KR20190044312A - 투명 폴리이미드 필름의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 불소 함량이 12%백분율을 초과하는 불소를 함유한 폴리아믹산 용액을 제공하는 단계; 상기 불소를 함유한 폴리아믹산 용액 내에 탈수제 및 촉매제를 첨가하는 단계; 및 화학 고리화 방식으로 250℃ 내지 350℃의 온도에서 베이킹하여 연신율이 30%를 초과하고 컬러 좌표(CIELAB)의 b*값이 3.5미만인 투명 폴리이미드 필름을 얻는 단계를 포함하는 투명 폴리이미드 필름의 제조방법에 관한 것이다.

Description

투명 폴리이미드 필름의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING TRANSPARENT POLYIMIDE FILM}
본 발명은 투명 폴리이미드 필름의 제조방법에 관한 것으로서 특히 화학적 이미드화 방법을 이용하여 불소 함량이 12%를 초과하는 폴리아믹산 용액을 250 내지 350도의 온도에서 제작하는 것에 관한 것이다.
잘 알려진 폴리이미드 필름을 제조하는 방식으로는 열적 이미드화 방법(Thermal Imidization)과 화학적 이미드화 방법(Chemical Imidization) 두가지 방식이 있는데 폴리이미드 필름(Polyimide film, PI film)의 투명성을 증가하는데는 통상적으로 두가지 방식을 사용하는 바, 한가지는 분자구조 내의 방향구조의 함량을 저하시키는 것이고 다른 한가지는 불소 함유 단량체를 첨가하여 분자 사이 및 분자 내의 전자 천이를 차단시킴으로써 투명 폴리이미드 필름을 얻는다.
그러나 현재 일반적인 투명 폴리이미드 필름의 제조는 대부분 열적 이미드화 방법으로 제조한다. 열적 이미드화 조건에서 제조 과정의 온도의 높고 낮음은 상이한 결과를 가져오게 되는데 온도가 비교적 낮은 열적 이미드화 조건에서 필름의 투명도가 비교적 우수하고 연신율이 낮은 반면 온도가 비교적 높은 열적 이미드화 조건에서 필름의 연신율이 비교적 우수하고 컬러가 누런색에 가까워 투명도가 좋지 않다.
그러나 화학적 이미드화 방법을 이용하여 투명 폴리이미드 필름을 제조하는데 있어서 탈수제와 촉매제를 이용하여 반응을 가속화시키는데 첨가한 비율이 좋지 않거나 또는 고리화 온도를 제대로 제어하지 못하게 되면 제작된 투명 폴리이미드 필름 또한 통상적으로 연신율이 비교적 좋지 않거나 색도가 누렇게 되어 투명도가 낮은 상황이 발생하게 된다.
본 발명의 목적은 품질이 우수한 투명 폴리이미드 필름의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 투명 폴리이미드 필름의 제조방법은 불소 함량이 12%를 초과하는 불소를 함유한 폴리아믹산 용액을 제공하는 단계; 상기 불소를 함유한 폴리아믹산 용액 내에 탈수제 당량수가 3보다 크거나 같은 탈수제 및 촉매제를 첨가하는 단계; 및 화학 고리화 방식으로 250℃ 내지 350℃의 온도에서 베이킹하여 연신율이 30%를 초과하고 컬러 좌표(CIELAB)의 b*값이 3.5미만인 투명 폴리이미드 필름을 얻는 단계를 포함한다.
전술한 바와 같은 구성의 본 발명에 따르면, 품질이 우수한 투명 폴리이미드 필름의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 투명 폴리이미드 필름의 제조방법의 흐름도이다.
도 1을 참조하면 본 발명의 투명 폴리이미드 필름의 제조방법은 불소 함량이 12%백분율을 초과하는 불소를 함유한 폴리아믹산 용액을 제공하는 단계; 상기 불소를 함유한 폴리아믹산 용액 내에 탈수제 및 촉매제를 첨가하는 단계; 및 화학 고리화 방식으로 250℃ 내지 350℃의 온도에서 베이킹하여 연신율이 30%를 초과하고 컬러 좌표(CIELAB)의 b*값이 3.5미만인 투명 폴리이미드 필름을 얻는 단계를 포함한다.
본 발명에 있어서, 화학 고리화온도가 비교적 높을(350도에 근접) 경우 b*값이 3.5 미만이나 여전히 투명도가 우수한 특성을 유지할 수 있게 되고 고리화 온도가 비교적 낮을(250도에 근접) 경우 여전히 비교적 우수한 연성을 유지할 수 있는데 상기 특성을 이용하여 30%를 초과하는 우수한 연신율을 갖고 컬러 좌표(CIELAB)의 b*값이 3.5 미만이며 쉽게 누렇게 되지 않는 투명 폴리이미드 필름을 제조할 수 있다.
본 발명의 폴리이미드 필름은 불소 함유 디아민 단량체와 불소 함유 디안히드리드 단량체인 바, 불소 함유 디아민 단량체와 디안히드리드 단량체 또는 디아민 단량체와 불소 함유 디안히드리드 단량체는 축합반응에 의해 얻어지고 상기 디아민 단량체와 상기 디안히드리드 단량체는 대략적으로 동등한 몰비율이다.
실시예에서 상기 디아민 단량체는 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-벤지딘(TFMB) 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판(HFBAPP)을 포함할 수 있고, 더욱 진일보로 디아민 단량체는 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노페닐에테르(6FODA)와 9,9-비스(4-아미노페닐)플루오렌(BAFL)을 포함할 수 있다.
실시예에서 상기 디안히드리드 단량체는 4,4'-(4,4'-이소프로필디페녹시)비스(비페닐디카르복실산 무수물)(BPADA)이고, 더욱 진일보로 디안히드리드 단량체는 4,4'-(헥사플루오로 이소프로필렌)디프탈산 무수물, 헥사플루오로디술피드(6FDA), 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산(BPDA)과 시클로부타[1,2-c:3,4-c']디퓨란-1,3,4,6-테트라론(CBDA) 등을 포함한다.
실시예에서 탈수제는 아세트산 무수물 및 삼차 아민, 예를 들어 트리 에틸 아민 등을 포함한다.
실시예에서 촉매제는 피리딘, 메틸 피리딘 및 이소 퀴놀린 등을 포함한다.
일반적으로 용매는 N-메틸피롤리돈(NMP), 디메틸 포름 아미드(DMF), 디메틸 아세트 아미드(DMAc), γ- 부티로락톤 등에서의 하나를 단독으로 사용하거나 혼합하여 사용할 수 있다.
불소 함유 폴리아믹산(PAA)용액의 제조
불소 함유 폴리아믹산A
약 45g의 DMAc를 반응병에 넣고 5.71g(0.0178mole)의TFMB와 9.29g(0.0178mole)의 BPADA를 추가한 후 완전히 용해될 때까지 교반하는데 16시간을 지속적으로 교반하여 반응을 진행함으로써 점도가 170,000cps인 불소 함유 폴리아믹산A용액을 형성한다.
불소 함유 폴리아믹산B
약 45g의 DMAc를 반응병에 넣고 7.49g(0.0145mole)의HFBAPP와 7.51g(0.0145mole)의 BPADA를 추가한 후 완전히 용해될 때까지 교반하는데 16시간을 지속적으로 교반하여 반응을 진행함으로써 점도가 100,000cps인 불소 함유 폴리아믹산B용액을 형성한다.
실시예1
획득한 불소 함유 폴리아믹산A용액 30g을 약 100mL의 반응병에 넣고 20g의 DMAc를 추가하여 희석한 후 30분간 저온냉장한 다음 3당량(2.6g)의 탈수제 아세트산 무수물 및 1당량(0.8g)의 촉매제 메틸 피리딘을 혼합한다. 스크레이퍼로 상기 용액을 유리판에 층으로 도포한 다음 오븐에 넣어 80℃의 항온으로 30분간 베이킹한 후 250℃까지 승온하여 2시간을 더 베이킹하여 상기 용액을 필름으로 건조시킨 다음 상기 필름을 유리판으로부터 박리하여 본 발명의 투명 폴리이미드의 얇은 필름을 얻는다.
실시예2
획득한 불소 함유 폴리아믹산A용액 30g을 약 100mL의 반응병에 넣고 20g의 DMAc를 추가하여 희석한 후 30분간 저온냉장한 다음 2당량(1.8g)의 탈수제 아세트산 무수물 및 1당량(0.8g)의 촉매제 메틸 피리딘을 혼합한다. 스크레이퍼로 상기 용액을 유리판에 층으로 도포한 다음 오븐에 넣어 80℃의 항온으로 30분간 베이킹한 후 260℃까지 승온하여 2시간을 더 베이킹하여 상기 용액을 필름으로 건조시킨 다음 상기 필름을 유리판으로부터 박리하여 본 발명의 투명 폴리이미드의 얇은 필름을 얻는다.
실시예3
획득한 불소 함유 폴리아믹산A용액 30g을 약 100mL의 반응병에 넣고 20g의 DMAc를 추가하여 희석한 후 30분간 저온냉장한 다음 3당량(2.6g)의 탈수제 아세트산 무수물 및 1당량(0.8g)의 촉매제 메틸 피리딘을 혼합한다. 스크레이퍼로 상기 용액을 유리판에 층으로 도포한 다음 오븐에 넣어 80℃의 항온으로 30분간 베이킹한 후 260℃까지 승온하여 2시간을 더 베이킹하여 상기 용액을 필름으로 건조시킨 다음 상기 필름을 유리판으로부터 박리하여 본 발명의 투명 폴리이미드의 얇은 필름을 얻는다.
실시예4
획득한 불소 함유 폴리아믹산A용액 30g을 약 100mL의 반응병에 넣고 20g의 DMAc를 추가하여 희석한 후 30분간 저온냉장한 다음 2당량(1.8g)의 탈수제 아세트산 무수물 및 1당량(0.8g)의 촉매제 메틸 피리딘을 혼합한다. 스크레이퍼로 상기 용액을 유리판에 층으로 도포한 다음 오븐에 넣어 80℃의 항온으로 30분간 베이킹한 후 350℃까지 승온하여 2시간을 더 베이킹하여 상기 용액을 필름으로 건조시킨 다음 상기 필름을 유리판으로부터 박리하여 본 발명의 투명 폴리이미드의 얇은 필름을 얻는다.
실시예5
획득한 불소 함유 폴리아믹산A용액 30g을 약 100mL의 반응병에 넣고 20g의 DMAc를 추가하여 희석한 후 30분간 저온냉장한 다음 3당량(2.6g)의 탈수제 아세트산 무수물 및 1당량(0.8g)의 촉매제 메틸 피리딘을 혼합한다. 스크레이퍼로 상기 용액을 유리판에 층으로 도포한 다음 오븐에 넣어 80℃의 항온으로 30분간 베이킹한 후 350℃까지 승온하여 2시간을 더 베이킹하여 상기 용액을 필름으로 건조시킨 다음 상기 필름을 유리판으로부터 박리하여 본 발명의 투명 폴리이미드의 얇은 필름을 얻는다.
실시예6
획득한 불소 함유 폴리아믹산A용액 30g을 약 100mL의 반응병에 넣고 20g의 DMAc를 추가하여 희석한 후 30분간 저온냉장한 다음 4당량(3.5g)의 탈수제 아세트산 무수물 및 1당량(0.8g)의 촉매제 메틸 피리딘을 혼합한다. 스크레이퍼로 상기 용액을 유리판에 층으로 도포한 다음 오븐에 넣어 80℃의 항온으로 30분간 베이킹한 후 370℃까지 승온하여 2시간을 더 베이킹하여 상기 용액을 필름으로 건조시킨 다음 상기 필름을 유리판으로부터 박리하여 본 발명의 투명 폴리이미드의 얇은 필름을 얻는다.
실시예7
획득한 불소 함유 폴리아믹산A용액 30g을 약 100mL의 반응병에 넣고 20g의 DMAc를 추가하여 희석한 후 30분간 저온냉장한 다음 3당량(2.6g)의 탈수제 아세트산 무수물 및 1당량(0.8g)의 촉매제 메틸 피리딘을 혼합한다. 스크레이퍼로 상기 용액을 유리판에 층으로 도포한 다음 오븐에 넣어 80℃의 항온으로 30분간 베이킹한 후 220℃까지 승온하여 2시간을 더 베이킹하여 상기 용액을 필름으로 건조시킨 다음 상기 필름을 유리판으로부터 박리하여 본 발명의 투명 폴리이미드의 얇은 필름을 얻는다.
비교예1
획득한 불소 함유 폴리아믹산B용액 30g을 약 100mL의 반응병에 넣고 20g의 DMAc를 추가하여 희석한 후 30분간 저온냉장한 다음 3당량(2.6g)의 탈수제 아세트산 무수물 및 1당량(0.8g)의 촉매제 메틸 피리딘을 혼합한다. 스크레이퍼로 상기 용액을 유리판에 층으로 도포한 다음 오븐에 넣어 80℃의 항온으로 30분간 베이킹한 후 260℃까지 승온하여 2시간을 더 베이킹하여 상기 용액을 필름으로 건조시킨 다음 상기 필름을 유리판으로부터 박리하여 본 발명의 투명 폴리이미드의 얇은 필름을 얻는다.
실험테스트도표
Figure pat00001
상기 도표에 나타낸 바와 같이 불소 함량이 12%를 초과하고 탈수제 당량수가 3을 초과하며 베이킹 온도가 250 내지 350℃ 사이에 있을 경우 연신율이 30%를 초과하고 컬러 좌표(CIELAB)의 b*값이 3.5 미만인 비교적 우수한 투명 폴리이미드 필름을 얻을 수 있게 된다.
상기 특정된 실시예의 내용은 본 발명을 상세하게 설명하기 위한 것이나 이러한 실시예는 단지 설명을 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하기 위한 것은 아니다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자들은 본 발명의 청구범위가 정하는 범주를 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명에 대해 여러가지 변화 또는 수정을 진행할 수 있고 이러한 변화 또는 수정은 본 발명의 일부에 속한다는 것을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 불소 함량이 12%를 초과하는 불소를 함유한 폴리아믹산 용액을 제공하는 단계;
    상기 불소를 함유한 폴리아믹산 용액 내에 탈수제 당량수가 3보다 크거나 같은 탈수제 및 촉매제를 첨가하는 단계; 및
    화학 고리화 방식으로 250℃ 내지 350℃의 온도에서 베이킹하여 상기 투명 폴리이미드 필름을 얻는 단계를 포함하는 투명 폴리이미드 필름의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불소를 함유한 폴리아믹산 용액은 불소 함유 디아민 단량체와 불소 함유 디안히드리드 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 폴리이미드 필름의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    디아민 단량체는 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-벤지딘(TFMB)과 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판(HFBAPP)을 포함할 수 있고, 더욱 진일보로 디아민 단량체는 2,2'-비스(트리플루오로메틸)-4,4'-디아미노페닐에테르(6FODA)와 9,9-비스(4-아미노페닐)플루오렌(BAFL)을 포함할 수 있는 것을 특징으로 하는 투명 폴리이미드 필름의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 디안히드리드 단량체는 4,4'-(4,4'-이소프로필디페녹시)비스(비페닐디카르복실산 무수물)(BPADA), 더욱 진일보로 디안히드리드 단량체는 4,4'-(헥사플루오로 이소프로필렌)디프탈산 무수물, 헥사플루오로디술피드(6FDA), 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산(BPDA)과 시클로부타[1,2-c:3,4-c']디퓨란-1,3,4,6-테트라론(CBDA) 등을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 폴리이미드 필름의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탈수제는 아세트산 무수물인 것을 특징으로 하는 투명 폴리이미드 필름의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 촉매제는 메틸 피리딘, 이소 퀴놀린인 것을 특징으로 하는 투명 폴리이미드 필름의 제조방법.
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