CN106675081A - 一种溶剂蓝104染料的环保制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入均三甲苯胺，在搅拌条件下加入1,4‑二羟基蒽醌、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂，随后升温至125~130℃，反应15~18小时至终点；所述均三甲苯胺、1,4‑二羟基蒽醌、1,4‑二羟基蒽醌隐色体硼酸和催化剂的质量比为12~18：3~5：1.5~2：0.8~1.5：1；所述催化剂为选自乙酸、羟基乙酸和水杨酸中的一种或多种组成的混合物；（b）将步骤（a）的产物降温至50~70℃，随后加入甲醇进行离析；搅拌后再降温至30~50℃，经抽滤、洗涤、烘干即可。这样能够提高产品的转化率和产率，减小废弃物的排放，有利于减轻对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溶剂蓝104染料的环保制备方法。
背景技术
溶剂蓝104通常用于包装、装饰、油漆、油墨以及涤纶、尼龙等的着色；又称为1,4-双[(2,4,6-三甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮，化学式为C32H30N2O2，CAS号为116-75-6。现有溶剂蓝104的生产工艺反应时间长，反应纯度低，生产用洗涤废水量大，容易对环境造成污染。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂蓝104染料的环保制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向反应容器中加入均三甲苯胺，在搅拌条件下加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂，随后升温至125~130℃，反应15~18小时至终点；所述均三甲苯胺、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体硼酸和催化剂的质量比为12~18：3~5：1.5~2：0.8~1.5：1；所述催化剂为选自乙酸、羟基乙酸和水杨酸中的一种或多种组成的混合物；
（b）将步骤（a）的产物降温至50~70℃，随后加入甲醇进行离析；搅拌后再降温至30~50℃，经抽滤、洗涤、烘干即可。
优化地，所述步骤（a）中，对反应产生的尾气进行冷凝处理，随后静置分层，上层清液回用且下层废水输入污水处理站。
优化地，步骤（b）中，所述洗涤为采用DMF、甲醇依次泡洗，并将滤饼分批次打入热水，洗涤、抽滤直至中性。
进一步地，所述步骤（b）中，收集抽滤的母液和泡洗液，随后精馏依次回收甲醇、DMF，随后导入蒸馏釜中采用蒸汽蒸馏出均三甲苯胺和水的混合液，静置分层后，上层清液回用且下层废水输入污水处理站。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明溶剂蓝104染料的环保制备方法，通过采用特定含量的均三甲苯胺、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂进行反应，并结合两次降温处理，这样能够提高产品的转化率和产率，减小废弃物的排放，有利于减轻对环境的污染。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向2000L反应釜中采用真空抽入经人工准确计量的均三甲苯胺1500kg，搅拌下投入1,4-二羟基蒽醌425公斤、1,4-二羟基蒽醌隐色体175公斤、投入硼酸75kg、催化剂（水杨酸）75公斤，然后升温至125℃在常压下进行缩合反应18小时；反应釜尾气二级冷冻冷凝装置安装冷凝液接收罐，接收液中主要为水和均三甲苯胺，经过分层分离后，上层的均三甲苯胺回用，下层废水进入污水处理站；
（b）将反应釜内物料降温至60℃，加入甲醇1000kg离析，再降温至40℃；通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗滤饼，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精馏回收甲醇、DMF，剩余物料由管道转入蒸馏釜中，通入蒸汽蒸馏出均三甲苯胺和水的混合液，静置分层，回收均三甲苯胺，水层排入污水处理站；经甲醇、DMF泡洗后的滤饼分批次打入热水，分别洗涤（通常洗涤20次左右，用水量约为20000kg）、抽滤，直至中性。上述反应及过滤设备均为密封，反应釜不凝尾气及过滤设备平衡管通向尾气捕集系统，洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，经过约48h后得到成品（反应转化率为81.8%，得率为96.8%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
实施例2
本实施例提供一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向2000L反应釜中采用真空抽入经人工准确计量的均三甲苯胺1200kg，搅拌下投入1,4-二羟基蒽醌300公斤、1,4-二羟基蒽醌隐色体150公斤、投入硼酸80kg、催化剂（乙酸）100公斤，然后升温至130℃在常压下进行缩合反应15小时；反应釜尾气二级冷冻冷凝装置安装冷凝液接收罐，接收液中主要为水和均三甲苯胺，经过分层分离后，上层的均三甲苯胺回用，下层废水进入污水处理站；
（b）将反应釜内物料降温至50℃，加入甲醇1000kg离析，再降温至30℃；通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗滤饼，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精馏回收甲醇、DMF，剩余物料由管道转入蒸馏釜中，通入蒸汽蒸馏出均三甲苯胺和水的混合液，静置分层，回收均三甲苯胺，水层排入污水处理站；经甲醇、DMF泡洗后的滤饼分批次打入热水，分别洗涤（通常洗涤25次左右，用水量约为25000kg）、抽滤，直至中性。上述反应及过滤设备均为密封，反应釜不凝尾气及过滤设备平衡管通向尾气捕集系统，洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，经过约48h后得到成品（反应转化率为79.5%，得率为94.5%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
实施例3
本实施例提供一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向2000L反应釜中采用真空抽入经人工准确计量的均三甲苯胺1800kg，搅拌下投入1,4-二羟基蒽醌500公斤、1,4-二羟基蒽醌隐色体200公斤、投入硼酸150kg、催化剂（羟基乙酸）100公斤，然后升温至128℃在常压下进行缩合反应18小时；反应釜尾气二级冷冻冷凝装置安装冷凝液接收罐，接收液中主要为水和均三甲苯胺，经过分层分离后，上层的均三甲苯胺回用，下层废水进入污水处理站；
（b）将反应釜内物料降温至70℃，加入甲醇1000kg离析，再降温至50℃；通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗滤饼，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精馏回收甲醇、DMF，剩余物料由管道转入蒸馏釜中，通入蒸汽蒸馏出均三甲苯胺和水的混合液，静置分层，回收均三甲苯胺，水层排入污水处理站；经甲醇、DMF泡洗后的滤饼分批次打入热水，分别洗涤（通常洗涤25次左右，用水量约为24000kg）、抽滤，直至中性。上述反应及过滤设备均为密封，反应釜不凝尾气及过滤设备平衡管通向尾气捕集系统，洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，经过约48h后得到成品（反应转化率为80.2%，得率为94.8%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
实施例4
本实施例提供一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向2000L反应釜中采用真空抽入经人工准确计量的均三甲苯胺1500kg，搅拌下投入1,4-二羟基蒽醌425公斤、1,4-二羟基蒽醌隐色体175公斤、投入硼酸75kg、催化剂（水杨酸和乙酸按质量比1:1混合）75公斤，然后升温至125℃在常压下进行缩合反应18小时；反应釜尾气二级冷冻冷凝装置安装冷凝液接收罐，接收液中主要为水和均三甲苯胺，经过分层分离后，上层的均三甲苯胺回用，下层废水进入污水处理站；
（b）将反应釜内物料降温至60℃，加入甲醇1000kg离析，再降温至40℃；通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗滤饼，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精馏回收甲醇、DMF，剩余物料由管道转入蒸馏釜中，通入蒸汽蒸馏出均三甲苯胺和水的混合液，静置分层，回收均三甲苯胺，水层排入污水处理站；经甲醇、DMF泡洗后的滤饼分批次打入热水，分别洗涤（通常洗涤15次左右，用水量约为15000kg）、抽滤，直至中性。上述反应及过滤设备均为密封，反应釜不凝尾气及过滤设备平衡管通向尾气捕集系统，洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，经过约48h后得到成品（反应转化率为88.6%，得率为98.8%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
对比例1
本对比例提供一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，它包括以下步骤：
（a）向2000L反应釜中采用真空抽入经人工准确计量的均三甲苯胺1500kg，搅拌下投入1,4-二羟基蒽醌425公斤、1,4-二羟基蒽醌隐色体175公斤和投入硼酸75kg，然后升温至125℃在常压下进行缩合反应18小时；反应釜尾气二级冷冻冷凝装置安装冷凝液接收罐，接收液中主要为水和均三甲苯胺，经过分层分离后，上层的均三甲苯胺回用，下层废水进入污水处理站；
（b）将反应釜内物料降温至60℃，加入甲醇1000kg离析，再降温至40℃；通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗滤饼，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精馏回收甲醇、DMF，剩余物料由管道转入蒸馏釜中，通入蒸汽蒸馏出均三甲苯胺和水的混合液，静置分层，回收均三甲苯胺，水层排入污水处理站；经甲醇、DMF泡洗后的滤饼分批次打入热水，分别洗涤（通常洗涤15次左右，用水量约为15000kg）、抽滤，直至中性。上述反应及过滤设备均为密封，反应釜不凝尾气及过滤设备平衡管通向尾气捕集系统，洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，经过约48h后得到成品（反应转化率为68.6%，得率为65.6%）。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种溶剂蓝104染料的环保制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）向反应容器中加入均三甲苯胺，在搅拌条件下加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂，随后升温至125~130℃，反应15~18小时至终点；所述均三甲苯胺、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体硼酸和催化剂的质量比为12~18：3~5：1.5~2：0.8~1.5：1；所述催化剂为选自乙酸、羟基乙酸和水杨酸中的一种或多种组成的混合物；
（b）将步骤（a）的产物降温至50~70℃，随后加入甲醇进行离析；搅拌后再降温至30~50℃，经抽滤、洗涤、烘干即可。
2.根据权利要求1所述的溶剂蓝104染料的环保制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中，对反应产生的尾气进行冷凝处理，随后静置分层，上层清液回用且下层废水输入污水处理站。
3.根据权利要求1所述的溶剂蓝104染料的环保制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述洗涤为采用DMF、甲醇依次泡洗，并将滤饼分批次打入热水，洗涤、抽滤直至中性。
4.根据权利要求3所述的溶剂蓝104染料的环保制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中，收集抽滤的母液和泡洗液，随后精馏依次回收甲醇、DMF，随后导入蒸馏釜中采用蒸汽蒸馏出均三甲苯胺和水的混合液，静置分层后，上层清液回用且下层废水输入污水处理站。
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