CN110938000A - 一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法 - Google Patents

一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，属于丙烯酸异辛酯制备领域，包括以下步骤：S1、酯化：(a)将丙烯酸由泵输送至酯化反应釜内；(b)将异辛醇由泵分别输送至酯化反应釜、酯化回流喷淋罐内，分别加异辛醇；(c)将酯化阻聚剂液由泵输送到反应釜内；(d)将对甲苯磺酸投入催化剂罐中，加入水进行溶解，取样分析水溶液的含量；S2、中和：(a)由泵将酯化物料打入水洗塔底部，将酯化水收集罐中的工业水从水洗塔顶部打入，从水洗塔底部回收对甲苯磺酸顶部粗酯有机相进入碱洗塔底部；S3、精制：制备方法科学合理，制备收益高，制得的丙烯酸异辛酯纯度佳。

Description

一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法
技术领域
本发明涉及丙烯酸异辛酯制备领域，更具体地说，涉及一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法。
背景技术
丙烯酸异辛酯：中文名称：丙烯酸-2-乙基己，中文别名：2-丙烯酸-2-乙基己基酯；丙烯酸(2-乙基己基)酯；丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)；丙烯酸-2-乙基己酯；2-乙基己基丙烯酸酯；丙烯酸异辛酯，储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避光保存。库温不宜超过30℃，保持容器密封，严禁与空气接触，应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储，配备相应品种和数量的消防器材，储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
在丙烯酸异辛酯制备过程中通常采用酯交换法：丙烯酸甲酯与2-乙基己醇在催化剂四氯化钛存在下进行酯交换反应生成丙烯酸-2-乙基己酯，经精馏制得成品。
现有技术制备丙烯酸异辛酯的方法虽然简单，但是制备的丙烯酸异辛酯纯度不够，同时制备的效果并不佳，在制备过程中，损耗太多的原料，获得的收益与消耗的原料不成正比，收率较低。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，它制备方法科学合理，制备收益高，制得的丙烯酸异辛酯纯度佳。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：
一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，包括以下步骤：
S1、酯化：
(a)将丙烯酸由泵输送至酯化反应釜内；
(b)将异辛醇由泵分别输送至酯化反应釜、酯化回流喷淋罐内，分别加异辛醇；
(c)将酯化阻聚剂液由泵输送到反应釜内；
(d)将对甲苯磺酸投入催化剂罐中，加入水进行溶解，取样分析水溶液的含量；
(e)根据含量算出对应的酯化投料量，投入的水溶液量保证含90Kg纯对甲苯磺酸；
(f)将脱轻塔回收醇罐中的回收醇由泵输送到酯化回流喷淋罐内；
(g)将酯化阻聚剂液300L由泵输送到酯化回流喷淋罐内；
(h)当确认加料结束后，计算机DCS按程序控制，先开搅拌然后打开夹套蒸汽阀，向反应釜夹套通入蒸汽，由调节阀控制，先缓慢通入0.4Mpa的蒸汽预热5-10分钟后，可以加快通入0.4Mpa蒸汽加热到80℃，采用计算机DCS控制；
(i)反应生成水经过共沸蒸馏，由分析检测及观测酯化反应水收集罐中生成水量，酯化反应程序约需6h，分析总酸含量合格，至此酯化反应程序结束；
(j)当确认反应结束后，打开酯化釜釜底阀将酯化物料放入冷却釜中，打开冷却釜搅拌，开始降温，用泵打入酯化粗酯中间罐；
S2、中和：
(a)由泵将酯化物料打入水洗塔底部，将酯化水收集罐中的工业水从水洗塔顶部打入，从水洗塔底部回收对甲苯磺酸顶部粗酯有机相进入碱洗塔底部；
(b)由泵将工业水罐中的水，打去配碱罐中，加液碱，配制液碱，配制好进行搅拌均匀，放入稀碱罐中；
(c)将稀碱罐中的液碱溶液用泵打入碱洗塔底部，进行中和，使PH值控制在8-10之间，将中和后的粗酯打入脱轻塔进料罐，待用；
(d)塔顶部加水，塔釜水用泵：一部分回收至配碱罐，一部分收集废水罐；
S3、精制：
(a)将脱轻塔进料罐的物料，经过预热器预热后进入脱轻塔中；
(b)通入蒸汽进行升温，将脱轻塔阻聚剂罐中的阻聚剂液用泵打入脱轻塔与脱轻塔冷凝器内，当温度达到控制点时，脱轻塔釜液液相取样，经分析检测合格后用泵打入脱重塔，气相冷凝器冷凝液进入回收醇罐中；
(c)回收醇罐中的冷凝液：一部分经泵送至脱轻塔顶部进行提醇，一部分加入酯化阻聚剂罐中用于酯化，一部分加入脱轻阻聚剂罐中，最后一部分加入酯化回流罐中；
(d)将脱轻塔的液相打入脱重塔内，通入蒸汽进行升温，将脱重塔阻聚剂罐中的阻聚剂液用泵打入塔与冷凝器内，DCS控制，塔顶温度为90℃，塔釜温度为140℃，压力1.8Kpa，当温度达到控制点时，气相经冷凝器冷凝，冷凝液进入车间丙烯酸异辛酯罐中，经分析检测合格后用泵打入小罐区丙烯酸异辛酯中转罐中；
(e)将脱重塔釜液用泵打入薄膜蒸发器中进行提酯，当温度达到控制点时，气相经冷凝器冷凝，冷凝液进入车间粗酯回收罐中，再用泵打到小罐区酯化粗酯罐中，重组分打到小罐区重组分的收集罐中。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S1的(a)中，所述丙烯酸为8200L，在步骤S1的(b)中，所述异辛醇为7000L，在步骤S1的(c)中，所述酯化阻聚剂液为400L，在步骤S1的(d)中，所述对甲苯磺酸为750Kg，所述水为6000Kg，在步骤S1的(f)中，所述回收醇为5000L，在步骤S1的(g)中，所述酯化阻聚剂液为300L。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S1的(h)中，酯化反应温度控制不得超过108℃，反应压力控制不得超过5.3Kpa，控制回流量0.4-3m3/h。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S1中的(j)中，降温至40℃。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S2中的(a)中，由泵将酯化物料打入水洗塔底部，控制流速不得超过153m3/h，将酯化水收集罐中的工业水从水洗塔顶部打入，控制流量1-5m3/h。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S2中的(b)中，所述水位5000L，所述加入的液碱浓度为32％，所述加入的碱液含量为200Kg。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S2中的(d)中，控制塔顶部加水量1-2m3/h。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S3中的(a)中，控制流速5-15m3/h。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S3中的(b)中，控制流速400L/h，DCS控制塔顶温度105℃，塔釜温度140℃，压力为3.7Kpa，在步骤S3中的(c)中，进行提醇时控制流速5.5-12.5m3/h。
作为本发明的一种优选方案，在步骤S3中的(c)中，将脱轻塔的液相打入脱重塔内，控制流速3-12m3/h，将脱重塔阻聚剂罐中的阻聚剂液用泵打入塔与冷凝器内，控制流速20-50L/h，在步骤S3的(e)中，进行提酯时控制流速1-5m3/h，DCS控制，温度为150℃，压力2.0Kpa。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
本方案基于酯化反应和中和反应的原理进行丙烯酸异辛酯的制备生产，严格把控制备过程中的加入量和干扰因素，最终经过精制从而，制得丙烯酸异辛酯，制备方法科学合理，制备收益高，制得的丙烯酸异辛酯纯度佳。
附图说明
图1为本发明的制备原理图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
请参阅图1，一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，包括以下步骤：
S1、酯化：
(a)将丙烯酸8200L由泵输送至酯化反应釜内；
(b)将异辛醇由泵分别输送至酯化反应釜、酯化回流喷淋罐内，分别加量为7000L的异辛醇；
(c)将酯化阻聚剂液400L由泵输送到反应釜内；
(d)将750Kg的对甲苯磺酸投入催化剂罐中，加入6000Kg的水进行溶解，取样分析水溶液的含量；
(e)根据含量算出对应的酯化投料量，投入的水溶液量保证含90Kg纯对甲苯磺酸；
(f)将脱轻塔回收醇罐中的回收醇5000L由泵输送到酯化回流喷淋罐内；
(g)将酯化阻聚剂液300L由泵输送到酯化回流喷淋罐内；
(h)当确认加料结束后，计算机DCS按程序控制，先开搅拌然后打开夹套蒸汽阀，向反应釜夹套通入蒸汽，由调节阀控制，先缓慢通入0.4Mpa的蒸汽预热5-10分钟后，可以加快通入0.4Mpa蒸汽加热到80℃，采用计算机DCS控制，酯化反应温度控制不得超过108℃，反应压力控制不得超过5.3Kpa，控制回流量0.4-3m3/h；
(i)反应生成水经过共沸蒸馏，由分析检测及观测酯化反应水收集罐中生成水量，酯化反应程序约需6h，分析总酸含量合格，至此酯化反应程序结束；
(j)当确认反应结束后，打开酯化釜釜底阀将酯化物料放入冷却釜中，打开冷却釜搅拌，开始降温到40℃，用泵打入酯化粗酯中间罐；
S2、中和：
(a)由泵将酯化物料打入水洗塔底部，控制流速不得超过153m3/h，将酯化水收集罐中的工业水从水洗塔顶部打入，控制流量1-5m3/h，从水洗塔底部回收对甲苯磺酸顶部粗酯有机相进入碱洗塔底部；
(b)由泵将工业水罐中的水打5000L去配碱罐中，加32％液碱200Kg，配制约4％的液碱溶液，配制好进行搅拌均匀，放入稀碱罐中；
(c)将稀碱罐中的液碱溶液用泵打入碱洗塔底部，进行中和，使PH值控制在8-10之间，将中和后的粗酯打入脱轻塔进料罐，待用；
(d)塔顶部加水量1-2m3/h，塔釜水用泵：一部分回收至配碱罐，一部分收集废水罐；
S3、精制：
(a)将脱轻塔进料罐的物料，经过预热器预热后进入脱轻塔中，控制流速5-15m3/h；
(b)通入蒸汽进行升温，将脱轻塔阻聚剂罐中的阻聚剂液用泵打入脱轻塔与脱轻塔冷凝器内，控制流速400L/h，DCS控制塔顶温度105℃，塔釜温度140℃，压力为3.7Kpa，当温度达到控制点时，脱轻塔釜液液相取样，经分析检测合格后用泵打入脱重塔，气相冷凝器冷凝液进入回收醇罐中；
(c)回收醇罐中的冷凝液：一部分经泵送至脱轻塔顶部进行提醇，控制流速5.5-12.5m3/h，一部分加入酯化阻聚剂罐中用于酯化，一部分加入脱轻阻聚剂罐中，最后一部分加入酯化回流罐中；
(d)将脱轻塔的液相打入脱重塔内，控制流速3-12m3/h，通入蒸汽进行升温，将脱重塔阻聚剂罐中的阻聚剂液用泵打入塔与冷凝器内，控制流速20-50L/h，DCS控制，塔顶温度为90℃，塔釜温度为140℃，压力1.8Kpa，当温度达到控制点时，气相经冷凝器冷凝，冷凝液进入车间丙烯酸异辛酯罐中，经分析检测合格后用泵打入小罐区丙烯酸异辛酯中转罐中；
(e)将脱重塔釜液用泵打入薄膜蒸发器中进行提酯，控制流速1-5m3/h，DCS控制，温度为150℃，压力2.0Kpa，当温度达到控制点时，气相经冷凝器冷凝，冷凝液进入车间粗酯回收罐中，再用泵打到小罐区酯化粗酯罐中，重组分打到小罐区重组分的收集罐中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、酯化：
(a)将丙烯酸由泵输送至酯化反应釜内；
(b)将异辛醇由泵分别输送至酯化反应釜、酯化回流喷淋罐内，分别加异辛醇；
(c)将酯化阻聚剂液由泵输送到反应釜内；
(d)将对甲苯磺酸投入催化剂罐中，加入水进行溶解，取样分析水溶液的含量；
(e)根据含量算出对应的酯化投料量，投入的水溶液量保证含90Kg纯对甲苯磺酸；
(f)将脱轻塔回收醇罐中的回收醇由泵输送到酯化回流喷淋罐内；
(g)将酯化阻聚剂液300L由泵输送到酯化回流喷淋罐内；
(h)当确认加料结束后，计算机DCS按程序控制，先开搅拌然后打开夹套蒸汽阀，向反应釜夹套通入蒸汽，由调节阀控制，先缓慢通入0.4Mpa的蒸汽预热5-10分钟后，可以加快通入0.4Mpa蒸汽加热到80℃，采用计算机DCS控制；
(i)反应生成水经过共沸蒸馏，由分析检测及观测酯化反应水收集罐中生成水量，酯化反应程序约需6h，分析总酸含量合格，至此酯化反应程序结束；
(j)当确认反应结束后，打开酯化釜釜底阀将酯化物料放入冷却釜中，打开冷却釜搅拌，开始降温，用泵打入酯化粗酯中间罐；
S2、中和：
(a)由泵将酯化物料打入水洗塔底部，将酯化水收集罐中的工业水从水洗塔顶部打入，从水洗塔底部回收对甲苯磺酸顶部粗酯有机相进入碱洗塔底部；
(b)由泵将工业水罐中的水，打去配碱罐中，加液碱，配制液碱，配制好进行搅拌均匀，放入稀碱罐中；
(c)将稀碱罐中的液碱溶液用泵打入碱洗塔底部，进行中和，使PH值控制在8-10之间，将中和后的粗酯打入脱轻塔进料罐，待用；
(d)塔顶部加水，塔釜水用泵：一部分回收至配碱罐，一部分收集废水罐；
S3、精制：
(a)将脱轻塔进料罐的物料，经过预热器预热后进入脱轻塔中；
(b)通入蒸汽进行升温，将脱轻塔阻聚剂罐中的阻聚剂液用泵打入脱轻塔与脱轻塔冷凝器内，当温度达到控制点时，脱轻塔釜液液相取样，经分析检测合格后用泵打入脱重塔，气相冷凝器冷凝液进入回收醇罐中；
(c)回收醇罐中的冷凝液：一部分经泵送至脱轻塔顶部进行提醇，一部分加入酯化阻聚剂罐中用于酯化，一部分加入脱轻阻聚剂罐中，最后一部分加入酯化回流罐中；
(d)将脱轻塔的液相打入脱重塔内，通入蒸汽进行升温，将脱重塔阻聚剂罐中的阻聚剂液用泵打入塔与冷凝器内，DCS控制，塔顶温度为90℃，塔釜温度为140℃，压力1.8Kpa，当温度达到控制点时，气相经冷凝器冷凝，冷凝液进入车间丙烯酸异辛酯罐中，经分析检测合格后用泵打入小罐区丙烯酸异辛酯中转罐中；
(e)将脱重塔釜液用泵打入薄膜蒸发器中进行提酯，当温度达到控制点时，气相经冷凝器冷凝，冷凝液进入车间粗酯回收罐中，再用泵打到小罐区酯化粗酯罐中，重组分打到小罐区重组分的收集罐中。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S1的(a)中，所述丙烯酸为8200L，在步骤S1的(b)中，所述异辛醇为7000L，在步骤S1的(c)中，所述酯化阻聚剂液为400L，在步骤S1的(d)中，所述对甲苯磺酸为750Kg，所述水为6000Kg，在步骤S1的(f)中，所述回收醇为5000L，在步骤S1的(g)中，所述酯化阻聚剂液为300L。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S1的(h)中，酯化反应温度控制不得超过108℃，反应压力控制不得超过5.3Kpa，控制回流量0.4-3m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S1中的(j)中，降温至40℃。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S2中的(a)中，由泵将酯化物料打入水洗塔底部，控制流速不得超过153m3/h，将酯化水收集罐中的工业水从水洗塔顶部打入，控制流量1-5m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S2中的(b)中，所述水位5000L，所述加入的液碱浓度为32％，所述加入的碱液含量为200Kg。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S2中的(d)中，控制塔顶部加水量1-2m3/h。
8.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S3中的(a)中，控制流速5-15m3/h。
9.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S3中的(b)中，控制流速400L/h，DCS控制塔顶温度105℃，塔釜温度140℃，压力为3.7Kpa，在步骤S3中的(c)中，进行提醇时控制流速5.5-12.5m3/h。
10.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的生产工艺方法，其特征在于，在步骤S3中的(c)中，将脱轻塔的液相打入脱重塔内，控制流速3-12m3/h，将脱重塔阻聚剂罐中的阻聚剂液用泵打入塔与冷凝器内，控制流速20-50L/h，在步骤S3的(e)中，进行提酯时控制流速1-5m3/h，DCS控制，温度为150℃，压力2.0Kpa。
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