CN110128654A - 一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜 - Google Patents
一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110128654A CN110128654A CN201910503012.9A CN201910503012A CN110128654A CN 110128654 A CN110128654 A CN 110128654A CN 201910503012 A CN201910503012 A CN 201910503012A CN 110128654 A CN110128654 A CN 110128654A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kapton
- graphene
- dianhydride
- diamines
- manufacturing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
- C08G73/1071—Wholly aromatic polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
- C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
本发明公开了一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法。其具体制造方法为采取原位聚合的方法将所需的石墨烯与溶剂和二胺、二酐混合反应制得带有石墨烯的聚酰胺酸。然后利用涂膜机将聚酰胺酸均匀的涂布在平面板材上，再将其放入高温烘箱中进行亚胺化生成所需的聚酰亚胺。最后取出产品放入水中冷却半小时后将板材上的聚酰亚胺薄膜剥离后即可制得所需的材料。本方法制得的聚酰亚胺薄膜具有机械强度高，导电率提升显著的特点，是一种新型石墨烯掺杂聚酰亚胺薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜制造方法，具体涉及一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物材料，是目前已经实现工业化的特殊高分子材料，具有优越的物理机械综合性能，优良的电气与化学稳定性，广泛的应用于高新技术领域。而聚酰亚胺薄膜是其中最早的商品之一同时又是用量最大的一种。这种新型耐高温有机聚合物薄膜是目前世界上性能最好的薄膜类绝缘材料和最贵的薄膜材料之一，被称为“黄金薄膜”。聚酰亚胺薄膜优良的性能使得其在诸多领域发挥着越来越重要的作用。聚酰亚胺薄膜与碳纤维、芳纶纤维一起，被认为是目前制约我国发展高技术产业的三大瓶颈性关键高分子材料。
目前，国内聚酰亚胺薄膜存在着产品质量差、综合性能不稳定、产品精细化程度不够、品种少等缺点，影响了其应用。石墨烯作为迄今为止最薄的二维材料，具有优异的机械性能、电学性能、光学性能及热学性能，已成为当今新材料研究的热点。聚合物材料具有易成型及成本低等特点而具有广泛的应用。然而，由于聚合物材料较低的力学性能、固有的绝缘性等特点不能满足一些领域的应用。利用炭纳米材料改性及增强聚合物被认为是十分有效的途径。本发明提供了一种石墨烯掺杂的聚酰亚胺薄膜的制造方法，生产出的聚酰亚胺薄膜机械性能好且导电，可应用在许多特殊领域。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法。
对于一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法，本发明所采取的技术方案为：一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法。其具体制造方法为采取原位聚合的方法将所需的石墨烯填料与溶剂和二胺、二酐混合反应制得带有石墨烯的聚酰胺酸。然后利用涂膜机将聚酰胺酸均匀的涂布在平面板材上，再将其放入高温烘箱中进行亚胺化生成所需的聚酰亚胺。最后取出产品放入水中冷却半小时后将板材上的聚酰亚胺薄膜剥离后即可制得所需的材料。
作为优选，所采用的石墨烯填料可以是石墨烯粉末，也可以是氧化石墨烯，氧化还原石墨烯等，石墨烯作为一种填料，可以有效改善聚酰亚胺性能。
作为优选，所采用制造聚酰胺酸的方法为先将石墨烯与二氨基二苯醚混合溶入二甲基乙酰胺中，而后再缓慢加入均苯四甲酸二酐，当二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐摩尔数相等时体系黏度会快速增大，此时停止加入均苯四甲酸二酐。
作为优选，所采用的平面板材可以是钢化玻璃板，所采用薄膜厚度可以是20微米。
作为优选，生成聚酰胺酸在高温烘箱中进行亚胺化的温度开始可以是80℃保温1H，接着100℃,150℃,200℃,250℃，300℃各保温30分钟。
与现有技术相比所具有的优势是：
1：本发明采用原位聚合将石墨烯填料溶入聚酰胺酸中，而后再进行亚胺化生成聚酰亚胺，制作方法简单，纳米颗粒在聚酰亚胺中分散良好。
2：本发明生产的聚酰亚胺具有高机械强度高导电率的特性，可应用在一些特殊的领域。
具体实施方式
下面将结合本发明的方法进行实例描述，对本发明实例中的技术方案进行描述，显然，所述的实例仅仅是本发明一部分实例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
例1：称取50g二氨基二苯醚，200g石墨烯粉末，将其溶于400g二甲基乙酰胺溶液中，边搅拌边缓慢加入63.2g均苯四甲酸二酐中，搅拌直至溶液黏度变大出现爬杆现象。将上述液体取出利用自动涂膜机将其均匀的涂覆在钢化玻璃板上，使其膜厚为20微米，接着将覆有聚酰胺酸溶液的钢化玻璃板放入高温烘箱中，控制升温保温速度，使其进行亚胺化，温度调控开始可以是80℃保温1H，接着100℃,150℃,200℃,250℃，300℃各保温30分钟。最后等烘箱温度降低取出板材，放入水中冷却30分钟，将上面的聚酰亚胺薄膜剥落即可制得具有绝缘导热的聚酰亚胺薄膜。
在室温下测试聚酰亚胺与石墨烯复合膜的机械强度如下表所示：
Claims (6)
1.一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法。其特征在于具体制造方法为采取原位聚合的方法将所需的石墨烯与溶剂和二胺、二酐混合反应制得带有石墨烯的聚酰胺酸。然后利用涂膜机将聚酰胺酸均匀的涂布在平面板材上，再将其放入高温烘箱中进行亚胺化生成所需的聚酰亚胺。最后取出产品放入水中冷却半小时后将板材上的聚酰亚胺薄膜剥离后即可制得所需的材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法，其特征在于所述的制造聚酰胺酸的方法为先将石墨烯填料溶入二胺与溶剂中，而后再缓慢加入二酐，当二胺与二酐摩尔数相等时体系黏度会快速增大，此时停止加入二酐。
3.根据权利要求2所述的一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法，其特征在于所述的二胺可以是44-二氨基二苯醚与对苯二胺等，所述的二酐可以是均苯四甲酸二酐与联苯四甲酸二酐，所述的溶剂可以是二甲基乙酰胺与二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法，其特征在于所述的平面板材可以是钢化玻璃板材，也可以是不锈钢板材，涂在平面板材上薄膜的厚度可以是5-200微米。
5.根据权利要求1所述的一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法，其特征在于高温烘箱中进行亚胺化的温度开始可以是80℃保温1H，接着100℃,150℃,200℃,250℃，300℃各保温30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜制造方法，其特征在于二酐与二胺的质量总和可以占溶剂质量的10％到30％，所述的石墨烯填料可以占二酐与二胺质量总和的1％到200％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910503012.9A CN110128654A (zh) | 2019-06-11 | 2019-06-11 | 一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910503012.9A CN110128654A (zh) | 2019-06-11 | 2019-06-11 | 一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110128654A true CN110128654A (zh) | 2019-08-16 |
Family
ID=67581240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910503012.9A Withdrawn CN110128654A (zh) | 2019-06-11 | 2019-06-11 | 一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110128654A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112917955A (zh) * | 2021-01-06 | 2021-06-08 | 慧迈材料科技(广东)有限公司 | 一种石墨烯掺杂聚酰亚胺复合薄膜的制造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120328785A1 (en) * | 2010-04-02 | 2012-12-27 | Pusan National University Industry-University Cooperation Foundation | Polyimide nanocomposite and method for preparing same |
| CN102911360A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-02-06 | 南京航空航天大学 | 一种石墨烯改性聚酰亚胺基复合材料及其制备方法 |
| CN103665866A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-26 | 宁波今山电子材料有限公司 | 石墨烯聚酰亚胺复合薄膜的制备方法 |
-
2019
- 2019-06-11 CN CN201910503012.9A patent/CN110128654A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120328785A1 (en) * | 2010-04-02 | 2012-12-27 | Pusan National University Industry-University Cooperation Foundation | Polyimide nanocomposite and method for preparing same |
| CN102911360A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-02-06 | 南京航空航天大学 | 一种石墨烯改性聚酰亚胺基复合材料及其制备方法 |
| CN103665866A (zh) * | 2013-12-16 | 2014-03-26 | 宁波今山电子材料有限公司 | 石墨烯聚酰亚胺复合薄膜的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112917955A (zh) * | 2021-01-06 | 2021-06-08 | 慧迈材料科技(广东)有限公司 | 一种石墨烯掺杂聚酰亚胺复合薄膜的制造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110172170A (zh) | 一种聚酰亚胺与石墨烯复合膜的制造方法 | |
| US20130164629A1 (en) | Polymide blend nanofiber and its use in battery separator | |
| WO2013035806A1 (ja) | ポリイミド前駆体水溶液組成物、及びポリイミド前駆体水溶液組成物の製造方法 | |
| CN105254882B (zh) | 一种含联吡啶结构的聚酰亚胺及其制备方法 | |
| CN112876680B (zh) | 一种聚酰胺酸浆料及其制备方法以及聚酰亚胺薄膜 | |
| CN102757560A (zh) | 一种含咔唑结构的可溶性功能聚酰亚胺及其制备方法和应用 | |
| JP6030620B2 (ja) | ポリアミド−イミド、グラファイトフィルム、およびグラファイトフィルムの作製 | |
| CN110218320A (zh) | 一种新型耐电晕pi薄膜制作方法 | |
| CN106832277B (zh) | 一种具有高延伸率的白色聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
| CN113968971B (zh) | 可溶性、低温快速酰亚胺化聚酰亚胺薄膜的制备方法 | |
| CN104194335A (zh) | 一种聚酰亚胺/石墨烯复合材料的制备方法及其产品 | |
| CN108822296A (zh) | 一种全芳香族无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
| CN112175184A (zh) | 一种改性的高透明聚酰亚胺柔性薄膜及其制备方法 | |
| CN106046373B (zh) | 一种具有阻燃性的可溶聚酰亚胺膜及制备方法 | |
| CN106496559A (zh) | 高透光可溶性聚酰亚胺的制备方法 | |
| CN108794748A (zh) | 一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
| CN102443264A (zh) | 可成型聚酰亚胺薄膜的生产方法 | |
| CN111647159A (zh) | 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
| CN110128654A (zh) | 一种新型含石墨烯的聚酰亚胺薄膜 | |
| CN105218814A (zh) | 含氟共聚聚酰亚胺及其制备方法 | |
| CN113896926A (zh) | 一种抗静电聚酰亚胺薄膜及其应用 | |
| CN110172149A (zh) | 一种石墨烯掺杂聚酰亚胺薄膜 | |
| CN110218319A (zh) | 一种导热聚酰亚胺薄膜 | |
| KR20190044312A (ko) | 투명 폴리이미드 필름의 제조방법 | |
| CN110216955A (zh) | 一种可耐电晕的复合薄膜的制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190816 |