CN114605234B - 一种原乙酸三甲酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种原乙酸三甲酯的制备方法，采用乙腈与甲醇在溶剂的存在下通入氯化氢气体后，与氨甲醇反应生成原乙酸三甲酯产品；继续蒸去溶剂得到纯净的原乙酸三甲酯。本发明可以有效提高原乙酸三甲酯的收率和产量，制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种原乙酸三甲酯的制备方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
原乙酸三甲酯又名1,1,1-三甲氧基乙烷，分子式为C5H12O3，主要用途是用作合成医药和农药的有机中间体，为相模法合成氯氰菊酯、功夫菊酯等拟除虫菊酯的重要中间体，同时也是生产医药、食品添加剂、涂料、香料等的主要原料。
原乙酸三甲酯可由甲醇与乙腈在溶剂存在下通入氯化氢后与氨甲醇直接反应得到，反应原理为：
然而，原乙酸三甲酯合成方法无法有效控制副反应的产生，导致最终产物中原乙酸三甲酯的含量很低；并且，采用的如正己烷和四氯化碳等低沸点溶剂毒性大，用量多，容易污染环境，同时也不利于节约生产成本。
发明内容
本发明的目的在于解决现有原乙酸三甲酯合成方法存在的上述缺陷，提出一种高效且环保的原乙酸三甲酯的大规模工业制备方法。
本发明的技术解决方案：一种原乙酸三甲酯的制备方法，具体包括如下步骤：
1)在500mL圆底烧瓶中加入35g甲醇、41g乙腈与200g溶剂；
2)控制反应体系温度不超过5℃，缓慢通入氯化氢，防止通气时温度过高产生杂质；
3)通气完毕后，升温至15℃，保温反应10h，防止副反应的发生；
4)保温结束后，降温至0℃，滴加氨甲醇；
5)氨甲醇滴加结束后，体系升温至30℃，保温8h，保证在反应完全的前提下，控制杂质的生成；
6)保温结束后，降温至0℃，过滤；
7)滤液中加入碳酸钾干燥后，常压蒸馏除去甲醇后，减压蒸馏回收原乙酸三甲酯。
进一步的，所述步骤1)中乙腈与甲醇的物质的量之比为1:1.1。
进一步的，所述步骤1)中溶剂为铝箔油。
进一步的，所述步骤4)中滴加氨甲醇的量以甲基橙为指示剂至领黄色为准。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)采用低温通气控制副反应的产生，使得原乙酸三甲酯的反应收率达到94.0％，产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，经济效益良好；
3)选用铝箔油作为溶剂，无毒且闪点高，制备方法安全、环保，适用于大批量工业生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。以下各实施例中给出的技术方案和相关参数仅是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本实施例公开了一种原乙酸三甲酯的制备方法，具体操作如下：
在500ml圆底烧瓶中加入41g乙腈、35g甲醇与200g铝箔油，缓慢通入47g氯化氢，控制温度不超过5℃；通气完毕后，缓慢升温至20℃保温10小时；反应结束后，降温至0℃后加入氨甲醇，继续升温至30℃，保温8h；降温过滤除去氯化氨，滤液常压蒸馏收集甲醇作为套用，继续减压蒸馏，收集原乙酸三甲酯产品。本实施例中原乙酸三甲酯产品经气相色谱分析得到原乙酸三甲酯含量为99.5％，收率为94.5％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种原乙酸三甲酯的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
1)在500mL圆底烧瓶中加入35g甲醇、41g乙腈与200g溶剂；
2)控制反应体系温度不超过5℃，缓慢通入氯化氢；
3)通气完毕后，升温至15℃，保温反应10h；
4)保温结束后，降温至0℃，滴加氨甲醇；
5)氨甲醇滴加结束后，体系升温至30℃，保温8h；
6)保温结束后，降温至0℃，过滤；
7)滤液中加入碳酸钾干燥后，常压蒸馏除去甲醇后，减压蒸馏回收原乙酸三甲酯；
所述步骤1)中溶剂为铝箔油。
2.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中乙腈与甲醇的物质的量之比为1:1 .1。
3.根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中滴加氨甲醇的量以甲基橙为指示剂至领黄色为准。
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