CN110408029A - 一种连续化高效绿色生产二甲基硅油的装置及其方法 - Google Patents

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周傲
陈震
蔡雪梅
卢长均
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Abstract

本发明公开了一种连续化高效绿色生产二甲基硅油的装置及其方法。该方法包括以下步骤：(1)将DMC和封端剂混合，然后置于脱水釜中脱水；(2)将步骤(1)所得产物置于聚合釜中，再加入固体酸树脂催化剂反应；(3)将步骤(2)所得反应产物置于初蒸釜中，脱低1～2h；然后在刮板蒸发器中继续脱低4～5h后，即可分离得到二甲基硅油。本发明方法绿色无污染，产品自动连锁控制，生产过程可控，产品质量稳定，各项指标优于产品标准，特别适合于工业化生产。

Description

一种连续化高效绿色生产二甲基硅油的装置及其方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种连续化高效绿色生产二甲基硅油的装置及其方法。
背景技术
随着机械、电气、纺织、涂料、医学等工业的快速发展及二甲基硅油新用途的不断开发，国内外对二甲基硅油的需求量逐年递增。开发目标产物收率高、成本低、环境友好的二甲基硅油新工艺是十分必要的。
在二甲基硅油的生产过程中，工业上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷(D4或DMC)与三甲基硅氧基封端的低摩尔质量二甲基聚硅氧烷(MDnM)经平衡化反应制取。二甲基硅油的反应原理：在平衡化反应中Si-O-Si链的断开又重新连接的过程，此时，环状硅氧烷中的Si-O-Si链可以开环聚合，低分子的硅氧烷可以进一步聚合成高分子硅氧烷，而高分子硅氧烷又可断裂成低分子的硅氧烷。二甲基硅油合成过程中，催化剂的选择非常重要。选择的催化剂不同，合成条件和合成过程也将大不相同。催化剂主要分两大类，一类为酸性催化剂，另一类为碱性催化剂。生产方法主要有酸平衡法和碱平衡法两种。
使用酸性催化剂，催化平衡化反应制取二甲基硅油是生产中常用的方法，酸平衡法较适合于生产低粘度硅油。常用的酸性催化剂有硫酸，三氟甲基磺酸及固体酸催化剂等。用硫酸作催化剂，催化活性较高，但硫酸做催化剂时，硫酸的用量较大，产物显酸性，产物要经过中和、水洗、过滤等工艺，产品的成本增加。而且，硫酸作催化剂对设备的腐蚀较大。三氟甲基磺酸价格较高，工业上较少使用。
使用碱性催化剂催化平衡化反应制取二甲基硅油也是生产中常用的方法。碱平衡法则较适合于生产中、高粘度二甲基硅油。常用的催化剂是KOH及暂时性催化剂(CH3)4NOH或(n-C4H9)4POH等。使用KOH做催化剂时，由于中和后产品中存在磷酸盐，影响产品透光率，且应用领域会很窄。使用暂时性催化剂时，催化剂难以完全分解，产品中存在氨味，产品的质量很不稳定。
由于现有生产工艺存在产品质量差，环境污染严重，成本高等方面的缺点，开发目标产物收率高，环境安全性好的二甲基硅油合成新工艺势在必行。选用固体超强酸树脂催化法合成二甲基硅油工艺具有产品质量好，反应条件温和，环境安全性好等方面的优点。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种连续化高效绿色生产二甲基硅油的装置及其方法，可有效解决现有二甲基硅油制备过程中存在的污染严重，产品质量差的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种连续化高效绿色生产二甲基硅油的装置，包括依次连通相连通的原料系统、反应系统、脱低系统以及收集罐；
原料系统包括封端剂储存罐和计量罐；所述封端剂储存罐与计量罐连通；
反应系统包括相连通的脱水釜和聚合釜；所述脱水釜与计量罐连通；
脱低系统包括依次连通的初蒸釜、预热器以及刮板蒸发器；所述初蒸釜与聚合釜连通；所述刮板蒸发器和预热器均与导热油储罐连通；所述刮板蒸发器与收集罐连通。
进一步地，原料系统还包括与计量罐连通的低分子储存罐，且DMC直接由上游车间泵送至计量罐中；刮板蒸发器、初蒸釜和脱水釜分别通过第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器与低分子储存罐连通。
进一步地，聚合釜底部法兰口内设置有表面包裹有80目丝网的分布管；所述分布管上开有通孔。
进一步地，导热油储罐通过导热油加热器与刮板蒸发器和预热器连通。
采用上述装置制备二甲基硅油的方法，包括以下步骤：
(1)将DMC(二甲基环硅氧烷混合物)和封端剂混合，然后置于-80～-70KPa的脱水釜中升温至100～105℃，脱水0.5～2h；其中，DMC和封端剂的重量比为5～19:1；
(2)将步骤(1)所得产物置于80～110℃的聚合釜中，再加入固体酸树脂催化剂反应1～2h后，继续搅拌1～2h；其中，固体酸树脂催化剂的加入量为步骤(1)所得产物重量的0.5～5％；
(3)将步骤(2)所得反应产物置于-99～-97KPa的初蒸釜中，升温至150～160℃，脱低1～2h；然后在-90～-80KPa、150～160℃的刮板蒸发器中继续脱低4～5h后，即可分离得到二甲基硅油。
进一步地，步骤(1)中封端剂为粘度为4～6cs的二甲基硅油。
进一步地，步骤(2)中固体酸树脂催化剂的加入量为步骤(1)所得产物重量的1.5％；固体酸树脂催化剂为磺酸型树脂。
进一步地，步骤(2)中反应温度为100℃，常压，反应时间为1h。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)中均通入有流量为5～10Nm3/h的氮气。
进一步地，步骤(3)中分离得到的除二甲基硅油以外的产物，冷却后，可回流至步骤(1)中。
本发明的有益效果为：
1、使用固体酸树脂催化剂能直接制得中性的平衡化反应产物，省去中和，水洗，过滤工艺，反应结束后只需过滤操作便可实现与反应产物分离，过程简便、无污染，且固体酸树脂催化剂具有不怕水、耐高温、制备方便等许多优点，是一种优异的“绿色”工业催化剂。
2、选用高效无污染的固体酸树脂作为催化剂，然后聚合釜内有固体过滤设置，无需排出，生产工艺可连续化操作，简单方便，同时，在聚合过程中鼓氮气抽真空降低产品羟基含量，提高反应转化率。
3、对聚合后的产品先进行初蒸脱低，脱除大部分低分子，剩下的物料再进行二次脱低，并使用导热油作为加热介质，使得脱低温度较高且可控，生产出来的二甲基硅油产品挥发份低，闪点高。
4、本发明通过连续化生产可降低操作人员的劳动强度，产品自动连锁控制，生产过程可控，产品质量稳定，各项指标优于产品标准，特别适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
其中，1、封端剂储存罐；2、封端剂计量罐；3、计量罐；4、低分子储存罐；5、脱水釜；6、聚合釜；7、初蒸釜；8、导热油储存罐；9、预热器；10、刮板蒸发器；11、收集罐；12、第一冷凝器；13、缓冲罐；14、真空泵；15、第二冷凝器；16、第三冷凝器；17、导热油加热器。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
如图1所示，该连续高效绿色生产二甲基硅油的装置，包括依次连通的原料系统、反应系统、脱低系统和收集罐11；其中，原料系统包括封端剂储存罐1、低分子储存罐4和计量罐3，其中，DMC直接由上游车间直接泵送至计量罐3中；且封端剂储存罐1和低分子储存罐4均与计量罐3连通；同时，封端剂储存罐1与计量罐3之间还设置有封端剂计量罐2。
如图1所示，该反应系统包括相连通的脱水釜5和聚合釜6，其中，脱水釜5和聚合釜6均通入有流量为5～10Nm3/h的氮气，且脱水釜5与计量罐3相连通。
如图1所示，该脱低系统包括依次连通的初蒸釜7、预热器9以及刮板蒸发器10，其中，预热器9以及刮板蒸发器10均与导热油储罐8连通，且预热器9以及刮板蒸发器10与导热油储罐8之间还设置有导热油加热器17。
如图1所示，初蒸釜7还与聚合釜6连通，同时，刮板蒸发器10的底部与用于收集二甲基硅油的收集罐11连通，顶部通过第一冷凝器12与低分子储存罐4连通，用于收集储存未反应完全的原料，收集得到的未反应完全的原料又可循环进入下一批次的反应过程中。
如图1所示，在第一冷凝器12与低分子储存罐4之间还设置有低分子受槽，同时，低分子受槽还依次通过缓冲罐13和真空泵14与水洗塔连通。
如图1所示，初蒸釜7和脱水釜5分别通过第二冷凝器15和第三冷凝器16与低分子储存罐4连通，且在第二冷凝器15与初蒸釜7、第三冷凝器16和脱水釜5之间均同样设置有低分子受槽，该还依次通过缓冲罐13和真空泵14与水洗塔连通。
实施例2
一种连续高效绿色生产二甲基硅油的方法，包括以下步骤：
(1)将1728kg DMC(二甲基环硅氧烷混合物)通过泵输送至计量罐中，进料液位到DCS系统设定的液位时系统自动关闭进料阀，然后将240kg粘度为5cs的二甲基硅油加入到计量罐中与DMC混合；
(2)启动真空泵，控制脱水釜真空为-80kPa，打开脱水釜进料阀将步骤(1)中所得的物料全部抽入脱水釜中，开脱水釜蒸汽阀，当物料温度升到85℃左右时关蒸汽阀，最终控制物料温度100℃，再通过脱水釜底部的氮气调节阀自动调节吹入流量为10Nm3/h的氮气，脱水0.9小时后，关闭脱水釜气相出口阀和氮气鼓泡阀，打入聚合釜进行聚合操作；
(3)将步骤(2)所得产物加入至聚合釜内后，再加入干燥后的磺酸型树脂，聚合釜出料口内设置有固体过滤，其中，催化剂加入量占步骤(2)所得产物质量的1.5％；
然后向聚合釜内通入蒸汽，维持聚合釜温度在100℃；开聚合釜氮气鼓泡阀，通入流量为10Nm3/h的氮气，在聚合2h后，继续搅拌1h进行平衡反应；
(4)平衡反应结束后，将物料泵送至初蒸釜，升温到150℃，开启真空阀进行初次脱低，真空为-80kPa，初次脱低时间为2h；
(5)初次脱低结束后，启动导热油循环泵，通过调节阀调节导热油总流量，打开脱低刮板蒸发器的导热油调节阀，通入流量为1m3/h的导热油；然后打开刮板搅拌，开启脱低真空系统，并控制压强在-98kPa以上；然后打开预热器的导热油调节阀，通入流量为3m3/h的导热油。；
(6)开启预热器进料泵，将初蒸釜内的物料输送到刮板蒸发器进行二次脱低，通过调节进料泵频率来控制进料流量的大小，每批脱低4.0～5.0h，刮板蒸发器底部设置有收集二甲基硅油的收集罐，刮板蒸发器顶部通过第一冷凝器与低分子储存罐连通，以收集未反应完全的原料，同时，未反应完全的原料还可循环至步骤(1)中，参与后续批次的二甲基硅油的制备。
实施例3
一种连续高效绿色生产二甲基硅油的方法，包括以下步骤：
(1)将1858kg DMC(二甲基环硅氧烷混合物)通过泵输送至计量罐中，进料液位到DCS系统设定的液位时系统自动关闭进料阀，然后将110kg粘度为4cs的二甲基硅油加入到计量罐中与DMC混合；
(2)启动真空泵，控制脱水釜真空为-70kPa，打开脱水釜进料阀将步骤(1)中所得的物料全部抽入脱水釜中，开脱水釜蒸汽阀，当物料温度升到85℃左右时关蒸汽阀，最终控制物料温度105℃，再通过脱水釜底部的氮气调节阀自动调节吹入流量为5Nm3/h的氮气，脱水0.5小时后，关闭脱水釜气相出口阀和氮气鼓泡阀，打入聚合釜进行聚合操作；
(3)将步骤(2)所得产物加入至聚合釜内后，再加入干燥后的磺酸型树脂，聚合釜出料口内设置有固体过滤，其中，催化剂加入量占步骤(2)所得产物质量的0.5％；
然后向聚合釜内通入蒸汽，维持聚合釜温度在110℃；开聚合釜氮气鼓泡阀，通入流量为5Nm3/h的氮气，在聚合2h后，继续搅拌2h进行平衡反应；
(4)平衡反应结束后，将物料泵送至初蒸釜，升温到160℃，开启真空阀进行初次脱低，真空为-90kPa，初次脱低时间为2h；
(5)初次脱低结束后，启动导热油循环泵，通过调节阀调节导热油总流量，打开脱低刮板蒸发器的导热油调节阀，通入流量为1m3/h的导热油；然后打开刮板搅拌，开启脱低真空系统，并控制压强在-98kPa以上；然后打开预热器的导热油调节阀，通入流量为3m3/h的导热油。；
(6)开启预热器进料泵，将初蒸釜内的物料输送到刮板蒸发器进行二次脱低，通过调节进料泵频率来控制进料流量的大小，每批脱低4.0～5.0h，刮板蒸发器底部设置有收集二甲基硅油的收集罐，刮板蒸发器顶部通过第一冷凝器与低分子储存罐连通，以收集未反应完全的原料，同时，未反应完全的原料还可循环至步骤(1)中，参与后续批次的二甲基硅油的制备。
实施例4
一种连续高效绿色生产二甲基硅油的方法，包括以下步骤：
(1)将1898kg DMC(二甲基环硅氧烷混合物)通过泵输送至计量罐中，进料液位到DCS系统设定的液位时系统自动关闭进料阀，然后将70kg粘度为6cs的二甲基硅油加入到计量罐中与DMC混合；
(2)启动真空泵，控制脱水釜真空为-70kPa，打开脱水釜进料阀将步骤(1)中所得的物料全部抽入脱水釜中，开脱水釜蒸汽阀，当物料温度升到85℃左右时关蒸汽阀，最终控制物料温度105℃，再通过脱水釜底部的氮气调节阀自动调节吹入流量为8Nm3/h的氮气，脱水1.1小时后，关闭脱水釜气相出口阀和氮气鼓泡阀，打入聚合釜进行聚合操作；
(3)将步骤(2)所得产物加入至聚合釜内后，再加入干燥后的磺酸型树脂，聚合釜出料口内设置有固体过滤，其中，催化剂加入量占步骤(2)所得产物质量的5％；
然后向聚合釜内通入蒸汽，维持聚合釜温度在80℃；开聚合釜氮气鼓泡阀，通入流量为8Nm3/h的氮气，在聚合2h后，聚合反应完成后继续搅拌1h进行平衡反应；
(4)平衡反应结束后，将物料泵送至初蒸釜，升温到150℃，开启真空阀进行初次脱低，真空为-85kPa，初次脱低时间为1h；
(5)初次脱低结束后，启动导热油循环泵，通过调节阀调节导热油总流量，打开脱低刮板蒸发器的导热油调节阀，通入流量为1m3/h的导热油；然后打开刮板搅拌，开启脱低真空系统，并控制压强在-98kPa以上；然后打开预热器的导热油调节阀，通入流量为3m3/h的导热油。；
(6)开启预热器进料泵，将初蒸釜内的物料输送到刮板蒸发器进行二次脱低，通过调节进料泵频率来控制进料流量的大小，每批脱低4.0～5.0h，刮板蒸发器底部设置有收集二甲基硅油的收集罐，刮板蒸发器顶部通过第一冷凝器与低分子储存罐连通，以收集未反应完全的原料，同时，未反应完全的原料还可循环至步骤(1)中，参与后续批次的二甲基硅油的制备。
对比例1
与实施例2相比，所用催化剂为碱性催化剂(CH3)4NOH碱胶，其余过程均与实施例1相同。
对比例2
与实施例2相比，仅一次脱低处理，其余过程均与实施例1相同。
实验例
对实施例2～4和对比例1～2制备得到的产品进行检测，其结果见表1。
表1检测结果
由表1数据可知，实施例2～4制备得到的产品的性能均优产品标准，且远远优于对比例1～2，且以实施例2效果最佳，由此表明，只有在本发明装置和方法的配合下，才能无污染的制备得到质量稳定，性能优异的二甲基硅油。

Claims (10)

1.一种连续化高效绿色生产二甲基硅油的装置，其特征在于，包括依次连通相连通的原料系统、反应系统、脱低系统以及收集罐；
所述原料系统包括封端剂储存罐和计量罐；所述封端剂储存罐与计量罐连通；
所述反应系统包括相连通的脱水釜和聚合釜；所述脱水釜与计量罐连通；
所述脱低系统包括依次连通的初蒸釜、预热器以及刮板蒸发器；所述初蒸釜与聚合釜连通；所述刮板蒸发器和预热器均与导热油储罐连通；所述刮板蒸发器与收集罐连通。
2.根据权利要求1所述的生产二甲基硅油的装置，其特征在于，所述原料系统还包括与计量罐连通的低分子储存罐；所述刮板蒸发器、初蒸釜和脱水釜分别通过第一冷凝器、第二冷凝器和第三冷凝器与低分子储存罐连通。
3.根据权利要求1所述的生产二甲基硅油的装置，其特征在于，所述聚合釜底部法兰口内设置有表面包裹有80目丝网的分布管；所述分布管上开有通孔。
4.根据权利要求1所述的生产二甲基硅油的装置，其特征在于，所述导热油储罐通过导热油加热器与刮板蒸发器和预热器连通。
5.采用权利要求1～4任一项所述装置制备二甲基硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将DMC和封端剂混合，然后置于-80～-70KPa的脱水釜中升温至100～105℃，脱水0.5～2h；其中，所述DMC和封端剂的重量比为5～19:1；
(2)将步骤(1)所得产物置于80～110℃的聚合釜中，再加入固体酸树脂催化剂反应1～2h后，继续搅拌1～2h；其中，所述固体酸树脂催化剂的加入量为步骤(1)所得产物重量的0.5～5％；
(3)将步骤(2)所得反应产物置于-90～-80KPa的初蒸釜中，升温至150～160℃，脱低1～2h；然后在-99～-97KPa、150～160℃的刮板蒸发器中继续脱低4～5h后，即可分离得到二甲基硅油。
6.根据权利要求5所述的连续化高效绿色生产二甲基硅油的方法，其特征在于，步骤(1)中所述封端剂为粘度为4～6cs的二甲基硅油。
7.根据权利要求5所述的连续化高效绿色生产二甲基硅油的方法，其特征在于，步骤(2)中所述固体酸树脂催化剂的加入量为步骤(1)所得产物重量的1.5％；所述固体酸树脂催化剂为磺酸型树脂。
8.根据权利要求5所述的连续化高效绿色生产二甲基硅油的方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应温度为100℃，常压，反应时间为1h。
9.根据权利要求5所述的连续化高效绿色生产二甲基硅油的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中均通入有流量为5～10Nm3/h的氮气。
10.根据权利要求5所述的连续化高效绿色生产二甲基硅油的方法，其特征在于，步骤(3)中分离得到的除二甲基硅油以外的产物，冷却后，可回流至步骤(1)中。
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