CN109438228A - 乳酸乙酯的节能生产工艺及装置 - Google Patents

乳酸乙酯的节能生产工艺及装置 Download PDF

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CN109438228A CN201811143271.7A CN201811143271A CN109438228A CN 109438228 A CN109438228 A CN 109438228A CN 201811143271 A CN201811143271 A CN 201811143271A CN 109438228 A CN109438228 A CN 109438228A
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胡秋明
李英兰
李焰
谢剑宏
张金彬
徐仁义
孙天玮
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Abstract

本发明公开了一种乳酸乙酯的节能生产工艺及装置，1）将乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水，脱水温度在115℃以内，脱水至乳酸含量为93‑95%；2）步骤1）得到的脱水乳酸与乙醇进行混合，加入硫酸催化剂，在搅拌状态下加热加压进行酯化反应；酯化反应输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽压力控制在0.09‑0.11MPa下输入渗透汽化膜进行水分离，分离后的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜，再增压后加入酯化反应液中继续参与反应；直至酯化反应液中水分含量＜0.2%，酯化反应完成，加入碳酸钠中和其中的催化剂；3）将步骤2）反应完所得的酯化液冷却，经常压蒸馏出过量的乙醇回用；减压蒸馏出乳酸乙酯。本发明能够大幅降低能耗，保证产品质量。

Description

乳酸乙酯的节能生产工艺及装置
技术领域
本发明医药原料技术领域，具体涉及一种乳酸乙酯的节能生产工艺及装置。
背景技术
乳酸乙酯是无色液体，略有气味，与水混溶，可混溶于醇、芳烃、酯、烃类、油类等有机溶剂。易燃，遇氧化剂易爆炸。用于香料、食品，还用作溶剂。通常由乳酸和乙醇在硫酸存酯化而得。
食品安全国家标准中明确：乳酸乙酯是用乳酸和乙醇为原料经化学反应制得。国内乳酸乙酯规模化的生产，均是采用以食品级乳酸和发酵法乙醇为原料，在催化剂(一般为硫酸或催化树脂)的作用下，经酯化反应后，通过蒸馏分离出较纯净的乳酸乙酯产成品。乳酸和乙醇的投料摩尔比一般为1:2.0。为避免残留，保证食品安全性，生产商不会采用四氯化碳、苯作为脱水剂应用于实际规模化生产。工艺流程如图1所示，涉及的化学方程式为：CH3CHOHCOOH+C2H5OH→CH3CHOHCOOC2H5+H2O
主要包括以下步骤：
1)原料乳酸脱水：在原料乳酸(80％)中加入催化剂硫酸后，加热减压蒸馏脱水，持续脱水11-12小时。
2)酯化反应：每批次乳酸和乙醇的投料摩尔比一般为1:2.0，加热冷却回流进行酯化反应至反应液温度不发生变化为酯化反应结束，。
3)粗蒸馏：酯化反应结束后，加与催化剂硫酸等摩尔的碳酸钠中和。常压蒸馏出过量的乙醇用于下次的酯化反应。反应液冷去后，进行减压蒸馏。馏出液分为水、乙醇和少量乳酸乙酯的混合物，和含有水分的乳酸乙酯粗馏半成品。
4)精馏：将收集的粗馏半成品在蒸馏罐中再次减压蒸馏，分馏出水、乙醇、少量乳酸乙酯的混合物和成品乳酸乙酯。
目前国内规模化乳酸乙酯生产技术的缺陷和不足：
1)为追求乳酸脱水达到较高极限要求，脱水时间较长，能源消耗也较多，具体如图3所示。
2)从工艺反应方程式可以看出，反应液的水分越少，反应越容易向生成乳酸乙酯的方向进行。现有生产工艺在酯化反应过程中的生成水未能去除，因此在常压蒸馏回收乙醇时，由于反应液中乙醇大幅减少，水分比例增加，导致反应向逆反应方向进行，即部分生成的乳酸乙酯水解成乳酸和乙醇，从而使产品收率降低，釜残液增加，水电汽的消耗也较大，综合产能小，设备的利用率较低。釜残液经3-4次综合酯化回收后(如图2所示)，总收率一般不超过88％。
3)乳酸乙酯产成品中如果含有水分，在存储过程中必然会有水解现象，影响产品品质，减少了存储期。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种乳酸乙酯的节能生产工艺及装置，该方法合理利用渗透汽化膜脱水生产乳酸乙酯技术，能够大幅降低乳酸乙酯生产过程中的能耗。
本发明采取的技术方案是，一种乳酸乙酯的节能生产工艺，工艺的基本化学方程式为：
包括以下步骤：
1)将乳酸含量在80wt％以上的原料乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水，物料温度≤115℃，脱水后乳酸的含量在93-95wt％；
2)步骤1)得到的脱水乳酸与乙醇进行混合，加入硫酸作为催化剂，在搅拌状态下加热，并将料液加压至0.25-0.30MPa进行酯化反应；酯化反应液受热输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽压力控制在0.09-0.11MPa下输入渗透汽化膜，该渗透汽化膜中的多个膜组件之间并联连接，经过渗透汽化膜后，水分子在负压作用下透过膜管冷却收集为液体水；不能透过膜管的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜，增压至0.3-0.35MPa后加入的酯化反应液中继续参与反应；直至酯化反应液中水分含量＜0.2wt％，酯化反应完成，加入碳酸钠中和其中的催化剂；
3)将步骤2)酯化反应完所得的酯化液冷却，经常压蒸馏出过量的乙醇回用；最后减压蒸馏出乳酸乙酯。
进一步地，步骤1)中，乳酸蒸馏脱水时，真空度0.09-0.10MPa；夹套蒸汽压≤0.15MPa；冷却循环水温度≤35℃；回流比为1:10。
进一步地，所述步骤2)酯化反应时，乳酸与乙醇的摩尔比为1:2-2.5；乙醇的体积浓度为95％。催化剂硫酸的加入量约为乳酸质量的0.75％。
进一步地，酯化反应的时间在12h以下。
进一步地，步骤2)酯化反应时，反应釜夹套的蒸汽压为0.30-0.40MPa，反应釜内反应液蒸汽压持续保持0.25-0.30MPa，分馏塔顶回流比1:8-10，分馏塔顶部混合蒸汽压力通过夹套蒸汽调节阀调节保持在0.09-0.11MPa持续输入渗透汽化膜。
进一步地，步骤2)不能透过膜管的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜时的蒸汽压为0.08-0.10MPa；碳酸钠中和催化剂时，碳酸钠加入量根据催化剂的量加入，至催化剂刚好等摩尔反应完全。
进一步地，步骤3)所述反应结束后的酯化液冷却至65℃以下，然后转移至蒸馏设备中进行蒸馏；常压蒸馏的回流比为1:5，至顶温在85℃以上时停止；剩下的酯化液冷却至31℃以下，在负压0.094-0.096MPa时，进行减压蒸馏，夹套蒸气压为0.20MPa，回流比为1:6，蒸馏至顶温73-75℃时切酯，收集的乙醇、乳酸乙酯混合液，用于下一批次的酯化反应；继续减压蒸馏至顶温53℃以下时，且几无蒸馏量时停止，收集馏出的乳酸乙酯为成品，剩下的残液用作燃料焚烧利用。
本发明还涉及采用上述工艺进行乳酸乙酯节能生产的装置，包括酯化反应罐，其上方连接有分馏塔，分馏塔通过管道连接至渗透汽化膜组件的进料口，渗透汽化膜的渗透相(水蒸汽)出口经冷凝设备连接至水分收集罐，渗透汽化膜出料口的乙醇蒸汽经蒸汽压缩机后连接至酯化反应罐的气相进料口。
进一步地，所述渗透汽化膜设有多组膜组件，膜组件之间并联设置。
进一步地，分馏塔与渗透汽化膜之间及渗透汽化膜与蒸汽压缩机之间均设有控制阀。
本发明具有以下优点及效果：
1、通过将渗透汽化膜应用到酯化反应过程中，将分馏塔馏出的含有水分的乙醇蒸汽不冷却，在压力差的作用下先送入渗透汽化膜持续脱水分离后，将脱水乙醇蒸汽不冷却再加压送入酯化罐。减少了两次冷却过程，节约了大量蒸汽能耗。反应生成的水及时分离去除，使酯化反应能彻底进行，大幅度提高产品收率，同时克服了传统工艺由于工艺水的存在，带来的种种弊端。
2、工业化应用渗透汽化膜设有多个膜组件，一般为4-6个集成件串联使用，每个膜组件可根据产能配备50-300只膜管。如果将膜组件串联使用，虽然可以使乙醇、水混合蒸汽依次连续通过多个膜组件，逐级提高乙醇成分含量，末级出口乙醇成分含量达到99.8％以上再进入酯化罐，本发明中将渗透汽化膜中的多个膜组件之间并联设置，同样规模的膜组件在单位时间内脱水总量大幅增加，由于酯化反应本身是持续生成水的过程，本发明通过增大单位时间的脱水量，相比追求过高的乙醇含水量效果更好，效率更高，特别是在酯化反应的前工段，通过膜组件的并联使用脱水速度快，能缩短反应时间，至少可以缩短反应时间4小时。
3、本发明中，将酯化阶段输出的水、乙醇混合蒸汽，不经过专门的冷却过程，直接经自然散热后通入到渗透汽化膜中，大幅节约了蒸汽能耗。
4、原料乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水的物料温度115℃以内，乳酸原料的含量可以达到94％左右，相比脱水至含量为100％以上，能够大幅缩脱水时间，可缩短10h以上，能够节约能源、人工，提高了设备利用率。
5、在酯化反应过程中增加渗透汽化膜对乙醇的脱水处理，能够避免酯化蒸馏时，因水分占比增加而引起的水解，甚至产生较多的釜残液乳酸；首次新鲜原料乳酸收率提高36-38％，总收率达到95％以上，乙醇损耗少9-10％。酯化完成后反应液成分中水分极少，乙醇和乳酸乙酯两种成分分馏简单，过程不需粗馏，只需直接迅速精馏，也没有水、乙醇、乳酸乙酯混合收集物再处理，产能和设备利用率显著提高。
附图说明
图1为背景技术中现有的乳酸乙酯生产的工艺流程图。
图2是背景技术中所述的釜残液多次酯化的工艺流程图。
图3是背景技术中乳酸分子间脱水与脱水乳酸含量的关系图。
图4为本发明乳酸乙酯的节能生产装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
实施例1：
1)乳酸原料脱水
将原料乳酸(80wt％)250kg输入0.3m3的乳酸脱水罐中，在真空条件下加热蒸馏脱水。工艺参数为真空度0.094MPa；夹套蒸汽压0.14MPa；物料溶液温度最高110℃；冷却循环水温度22℃；回流比设定1:10；持续脱水至乳酸含量93.45％；脱水时间约77分钟。
2)加压酯化
将上述脱水乳酸输入0.6m3的酯化罐中，投入食品级乙醇(95％vol)340L，催化剂硫酸(98wt％)1.53KG，在搅拌状态下初期夹套换热0.34MPa蒸汽压加热回流进行酯化反应(后期蒸汽阀与渗透汽化膜输入压联动)，酯化反应输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯三元混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽设定在0.097MPa输入渗透汽化膜(输入压)。
3)脱水分离
上述输入渗透汽化膜的乙醇、水混合蒸汽并联进入渗透汽化膜后，分离出的水蒸汽在0.096MPa负压状态下输入冷井冷却后单独收集(冷却液0至-1℃)。分离后的乙醇蒸汽尾压(膜组件输出压)设定在0.090MPa，输入蒸汽压缩机设定加压至0.37MPa后输入酯化罐料液中循环酯化。至反应液温度不发生变化，同时检测酯化液水分含量为0.18％时酯化反应结束，加入碳酸钠1.63KG中和。酯化过程约12.0小时。酯化过程中的热量损耗，通过酯化罐夹套蒸汽阀与渗透汽化膜输入压联动自动加热补充。
4)蒸馏分离
将反应完全的酯化液通过反应罐夹套冷却至65℃时，转移到蒸馏罐，夹套蒸汽压设定0.15MPa，常压蒸馏(回流比1:5)至顶温86℃时停止常压蒸馏，收集乙醇170.6L回用下一批次酯化。将酯化液通过反应罐夹套冷却至28℃，在负压0.094MPa状态下，夹套蒸汽压设定0.20MPa，回流比1:6，减压蒸馏至顶温75℃切酯(产出物分断点)，收集乙醇、乳酸乙酯混合液7.8L回用于下一批次酯化反应。继续减压蒸馏至顶温52℃，且蒸馏量极少时，停止蒸馏，收集乳酸乙酯249.5KG，釜残液5.2KG。釜残液可作为燃料焚烧利用或单独处理，其主要成分碳水化合物和部分硫酸钠。
实施例二
1)乳酸原料脱水
将原料乳酸(80％)250KG输入0.3m3的乳酸脱水罐中，在真空条件下加热蒸馏脱水。工艺参数为真空度0.094MPa；夹套蒸汽压0.15MPa；物料溶液温度最高112℃；冷却循环水温度24℃；回流比设定1:10；持续脱水至乳酸含量94.05％；脱水时间约85分钟。
2)加压酯化将上述脱水乳酸输入0.6m3的酯化罐中，投入回用乙醇(无水)170L，回收乙醇、乳酸乙酯混合切酯液7.8L，新鲜食品级乙醇(95％)156L，催化剂硫酸(98％)1.53KG，在搅拌状态下初期夹套换热0.35MPa蒸汽压加热回流进行酯化反应(后期蒸汽阀与渗透汽化膜输入压联动)，酯化反应输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯三元混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽设定在0.10MPa输入渗透汽化膜(输入压)。
3)脱水分离
上述输入渗透汽化膜的乙醇、水混合蒸汽并联进入渗透汽化膜后，分离出的水蒸汽在—0.096MPa负压状态下输入冷井冷却后单独收集(冷却液0至-1℃)。分离后的乙醇蒸汽尾压(膜组件输出压)设定在0.090MPa，输入蒸汽压缩机设定加压至0.37MPa后输入酯化罐料液中循环酯化。至反应液温度不发生变化，同时检测酯化液水分含量为0.17％时酯化反应结束，加入碳酸钠1.63KG中和。酯化过程约11.5小时。酯化过程中的热量损耗，通过酯化罐夹套蒸汽阀与渗透汽化膜输入压联动自动加热补充。
4)蒸馏分离
将反应完全的酯化液通过反应罐夹套冷却至61℃时，转移到蒸馏罐，夹套蒸汽压设定0.15MPa，常压蒸馏(回流比1:5)至顶温85℃时停止常压蒸馏，收集乙醇172.8L回用下一批次酯化。将酯化液通过反应罐夹套冷却至31℃，在负压0.094MPa状态下，夹套蒸汽压设定0.20MPa，回流比1:6，减压蒸馏至顶温74℃切酯(产出物分断点)，收集乙醇、乳酸乙酯混合液6.6L回用于下一批次酯化反应。继续减压蒸馏至顶温53℃，且蒸馏量极少时，停止蒸馏，收集乳酸乙酯成品253.6KG，釜残液4.7KG,。釜残液可作为燃料焚烧利用或单独处理。
实施例3
1)乳酸原料脱水
将原料乳酸(80％)250kg入0.3m3的乳酸脱水罐中，在真空条件下加热蒸馏脱水。工艺参数为真空度0.094MPa；夹套蒸汽压0.15MPa；物料溶液温度最高111℃；冷却循环水温度24℃；回流比设定1:10；持续脱水至乳酸含量94.25％；脱水时间约80分钟。
2)加压酯化
将上述脱水乳酸输入0.6m3的酯化罐中，投入回用乙醇(无水)172.5L，回收乙醇、乳酸乙酯混合切酯液6.5L，新鲜食品级乙醇(95％)154L，催化剂硫酸(98％)1.53KG，在搅拌状态下初期夹套换热0.35MPa蒸汽压加热回流进行酯化反应(后期蒸汽阀与渗透汽化膜输入压联动)，酯化反应输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯三元混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽设定在0.10MPa输入渗透汽化膜(输入压)。
3)脱水分离
上述输入渗透汽化膜的乙醇、水混合蒸汽并联进入渗透汽化膜后，分离出的水蒸汽在—0.096MPa负压状态下输入冷井冷却后单独收集(冷却液0至-1℃)。分离后的乙醇蒸汽尾压(膜组件输出压)设定在0.090MPa，输入蒸汽压缩机设定加压至0.37MPa后输入酯化罐料液中循环酯化。至反应液温度不发生变化，同时检测酯化液水分含量为0.18％时酯化反应结束，加入碳酸钠1.63KG中和。酯化过程约11.4小时。酯化过程中的热量损耗，通过酯化罐夹套蒸汽阀与渗透汽化膜输入压联动自动加热补充。
4)蒸馏分离
将反应完全的酯化液通过反应罐夹套冷却至56℃时，转移到蒸馏罐，夹套蒸汽压设定0.15MPa，常压蒸馏(回流比1:5)至顶温85℃时停止常压蒸馏，收集乙醇174.8L回用下一批次酯化。将酯化液通过反应罐夹套冷却至31℃，在负压0.094MPa状态下，夹套蒸汽压设定0.20MPa，回流比1:6，减压蒸馏至顶温74℃切酯(产出物分断点)，收集乙醇、乳酸乙酯混合液7.2L回用于下一批次酯化反应。继续减压蒸馏至顶温52℃，且蒸馏量极少时，停止蒸馏，收集乳酸乙酯成品253KG，釜残液4.5KG。釜残液可作为燃料焚烧利用或单独处理。
采用本发明实施例中的工艺与采用背景技术中的传统工艺进行对比，如下表1所示：
表1
现有传统工艺技术 本发明应用技术
原料乳酸 80％(质量比) 80％(质量比)
原料乙醇 95％(容量比) 95％(容量比)
原料乳酸脱水至 104-106％ 93-95％
原料乳酸脱水时间 11-12小时 <1.5小时
酯化反应时间 10小时 <12小时
酯化液蒸馏次数 2 1
每批次蒸馏时间 8-10小时 <3小时
新鲜乳酸首次酯化收率 58-62％ ≥95％
釜残液酯化次数 4 0
产成品综合收率 88％ ≥95％
乙醇综合利用率 85％ ≥94％
产品含量 97.0-98.5％ ≥99.5％
自来水 10吨 5吨
循环水 1400吨 700吨
电 550千瓦 350千瓦
汽 5.5 4.6
吨产品人工 5个工时 2.5个工时
设备设施功效比 1 2.2
综合成本基数比 1.00 0.89
进一步地，本发明还提供了一种乳酸乙酯的节能生产装置，如图4所示，包括酯化反应罐1，其上方连接有分馏塔2，分馏塔2通过管道连接至渗透汽化膜3的进料口，渗透汽化膜的渗透相出口经冷凝设备4连接至水分收集罐5，渗透汽化膜的出料口经蒸汽压缩机6后连接至酯化反应罐1的进料口。
优选地方案中，所述渗透汽化膜3设有多组膜组件，膜组件之间并联设置。
优选地方案中，分馏塔2与渗透汽化膜3之间及渗透汽化膜3与蒸汽压缩机6之间均设有控制阀7。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种乳酸乙酯的节能生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将乳酸含量在80wt以上%的原料乳酸在真空条件下进行蒸馏脱水，物料温度≤115℃，脱水后乳酸的含量在93-95wt%；
2）步骤1）得到的脱水乳酸与乙醇进行混合，加入硫酸作为催化剂，在搅拌状态下加热，并将料液加压至0.25-0.30MPa进行酯化反应；酯化反应液受热输出的乙醇、水、少量乳酸乙酯混合蒸汽经分馏塔分馏后，乙醇和水混合蒸汽压力控制在0.09-0.11MPa下输入渗透汽化膜，该渗透汽化膜中的多个膜组件之间并联连接，经过渗透汽化膜后，水分子在负压作用下透过膜管冷却收集为液体水；不能透过膜管的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜，增压至0.3-0.35MPa后加入的酯化反应液中继续参与反应；直至酯化反应液中水分含量＜0.2wt%，酯化反应完成，加入碳酸钠中和其中的催化剂；
3）将步骤2）酯化反应完所得的酯化液冷却，经常压蒸馏出过量的乙醇回用；最后减压蒸馏出乳酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤1）中，乳酸蒸馏脱水时，真空度0.09-0.10MPa；夹套蒸汽压≤0.15MPa；冷却循环水温度≤35C°；回流比为1:10。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤2）酯化反应时，乳酸与乙醇的摩尔比为1:2-2.5；乙醇的体积浓度为95%；催化剂硫酸的加入量为乳酸质量的0.75%。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：酯化反应的时间在12h以下。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2）酯化反应时，反应釜夹套的蒸汽压为0.30-0.40MPa，反应釜内反应液蒸汽压持续保持0.25-0.30MPa，分馏塔顶回流比1:8-10，分馏塔顶部混合蒸汽压力通过夹套蒸汽调节阀调节保持在0.09-0.11MPa持续输入渗透汽化膜。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2）不能透过膜管的乙醇蒸汽输出渗透汽化膜时的蒸汽压为0.08-0.10MPa；碳酸钠中和催化剂时，碳酸钠加入量根据催化剂的量加入，至催化剂刚好等摩尔反应完全。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤3）所述酯化液冷却至65℃以下，然后转移至蒸馏设备中进行蒸馏；常压蒸馏的回流比为1:5，至顶温在85℃以上时停止；剩下的酯化液冷却至31℃以下，在负压0.094-0.096MPa时，进行减压蒸馏，夹套蒸气压为0.20MPa，回流比为1:6，蒸馏至顶温73-75℃时切酯，收集的乙醇、乳酸乙酯混合液，用于下一批次的酯化反应；继续减压蒸馏至顶温53℃以下时，且几无蒸馏量时停止，收集馏出的乳酸乙酯为成品，剩下的残液用作燃料焚烧利用。
8.一种乳酸乙酯节能生产的装置，其特征在于：包括酯化反应罐（1），其上方连接有分馏塔（2），分馏塔（2）通过管道连接至渗透汽化膜组件（3）的进料口，渗透汽化膜的渗透相出口经冷凝设备（4）连接至水分收集罐（5），渗透汽化膜组件的出料口经蒸汽压缩机（6）后连接至酯化反应罐（1）的气相进料口。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述渗透汽化膜（3）设有多组膜组件，膜组件之间并联设置。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：分馏塔（2）与渗透汽化膜（3）之间及渗透汽化膜（3）与压缩机（6）之间均设有控制阀（7）。
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