CN106519236A - 生产甲基乙烯基硅橡胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅橡胶的生产方法，特别是一种生产甲基乙烯基硅橡胶的方法。DMC和VMC经过过滤后，反应原料DMC、VMC经脱水系统脱水后与封头剂乙烯基硅油、催化剂四甲基氢氧化铵碱胶共同打入聚合反应系统中，发生反应制得含低分子的甲基乙烯基硅橡胶后打入脱低系统进行脱低，脱低后的物料经出胶系统排出并进行包装。本发明与现有技术相比，能够提高甲基乙烯基硅橡胶的生产效率，提升产品质量，使制得的甲基乙烯基硅橡胶具有较好的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶的生产方法，特别是一种生产甲基乙烯基硅橡胶的方法。
背景技术
甲基乙烯基硅橡胶，简称110生胶，是未经硫化的高摩尔质量的线性聚有机硅氧烷，其主链由Si-O-Si组成，侧链由甲基和乙烯基两种基团构成。由甲基乙烯基硅橡胶为原料制得的热硫化硅橡胶由于具有优异的热氧化稳定性、耐候性、高透气性、电绝缘性、生理惰性等而被广泛应用于航空航天、电力电器、电子、石化、纺织、汽车、医药、食品和日用制品加工领域。甲基乙烯基硅橡胶产品质量的好坏与生产效率的高低直接决定着热硫化硅橡胶的性能优劣与产品带来的经济效益的高低，因此，有针对性地在甲基乙烯基硅橡胶生产过程中对甲基乙烯基硅橡胶的产品质量进行提升及对生产工艺和设备进行优化显得意义非凡。
国内传统的甲基乙烯基硅橡胶生产方式有两种，一种是间歇釜式生产，一种是静态混合器连续法生产。传统的间歇釜式生产法操作简单、易于切换品种但生产效率不高、设备利用率低；传统的静态混合器连续生产法操作弹性小、难度大，不易于控制。且在现有的生产工艺中，制备出的甲基乙烯基硅橡胶分子量分布范围较宽，在作为原料用于热硫化硅橡胶制备时会存在拉伸永久变形和压缩永久变形大，硅橡胶制品的疲劳寿命短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，能够提高甲基乙烯基硅橡胶的生产效率，提高产品质量，降低生产成本。
本发明采用如下技术方案：
一种生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，包括脱水系统，碱胶系统，聚合反应系统，脱低系统和出胶系统，脱水系统中，反应原料聚二甲基硅氧烷环体DMC和聚甲基乙烯基硅氧烷环体VMC分别经过过滤后，再通过准确计量打入脱水釜中进行脱水处理，脱水后的物料进入聚合反应系统中，封头剂乙烯基硅油用计量泵打入聚合反应系统中；碱胶系统中，反应原料聚二甲基硅氧烷环体DMC进入碱胶釜中，与加入碱胶釜中的四甲基氢氧化铵进行反应制成四甲基氢氧化铵碱胶，制得的碱胶由碱胶釜排入碱胶罐中，后经碱胶泵打入聚合反应系统；聚合反应系统中，脱水系统中的DMC和VMC两种混合物以及封头剂乙烯基硅油与来自碱胶系统中的四甲基氢氧化铵碱胶经在线混合器打入聚合反应系统中；当进料完成后，进行聚合反应，生成的物料进入脱低系统；脱低系统中，完成聚合反应的物料进入脱低分子器进行脱低处理，脱出的低分子进入低分子储罐进行处理，完成脱低的物料进入出胶系统；出胶系统中，完成脱低的物料由出胶泵经过插板过滤器过滤后，打入出胶冷却器中，冷却后进行包装。
本发明的优点和积极效果是：
1、生产原料分别使用计量罐计量并经计量泵打入下一单元，采用DCS中控系统进行控制，从而提高了生产原料计量的自动化程度，使计量更加精确。
2、使用乙烯基硅油做封头剂，替代了传统生产技术中使用的四甲基二乙烯基二硅氧烷封头剂，使制备出的甲基乙烯基硅橡胶分子量分布范围更窄，在作为原料用于热硫化硅橡胶制备时制得的热硫化硅橡胶的拉伸永久变形和压缩永久变形更小，硅橡胶制品的疲劳寿命更长。
3、与传统的生产技术相比，制备出的甲基乙烯基硅橡胶产品经插板过滤器过滤后再进行包装，避免了因生产系统中存在杂质可能引起的胶料污染等情况的发生。
4、与传统的生产技术相比，包装过程使用自主研发的出胶泵，避免过多胶料泄漏同时也避免设备磨损对产品造成污染。
本发明采用如下优选技术方案：
脱水系统中，脱出的水及少量物料经脱水冷凝器冷凝后进入脱水受器集中处理。
碱胶系统中，脱出的少量水及低分子经碱胶冷凝器、水接收器和真空缓冲罐和碱胶真空泵后去尾气吸收系统。
聚合反应系统中的聚合反应器设置为三个，该三个聚合反应器的结构完全相同；脱水系统中的DMC和VMC两种混合物以及封头剂乙烯基硅油与来自碱胶系统中的四甲基氢氧化铵碱胶经在线混合器打入第一个聚合反应器，当第一个聚合反应器达到反应需求重量后，切换至第二个聚合反应器进料，当第二个聚合反应器进料量达到反应需求重量后；切换至第三个聚合反应器进料，当第三个聚合反应器进料量达到需求重量后，重新切换至已完成聚合反应并排净物料的第一个聚合反应器进料，当聚合反应器进料完成后进行反应，生成的物料进入脱低系统。
聚合过程中使用三个结构相同的聚合反应器连续进料连续聚合的方式，既使聚合过程更易操控又提高了生产设备的使用效率，从而提高了产品的产量。
脱低系统中，脱低处理中，脱出的低分子进入低分子冷凝器后，依次经低分子受器、低分子泵进入低分子储罐后集中处理。
脱水系统中的脱水条件为：T=50～100℃，P=-0.05～-0.1MPa，氮气鼓泡，氮气量为50～300L/h，脱料量2%～10%；DMC与VMC的质量比与制得的甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量有关。
碱胶系统中碱胶釜采用电加热升温方式，反应温度为60～95℃，反应时间为6～12h，P=-0.06～-0.1MPa，四甲基氢氧化铵的加入量占物料总量的质量分数是1～5%；反应在氮气保护下进行。
聚合系统中经在线混合器混合的DMC和VMC两者的质量之和与乙烯基硅油的质量比为300～500:1，乙烯基硅油中的乙烯基含量为5～20%，碱胶加入量为30～50 ppm，每个聚合釜物料的进料时间为1～3h。
聚合反应系统的反应条件包括：反应温度为90～120℃，反应时间为3～6h；反应完成后物料排出反应釜的时间为10～30min。
脱低系统中，脱低温度160～200℃，脱低分子器花板以上压力0.1～0.4MPa，花板以下残压＜1.0KPa；脱低分子器的列管内必须始终充满胶料。
出胶系统根据胶料的多少用变频器调节出胶泵的转速。
附图说明
图1是本发明的流程结构图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明：
一种生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，由脱水系统，碱胶系统，聚合反应系统，脱低系统和出胶系统等组成。脱水系统中包括DMC过滤器、DMC计量罐、VMC过滤器、VMC计量罐、脱水釜、脱水冷凝器、脱水受器、DMC&VMC计量泵、乙烯基硅油计量泵等。碱胶系统包括计量罐、碱胶釜、碱胶冷凝器、水接收器、真空缓冲罐、碱胶罐、碱胶真空泵等。
聚合反应系统包括在线混合器及三套结构完全相同的第一聚合反应器、第二聚合反应器和第三聚合反应器等。
脱低系统包括脱低分子器、低分子冷凝器、低分子受器、低分子泵和低分子储罐等。
出胶系统包括出胶泵、插板过滤器、出胶冷却器；完成脱低的物料由所述出胶泵（该出脱泵采用实用新型专利：螺杆泵用螺旋密封结构ZL201420799640.9）经所述插板过滤器过滤打入所述出胶冷却器中冷却后进行包装。
下表给出了5个实施例相应技术参数值。
实施例1的生产方法如下：
反应原料聚二甲基硅氧烷环体DMC170重量份、聚甲基乙烯基硅氧烷环体VMC0.1重量份分别通过过滤器过滤和计量罐准确计量后打入脱水釜中，采用DCS中控系统进行控制，在60℃、-0.08MPa、氮气鼓泡下进行脱水处理，2h后完成，脱料量约占加入物料总量的5%，脱出的物料经脱水冷凝器冷凝后进入脱水受器集中处理；脱水后的物料用计量泵打入下一单元。反应原料DMC120重量份、四甲基氢氧化铵5重量份加入碱胶釜中，在80℃、-0.08MPa反应约4h制成四甲基氢氧化铵碱胶，脱出2%质量比的水及6%（质量比）的低分子经碱胶冷凝器冷凝后，依次经过水接收器、真空缓冲罐和碱胶真空泵后去尾气吸收系统，制得的碱胶排入碱胶罐中备用。
DMC与VMC的混合物、封头剂乙烯基硅油（乙烯基含量：质量比5%）与四甲基氢氧化铵按照质量比360:1:0.05经在线混合器混合后打入第一个聚合反应器中，2h后切换至向第二个聚合反应器，第一个聚合反应器升温至110℃开始反应，2h后进料口再次切换至向第三个聚合反应器进料，第二个聚合反应器升温至110℃开始反应，2h后第一个聚合反应器已完成聚合，且物料已排至脱低分子器，此时进料口再次切换至向第一个聚合反应器中进料，第三个聚合反应器升温至110℃开始反应，按照此方法，三个聚合反应器循环进料，不间断使用。完成聚合反应的物料进入脱低分子器在160℃、-0.095MPa下进行脱低处理，脱出的低分子依次经过低分子冷凝器、低分子泵后进入低分子储罐后集中处理；完成脱低的物料经插板过滤器滤除杂质后进行包装。
实施例2至5的方法，只有参数的不同，参见表格中记载的数据信息。
本发明中的各参数值不限于上述实施例所列举，也不限于结构相同的聚合反应釜设置为三个，可以根据实际需要，将聚合反应釜设置为三个以上的多个，都视为本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，包括脱水系统，碱胶系统，聚合反应系统，脱低系统和出胶系统，其特征在于：
脱水系统中，反应原料聚二甲基硅氧烷环体DMC和聚甲基乙烯基硅氧烷环体VMC分别经过过滤后，再通过准确计量打入脱水釜中进行脱水处理，采用DCS中控系统进行控制，脱水后的物料进入聚合反应系统中，封头剂乙烯基硅油用计量泵打入聚合反应系统中；
碱胶系统中，反应原料聚二甲基硅氧烷环体DMC进入碱胶釜中，与加入碱胶釜中的四甲基氢氧化铵进行反应制成四甲基氢氧化铵碱胶，制得的碱胶由碱胶釜排入碱胶罐中，后经碱胶泵打入聚合反应系统；
聚合反应系统中，脱水系统中的DMC和VMC两种混合物以及封头剂乙烯基硅油与来自碱胶系统中的四甲基氢氧化铵碱胶经在线混合器打入聚合反应系统中；当进料完成后，进行聚合反应，生成的物料进入脱低系统；
脱低系统中，完成聚合反应的物料进入脱低分子器进行脱低处理，脱出的低分子进入低分子储罐进行处理，完成脱低的物料进入出胶系统；
出胶系统中，完成脱低的物料由出胶泵经过插板过滤器过滤后，打入出胶冷却器中，冷却后进行包装。
2.根据权利要求1所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：脱水系统中，脱出的水及2%～4%的物料经脱水冷凝器冷凝后进入脱水受器集中处理。
3.根据权利要求1所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：碱胶系统中，脱出的2%～3%的水及5%～8%的低分子经碱胶冷凝器、水接收器和真空缓冲罐和碱胶真空泵后去尾气吸收系统。
4.根据权利要求1所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：聚合反应系统中的聚合反应器设置为三个，该三个聚合反应器的结构完全相同；脱水系统中的DMC和VMC两种混合物以及封头剂乙烯基硅油与来自碱胶系统中的四甲基氢氧化铵碱胶经在线混合器打入第一个聚合反应器，当第一个聚合反应器达到反应需求重量后，切换至第二个聚合反应器进料，当第二个聚合反应器进料量达到反应需求重量后；切换至第三个聚合反应器进料，当第三个聚合反应器进料量达到需求重量后，重新切换至已完成聚合反应并排净物料的第一个聚合反应器进料，当聚合反应器进料完成后进行反应，生成的物料进入脱低系统。
5.根据权利要求1所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：脱低系统中，脱低处理中，脱出的低分子进入低分子冷凝器后，依次经低分子受器、低分子泵进入低分子储罐后集中处理。
6.根据权利要求1所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：脱水系统中的脱水条件为：T=50～100℃，P=-0.05～-0.1MPa，氮气鼓泡，氮气量为50～300L/h，脱料量2%～10%；DMC与VMC的质量比与制得甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量有关。
7.根据权利要求1所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：碱胶系统中碱胶釜采用电加热升温方式，反应温度为60～95℃，反应时间为6～12h，P=-0.06～-0.1MPa，四甲基氢氧化铵的加入量占物料总量的质量分数是1～5%；反应在氮气保护下进行。
8.根据权利要求4所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：聚合系统中经在线混合器混合的DMC和VMC两者的质量之和与乙烯基硅油的质量比为300～500:1，乙烯基硅油中的乙烯基含量为5～20%，碱胶加入量为30～50 ppm，每个聚合釜物料的进料时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：聚合反应系统的反应条件包括：反应温度为90～120℃，反应时间为3～6h；单釜反应完成后物料排出反应釜的时间为10～30min。
10.根据权利要求1所述的生产甲基乙烯基硅橡胶的方法，其特征在于：脱低系统中，脱低温度160～200℃，脱低分子器花板以上压力0.1～0.4MPa，花板以下残压＜1.0KPa；脱低分子器的列管内必须始终充满胶料。
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