CN111689836A - 中部蒸汽压缩反应精馏塔集成隔壁塔的乙酸甲酯水解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中部蒸汽压缩反应精馏塔集成隔壁塔的乙酸甲酯水解工艺，该流程包括发生乙酸甲酯水解反应的反应精馏段分割塔、提馏段分割塔和乙酸甲酯水解产物分离的隔壁塔。本发明的优点是乙酸甲酯水解反应精馏段分割塔内循环，提高单程转化率，提馏段分割塔塔釜几乎不含有乙酸甲酯，并且工艺中在用中部蒸汽压缩技术来实现反应精馏塔自身以及隔壁塔的热量集成，使得全流程不需要热公用工程来加热，只需要电能的使用和少量的冷公用工程，大大提高了能量效率，降低了能耗和年总投资费用。
Description
技术领域
本发明属于化工精馏领域，涉及乙酸甲酯水解技术，尤其是一种中部蒸汽压缩反应精馏塔热集成隔壁塔的反应精馏水解新工艺。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)生产过程中会产生大量的副产物乙酸甲酯，但乙酸甲酯的工业用途较为有限，其每升产一吨的聚乙烯醇就会产生1.5～1.7吨的乙酸甲酯，而水解反应的产物却具有较高的价值，因此将乙酸甲酯水解并利用其产物就显得十分重要。国内外通常用离子交换树脂作为催化剂的固定床来进行乙酸甲酯水解，然后用精馏去分离各个组分。而未被分解的乙酸甲酯被分离后再次进行水解，使其多次参与反应直到完全水解，该工艺的乙酸甲酯转化率低，回收循环系统的能耗较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种中部蒸汽压缩反应精馏塔热集成隔壁塔的反应精馏水解新工艺，不仅可以提高乙酸甲酯的转化率，还能得到浓度较高的甲醇和乙酸产物，而且，该流程不需要热公用工程来加热，只需要电能的使用和少量的冷公用工程，大大提高了能量效率，降低了能耗和年总投资费用。
实现本发明目的的技术方案为：
一种中部蒸汽压缩反应精馏塔热集成隔壁塔的反应精馏水解新工艺装置，包括反应精馏段分割塔、提馏段分割塔和隔壁塔，所述反应精馏段分割塔设有一个以上的进料入口，反应精馏段分割塔的底部产物采出管线依次通过节流阀、隔壁塔塔顶冷凝器后与提馏段分割塔的上部进口连接，反应精馏段分割塔的顶部蒸汽采出管线依次通过隔壁塔塔釜再沸器、反应精馏塔辅助冷凝器后分成两路，一路与反应精馏段分割塔顶部的回流入口连接，另一路与反应精馏段分割塔下部的进料口连接，所述的提馏段分割塔的底部产物采出管线分成两路，一路通过隔壁塔入口节流阀与隔壁塔的入口连接，另一路通过反应精馏塔塔釜再沸器与提馏段分割塔的底部回流入口连接，提馏段分割塔顶部的蒸汽采出管线依次经过反应精馏塔压缩机、反应精馏塔塔釜再沸器之后与反应精馏段分割塔的底部入口连接，所述的隔壁塔中部竖直安装一隔板，将隔壁塔内腔分为了隔板上部的公共精馏段，隔板一侧的预分离段，隔板另一侧的侧线采出段和隔板下部的公共提馏段，所述预分离段设有至少一个进料入口，所述侧线采出段设有至少一个侧线出口，所述的隔壁塔的底部设有隔壁塔塔釜再沸器，隔壁塔的顶部蒸汽采出管线依次通过隔壁塔压缩机、隔壁塔塔顶冷凝器、隔壁塔辅助冷凝器后与隔壁塔顶部回流入口连接。
而且，乙酸甲酯和甲醇的混合物从反应精馏塔反应段的下部进料口进入，水过量从上部进入，所述反应精馏段分割塔底流股进入节流阀，所述节流阀出口的物料与所述隔壁塔顶部被压缩的蒸汽换热后流入提馏段分割塔顶部，所述提馏段分割塔顶部的蒸汽出来后被压缩机压缩与所述提馏段分割塔底部的冷流股换热之后进入所述反应精馏段分割塔底部，所述反应精馏段分割塔顶部蒸汽与所述隔壁塔底部的冷流股换热之后继续被辅助冷凝器完全冷凝成液体后回流入所述反应精馏段分割塔顶部，从提馏段分割塔底部出来的产物进入节流阀，节流阀出口与隔壁塔的入口相连，所述隔壁塔顶部蒸汽被压缩机压缩后与所述反应精馏段分割塔底部被节流的流股换热后再被辅助冷凝器完全冷凝后回流入隔壁塔顶部，隔壁塔的塔顶产出高纯度的甲醇，侧线采出混有乙酸的非纯水，塔底采出高纯度的乙酸。
而且，乙酸甲酯与甲醇的摩尔比为6～10:2～5。
而且，所述反应精馏段分割塔反应段的温度为50～120℃，回流比为0.5～30。
而且，反应精馏段分割塔底流股进入节流阀，该节流阀的节流比为1：0.1～0.9。
而且，所述反应精馏段分割塔、提馏段分割塔和隔壁塔为板式塔或填料塔或板式-填料塔。
而且，所述反应精馏段分割塔和隔壁塔的操作压力为0.1～0.9atm或1atm或1.2～12atm。
而且，所述反应精馏段分割塔的塔板数为5～80块，所述提馏段分割塔塔板数为5～90块，所述隔壁塔的公共精馏段的塔板数为4～80块，预分离段和侧线采出段的塔板数为5～100块，公共提馏段的塔板数为10～100块。
而且，所述反应精馏段分割塔的反应段每块板置有5～100kg树脂催化剂。
本发明的优点和有益效果:
1、本发明乙酸甲酯水解反应精馏段分割塔内循环，提高单程转化率，提馏段分割塔塔釜几乎不含有乙酸甲酯，并且工艺中在用中部蒸汽压缩技术来实现反应精馏塔自身以及隔壁塔的热量集成。
2、本发明通过热泵技术对提馏段分割塔顶部的蒸汽压缩来加热自身塔釜的再沸器，用反应精馏段分割塔顶部蒸汽来加热隔壁塔釜的再沸器，用隔壁塔顶部的蒸汽通过压缩后来加热从反应精馏段分割塔底部出来的液体。使得全流程不需要热公用工程来加热，只需要电能的使用和少量的冷公用工程，大大提高了能量效率，降低了能耗和年总投资费用。
附图说明
图1是中部蒸汽压缩反应精馏塔热集成隔壁塔的反应精馏水解新工艺流程图。
1-反应精馏段分割塔；1-1-反应精馏段；2-提馏段分割塔；2-1-提馏段；3-隔壁塔；3-1-公共精馏段；3-2-侧线采出段；3-3-预分离段；3-4-公共提馏段；4-反应精馏塔辅助冷凝器；5-反应精馏塔节流阀；6-反应精馏塔塔釜再沸器；7-反应精馏塔压缩机；8-隔壁塔入口节流阀；9-隔壁塔塔釜再沸器；10-隔壁塔压缩机；11-隔壁塔辅助冷凝器；12-隔壁塔塔顶冷凝器；A-乙酸甲酯和甲醇混合物；B-水；C-高纯度甲醇；D-水和乙酸混合物；E-高纯度乙酸。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种中部蒸汽压缩反应精馏塔热集成隔壁塔的反应精馏水解新工艺装置，包括反应精馏段分割塔1、提馏段分割塔2和隔壁塔3。所述反应精馏段分割塔设有一个以上的进料入口，反应精馏段分割塔的底部产物采出管线依次通过节流阀5、隔壁塔塔顶冷凝器12后与提馏段分割塔的上部进口连接，反应精馏段分割塔的顶部蒸汽采出管线依次通过隔壁塔塔釜再沸器9、反应精馏塔辅助冷凝器4后分成两路，一路与反应精馏段分割塔顶部的回流入口连接，另一路与反应精馏段分割塔下部的进料口连接。所述的提馏段分割塔的底部产物采出管线分成两路，一路通过隔壁塔入口节流阀8与隔壁塔的入口连接，另一路通过反应精馏塔塔釜再沸器6之后进入提馏段分割塔的底部回流入口。提馏段分割塔顶部的蒸汽采出管线依次经过反应精馏塔压缩机7、反应精馏塔塔釜再沸器之后与反应精馏段分割塔的底部入口连接。所述的隔壁塔中部竖直安装一隔板，将隔壁塔内腔分为了隔板上部的公共精馏段3-1，隔板一侧的预分离段3-3，隔板另一侧的侧线采出段3-2和隔板下部的公共提馏段3-4。所述预分离段设有至少一个进料入口，所述侧线采出段设有至少一个侧线出口。所述的隔壁塔的底部设有隔壁塔塔釜再沸器9，隔壁塔的顶部蒸汽采出管线依次通过隔壁塔压缩机10、隔壁塔塔顶冷凝器、隔壁塔辅助冷凝器11后与隔壁塔顶部回流入口连接。
一种中部蒸汽压缩反应精馏塔热集成隔壁塔的反应精馏水解新工艺方法，乙酸甲酯和甲醇的混合物A按照其摩尔比为(6～10):(2～5)的比例从所述反应精馏塔反应段的下部进料口进入，水B过量从上部进入。所述反应精馏段分割塔反应段的温度为50～120℃，回流比为0.5～30的操作条件下进行，所述反应精馏段分割塔底流股进入节流阀，所述节流阀的节流比比为1：(0.1～0.9)。所述节流阀出口的物料与所述隔壁塔顶部被压缩的蒸汽换热后流入提馏段分割塔顶部。所述提馏段分割塔顶部的蒸汽出来后被压缩机7压缩与所述提馏段分割塔底部的冷流股换热之后进入所述反应精馏段分割塔底部。所述反应精馏段分割塔顶部蒸汽与所述隔壁塔底部的冷流股换热之后继续被辅助冷凝器完全冷凝成液体后回流入所述反应精馏段分割塔顶部。从提馏段分割塔底部出来的产物进入节流阀，节流阀出口与隔壁塔的入口相连。所述隔壁塔顶部蒸汽被压缩机压缩后与所述反应精馏段分割塔底部被节流的流股换热后再被辅助冷凝器完全冷凝后回流入隔壁塔顶部。隔壁塔的塔顶产出高纯度的甲醇C，摩尔浓度在98％以上。侧线采出混有乙酸的非纯水D，摩尔浓度在80％以上，塔底采出高纯度的乙酸E摩尔浓度98％以上。
反应精馏段分割塔的塔顶产物有乙酸甲酯和甲醇，提馏段分割塔塔釜产物有甲醇、水和乙酸。提馏段分割塔塔底产物减压后进入隔壁塔进行甲醇、水和乙酸三种产物的分离。
实施例1
反应精馏段下部进入200kmol/h的7:5的乙酸甲酯比甲醇的混合物，上部进入300kmol/h的水。反应精馏段板数为35块板，提馏段为30块板。反应段温度为75℃，回流比为3.8，每块板上堆有装有催化剂的填料，每块板上催化剂的装填量为35kg，乙酸甲酯水解的单程转化率为99.1％，反应精馏塔节流阀的节流比为1:0.2，反应精馏塔压缩比为4。提馏段分割塔底部出来的流股进入隔壁塔入口节流阀，节流比为1：0.5。隔壁塔的预分离段和侧线采出段塔板数为50块板，公共精馏段塔板数为25块板，公共提馏段塔板数为32块板，回流比为2.8。隔壁塔顶压缩机压缩比为2.5，隔壁塔的塔顶采出物为99％摩尔浓度的甲醇201kmol/h，塔底采出99％摩尔浓度的乙酸81.7kmol，侧线采出84％摩尔浓度的水217.3kmol/h。
表1中与原传统的乙酸甲酯反应精馏水解工艺相比，其能耗和年总投资分析结果如下：
实施例2
反应精馏段下部进入300kmol/h的14:9的乙酸甲酯比甲醇的混合物，上部进入500kmol/h的水。反应精馏段板数为45块板，提馏段为20块板。反应段温度为85℃，回流比为4.5，每块板上堆有装有催化剂的填料，每块板上催化剂的装填量为60kg，乙酸甲酯水解的单程转化率为99.8％，反应精馏塔节流阀的节流比为1:0.4，反应精馏塔压缩比为5.2。提馏段分割塔底部出来的流股进入隔壁塔入口节流阀，节流比为1：0.4。隔壁塔的预分离段和侧线采出段塔板数为42块板，公共精馏段塔板数为66块板，公共提馏段塔板数为74块板，回流比为6.3。隔壁塔顶压缩机压缩比为1.2，隔壁塔的塔顶采出物为99.4％摩尔浓度的甲醇301.5kmol/h，塔底采出99.1％摩尔浓度的乙酸128.7kmol，侧线采出85.2％摩尔浓度的水369.8kmol/h。
表2中与原传统的乙酸甲酯反应精馏水解工艺相比，其能耗和年总投资分析结果如下：
实施例3
反应精馏段下部进入350kmol/h的10:3的乙酸甲酯比甲醇的混合物，上部进入670kmol/h的水。反应精馏段板数为55块板，提馏段为32块板。反应段温度为89℃，回流比为3.5，每块板上堆有装有催化剂的填料，每块板上催化剂的装填量为62kg，乙酸甲酯水解的单程转化率为99.8％，反应精馏塔节流阀的节流比为1:0.35，反应精馏塔压缩比为6.2。提馏段分割塔底部出来的流股进入隔壁塔入口节流阀，节流比为1：0.3。隔壁塔的预分离段和侧线采出段塔板数为48块板，公共精馏段塔板数为63块板，公共提馏段塔板数为29块板，回流比为3.8。隔壁塔顶压缩机压缩比为1.8，隔壁塔的塔顶采出物为99.9％摩尔浓度的甲醇349.8kmol/h，塔底采出99.7％摩尔浓度的乙酸188.7kmol，侧线采出83.2％摩尔浓度的水481.5kmol/h。
表3中与原传统的乙酸甲酯反应精馏水解工艺相比，其能耗和年总投资分析结果如下：
本发明提供了一种中部蒸汽压缩反应精馏塔热集成隔壁塔的反应精馏水解新工艺，具有极其显著的经济效益。结合实施例加以具体说明，相关领域的人员完全可以根据本发明提供的方法进行适当改动或变更与组合，来实现该技术。
Claims (9)
1.一种中部蒸汽压缩反应精馏塔热集成隔壁塔的反应精馏水解新工艺装置，其特征在于：包括反应精馏段分割塔、提馏段分割塔和隔壁塔，所述反应精馏段分割塔设有一个以上的进料入口，反应精馏段分割塔的底部产物采出管线依次通过节流阀、隔壁塔塔顶冷凝器后与提馏段分割塔的上部进口连接，反应精馏段分割塔的顶部蒸汽采出管线依次通过隔壁塔塔釜再沸器、反应精馏塔辅助冷凝器后分成两路，一路与反应精馏段分割塔顶部的回流入口连接，另一路与反应精馏段分割塔下部的进料口连接，所述的提馏段分割塔的底部产物采出管线分成两路，一路通过隔壁塔入口节流阀与隔壁塔的入口连接，另一路通过反应精馏塔塔釜再沸器与提馏段分割塔的底部回流入口连接，提馏段分割塔顶部的蒸汽采出管线依次经过反应精馏塔压缩机、反应精馏塔塔釜再沸器之后与反应精馏段分割塔的底部入口连接，所述的隔壁塔中部竖直安装一隔板，将隔壁塔内腔分为了隔板上部的公共精馏段，隔板一侧的预分离段，隔板另一侧的侧线采出段和隔板下部的公共提馏段，所述预分离段设有至少一个进料入口，所述侧线采出段设有至少一个侧线出口，所述的隔壁塔的底部设有隔壁塔塔釜再沸器，隔壁塔的顶部蒸汽采出管线依次通过隔壁塔压缩机、隔壁塔塔顶冷凝器、隔壁塔辅助冷凝器后与隔壁塔顶部回流入口连接。
2.一种根据权利要求1所述的工艺装置的工艺方法，其特征在于：乙酸甲酯和甲醇的混合物从反应精馏塔反应段的下部进料口进入，水过量从上部进入，所述反应精馏段分割塔底流股进入节流阀，所述节流阀出口的物料与所述隔壁塔顶部被压缩的蒸汽换热后流入提馏段分割塔顶部，所述提馏段分割塔顶部的蒸汽出来后被压缩机压缩与所述提馏段分割塔底部的冷流股换热之后进入所述反应精馏段分割塔底部，所述反应精馏段分割塔顶部蒸汽与所述隔壁塔底部的冷流股换热之后继续被辅助冷凝器完全冷凝成液体后回流入所述反应精馏段分割塔顶部，从提馏段分割塔底部出来的产物进入节流阀，节流阀出口与隔壁塔的入口相连，所述隔壁塔顶部蒸汽被压缩机压缩后与所述反应精馏段分割塔底部被节流的流股换热后再被辅助冷凝器完全冷凝后回流入隔壁塔顶部，隔壁塔的塔顶产出高纯度的甲醇，侧线采出混有乙酸的非纯水，塔底采出高纯度的乙酸。
3.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：乙酸甲酯与甲醇的摩尔比为6～10:2～5。
4.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：所述反应精馏段分割塔反应段的温度为50～120℃，回流比为0.5～30。
5.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：反应精馏段分割塔底流股进入节流阀，该节流阀的节流比为1：0.1～0.9。
6.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：所述反应精馏段分割塔、提馏段分割塔和隔壁塔为板式塔或填料塔或板式-填料塔。
7.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：所述反应精馏段分割塔和隔壁塔的操作压力为0.1～12atm。
8.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：所述反应精馏段分割塔的塔板数为5～80块，所述提馏段分割塔塔板数为5～90块，所述隔壁塔的公共精馏段的塔板数为4～80块，预分离段和侧线采出段的塔板数为5～100块，公共提馏段的塔板数为10～100块。
9.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于：所述反应精馏段分割塔的反应段每块板置有5～100kg树脂催化剂。
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