CN112409173A - 一种邻苯二甲酸二丁酯(dbp)酯化反应节能工艺 - Google Patents
一种邻苯二甲酸二丁酯(dbp)酯化反应节能工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种(DBP)酯化反应节能工艺，将邻苯二甲酸酐、正丁醇按质量比1：1加入到酯化釜中，再加入98%浓硫酸催化剂，通过蒸汽加热升温，酯化釜顶蒸出的醇蒸汽与水蒸汽进入酯化塔后，再经冷凝器冷凝后进入醇水分离罐进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的醇蒸汽与水蒸气逆向接触后从酯化釜底部回流进入酯化釜；当酯化釜温度升高到130℃时，从酯化釜顶的醇水分离罐加入剩余正丁醇（循环醇），控制酯化釜反应温度在130～150℃。该生产工艺可减少蒸汽用量，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及增塑剂生产技术领域，具体涉及一种邻苯二甲酸二丁酯(DBP)酯化反应节能工艺。
背景技术
邻苯二甲酸二丁酯是一种增塑效率高，用途广泛的增塑剂产品，主要用作纤维素树脂和聚氯乙烯制品的主增塑剂。具有优良的溶解性、分解性和粘着性，漆膜的柔软性和稳定性亦佳。
然而传统的生产工艺耗时长，能耗高，增塑剂生产酯化反应能耗占了主要成本。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提出一种邻苯二甲酸二丁酯(DBP)酯化反应节能工艺，该生产工艺可减少蒸汽用量，缩短酯化反应时间，节能环保。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了一种将邻苯二甲酸酐、正丁醇按照质量比1：1加入到酯化釜中，再加入98%浓硫酸催化剂，通过蒸汽加热升温，蒸出的醇蒸汽与水蒸汽从酯化釜顶部进入酯化塔后，再经冷凝器冷凝后进入醇水分离罐进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的醇蒸汽与水蒸气逆向接触后从酯化釜底部回流进入酯化釜；
当酯化釜温度升高到130℃时，通过回收醇补加罐将剩余的正丁醇加入酯化釜，控制酯化釜反应温度在130～150℃。
进一步改进的是：所用的邻苯二甲酸酐与正丁醇的质量比为1：1.4，所用98%浓硫酸催化剂的质量占邻苯二甲酸酐质量的0.45～0.65%。
进一步改进的是：前期投料将邻苯二甲酸酐、部分正丁醇按照质量比1：1加入到酯化釜中时，再加入98%浓硫酸催化剂的质量占邻苯二甲酸酐质量的0.5～0.6%。
进一步改进的是当酯化釜温度升高到130℃时，将剩余的正丁醇从回收醇补加罐中通过流量控制阀均匀流速加入到醇水分离罐，再与回流醇酯从酯化塔顶加入，一同从酯化釜底部回流进入酯化釜，加入至酯化反应结束。
本发明所述的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)酯化反应节能工艺，具有以下有益效果：
1、本发明中所用的邻苯二甲酸酐与正丁醇的质量比为1：1.4，在酯化反应中所用的正丁醇为过量加入，便于在酯化反应中，生成水与正丁醇形成共沸物带入塔顶冷凝器被冷凝后，进入醇水分离罐中醇水分离，生成水定期排出系统。
2、本发明为了防止一次性将物料全部加入酯化釜中，使得物料过多导致酯化釜前期升温慢，其次在酯化塔顶建立自动回流后，前期没有反应的正丁醇会造成塔顶醇回流量大，醇回流量大，造成酯化釜需要大的热量持续用来加热，因此导致能耗高，所以前期先在酯化釜中投入的邻苯二甲酸酐与正丁醇质量比为1：1，再加入质量占邻苯二甲酸酐质量的0.45～0.65%的98%浓硫酸催化剂，在当酯化釜温度升高到130℃时，从回收醇补加罐中将剩余的正丁醇通过流量控制阀均匀流速加入到醇水分离罐，再通过醇水分离罐回流到酯化釜内，加入至酯化反应结束，这样开始时酯化釜物料少，提升温度快，很快可以提升到催化剂的活性温度以上（130℃），保证酯化釜中材料之间反应迅速，通过后期补加正丁醇，减少了过量正丁醇在系统内循环量，随着反应进行，部分醇逐渐被反应为酯，正丁醇再连续补加进去，降低了酯化釜的能耗。
附图说明
图1为本发明的流程结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
一种邻苯二甲酸二丁酯(DBP)酯化反应节能工艺，所用的原料质量含量为邻苯二甲酸酐10500kg，正丁醇14500kg，98%浓硫酸催化剂59kg；
将邻苯二甲酸酐10500kg、正丁醇10500kg（即质量比1：1）加入到酯化釜1中，再加入98%浓硫酸催化剂59kg，通过蒸汽加热升温，酯化釜1顶蒸出的醇蒸汽与水蒸汽进入酯化塔2后，再经冷凝器3冷凝后进入醇水分离罐4进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔2顶加入，与酯化釜1中蒸出的醇蒸汽与水蒸气逆向接触后从酯化釜1底部回流进入酯化釜；
当酯化釜1温度升高到130℃时，将剩余的正丁醇从回收醇补加罐5中通过流量控制阀6均匀流速加入到醇水分离罐4，再与回流醇酯从酯化塔2顶加入，一同从酯化釜1底部回流进入酯化釜1，加入至酯化反应结束。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及其优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种邻苯二甲酸二丁酯(DBP)酯化反应节能工艺，其特征在于：
将邻苯二甲酸酐、正丁醇按照质量比1：1加入到酯化釜中，再加入98%浓硫酸催化剂，通过蒸汽加热升温，蒸出的醇蒸汽与水蒸汽从酯化釜顶部进入酯化塔后，再经冷凝器冷凝后进入醇水分离罐进行醇水分离，分离后的回流醇从酯化塔顶加入，与酯化釜中蒸出的醇蒸汽与水蒸气逆向接触后从酯化釜底部回流进入酯化釜；
当酯化釜温度升高到130℃时，通过回收醇补加罐将剩余的正丁醇加入酯化釜，控制酯化釜反应温度在130～150℃。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯(DBP)酯化反应节能工艺，其特征在于：所用的邻苯二甲酸酐与正丁醇的质量比为1：1.4，所用98%浓硫酸催化剂的质量占邻苯二甲酸酐质量的0.45～0.65%。
3.根据权利要求2所述的一种邻苯二甲酸二丁酯(DBP)酯化反应节能工艺，其特征在于：前期投料将邻苯二甲酸酐、部分正丁醇按照质量比1：1加入到酯化釜中时，再加入98%浓硫酸催化剂的质量占邻苯二甲酸酐质量的0.5～0.6%。
4.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸二丁酯(DBP)酯化反应节能工艺，其特征在于：当酯化釜温度升高到130℃时，将剩余的正丁醇从回收醇补加罐中通过流量控制阀均匀流速加入到醇水分离罐，再与回流醇酯从酯化塔顶加入，一同从酯化釜底部回流进入酯化釜，加入至酯化反应结束。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114933534A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-23 | 山东蓝帆化工有限公司 | 一种对苯二甲酸二异辛酯非均相体系的连续酯化生产工艺 |
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2020
- 2020-11-23 CN CN202011322464.6A patent/CN112409173A/zh not_active Withdrawn
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