CN111269118A - 一种d-乳酸甲酯生产工艺 - Google Patents
一种d-乳酸甲酯生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111269118A CN111269118A CN202010150969.2A CN202010150969A CN111269118A CN 111269118 A CN111269118 A CN 111269118A CN 202010150969 A CN202010150969 A CN 202010150969A CN 111269118 A CN111269118 A CN 111269118A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- valve
- temperature
- methanol
- opening
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种D‑乳酸甲酯生产工艺，涉及乳酸生产技术领域，包括以下步骤：脱水：将D‑乳酸投入釜中，并将硫酸按照1:0.008比例滴加到釜中，利用负压将D‑乳酸中的水分分离出来；酯化：投入甲醇进行酯化反应10—12小时，温度控制在97—102℃之间；纯碱中和：酯化结束，降温拉入釜中，投入纯碱进行中和反应，快速分离出粗酯；减压蒸馏：降温至60‑70℃负压分头精馏出成品。本发明以乳酸和甲醇为主要原料在催化剂硫酸的存在下，通过脱水、酯化、精馏等生产过程合成乳酸甲酯。
Description
技术领域
本发明涉及乳酸生产技术领域，具体为一种D-乳酸甲酯生产工艺。
背景技术
乳酸甲酯为具有多种应用的化合物。它可以用作溶剂、用作制备聚乳酸的初始物料或用作多种其它反应的初始物料。例如，它可以用作乳酸纯化的中间体，和用作合成手性组分如杀虫剂的基础材料，和用作乳胶制备的初始物料。
乳酸甲酯的一个重要用途是用于制备丙烯酸甲酯，丙烯酸甲酯为制备丙烯酸酯聚合物的初始物料。此外，丙烯酸甲酯为丙烯酸和其它酯如丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯的适合的初始物料。现有的乳酸甲酯的制备人劳动强度高，设备利用率低，亟需一种有效和以高收率制备乳酸甲酯的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种D-乳酸甲酯生产工艺，以解决上述背景技术中提出的现有的乳酸甲酯的制备人劳动强度高，设备利用率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种D-乳酸甲酯生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
脱水：将D-乳酸投入釜中，并将硫酸按照1:0.008比例滴加到釜中，利用负压将D-乳酸中的水分分离出来；
酯化：投入甲醇进行酯化反应10—12小时，温度控制在97—102℃之间；
纯碱中和：酯化结束，降温拉入釜中，投入纯碱进行中和反应，快速分离出粗酯；
减压蒸馏：降温至60-70℃负压分头精馏出成品。
脱水工艺的具体步骤为：
物料检查：
a)备好待加锅的80％D-乳酸，每桶抽样自检，观察D-乳酸的质量,确保没有异常和混杂东西；
b)称取硫酸备用，硫酸的重量为D-乳酸加量的0.8-1％；
加料：启动真空泵，缓缓打开真空阀门，待真空度达到-0.8Mpa时，打开加料阀门，将物料用管子抽入脱水釜，完毕以后检查无异常关闭釜底阀；
加热升温：缓慢打开釜上蒸汽阀，开启搅拌，蒸汽压力10-30分钟升至0.05-0.2MPa蒸汽压，加热釜内物料，料温约48-60℃时，开始出水；
负压脱水：当釜温达到60-70度时,缓慢流加硫酸,使得硫酸控制在50-70min流加完。
酯化反应的具体步骤为：
物料检查：甲醇的酒度在达到99％vol以上；
加料：提前在吨桶中计量好甲醇，甲醇加量按D-乳酸重量的45-50％，完毕后，关闭进料阀，开动搅拌，然后才能开蒸汽阀进行加热升温。升温蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa；
常压酯化：
a)当釜温升至78-85℃左右时，甲醇开始回流，这时要不断调节汽压，使甲醇回流量与冷却器的冷却量基本相符；
b)即回流甲醇有稍许温热感，这时的蒸汽压控制在0.05-0.2MPa；
c)当酯化温度升至97-102℃时，且酯化温度不再上升稳定2-3小时后，可视为酯化结束，整个过程从正常回流计算需要10-12个小时，酯化结束温度97-102℃不能高于102℃，可适当调节加甲醇数量；
纯碱中和的工艺为：
备料：称取与硫酸同等数量的碳酸钠；
关闭加热阀，开启进水阀对酯化料液进行冷却，当料液温度降到62-73℃时，关闭水阀，排掉夹套中的水；
把料液从脱水釜导入蒸馏釜的同时加入称好的碳酸钠，在搅拌下缓慢加入，使其在釜内与硫酸充分反应，酸碱中和完成后。常压回收甲醇；
加热：打开蒸汽阀，缓慢加热，蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa以下，当釜温升至89-95℃时，打开回流比1:3进行采出；
常压回收：常压回收甲醇，回收罐排空阀一定要打开，当回流比打开进行回收时，每18-23分钟要巡视一次蒸汽压力，采出甲醇流速、温度、甲醇度数以及冷却水温度，不断调节，使之合理进行；
随着甲醇的不断流出，蒸汽压力要逐步上调，釜温逐步升高，使甲醇流出量要均匀；
当釜温升至110℃时，这时流速已经很小，汽压升至0.05-0.25Mpa，釜温达到120-128℃时，这时流速更小，可视为甲醇回收结束；
冷却：关闭回流比调节器，关闭蒸汽阀，打开放气阀，放出蒸汽，然后开进水阀进行冷却。
减压蒸馏的工艺具体步骤为：
冷却：当釜温冷却至62-68℃时，关闭进水阀，打开放水阀，排出冷却水；
抽真空：开启真空泵之前，关闭所有与大气相通的阀门，然后抽真空；
加热：关闭放水阀，排气阀，缓慢打开加热阀进行加热，蒸汽压力控制在0.01-0.2MPa压力；
采出低沸点料：要匀速，汽压在0.05-0.2Mpa以下，回流比控制在1:15，历时100-120min，当塔温升至58-64℃时，检测酯含量和水分，当酯含量≥99.7％，水分＜0.3％时，视为采出低沸点料完毕；
放头：关闭接收器上的真空阀与出料阀，打开放空阀与放料阀，把低沸点料放入料桶里；
出成品：打开回流比调节器至1:15、1:10、1：5采出成品，逐步调大出料这时汽压控制在0.05-0.2Mpa，不断观察，釜温在95-103℃可以常开搅拌出料，当釜温升至120-125℃时，且汽压升至0.05-0.29Mpa，成品采出量较慢，可以结束蒸馏，出成品完毕；
放釜底物：把蒸馏釜内料液进行降温冷却至73-78℃，加入适量合格甲醇，放入吨桶内待处理。
在第一次减压蒸馏结束后，放出釜内料液为一遍高沸点料，当高沸点料存有一定数量后，进行第二次酯化、出成品；同理处理两遍、三遍高沸点料，四遍高沸点料，根据得率情况，五遍高沸点料可排弃。
粗酯复蒸：
将精馏的粗酯用负压进入釜中，打开蒸汽，控制汽压在0.01-0.2Mpa加热，回流比1:15、1:10进行分头；当顶温达到60-70℃或者水分在0.3％以下时取样检测，酯含量在99.5％以上时进行收集产品，放入专用成品吨桶中。
粗酯复蒸的工艺：
加料和升温收醇：
检查反应釜及管道，阀门是否正常，确认无误后方可投料；
开启真空泵，缓缓打开真空阀门，待真空度达到-0.8MPa时，打开加料阀门，用软管将稀甲醇吸入反应釜中，关闭釜底阀门；
打开釜上排气阀和放料罐排空阀，开启搅拌，缓慢打开蒸汽，蒸汽压力开到0.05-0.3MPa，当塔温上升到60-70℃时，关闭搅拌，蒸汽压力调节至0.05MPa回流比调制1:5，塔温控制在60-70℃，同时打开加热器蒸汽阀进行升温，开进料泵，流量控制在300L/h,出料温度控制在60-70℃，进行收集甲醇，检测醇含量达到99％以上时，进行收集成品甲醇。
与现有技术相比，本发明以乳酸和甲醇为主要原料在催化剂硫酸的存在下，通过脱水、酯化、精馏等生产过程合成乳酸甲酯。
附图说明
图1为本发明的整体流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明的一种实施例，参照图1，一种D-乳酸甲酯生产工艺，包括以下步骤：脱水工艺：
1.1物料检查
a)备好待加锅的80％D-乳酸，每桶抽样自检，观察D-乳酸的质量,确保没有异常和混杂东西；
b)称取硫酸备用，硫酸的重量为D-乳酸加量的0.8-1％；
1.2加料：启动真空泵，缓缓打开真空阀门，待真空度达到-0.8Mpa时，打开加料阀门，将物料用管子抽入脱水釜，完毕以后检查无异常关闭釜底阀；
1.3加热升温：缓慢打开釜上蒸汽阀，开启搅拌，蒸汽压力10-30分钟升至0.05-0.2MPa蒸汽压，加热釜内物料，料温约48-60℃时，开始出水；
1.4负压脱水：当釜温达到60-70度时,缓慢流加硫酸,使得硫酸控制在50-70min流加完；
1.5酸值检测：1吨80％D-乳酸应脱水280kg，D-乳酸脱水量计算公式：脱水量(t，含稀D-乳酸)＝(1.08-D-乳酸酸含量)*D-乳酸重量(t)
控制脱出水中含酸量应<4.5％。
根据经验，当釜温升至105℃时，历时10小时，脱水一般能够完成，根据出水量，釜温，真空度确定，即可关掉加热系统，待水出净后准备加甲醇。
说明：
A、高温会使D-乳酸碳化，加热时必须谨慎，后期必须开搅拌的条件下出水，否则不准加热。
酯化
2.1物料检查：甲醇的酒度在达到99％vol以上。
2.2加料：提前在吨桶中计量好甲醇，甲醇加量按D-乳酸重量的45-50％，完毕后，关闭进料阀，开动搅拌，然后才能开蒸汽阀进行加热升温。升温蒸汽压力应控制在0.05-0.1Mpa。
2.3常压酯化：
a)当釜温升至80℃左右时，甲醇开始回流，这时要不断调节汽压，使甲醇回流量与冷却器的冷却量基本相符。
b)即回流甲醇有稍许温热感，这时的蒸汽压控制在0.05-0.2MPa。
c)当酯化温度升至97-102℃时，且酯化温度不再上升稳定2-3小时后，可视为酯化结束，整个过程从正常回流计算需要10-12个小时，酯化结束温度97-102℃不能高于102℃，可适当调节加甲醇数量；
说明：
A、甲醇的酒度一定要在99度以上时才能加锅，浓度低影响酯化，且带过多的水容易水解，加甲醇时釜温应降至60-70℃，以免甲醇爆沸，造成浪费。
B、汽压过高，甲醇容易挥发，形成原料浪费，汽压太低酯化反应进行的慢。新料必须加新甲醇，高沸点可使用复蒸合格醇和新醇，按1:1比例使用。
C、料液如不放完，下轮脱水时，甲醇与酯都被脱入水中，造成不必要的损失。如不加注意，认为脱水量已够加入甲醇酯化。因水没脱出，酯化率偏低。
纯碱中和
3.1备料：称取与硫酸同等数量的碳酸钠；
3.2关闭加热阀，开启进水阀对酯化料液进行冷却，当料液温度降到60-70℃时，关闭水阀，排掉夹套中的水；
3.3把料液从脱水釜导入蒸馏釜的同时加入称好的碳酸钠，在搅拌下缓慢加入，使其在釜内与硫酸充分反应，酸碱中和完成后。常压回收甲醇；
3.4加热：打开蒸汽阀，缓慢加热，蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa以下。当釜温升至89-95℃时，打开回流比1:3进行采出；
3.5常压回收：常压回收甲醇，回收罐排空阀一定要打开，当回流比打开进行回收时，每20分钟要巡视一次蒸汽压力，采出甲醇流速、温度、甲醇度数以及冷却水温度，不断调节，使之合理进行；
3.6随着甲醇的不断流出，蒸汽压力要逐步上调，釜温逐步升高，使甲醇流出量要均匀；
3.7当釜温升至110℃时，这时流速已经很小，汽压升至0.05-0.25Mpa，釜温达到125℃时，这时流速更小，可视为甲醇回收结束；
3.8冷却：关闭回流比调节器，关闭蒸汽阀，打开放气阀，放出蒸汽，然后开进水阀进行冷却；
说明：
A、酸碱量要相等，少则硫酸不完全中和，多则D-乳酸甲酯还原成D-乳酸影响得率。
B、回收甲醇要匀速进行，太快甲醇中夹带出的D-乳酸甲酯太多，太慢又太费时。严格控制塔温，塔温过高会带出酯过多，影响收率。应控制在60-70℃—75℃之间。
减压蒸馏
4.1冷却：当釜温冷却至60-70℃时，关闭进水阀，打开放水阀，排出冷却水。
4.2抽真空：开启真空泵之前，关闭所有与大气相通的阀门，然后抽真空。
4.3加热：关闭放水阀，排气阀，缓慢打开加热阀进行加热，蒸汽压力控制在0.01-0.2MPa压力。
4.4采出低沸点料：要匀速，汽压在0.1Mpa以下，回流比控制在1:15，历时100-120min，当塔温升至60-70℃时，检测酯含量和水分，当酯含量≥99.7％，水分＜0.3％时，视为采出低沸点料完毕。
4.5放头：关闭接收器上的真空阀与出料阀，打开放空阀与放料阀，把低沸点料放入料桶里。
4.6出粗酯：打开回流比调节器至1:15、1:10、1：5采出成品，逐步调大出料这时汽压控制在0.05-0.2Mpa，不断观察，釜温在95-103℃可以常开搅拌出料，当釜温升至120-125℃时，且汽压升至0.05-0.25Mpa，成品采出量较慢，可以结束蒸馏，出粗酯完毕。
4.7放釜底物：把蒸馏釜内料液进行降温冷却至70-80℃，加入适量合格甲醇，放入吨桶内待处理。
说明：
A、酯化料的冷却温度控制，太低，蒸馏时需要长时间升温，冷却温度太高蒸馏时酒精出料太快，容易损失。
B、真空数基本要一致，防止管道不畅通，加热时间长，引起爆沸。
C、汽压太小，低沸点料不易出净。汽压太大，由于成品没有开回流比采出，一部分成品也会进入低沸点料接收器中，需二次分馏。
D、出头要稳，太快分馏效果不好，达不到预期效果；太慢，时间又太长，费时费工。
E、真空阀要缓慢打开，这样既不易损坏真空泵，又对稳定料液有好处。F、蒸馏最后汽压，釜温都不宜太高，反之则影响物料碳化，又增大成品酸值，
产品容易有色和变色。
高沸点料处理
5.1第一次蒸馏结束后，放出釜内料液为一遍高沸点料，当高沸点料存有一定数量后，进行第二次酯化、出成品。
5.2同理处理两遍、三遍高沸点料，四遍高沸点料，根据得率情况，五遍高沸点料可排弃。
说明：
A、高沸点料放下要加点甲醇，不然物料粘稠，造成吨桶内沉淀，下次处理难以进料。
B、高沸点料分类分批次标识，不可以混杂进料酯化。
粗酯复蒸
6.1将精馏的粗酯用负压进入釜中，打开蒸汽，控制汽压在0.01-0.2Mpa加热，回流比1:15、1:10进行分头。
6.2当顶温达到60-70℃或者水分在0.3％以下时取样检测，酯含量在99.5％以上时进行收集产品，放入专用成品吨桶中。
说明：
A、复蒸成品一定要控制好蒸汽的压力，不能太高，保持釜内物料沸腾为宜。合格后控制蒸汽压力，釜温保持恒定在100℃左右为宜。
B、必须确保釜内真空度，要求是越高越好。
粗酯复蒸的工艺
7加料和升温收醇
7.1检查反应釜及管道，阀门是否正常，确认无误后方可投料。
7.2开启真空泵，缓缓打开真空阀门，待真空度达到-0.8MPa时，打开加料阀门，用软管将稀甲醇吸入反应釜中，关闭釜底阀门。
7.3打开釜上排气阀和放料罐排空阀，开启搅拌，缓慢打开蒸汽，蒸汽压力开到0.2MPa，当塔温上升到60-70℃时，关闭搅拌，蒸汽压力调节至0.01-0.2MPa左右回流比调制1:5，塔温控制在60-70℃，同时打开加热器蒸汽阀进行升温，开进料泵，流量控制在300L/h,出料温度控制在60-70℃，进行收集甲醇，检测醇含量达到99％以上时，进行收集成品甲醇。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种D-乳酸甲酯生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
脱水：将D-乳酸投入釜中，并将硫酸按照1:0.008比例滴加到釜中，利用负压将D-乳酸中的水分分离出来；
酯化：投入甲醇进行酯化反应10—12小时，温度控制在97—102℃之间；
纯碱中和：酯化结束，降温拉入釜中，投入纯碱进行中和反应，快速分离出粗酯；
减压蒸馏：降温至60-70℃负压分头精馏出成品。
2.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：脱水工艺的具体步骤为：
物料检查：
a)备好待加锅的80％D-乳酸，每桶抽样自检，观察D-乳酸的质量,确保没有异常和混杂东西；
b)称取硫酸备用，硫酸的重量为D-乳酸加量的0.8-1％；
加料：启动真空泵，缓缓打开真空阀门，待真空度达到-0.8Mpa时，打开加料阀门，将物料用管子抽入脱水釜，完毕以后检查无异常关闭釜底阀；
加热升温：缓慢打开釜上蒸汽阀，开启搅拌，蒸汽压力10-30分钟升至0.05-0.2MPa蒸汽压，加热釜内物料，料温约48-60℃时，开始出水；
负压脱水：当釜温达到60-70度时,缓慢流加硫酸,使得硫酸控制在50-70min流加完。
3.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：酯化反应的具体步骤为：
物料检查：甲醇的酒度在达到99％vol以上；
加料：提前在吨桶中计量好甲醇，甲醇加量按D-乳酸重量的45-50％，完毕后，关闭进料阀，开动搅拌，然后才能开蒸汽阀进行加热升温1升温蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa；
常压酯化：
a)当釜温升至80℃左右时，甲醇开始回流，这时要不断调节汽压，使甲醇回流量与冷却器的冷却量基本相符；
b)即回流甲醇有稍许温热感，这时的蒸汽压控制在0.05-0.2MPa；
c)当酯化温度升至97-102℃时，且酯化温度不再上升稳定2-3小时后，可视为酯化结束，整个过程从正常回流计算需要10-12个小时，酯化结束温度97-102℃不能高于102℃，可适当调节加甲醇数量。
4.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：纯碱中和的工艺为：
备料：称取与硫酸同等数量的碳酸钠；
关闭加热阀，开启进水阀对酯化料液进行冷却，当料液温度降到60-70℃时，关闭水阀，排掉夹套中的水；
把料液从脱水釜导入蒸馏釜的同时加入称好的碳酸钠，在搅拌下缓慢加入，使其在釜内与硫酸充分反应，酸碱中和完成后。常压回收甲醇；
加热：打开蒸汽阀，缓慢加热，蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa以下，当釜温升至89-95℃时，打开回流比1:3进行采出；
常压回收：常压回收甲醇，回收罐排空阀一定要打开，当回流比打开进行回收时，每20分钟要巡视一次蒸汽压力，采出甲醇流速、温度、甲醇度数以及冷却水温度，不断调节，使之合理进行；
随着甲醇的不断流出，蒸汽压力要逐步上调，釜温逐步升高，使甲醇流出量要均匀；
当釜温升至110℃时，这时流速已经很小，汽压升至0.20-0.25Mpa，釜温达到125℃时，这时流速更小，可视为甲醇回收结束；
冷却：关闭回流比调节器，关闭蒸汽阀，打开放气阀，放出蒸汽，然后开进水阀进行冷却。
5.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：减压蒸馏的工艺具体步骤为：
冷却：当釜温冷却至60-70℃时，关闭进水阀，打开放水阀，排出冷却水；
抽真空：开启真空泵之前，关闭所有与大气相通的阀门，然后抽真空；
加热：关闭放水阀，排气阀，缓慢打开加热阀进行加热，蒸汽压力控制在0.05MPa压力；
采出低沸点料：要匀速，汽压在0.05-0.2Mpa以下，回流比控制在1:15，历时100-120min，当塔温升至60-70℃时，检测酯含量和水分，当酯含量≥99.7％，水分＜0.3％时，视为采出低沸点料完毕；
放头：关闭接收器上的真空阀与出料阀，打开放空阀与放料阀，把低沸点料放入料桶里；
出成品：打开回流比调节器至1:15、1:10、1：5采出成品，逐步调大出料这时汽压控制在0.05-0.2Mpa，不断观察，釜温在95-103℃可以常开搅拌出料，当釜温升至120-125℃时，且汽压升至0.05-0.25Mpa，成品采出量较慢，可以结束蒸馏，出成品完毕；
放釜底物：把蒸馏釜内料液进行降温冷却至75℃，加入适量合格甲醇，放入吨桶内待处理。
6.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：在第一次减压蒸馏结束后，放出釜内料液为一遍高沸点料，当高沸点料存有一定数量后，进行第二次酯化、出成品；同理处理两遍、三遍高沸点料，四遍高沸点料，根据得率情况，五遍高沸点料可排弃。
7.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：粗酯复蒸：
将精馏的粗酯用负压进入釜中，打开蒸汽，控制汽压在0.01-0.2Mpa加热，回流比1:15、1:10进行分头；当顶温达到60-70℃或者水分在0.3％以下时取样检测，酯含量在99.5％以上时进行收集产品，放入专用成品吨桶中。
8.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：粗酯复蒸的工艺：
加料和升温收醇：
检查反应釜及管道，阀门是否正常，确认无误后方可投料；
开启真空泵，缓缓打开真空阀门，待真空度达到-0.8MPa时，打开加料阀门，用软管将稀甲醇吸入反应釜中，关闭釜底阀门；
打开釜上排气阀和放料罐排空阀，开启搅拌，缓慢打开蒸汽，蒸汽压力开到0.05-0.2MPa，当塔温上升到60-70℃时，关闭搅拌，蒸汽压力调节至0.01-0.2MPa回流比调制1:5，塔温控制在60-70℃，同时打开加热器蒸汽阀进行升温，开进料泵，流量控制在300L/h,出料温度控制在68-70℃，进行收集甲醇，检测醇含量达到99％以上时，进行收集成品甲醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010150969.2A CN111269118A (zh) | 2020-03-06 | 2020-03-06 | 一种d-乳酸甲酯生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010150969.2A CN111269118A (zh) | 2020-03-06 | 2020-03-06 | 一种d-乳酸甲酯生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111269118A true CN111269118A (zh) | 2020-06-12 |
Family
ID=70995658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010150969.2A Pending CN111269118A (zh) | 2020-03-06 | 2020-03-06 | 一种d-乳酸甲酯生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111269118A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101602736A (zh) * | 2009-07-22 | 2009-12-16 | 山东京博控股发展有限公司 | 一种精喹禾灵的合成方法 |
| CN104876819A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-02 | 安徽中草香料有限公司 | 一种乳酸异丙酯的制备方法 |
| CN106187756A (zh) * | 2016-07-13 | 2016-12-07 | 盐城华德（郸城）生物工程有限公司 | 一种d‑乳酸甲酯酯化工艺 |
| CN106220501A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-14 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种蒸汽渗透脱水技术用于合成乳酸乙酯的方法与装置 |
| CN109438228A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-03-08 | 武汉三江航天固德生物科技有限公司 | 乳酸乙酯的节能生产工艺及装置 |
-
2020
- 2020-03-06 CN CN202010150969.2A patent/CN111269118A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101602736A (zh) * | 2009-07-22 | 2009-12-16 | 山东京博控股发展有限公司 | 一种精喹禾灵的合成方法 |
| CN104876819A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-02 | 安徽中草香料有限公司 | 一种乳酸异丙酯的制备方法 |
| CN106187756A (zh) * | 2016-07-13 | 2016-12-07 | 盐城华德（郸城）生物工程有限公司 | 一种d‑乳酸甲酯酯化工艺 |
| CN106220501A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-14 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种蒸汽渗透脱水技术用于合成乳酸乙酯的方法与装置 |
| CN109438228A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-03-08 | 武汉三江航天固德生物科技有限公司 | 乳酸乙酯的节能生产工艺及装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赵军 等: "光学对映体(S)-(+)-布洛芬的合成──1.光学活性(S)-乳酸酯及其相关物的制备", 《浙江工业大学学报》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106349300B (zh) | 三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法 | |
| CN102391229B (zh) | 乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置 | |
| JPS62111700A (ja) | リグノセルロ−ス植物性原料からグルコ−ス、リグニンおよびセルロ−スを回収する方法 | |
| CN104341275B (zh) | 一种2，6-二羟基甲苯的合成方法 | |
| CN106008592A (zh) | 一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的工业化合成方法及其装置 | |
| CN110938000A (zh) | 一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法 | |
| CN103435642B (zh) | 一种磷酸三辛酯的生产方法 | |
| CN100564335C (zh) | 一种甲酸的制备方法 | |
| CN211255771U (zh) | 乙酸薄荷酯的生产工艺系统 | |
| CN103113186A (zh) | 一种双乙烯酮生产残渣的处理方法及装置 | |
| CN112479847B (zh) | 一种利用醋酸裂解制备双乙烯酮的方法 | |
| CN114436731A (zh) | 一种环丙烷衍生物的制备方法 | |
| CN101838180B (zh) | 间氟溴苯的生产工艺 | |
| CN111269118A (zh) | 一种d-乳酸甲酯生产工艺 | |
| CN109232709A (zh) | 一种从剑麻渣中提取高纯度剑麻皂素的方法 | |
| CN103396309B (zh) | 一种加压法生产高纯没食子酸丙酯的方法 | |
| CN107857732B (zh) | 一种甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的方法、实现该方法的装置和应用该装置的方法 | |
| CN111205319B (zh) | 一种草甘膦的连续化合成方法及系统 | |
| CN1026181C (zh) | 双烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新方法 | |
| CN103539745A (zh) | 一种塞克硝唑的制备方法 | |
| CN217265508U (zh) | 一种Cis -4-（6-甲基-4-氧代嘧啶基）-1-甲氧基环己烷甲酸甲酯生产装置 | |
| CN109485564B (zh) | 一种制备联苯菊酯的新方法 | |
| CN109851654A (zh) | 管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法 | |
| CN105801349A (zh) | 一种4-联苯甲醇的合成工艺 | |
| CN112409174A (zh) | 一种3,3-二甲基丙烯酸甲酯的制备装置及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200612 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |