CN109337075A - 具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法及装置；具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法包括将二甲基环体混合物DMC、乙烯基环体、催化剂、封头剂投入聚合反应釜；对物料搅拌、升温、负压聚合反应；胶料从聚合釜压至脱低分子器中进行脱除低分子处理；对脱除低分子的第二胶料进行收集，得到具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶。生产装置包括反应釜、脱低分子器和第一收集机构。本发明制得的甲基乙烯基硅橡胶挥发分含量不高于0.7％，具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶能够满足下游产品对挥发分和质量的要求。

Description

具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法及装置
技术领域
本发明涉及甲基乙烯基硅橡胶技术领域，特别是涉及一种具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法及装置。
背景技术
硅橡胶生胶是未经硫化(交联)的基础聚硅氧烷，简称生胶，它是一类高摩尔质量的线性聚二有机硅氧烷，与各种配合剂混合成胶料，再经加热、加压下成型硫化，得到不同用途的硅橡胶制品。因硅橡胶分子链的特殊结构，使其具有各种优良的性质特性，如优异的耐温性、耐热老化性、高透气性、电绝缘性、抗霉菌和生理惰性等，广泛应用于国防、汽车、农业、能源、航天航空、化工、电子电气、建筑、医疗和运输等领域。
硅橡胶中的化学键均具有较高的键能及分子链处于较高的氧化状态，如Si-O键的键能为451kJ/mol，大大高于C-O键的键能358kJ/mol；Si-C键的键能为324kJ/mol，明显高于C-C键的键能306kJ/mol，这使得硅橡胶具有极为突出的耐热性和耐氧化性，使其在高温条件下可以较好的保持其化学和物理机械性能。
硅橡胶生产工艺中的破媒和除去低分子是关键一步，该工艺的脱低程度会影响后期硅橡胶硫化制品的性能，目前，国内生产的硅橡胶中挥发分含量基本都在1.3％左右，不能满足下游客户对产品质量要求。
发明内容
本发明提供了一种具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法及装置，以解决生产的硅橡胶中挥发分含量过高的问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，包括：
将二甲基环体混合物DMC、乙烯基环体、催化剂、封头剂投入聚合反应釜；对所述聚合反应釜内的物料搅拌、升温、抽真空进行负压聚合反应；
对所述负压聚合反应生成的第一胶料进行脱除低分子处理；
对脱除低分子的第二胶料进行收集，得到具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶。
可选地，上述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，还包括：对从所述第一胶料中脱除的低分子进行冷凝、回收。
可选地，上述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，所述对从所述第一胶料中脱除的低分子进行冷凝的方法具体为：采用二次冷凝对所述低分子进行冷凝；
一级冷凝采用循环水作为冷媒，控制所述循环水在换热器内的流速，通过所述换热器对所述低分子进行初级降温；
二级冷凝采用+3℃冷水作为冷媒，控制所述+3℃冷水在所述换热器内的流速，通过所述换热器对所述低分子进行二级降温。
可选地，上述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，所述催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐。
可选地，上述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，所述乙烯基环体为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，所述封头剂为乙烯基双封头。
可选地，上述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，所述乙烯基双封头为四甲基二乙烯基二硅氧烷。
可选地，上述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，所述对所述聚合反应釜内的物料搅拌、升温、抽真空进行负压聚合反应，所述对所述负压聚合反应生成的第一胶料进行脱除低分子处理的方法具体为：
将所述聚合反应釜内的物料采用螺带式搅拌，升温至95-100℃，真空度控制在60-70Kpa，保温保压反应40-60min，负压聚合反应生成第一胶料；
通过氮气将所述第一胶料通入脱低反应；
所述脱低反应温度为50-180℃，真空度为9-15Kpa，所述第一胶料流速为450-600kg/h，通过所述脱低反应对所述第一胶料进行提纯，将低分子从所述第一胶料中分离排出，得到所述第二胶料。
第二方面，提供了一种制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，包括：反应釜、脱低分子器和第一收集机构；所述反应釜与所述脱低分子器连接，所述第一收集机构与所述脱低分子器连接；
所述反应釜用于对含有二甲基环体混合物DMC、乙烯基环体、催化剂、封头剂的物料升温，搅拌、抽真空进行负压聚合反应；
所述脱低分子器用于对负压聚合反应生成的第一胶料进行脱除低分子处理；
所述第一收集机构对脱除低分子的第二胶料进行收集，得到具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶。
可选地，上述的制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，还包括：冷凝机构和第二收集机构，所述冷凝机构一端与所述脱低分子器连接，另一端与所述第二收集机构连接；
所述冷凝机构用于对从所述第一胶料中脱除的低分子进行冷凝；
所述第二收集机构用于对冷凝后的低分子进行回收。
可选地，上述的制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，所述冷凝机构包括一级冷凝器和二级冷凝器，所述一级冷凝器一端连接于所述二级冷凝器，所述一级冷凝器另一端连接于所述脱低分子器，所述二级冷凝器另一端连接于所述第二收集机构；
所述一级冷凝器用于对所述低分子进行初级降温；
所述二级冷凝器用于对所述低分子进行二级降温。
可选地，上述的制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，所述脱低分子器内部设置有分布板，所述分布板顶部设置有加热器，所述加热器与所述反应釜相连接，所述分布板上设置有锥形贯通孔。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明提供了一种具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法及装置，挥发分含量不高于0.7％，降低了甲基乙烯基硅橡胶中挥发分含量，生产出了一种满足产品挥发分要求、质量要求的甲基乙烯基硅橡胶。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置的结构示意图；
图2为具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法的流程图；
图3为对从第一胶料中脱除的低分子进行冷凝的方法的流程图；
附图中各部件的标记如下：
反应釜1，脱低分子器3，分布板31，加热器32，第一收集机构4，冷凝机构5，一级冷凝器51，二级冷凝器52，第二收集机构6，
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
如图2所示，本发明提供了一种具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，包括：
S01将二甲基环体混合物DMC、乙烯基环体、催化剂、封头剂投入到聚合反应釜；
S02，对聚合反应釜内的物料搅拌、升温、抽真空进行负压聚合反应；
本申请实施例常采用螺带式搅拌器，螺带式搅拌适合高粘度的液体反应；聚合反应开始前搅拌速率控制在35-40转/分，搅拌时间为3-5min，使物料充分反应接触，开始聚合反应，由于聚合反应时溶液粘度增加，将搅拌速率控制在5-8转/分，聚合反应40-50min；
S03，对负压聚合反应生成的第一胶料进行脱除低分子处理；
S04，对脱除低分子的第二胶料进行收集，得到具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶。
通过在物料中增加乙烯基环体提高了甲基乙烯基硅橡胶的聚合率，降低了低分子物质的产生以及采用负压聚合反应，并且增加了中间聚合反应，均使聚合反应更加充分，使挥发分含量不高于0.7％，降低了甲基乙烯基硅橡胶中挥发分含量，生产出了一种满足产品挥发分要求、质量要求的甲基乙烯基硅橡胶。
如图3所示，上述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，还包括：S05，对从第一胶料中脱除的低分子进行冷凝、回收。
S05中对从第一胶料中脱除的低分子进行冷凝的方法具体为：采用二次冷凝对低分子进行冷凝；
S051，一级冷凝采用循环水作为冷媒，控制循环水在换热器内的流速，通过换热器对低分子进行初级降温；
S052，二级冷凝采用+3℃冷水作为冷媒，控制+3℃冷水在换热器内的流速，通过换热器对低分子进行二级降温。
本申请实施例S01中涉及的催化剂常采用四甲基氢氧化铵硅醇盐，乙烯基环体常采用四甲基四乙烯基环四硅氧烷，封头剂常采用乙烯基双封头。乙烯基双封头常采用的材料为四甲基二乙烯基二硅氧烷。
本申请实施例S02中对聚合反应釜内的物料搅拌、升温、抽真空进行负压聚合反应的方法具体为：将聚合反应釜内的物料采用螺带式搅拌，升温至95-100℃，真空度控制在60-70Kpa，保温保压反应40-60min，负压聚合反应生成第一胶料。
本申请实施例S03中对负压聚合反应生成的第一胶料进行收集的方法具体为：负压聚合反应生成的第一胶料通过氮气输送脱低。
本申请实施例S03中对负压聚合反应生成的第一胶料进行脱除低分子处理的方法具体为：通过氮气将第一胶料通入脱低反应；脱低反应温度为50-180℃，真空度为9-15Kpa，第一胶料流速为450-600kg/h，通过脱低反应对第一胶料进行提纯，将低分子从第一胶料中分离排出，得到第二胶料。
如图1所示，本申请实施例提供了一种制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，包括：反应釜1、脱低分子器3和第一收集机构4；反应釜1与脱低分子器3连接，所述第一收集机构与脱低分子器连接；反应釜1用于对含有二甲基环体混合物DMC、乙烯基环体、催化剂、封头剂的物料升温，搅拌、抽真空进行负压聚合反应；脱低分子器3用于对负压聚合反应生成的第一胶料进行脱除低分子处理；第一收集机构4对脱除低分子的第二胶料进行收集，得到具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶。本申请实施例使反应更加充分，降低低分子量物质的含量，由于低分子量物质易挥发，因此降低了甲基乙烯基硅橡胶的挥发分含量。
本申请实施例还包括：冷凝机构5和第二收集机构6，冷凝机构5一端与脱低分子器3连接，另一端与第二收集机构4连接；冷凝机构5用于对从第一胶料中脱除的低分子进行冷凝；第二收集机构6用于对冷凝后的低分子进行回收。
本申请实施例的冷凝机构5包括一级冷凝器51和二级冷凝器52，一级冷凝器51一端连接于二级冷凝器52，一级冷凝器51另一端连接于脱低分子器3，二级冷凝器52另一端连接于第二收集机构6；一级冷凝器51用于对低分子进行初级降温；二级冷凝器52用于对低分子进行二级降温。
本申请实施例的脱低分子器3内部设置有分布板31，在分布板31顶部设置有加热器32，分布板31顶部设置有加热器32，加热器32与反应釜1相连接，分布板31上设置有锥形贯通孔(锥形贯通孔未在图中画出，本领域内技术人员能够理解)。本申请实施例常将分布板31设置为如下结构：分布板直径为1.48m，厚度为3cm，贯通孔包括设置于分布板相背离两侧表面上的上板孔和下板孔，上板孔的孔径为1.5mm，下板孔的孔径为0.09mm，形成锥形贯通孔，锥形贯通孔有利于下料挂丝。本申请实施例常将下板孔布满整个分布板31的一侧表面上。在反应罐内聚合完成的甲基乙烯基硅橡胶通过氮气压入脱低分子器3内，在脱低分子器3内首先对甲基乙烯基硅橡胶进行加热，然后熔融状态的甲基乙烯基硅橡胶经过分布板上的锥形贯穿孔32后形成挂丝状，由于低分子具有挥发性，在处于9-15Kpa的负压状态的脱低分子器3内，低分子变成气相，能够从甲基乙烯基硅橡胶中蒸发分离。低分子主要包括：60％D4，25％D5，3％D6，12％其它物质。从脱低分子器3中分离出来的气相低分子留到冷凝机构5内，一级冷凝器51能够将90％以上的气相低分子冷凝成液体，从一级冷凝器51中分离出来的气相低分子进入二级冷凝器52，二级冷凝器能够将剩余9.5％的气相低分子冷凝成液体，从二级冷凝器52中冷凝得到的液相低分子被收集至第二收集机构6中。
下面结合具体举例对本申请进行具体阐述：
实施例：本发明的物料组成为DMC(二甲基环体混合物)，且DMC中的八甲基环四硅氧烷(D4)含量≥95％，四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基双封头采用四甲基二乙烯基二硅氧烷，催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐(浓度控制在2.5-3％)，根据不同产品型号(参考国标GB/T 28610-2012)，DMC的不变的情况下，四甲基四乙烯基环四硅氧烷与乙烯基双封头的加入量不一，以产品型号110-2举例，常采用如下配比：
对110-2采用的反应条件控制如下：聚合反应开始前搅拌速率控制在35-40转/分，搅拌时间为3-5min，使物料充分混合接触，开始聚合反应，由于聚合反应时溶液粘度增加，将搅拌速率控制在5-8转/分，在大气压为101.325Kpa的环境下聚合压力为60-70Kpa，聚合反应40-50min。
在反应釜1内聚合完成的甲基乙烯基硅橡胶通过氮气压入脱低分子器3内，在脱低分子器3内首先对甲基乙烯基硅橡胶进行加热，然后熔融状态的甲基乙烯基硅橡胶经过分布板上的锥形贯穿孔32后形成挂丝状，由于低分子具有挥发性，在处于9-15Kpa的负压状态的脱低分子器3内，低分子变成气相，能够从甲基乙烯基硅橡胶中蒸发分离。分离出低分子的甲基乙烯基硅橡胶被收集到第一收集机构4内。低分子主要包括：60％D4，25％D5(十甲基环五硅氧烷)，3％D6(十二甲基环六硅氧烷)，12％其它物质。从脱低分子器3中分离出来的气相低分子流到冷凝机构5内，一级冷凝器51能够将90％以上的气相低分子冷凝成液体，从一级冷凝器51中分离出来的气相低分子进入二级冷凝器52，二级冷凝器能够将剩余9.5％的气相低分子冷凝成液体，从二级冷凝器52中分离出来的气相低分子被收集至第二收集机构6中。
挥发分测试方法：
(1)测试仪器：玻璃培养皿，直径为80mm～90mm，高度为10mm～30mm；干燥器；分析天平，感量为0.0001g；电热鼓风干燥箱，控温精度为±2℃。
(2)将清洁干燥的玻璃培养皿置于分析天平上称重，重量为m0；然后将2～3g(精确至0.0002g)试样分切成8～10小块，均匀置于已称量的表面皿中，并称得总量m1；将上述盛放有试样的玻璃培养皿放入(150±2)℃的电热鼓风干燥箱中加热3h；将试样烘干完成的上述玻璃培养皿取出放于干燥器中冷却至室温称重，重量为m2。
(3)试样挥发份百分含量计算公式如下：
(4)重复多组上述实验，平行测定两次结果之差应不大于0.1％，取其算术平均值为测定结果。
(5)得出结论：挥发分含量≤0.7％。
综上所述，本申请实施例提供了一种挥发分含量不高于0.7％的甲基乙烯基硅橡胶，与将含有DMC、封头剂和碱性催化剂的反应物置于反应釜内反应得出的1.3％挥发分含量相比，本发明的挥发分含量明显降低，能满足产品质量要求。
本发明的以上所述的具体实例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，其特征在于，包括：
将二甲基环体混合物DMC、乙烯基环体、催化剂、封头剂投入聚合反应釜；
对所述聚合反应釜内的物料搅拌、升温、抽真空进行负压聚合反应；
对所述负压聚合反应生成的第一胶料进行脱除低分子处理；
对脱除低分子的第二胶料进行收集，得到具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，其特征在于，还包括：对从所述第一胶料中脱除的低分子进行冷凝、回收。
3.根据权利要求2所述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，其特征在于，所述对从所述第一胶料中脱除的低分子进行冷凝的方法具体为：采用二次冷凝对所述低分子进行冷凝；
一级冷凝采用循环水作为冷媒，控制所述循环水在换热器内的流速，通过所述换热器对所述低分子进行初级降温；
二级冷凝采用+3℃冷水作为冷媒，控制所述+3℃冷水在所述换热器内的流速，通过所述换热器对所述低分子进行二级降温。
4.根据权利要求1～3任一项所述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，其特征在于，所述催化剂为四甲基氢氧化铵硅醇盐。
5.根据权利要求1～3任一项所述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，其特征在于，所述乙烯基环体为四甲基四乙烯基环四硅氧烷，所述封头剂为乙烯基双封头。
6.根据权利要求1所述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产方法，其特征在于，所述对所述聚合反应釜内的物料搅拌、升温、抽真空进行负压聚合反应，所述对所述负压聚合反应生成的第一胶料进行脱除低分子处理的方法具体为：
将所述聚合反应釜内的物料采用螺带式搅拌，升温至95-100℃，真空度控制在60-70Kpa，保温保压反应40-60min，负压聚合反应生成第一胶料；
通过氮气将所述第一胶料通入脱低反应；
所述脱低反应温度为50-180℃，真空度为9-15Kpa，第一胶料流速为450-600kg/h，通过所述脱低反应对所述第一胶料进行提纯，将低分子从所述第一胶料中分离排出，得到所述第二胶料。
7.一种采用权利要求1～6任一项所述的生产方法制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，其特征在于，包括：反应釜、脱低分子器和第一收集机构；所述反应釜与所述脱低分子器连接，所述第一收集机构与所述脱低分子器连接；
所述反应釜用于对含有二甲基环体混合物DMC、乙烯基环体、催化剂、封头剂的物料升温，搅拌、抽真空进行负压聚合反应；
所述脱低分子器用于对负压聚合反应生成的所述第一胶料进行脱除低分子处理；
所述第一收集机构对脱除低分子的所述第二胶料进行收集，得到具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶。
8.根据权利要求7所述的制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，其特征在于，还包括：冷凝机构和第二收集机构，所述冷凝机构一端与所述脱低分子器连接，另一端与所述第二收集机构连接；
所述冷凝机构用于对从所述第一胶料中脱除的低分子进行冷凝；
所述第二收集机构用于对冷凝后的低分子进行回收。
9.根据权利要求8所述的制备甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，其特征在于，所述冷凝机构包括一级冷凝器和二级冷凝器，所述一级冷凝器一端连接于所述二级冷凝器，所述一级冷凝器另一端连接于所述脱低分子器，所述二级冷凝器另一端连接于所述第二收集机构；
所述一级冷凝器用于对所述低分子进行初级降温；
所述二级冷凝器用于对所述低分子进行二级降温。
10.根据权利要求7～9任一项所述的具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶的生产装置，其特征在于，具有低挥发分含量的甲基乙烯基硅橡胶生产装置，所述脱低分子器内部设置有分布板，所述分布板顶部设置有加热器，所述加热器与所述反应釜相连接，所述分布板上设置有锥形贯通孔。
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