CN113318677A - 一种dotp生产装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种DOTP生产装置及工艺,本申请的生产装置包括鼓泡搅拌釜以及气相分水装置,鼓泡搅拌釜的底部进气口与顶部出气口之间设置外循环管路,气相分水装置包括设置在所述外循环管路上的高温风机和膜分水器;膜分水器包括膜组件,其膜组件管程通过管路依次连接有冷凝器、中间罐以及真空泵。本发明通过装置上的膜分水器将反应过程中产生的异辛醇与水的混合蒸汽进行脱水,再将脱水后的异辛醇气体重新通入鼓泡搅拌釜底部以实现反应器内部反应产物水的及时带出。本发明的有益效果为实现了醇水蒸汽的气态分离,避免了传统反应装置中由于异辛醇重复汽化‑冷凝所消耗的巨大能量,极大降低了DOTP生产所需能耗。
Description
技术领域
本发明属于气-液-固非均相反应技术领域,尤其涉及一种制备对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)的反应装置及工艺。
背景技术
增塑剂作为一种可以使得聚合物材料的可塑性以及柔韧性增加的物质,一直是塑料工业不可或缺的添加助剂。其中邻苯类和对苯类增塑剂占到了我国增塑剂产能的90%以上。但近年来邻苯类增塑剂由于被发现具有潜在的致癌致畸风险而被部分国家限制使用,DOTP作为一种对苯类增塑剂,由于其优良的增塑性能及环保性,逐渐成为了邻苯类增塑剂的替代品。
目前DOTP的生产主要是通过对苯二甲酸和异辛醇在钛酸酯类催化条件下进行反应获得,为典型的液-固反应体系,由于反应过程中产生的水会使催化剂发生水解失活,因此需要不断地蒸发体系中的异辛醇以带出水分,冷凝分水后再将液体异辛醇重新通入反应釜中,异辛醇的重复汽化-冷凝过程是反应过程能耗较高的主要原因。针对存在的问题,人们主要提出了两类改进方法。第一类是实现热量的回收再利用,中国专利(CN 111774018A、CN111635317A 、CN209771398U)通过设计塔顶换热器将酯化釜内蒸发的醇和水混合蒸汽热量传递给回流醇带回酯化釜以实现热量的部分回收;CN 210675142U通过将塔顶循环水冷却改造为导热油循环冷却降温,换热后的导热油对原料醇进行预热以减少酯化系统蒸汽使用量,从而实现了热量的有效利用;第二类是对反应装置及工艺进行改进以降低反应过程所需热量,中国专利CN 204816455U通过在填充塔中设置真空泵,通过调节反应过程的反应槽的气压来加快反应速率,从而降低能耗;中国专利CN 111732510A通过实现DOTP的全连续化生产,使单位产品能耗降低20%以上。
然而上述方法都未从根本上解决传统DOTP生产中能耗高的瓶颈问题,只是在传统DOTP生产装置上实现了部分热量的回收利用或者通过改进装置及工艺来降低少量能耗。因此设计一种全新的DOTP工业生产装置是十分必要的。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述技术问题,本申请的目的在于提供一种DOTP生产装置及工艺。
所述的一种DOTP生产装置,其特征在于包括鼓泡搅拌釜及气相分水装置,鼓泡搅拌釜的底部进气口与顶部出气口之间设置外循环管路,所述气相分水装置包括设置在所述外循环管路上的高温风机和膜分水器;所述膜分水器包括膜组件,其膜组件管程通过管路依次连接有冷凝器、中间罐以及真空泵;在进行DOTP的生产过程中,鼓泡搅拌釜上端产生的醇水混合蒸汽由高温风机抽出并引入至膜分水器的壳程中,水蒸汽从膜分水器中分离后通过冷凝器冷凝成液体进入中间罐中,分水后的醇蒸汽重新鼓入鼓泡搅拌釜底部;鼓泡搅拌釜上设有用于对其内部液体搅拌的搅拌器,鼓泡搅拌釜及外循环管路上均设有相应的阀门。
所述的一种DOTP生产装置,其特征在于鼓泡搅拌釜内部侧壁设有竖直的加热管,起到加热物料以及防止釜内液体打漩导致的曝气现象的作用。
所述的一种DOTP生产装置,其特征在于膜分水器中膜组件为可实现醇和水的混合蒸汽分离的渗透汽化膜。
所述的一种DOTP生产装置,其特征在于鼓泡搅拌釜顶部设有PTA加料口、异辛醇加料口和催化剂加料口。
所述的一种DOTP生产装置,其特征在于该生产装置可用于邻苯二甲酸二辛脂(DOP)、己二酸二辛脂(DOA)、柠檬酸三辛酯(TOC)等类似酯化产品的制备生产。
一种所述的生产装置制备DOTP的反应工艺,其特征在于工艺过程为:
1)首先关闭鼓泡搅拌釜的底部进气口处的控制阀门,将异辛醇加入到鼓泡搅拌釜内,开启搅拌器后将固体PTA加入到鼓泡搅拌釜内,同时开启加热管对物料进行加热,待产生异辛醇蒸汽后开启高温风机以及外循环管路上的阀门进行蒸汽循环;
2)当鼓泡搅拌釜内反应混合液温度达到反应温度且物料混合均匀时,将钛酸酯类催化剂加入到鼓泡搅拌釜内,同时开启冷凝器以及真空泵,鼓泡搅拌釜内开始进行DOTP酯化反应。
所述的制备DOTP的反应工艺,其特征在于鼓泡搅拌釜内为常压或负压操作,反应温度为180-240℃。
所述的制备DOTP的反应工艺,其特征在于钛酸酯类催化剂是钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
所述的制备DOTP的反应工艺,其特征在于制备DOTP的工艺过程可采用单个鼓泡搅拌釜进行间歇生产操作,或者是采用至少3级依次串联的鼓泡搅拌釜实现连续化生产操作,每级鼓泡搅拌釜均通过管路连接有所述气相分水装置。
其中,当PTA与异辛醇在催化剂作用下进行反应的过程中,会生成DOTP和水,钛酸酯类催化剂在水的存在下会被水解而失活,因此反应生成的水需要被及时带出体系,酯化反应才能继续进行。由于异辛醇会和水形成共沸物,工业上一般通过不断地加热蒸发过量的异辛醇以带出体系中的水分,再将蒸汽冷凝之后通过水和异辛醇的密度差异进行分层除水,最后将液态异辛醇重新通回反应器中进行反应。但是反应过程异辛醇的重复蒸发和冷凝过程消耗了整个生产过程的大部分热量,这也是传统DOTP工业生产装置耗能高的主要原因。
在本发明的生产装置及工艺中,摒弃了传统装置的液相分水模式,将醇水混合蒸汽在膜分水器中进行气态分离,从而避免了异辛醇重复蒸发和冷凝过程中消耗的大量相变热以及显热,从根本上解决了传统DOTP装置及工艺能耗高的问题。
与传统技术相比,通过采用本发明的有益效果如下:
1、本发明的反应装置通过气相分水装置实现异辛醇与水的渗透分离,脱水后的异辛醇以气态形式重新返回反应体系,极大地降低了异辛醇蒸发和冷凝过程消耗的热量,实现DOTP生产过程的高效节能。
2、本发明的反应装置中,通过反应器底部鼓入异辛醇气体强化液-固多相反应体系的混合,促进PTA固体在反应体系中的均匀分散,提高反应产物水汽快速从液相扩散异辛醇气相,增大传质效率,加快反应速率,从而降低反应能耗。
附图说明
图1为本发明制备DOTP的生产装置的结构示意图;
图1中:1-鼓泡搅拌釜,2-加热管,3-搅拌器,4-高温风机,5-膜分水器,6-冷凝器,7-中间罐,8-真空泵;
图2为本发明实施例五采用三级鼓泡搅拌釜串联实现连续化生产操作的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。
如图1所示,本发明的一种DOTP生产装置,包括鼓泡搅拌釜1及气相分水装置,鼓泡搅拌釜1的底部进气口与顶部出气口之间设置外循环管路,所述气相分水装置包括设置在所述外循环管路上的高温风机4和膜分水器5;所述膜分水器5为列管式膜组件,其管程通过管路依次连接有冷凝器6、中间罐7以及真空泵8;在进行DOTP的生产过程中,鼓泡搅拌釜1上端产生的醇水混合蒸汽由高温风机4抽出并引入至膜分水器5的壳程中,水蒸汽从膜分水器5中分离后通过冷凝器6冷凝成液体进入中间罐7中,分水后的醇蒸汽重新鼓入鼓泡搅拌釜1底部;鼓泡搅拌釜1上设有用于对其内部液体搅拌的搅拌器3,鼓泡搅拌釜1及外循环管路上均设有相应的阀门。
鼓泡搅拌釜1内部侧壁设有竖直的换热管2,换热管2内通入热媒介质。
本发明所用的膜分水器5中膜组件为可实现醇和水的混合蒸汽分离的渗透汽化膜。
对照图1中,鼓泡搅拌釜1顶部设有PTA加料口、异辛醇加料口和催化剂加料口,鼓泡搅拌釜1底部设置有出料口和出料口阀门。
实施例一:
采用如图1所示的酯化反应装置制备DOTP:
如图1所示,利用本发明的生产装置进行DOTP产品制备的具体操作为:关闭鼓泡搅拌釜1底部阀门,将异辛醇通过鼓泡搅拌釜1塔顶部加料口进行加料,开启搅拌器3后,将固体PTA加入鼓泡搅拌釜1内。开启加热管2进行加热,待产生异辛醇蒸汽后打开高温风机4以及外循环管路上的阀门进行蒸汽循环。待鼓泡搅拌釜1内体系温度达到反应温度且物料混合均匀时,打开鼓泡搅拌釜1顶部催化剂进口阀进行催化剂加料,加料完毕后关闭催化剂加料口阀门,体系开始反应。开启冷凝器6、真空泵8进行渗透分水。待反应结束后,关闭加热管2,关闭外循环管路上的阀门及高温风机4,关闭真空泵8。打开出料口阀门,反应物料从出料口进入后续处理工段。
能耗分析:
在DOTP工业生产反应器中,能耗主要由三部分组成:一是原料的预热,二是原料PTA、异辛醇和催化剂的混合,三是异辛醇重复汽化带水的能耗。本发明提出的DOTP生产装置与传统反应装置的能耗区别如下:传统反应釜是通过机械搅拌实现物料和催化剂的混合,通过异辛醇的重复汽化冷凝带水,DOTP生产过程中压蒸汽消耗约2吨/吨DOTP,能耗成本折算约500元/吨DOTP;而本发明异辛醇起始一次汽化带水出来后,无需冷凝,采用膜分离法气相分水,脱水的异辛醇气体通过高温风机重新通入鼓泡搅拌釜,一方面促进液-固的混合,另一方面是重新回到反应器中带水,反应过程的能耗主要是高温风机和膜分离过程的电耗,约为100度电/吨DOTP,能耗成本折算约为100元/吨DOTP。相对传统搅拌釜式反应装置,本发明装置的能耗成本降低了80%,有益效果明显。此外,采用本发明中的膜分离法去除气相异辛醇中水份,最高可从气相水质量百分含量的5%降低到500ppm以下,也明显优于传统异辛醇冷凝后液相分水的效果。
实施例二:
采用如图1所示的酯化反应装置制备DOP:
如图1所示,利用本发明的生产装置进行DOP产品制备的具体操作为:同时关闭鼓泡搅拌釜1底部阀门,将异辛醇通过鼓泡搅拌釜1顶部加料口进行加料,开启搅拌器3后,将固体苯酐加入鼓泡搅拌釜1内。开启加热管2进行加热,待产生稳定异辛醇蒸汽后打开高温风机4以及外循环管路上的阀门进行蒸汽循环。待鼓泡搅拌釜1内体系温度达到反应温度且物料混合均匀时,打开鼓泡搅拌釜1顶部催化剂进口阀进行催化剂加料,加料完毕后关闭催化剂加料口阀门,体系开始反应。打开冷凝器6、真空泵8进行渗透分水。待反应结束后,关闭换热管2,关闭外循环管路上的阀门及高温风机4,关闭真空泵8。打开出料口阀门,反应物料从出料口进入后续处理工段。
实施例三:
采用如图1所示的酯化反应装置制备DOA:
如图1所示,利用本发明的生产装置进行DOA产品制备的具体操作为:同时关闭鼓泡搅拌釜1底部阀门,将异辛醇通过鼓泡搅拌釜1顶部加料口进行加料,开启搅拌器3后,将固体己二酸加入鼓泡搅拌釜1内。开启加热管2进行加热,待产生稳定异辛醇蒸汽后打开高温风机4以及外循环管路上的阀门进行蒸汽循环。待鼓泡搅拌釜1内体系温度达到反应温度且物料混合均匀时,打开鼓泡搅拌釜1顶部催化剂进口阀进行催化剂加料,加料完毕后关闭催化剂加料口阀门,体系开始反应。打开冷凝器6、真空泵8进行渗透分水。待反应结束后,关闭换热管2,关闭气体外循环管路阀门及高温风机4,关闭真空泵8。打开出料口阀门,反应物料从出料口进入后续处理工段。
实施例四:
采用如图1所示的酯化反应装置制备TOC:
如图1所示,利用本发明的生产装置进行TOC产品制备的具体操作为:同时关闭鼓泡搅拌釜1底部阀门,将异辛醇通过鼓泡搅拌釜1塔顶部加料口进行加料,开启搅拌器3后,将固体柠檬酸加入鼓泡搅拌釜1内。开启加热管2进行加热,待产生稳定异辛醇蒸汽后打开高温风机4以及外循环管路上的阀门进行蒸汽循环。待鼓泡搅拌釜1内体系温度达到反应温度且物料混合均匀时,打开鼓泡搅拌釜1顶部催化剂进口阀进行催化剂加料,加料完毕后关闭催化剂加料口阀门,体系开始反应。打开冷凝器6、真空泵8进行渗透分水。待反应结束后,关闭换热管2,关闭外循环管路上的阀门及高温风机4,关闭真空泵8。打开出料口阀门,反应物料从出料口进入后续处理工段。
实施例五:
本实施例制备DOTP时,反应装置使用三级反应器串联实现连续化生产操作,每级反应器采用如图1所示的装置,三级反应器串联实现连续化生产操作的工艺流程如图2所示。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举,本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (9)
1.一种DOTP生产装置,其特征在于包括鼓泡搅拌釜(1)及气相分水装置,鼓泡搅拌釜(1)的底部进气口与顶部出气口之间设置外循环管路,所述气相分水装置包括设置在所述外循环管路上的高温风机(4)和膜分水器(5);所述膜分水器(5)包括膜组件,其膜组件管程通过管路依次连接有冷凝器(6)、中间罐(7)以及真空泵(8);在进行DOTP的生产过程中,鼓泡搅拌釜(1)上端产生的醇水混合蒸汽由高温风机(4)抽出并引入至膜分水器(5)的壳程中,水蒸汽从膜分水器(5)中分离后通过冷凝器(6)冷凝成液体进入中间罐(7)中,分水后的醇蒸汽重新鼓入鼓泡搅拌釜(1)底部;鼓泡搅拌釜(1)上设有用于对其内部液体搅拌的搅拌器(3),鼓泡搅拌釜(1)及外循环管路上均设有相应的阀门。
2.如权利要求1所述的一种DOTP生产装置,其特征在于鼓泡搅拌釜(1)内部侧壁设有竖直的加热管(2)。
3.如权利要求1所述的一种DOTP生产装置,其特征在于膜分水器(5)中膜组件为可实现醇和水的混合蒸汽分离的渗透汽化膜。
4.如权利要求1所述的一种DOTP生产装置,其特征在于鼓泡搅拌釜(1)顶部设有PTA加料口、异辛醇加料口和催化剂加料口。
5.如权利要求1所述的一种DOTP生产装置,其特征在于所述生产装置还能够用于制备邻苯二甲酸二辛脂DOP、己二酸二辛脂DOA或柠檬酸三辛酯TOC。
6.一种基于权利要求1所述的生产装置制备DOTP的反应工艺,其特征在于工艺过程为:
1)首先关闭鼓泡搅拌釜(1)底部阀门,将异辛醇加入到鼓泡搅拌釜(1)内,开启搅拌器(3)后将固体PTA加入到鼓泡搅拌釜(1)内,同时开启加热管(2)对物料进行加热,待产生异辛醇蒸汽后开启高温风机(4)以及外循环管路上的阀门进行蒸汽循环;
2)当鼓泡搅拌釜(1)内反应混合液温度达到反应温度且物料混合均匀时,将钛酸酯类催化剂加入到鼓泡搅拌釜(1)内,同时开启冷凝器(6)以及真空泵(8),鼓泡搅拌釜(1)内开始进行DOTP酯化反应。
7.如权利要求6所述的制备DOTP的反应工艺,其特征在于鼓泡搅拌釜(1)内为常压或负压操作,反应温度为180-240℃。
8.如权利要求6所述的制备DOTP的反应工艺,其特征在于钛酸酯类催化剂是钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
9.如权利要求6所述的制备DOTP的反应工艺,其特征在于制备DOTP的工艺过程可采用单个鼓泡搅拌釜(1)进行间歇生产操作,或者是采用至少3级依次串联的鼓泡搅拌釜(1)实现连续化生产操作,每级鼓泡搅拌釜(1)均通过管路连接有所述气相分水装置。
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