CN114736376A - 一种乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及乙烯基硅油的领域，具体公开了一种乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：（1）脱水工段；（2）制备碱胶；（3）平衡化工段；（4）破媒工段；（5）真空工段；（6）出料。本申请具有降低乙烯基硅油的生产成本，并且提高制备乙烯基硅油的收率的效果。
Description
技术领域
本申请涉及乙烯基硅油的领域，更具体地说，它涉及一种乙烯基硅油的制备方法。
背景技术
乙烯基硅油主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷(Vi-PDMS)和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)，可根据需要提供不同粘度和乙烯基含量的产品。乙烯基硅油主要用作加成型硅橡胶的添加剂，以增强硅橡胶的强度和硬度；还可用于制作液体硅橡胶；并且，与聚氨酯、丙烯酸等多种有机材料反应，可制成性能更优的新材料。
目前，合成乙烯基硅油一般是以甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷为原料，乙烯基硅氧烷为封端剂，在催化作用下通过阴离子或阳离子开环聚合反应而成，这样制备得到的产品不仅收率低，而且成本高。因此，仍有改进的空间。
发明内容
为了降低乙烯基硅油的生产成本，并且提高乙烯基硅油的收率，本申请提供一种乙烯基硅油的制备方法。
本申请提供一种乙烯基硅油的制备方法，采用如下的技术方案：
一种乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)脱水工段：将DMC投入反应釜中，然后升温至65-70℃，开启真空，真空度保持在-0.08Mpa～-0.15Mpa，脱水1～2h；
(2)制备碱胶：在烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷，体系降温至0-5℃，开启真空，通入干燥氮气0.5～1h；将五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，通入干燥氮气1～2h，而后减小氮气通气速度和真空力度，缓慢升温，脱水即得碱胶；
(3)平衡化工段：将碱胶、乙烯基双封头以及乙烯基环体投入反应釜中，升温至95-105℃，搅拌聚合2-3h，得到混合料；
(4)破媒工段：当反应釜中混合料的粘度基本不变时，快速升温至160-180℃；
(5)真空工段：开启真空，真空度保持在-0.08～-0.12MPa，脱去低分子；
(6)出料：冷却至室温，得到乙烯基硅油成品，即可出料进行储存。
通过采用上述技术方案，DMC是碳酸二甲酯，用于生产各种乙烯基聚硅氧烷，本申请采用DMC、乙烯基双封头、碱胶以及乙烯基环体作为原料，合成制备得到乙烯基硅油。DMC作为反应单体，在乙烯基双封头和碱胶的共同作用下发生聚合反应，聚合反应结束后，通过高温使得碱胶催化剂与反应产物分离，过程简单，无污染，并且，使得乙烯基硅油的粘度容易控制，有利于保证乙烯基硅油的质量。
本申请的制备方法工艺过程简单，不仅使得乙烯基硅油具有较高的收率，还有利于降低生产成本，具有很好的经济效益。同时，还解决了国内的技术苍白，可以不用依赖进口，根据客户的需求生产出各种不同粘度以及不同含量的乙烯基硅油产品，自己掌握主动权。
优选的，所述步骤(2)碱胶中还加入有甲醇钾，所述甲醇钾占原料的质量比为0.5-0.8％，所述四甲基氢氧化铵占原料的质量比为0.5-2％。
通过采用上述技术方案，研发过程中发现，用四甲基氢氧化铵做碱胶的催化剂，虽然催化效果好，但是现做现活性非常高，会发生自聚反应，乙烯基硅油容易出现浑浊现象，经过大量实验探究，本申请采用甲醇钾与四甲基氢氧化铵互相配合，使得四甲基氢氧化铵不容易发生自聚反应，进而使得乙烯基硅油不容易出现浑浊的现象，从而使得乙烯基硅油的质量不容易受到影响。
优选的，所述甲醇钾占原料的质量比为0.6％，所述四甲基氢氧化铵占原料的质量比为1.2％。
通过采用上述技术方案，采用特定比例的甲醇钾与四甲基氢氧化铵互相配合，有利于促进碱胶的催化活性，进而提高乙烯基硅油的收率。
优选的，所述步骤(2)中，预先将甲醇钾和四甲基氢氧化铵在加热和真空及氮气流下发生风化脱水反应。
通过采用上述技术方案，在升温过程中，甲醇钾和四甲基氢氧化铵先熔化成液态，继续搅拌升温脱水，水分逐步减少，甲醇钾和四甲基氢氧化铵逐步发生风化，液体变稠再变干，最后变成粉末，粉末在氮气氛中冷却以防止空气中水分再进入形成结晶水，如此，不仅使得乙烯基硅油不易出现浑浊的现象，还使得碱胶的催化活性升高，以此使得乙烯基硅油具有较好的稳定性，从而使得乙烯基硅油具有较长的保质期。
优选的，所述步骤(2)中，调节氮气流量使体系真空度保持在-0.09MPa，升温至98℃，维持搅拌3小时，至甲醇钾和四甲基氢氧化铵完全变成粉末，再在氮气氛中冷却至45℃。
通过采用上述技术方案，通过控制体系的真空度以及温度，有利于促进碱胶的催化活性，使得制备乙烯基硅油的反应速率提高，进而减少反应时间，节约生产成本。
优选的，所述步骤(3)中搅拌转速为200r/min-240r/min。
通过采用上述技术方案，采用特定范围的转速，使得混合料在搅拌的过程中不容易粘附于搅拌叶上，进而使得搅拌叶不容易出现搅不动的情况，以此使得混合料的搅拌不容易受到影响，从而更好地将混合料混合均匀，有利于提高乙烯基硅油的质量。
优选的，所述DMC占原料的质量份数为150-200份；所述乙烯基双封头占原料的质量份数为5-18份；所述碱胶占原料的质量份数为4-6份；所述乙烯基环体占原料的质量份数为16-24份。
通过采用上述技术方案，DMC、乙烯基双封头、碱胶以及乙烯基环体采用上述特定的比例制备乙烯基硅油，使得乙烯基硅油具有较高的收率，以此使得生产成本降低。
优选的，所述步骤(3)中，首先在95℃恒温保持2～3小时，再升温至100℃恒温保持1～2小时。
优选的，所述步骤(5)中，脱除低沸物在真空度为-0.10MPa、温度为185℃的条件下进行。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过采用DMC、乙烯基双封头、碱胶以及乙烯基环体作为原料，合成制备得到乙烯基硅油，使得乙烯基硅油具有较高的收率，还可以根据客户的需求生产出各种不同粘度以及不同含量的乙烯基硅油产品，进而解决了以往依赖进口的问题。
2.通过采用甲醇钾与四甲基氢氧化铵以特定的比例互相配合，使得四甲基氢氧化铵不容易发生自聚反应，进而使得乙烯基硅油不容易出现浑浊的现象，并且，还有利于促进碱胶的催化活性，进而提高乙烯基硅油的收率。
3.通过采用将甲醇钾和四甲基氢氧化铵风化脱水，不仅使得乙烯基硅油不易出现浑浊的现象，还使得碱胶的催化活性升高，以此使得乙烯基硅油具有较好的稳定性，从而使得乙烯基硅油具有较长的保质期。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例以及对比例中所采用的原料物质来源如表1所示。
表1
| DMC | 浙江合盛硅业有限公司 |
| 乙烯基环体 | 深圳市吉鹏硅氟材料有限公司出售的货号为100 |
| 乙烯基双封头 | 广州市远达新材料有限公司出售的货号为02 |
实施例1
本实施例公开一种乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)脱水工段：将DMC(用量见表2)投入反应釜中，然后升温至65℃，开启真空，真空度保持在-0.08Mpa，脱水1h；
(2)制备碱胶：在烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷(用量见表2)，体系降温至0℃，开启真空，通入干燥氮气0.5h；将五水四甲基氢氧化铵(用量见表2)加入烧瓶中，继续开启真空，通入干燥氮气1h，而后减小氮气通气速度和真空力度，缓慢升温，脱水即得碱胶；
(3)平衡化工段：将碱胶、乙烯基双封头以及乙烯基环体(用量见表2)投入反应釜中，升温至95℃，以100r/min的转速搅拌聚合2h，得到混合料；
(4)破媒工段：当反应釜中混合料的粘度基本不变时，快速升温至160℃；
(5)真空工段：开启真空，真空度保持在-0.08MPa，脱去低分子；
(6)出料：冷却至室温，得到乙烯基硅油成品，即可出料进行储存。
实施例2
一种乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)脱水工段：将DMC(用量见表2)投入反应釜中，然后升温至70℃，开启真空，真空度保持在-0.15Mpa，脱水2h；
(2)制备碱胶：在烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷(用量见表2)，体系降温至5℃，开启真空，通入干燥氮气1h；将五水四甲基氢氧化铵(用量见表2)加入烧瓶中，继续开启真空，通入干燥氮气2h，而后减小氮气通气速度和真空力度，缓慢升温，脱水即得碱胶；
(3)平衡化工段：将碱胶、乙烯基双封头以及乙烯基环体(用量见表2)投入反应釜中，升温至105℃，以120r/min的转速搅拌聚合3h，得到混合料；
(4)破媒工段：当反应釜中混合料的粘度基本不变时，快速升温至180℃；
(5)真空工段：开启真空，真空度保持在-0.12MPa，脱去低分子；
(6)出料：冷却至室温，得到乙烯基硅油成品，即可出料进行储存。
实施例3
一种乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)脱水工段：将DMC(用量见表2)投入反应釜中，然后升温至68℃，开启真空，真空度保持在-0.10Mpa，脱水1.5h；
(2)制备碱胶：在烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷(用量见表2)，体系降温至4℃，开启真空，通入干燥氮气0.5h；将五水四甲基氢氧化铵(用量见表2)加入烧瓶中，继续开启真空，通入干燥氮气2h，而后减小氮气通气速度和真空力度，缓慢升温，脱水即得碱胶；
(3)平衡化工段：将碱胶、乙烯基双封头以及乙烯基环体(用量见表2)投入反应釜中，升温至100℃，以110r/min的转速搅拌聚合3h，得到混合料；
(4)破媒工段：当反应釜中混合料的粘度基本不变时，快速升温至175℃；
(5)真空工段：开启真空，真空度保持在-0.10MPa，脱去低分子；
(6)出料：冷却至室温，得到乙烯基硅油成品，即可出料进行储存。
实施例1-3各原料的用量均见表2，用量的单位均为kg。
表2
实施例4
与实施例3的区别在于：步骤(2)碱胶中还加入有甲醇钾，甲醇钾占原料的质量比为0.8％，四甲基氢氧化铵占原料的质量比为0.6％。
实施例5
与实施例3的区别在于：步骤(2)碱胶中还加入有甲醇钾，甲醇钾占原料的质量比为0.5％，四甲基氢氧化铵占原料的质量比为2％。
实施例6
与实施例3的区别在于：步骤(2)碱胶中还加入有甲醇钾，甲醇钾占原料的质量比为1.0％，四甲基氢氧化铵占原料的质量比为2％。
实施例7
与实施例3的区别在于：步骤(2)碱胶中还加入有甲醇钾，甲醇钾占原料的质量比为2％，四甲基氢氧化铵占原料的质量比为1.0％。
实施例8
与实施例5的区别在于：预先将甲醇钾和四甲基氢氧化铵在加热和真空及氮气流下发生风化脱水反应。
实施例9
与实施例5的区别在于：步骤(2)中，调节氮气流量使体系真空度保持在-0.09MPa，升温至98℃，维持搅拌3小时，至甲醇钾和四甲基氢氧化铵完全变成粉末，再在氮气氛中冷却至45℃。
实施例10
与实施例3的区别在于：步骤(3)中搅拌转速为240r/min。
实施例11
与实施例3的区别在于：步骤(3)中，首先在95℃恒温保持2小时，再升温至100℃恒温保持1小时；步骤(5)中，脱除低沸物在真空度为-0.10MPa、温度为185℃的条件下进行。
实施例12
与实施例3的区别在于：步骤(2)碱胶中还加入有甲醇钾，甲醇钾占原料的质量比为0.5％，四甲基氢氧化铵占原料的质量比为2％；预先将甲醇钾和四甲基氢氧化铵在加热和真空及氮气流下发生风化脱水反应；步骤(2)中，调节氮气流量使体系真空度保持在-0.09MPa，升温至98℃，维持搅拌3小时，至甲醇钾和四甲基氢氧化铵完全变成粉末，再在氮气氛中冷却至45℃；步骤(3)中，首先在95℃恒温保持2小时，再升温至100℃恒温保持1小时，搅拌转速为240r/min；步骤(5)中，脱除低沸物在真空度为-0.10MPa、温度为185℃的条件下进行。
对比例1
与实施例3的区别在于：以等量的四甲基四乙烯基环四硅氧烷替代DMC。
对比例2
与实施例3的区别在于：碱胶由四甲基氢氧化铵与201硅油混合，升温反应，真空除水制得，步骤(4)中缓慢升温。
对比例3
与实施例3的区别在于：以等量的二甲基乙烯基乙氧基硅烷(封端剂)替代乙烯基双封头。
对比例4
与实施例3的区别在于：
制备乙烯基硅油的原料中，DMC占原料的质量份数为100份；乙烯基双封头占原料的质量份数为25份；碱胶占原料的质量份数为10份；乙烯基环体占原料的质量份数为14份。
对比例5
与实施例3的区别在于：
制备乙烯基硅油的原料中，DMC占原料的质量份数为251份；乙烯基双封头占原料的质量份数为2份；碱胶占原料的质量份数为1份；乙烯基环体占原料的质量份数为30份。
实验1
本实验分别检测上述实施例以及对比例所制备得到的乙烯基硅油的收率(％)。收率＝乙烯基硅油的质量/原料的质量*100％
实验2
本实验采用红外光谱仪分别检测上述实施例以及对比例所制备得到的乙烯基硅油的乙烯基含量(％)，本实验红外光谱检测仪采用天津诺雷信达科技有限公司出售的型nolay-50。
实验3
本实验根据GB/T22235-2008《液体黏度的测定》，分别检测上述实施例以及对比例所制备得到的乙烯基硅油的黏度(mPa.s)。
以上实验数据均见表3。
表3
根据表3中对比例1-3分别与实施例3的数据对比分析可得，对比例1中没有加入DMC，对比例2中没有采用本申请的制备方法制备得到碱胶，对比例3中没有采用乙烯基双封头，对比例1-3中乙烯基硅油的收率基本接近；然而，实施例3中同时采用了DMC、由本申请制备得到的碱胶以及乙烯基双封头与乙烯基环体互相配合，实施例3中乙烯基硅油的收率由50％左右升高至83％，说明只有采用DMC、由本申请制备得到的碱胶、乙烯基双封头以及乙烯基环体作为原料，再配合本申请的制备工艺制备乙烯基硅油，才能使得乙烯基硅油的收率大大提升，缺少其中的任一条件以及物质均不能达到本申请的效果。
根据表3中实施例4-7分别与实施例3的数据对比分析可得，实施例4-5碱胶中还加入有甲醇钾，并且，甲醇钾与四甲基氢氧化铵以特定的比例配合，制备得到的乙烯基硅油的收率从83％升高至89％左右；而实施例6-7中甲醇钾与四甲基氢氧化铵的质量比不在本申请的范围内，实施例6-7中制得的乙烯基硅油的收率基本不变，说明只有采用特定比例的甲醇钾与四甲基氢氧化铵互相配合，才能使得制得的乙烯基硅油的收率提高，甲醇钾与四甲基氢氧化铵并不是以任意的比例配合都能达到本申请的效果的。
另外，实施例4-5中采用甲醇钾与四甲基氢氧化铵互相配合，使得四甲基氢氧化铵不容易发生自聚反应，进而使得乙烯基硅油不容易出现浑浊的现象，从而使得乙烯基硅油的质量不容易受到影响。
根据表3中实施例8与实施例5的数据分析可得，实施例8在实施例5的基础上对甲醇钾和四甲基氢氧化铵进行了风化脱水处理，实施例8中制得的乙烯基硅油的收率从88％升高至92％，由此说明预先对甲醇钾和四甲基氢氧化铵进行风化脱水处理，有利于提高乙烯基硅油的收率，并且，制得的乙烯基硅油不出现浑浊现象，有利于保证乙烯基硅油的质量。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）脱水工段：将DMC投入反应釜中，然后升温至65-70℃，开启真空，真空度保持在-0.08Mpa～-0.15Mpa，脱水1~2h；
（2）制备碱胶：在烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷，体系降温至0-5℃，开启真空，通入干燥氮气0.5～1h；将五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，通入干燥氮气1～2h，而后减小氮气通气速度和真空力度，缓慢升温，脱水即得碱胶；
（3）平衡化工段：将碱胶、乙烯基双封头以及乙烯基环体投入反应釜中，升温至95-105℃，搅拌聚合2-3h，得到混合料；
（4）破媒工段：当反应釜中混合料的粘度基本不变时，快速升温至160-180℃；
（5）真空工段：开启真空，真空度保持在-0.08～-0.12MPa，脱去低分子；
（6）出料：冷却至室温，得到乙烯基硅油成品，即可出料进行储存。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）碱胶中还加入有甲醇钾，所述甲醇钾占原料的质量比为0.5-0.8%，所述四甲基氢氧化铵占原料的质量比为0.5-2%。
3.根据权利要求2所述的一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述甲醇钾占原料的质量比为0.6%，所述四甲基氢氧化铵占原料的质量比为1.2%。
4.根据权利要求2-3任一所述的一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，预先将甲醇钾和四甲基氢氧化铵在加热和真空及氮气流下发生风化脱水反应。
5.根据权利要求4所述的一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，调节氮气流量使体系真空度保持在-0.09MPa，升温至98℃，维持搅拌3小时，至甲醇钾和四甲基氢氧化铵完全变成粉末，再在氮气氛中冷却至45℃。
6.根据权利要求1所述的一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌转速为200r/min-240r/min。
7.根据权利要求1所述的一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述DMC占原料的质量份数为150-200份；所述乙烯基双封头占原料的质量份数为5-18份；所述碱胶占原料的质量份数为4-6份；所述乙烯基环体占原料的质量份数为16-24份。
8.根据权利要求1所述的一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，首先在95℃恒温保持2～3小时，再升温至100℃恒温保持1～2小时。
9.根据权利要求1所述的一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，脱除低沸物在真空度为-0.10MPa、温度为185℃的条件下进行。
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