CN210683648U - C5/c9共聚石油树脂连续聚合系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及石油树脂阳离子聚合技术领域，尤其涉及一种C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统：包括依次连接的储液系统、连续催化聚合系统和后处理系统；储液系统包括催化剂釜、C5石油裂解气釜和C9石油裂解气釜；连续催化聚合系统包括带有搅拌器的聚合反应釜和保温连续聚合反应釜；采出管线与保温连续聚合反应釜连接，保温连续聚合反应釜设置有连续循环管线和冷却器；后处理系统包括依次连接的加压洗涤塔、蒸馏塔，聚合液经加压洗涤塔碱洗‑水洗‑离子洗后送入蒸馏塔，减压蒸馏。采用本实用新型所述的一种C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，可以连续催化聚合，生产控制平稳，产品质量稳定，适应工业化及大规模生产的的需要。

Description

C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统

技术领域

本实用新型涉及石油树脂阳离子聚合技术领域，尤其涉及一种C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统。

背景技术

C5、C9主要来源于乙烯装置的副产物，是裂解石脑油、柴油和瓦斯油经提纯分离出苯、甲苯后剩余的馏分。目前石油树脂的类型可分为三种：芳烃石油树脂、脂肪族石油树脂及脂环族石油树脂，C9石油树脂属于芳烃石油树脂，其特点是软化点较高，但颜色较深与之能相容的物质种类较少，C5石油树脂属于脂环族石油树脂，其特点是颜色较浅，软化点较低。而C5/C9共聚石油树脂具有软化点较高，色相较浅，相容性好的特点，因此具有很好的发展前景。

C5/C9共聚石油树脂在橡胶、轮胎以及热熔胶、黏合剂、胶粘剂等领域，足部替代价格高昂的C5石油树脂而被国内外的广大客户所接受。在橡胶和轮胎领域，加入共聚石油树脂，不但能增大胶粒间的粘合力，而且能够提高胶粒和帘子线之间的粘合力，适用于子午线轮胎等高要求的橡胶制品。而在热熔胶、黏合剂、胶粘剂领域，C5/C9共聚石油树脂不但能够提供更好的初始粘性，而且能够像松香树脂那样，可以用来调节胶剂与树脂混合物粘度的持久性和黏结强度。

而我国研制石油树脂的生产起步较晚，先后建成了一些小型生产装置，但因原料来源不稳定，技术水平低，发展比较缓慢。国内现有的碳五碳九石油树脂生产技术都是延用国外的老工艺，大多采用较原始的单釜间歇式技术，增加了人力及劳动强度，难以连续化生产，产量低，产品品种单一、质量不稳定等问题。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术中存在的问题，提供了一种可以进行连续性生产，能耗降低的一种C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统。

本实用新型是采用以下的技术方案实现的：

一种C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，包括依次连接的储液系统、连续催化聚合系统和后处理系统；

储液系统包括催化剂釜、C5石油裂解气釜和C9石油裂解气釜；

连续催化聚合系统包括带有搅拌器的聚合反应釜和保温连续反应釜；聚合反应釜的进料口通过四通连接有三条进料管路分别通过管线与催化剂釜、C5石油裂解气釜和C9石油裂解气釜连接，聚合反应釜的出料口通过三通阀分别连接聚合循环管线和带有采出泵的采出管线；采出管线与保温连续反应釜连接，保温连续反应釜设置有连续循环管线和冷却器，连续循环管线将部分聚合液经冷却器冷却后送至保温连续反应釜，部分聚合液送至催化剂釜，其余送至后处理系统；

后处理系统包括依次连接的加压洗涤塔、蒸馏塔，聚合液经加压洗涤塔碱洗-水洗-离子洗后送入蒸馏塔，减压蒸馏。

进一步地，所述加压洗涤塔包括碱性混流器、清水混流器、离子混流器以及分别与碱性混流器、清水混流器、离子混流器连接的加压沉降塔。

进一步地，加压沉降塔设有间歇运行的增压泵。

进一步地，所述碱性混流器、清水混流器、离子混流器对聚合液进行碱洗-水洗-离子洗的温度控制在40～75℃。

进一步地，所述聚合循环管线包括强制循环泵和加热器，强制循环泵的进料端通过三通阀连接聚合反应釜的出料口，强制循环泵的出料端连接加热器的进料口，加热器的出料口通过管路连接聚合反应釜中上部的回料口。

进一步地，所述强制循环泵为两台管道泵串联，泵出口流量为40m3/h～80m3/h。

进一步地，所述蒸馏塔内压力控制在0.08～0.095Mpa，加热温度控制在50℃以下。

进一步地，所述系统还包括带有搅拌器的溢流延迟反应釜，聚合反应釜设置有容置反应空间和溢流空间，溢流空间与溢流管线连接，溢流管线与溢流延迟反应釜的进料端连接，溢流延迟反应釜的出料端通过压力泵和管线分别连接于聚合反应釜的容置反应空间的上部和保温连续反应釜的上部。

本实用新型的有益效果是：采用本实用新型所述的一种C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，可以连续催化聚合，生产控制平稳，产品质量稳定，适应工业化及大规模生产的的需要；保温连续反应釜设置有连续循环管线和冷却器，既可实现对保温连续反应釜的温度控制，降低能耗，又可实现催化剂的循环使用，减少催化剂的消耗量；可全套操作工序实现自动化控制，减少操作人员配备和劳动强度。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图I。

图2是本实用新型的结构示意图II。

图3是本实用新型的流程图的结构示意图。

图中：1、催化剂釜；2、C5石油裂解气釜；3、C9石油裂解气釜；4、聚合反应釜；5、保温连续反应釜；6、强制循环泵；7、加热器；8、采出泵；9、冷却器；10、碱性混流器；11、清水混流器；12、离子混流器；13、加压沉降塔；14、蒸馏塔；15、溢流延迟反应釜；16、容置反应空间；17、溢流空间；18、溢流管线。

具体实施方式

为了使本实用新型目的、技术方案更加清楚明白，下面结合附图，对本实用新型作进一步详细说明。

如图1、图3所示，本实用新型所述的一种C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，包括依次连接的储液系统、连续催化聚合系统和后处理系统；

储液系统包括催化剂釜1、C5石油裂解气釜2和C9石油裂解气釜3；

连续催化聚合系统包括带有搅拌器的聚合反应釜4和保温连续反应釜5；聚合反应釜4的进料口通过四通连接有三条进料管路分别通过管线与催化剂釜1、C5石油裂解气釜2和C9石油裂解气釜3连接，聚合反应釜4的出料口通过三通阀分别连接聚合循环管线和带有采出泵8的采出管线；采出管线与保温连续反应釜5连接，保温连续反应釜5设置有连续循环管线和冷却器9，连续循环管线将部分聚合液经冷却器9冷却后送至保温连续反应釜5，以控制保温连续反应釜5的温度，部分聚合液送至催化剂釜1，以循环利用催化剂，其余送至后处理系统；

后处理系统包括依次连接的加压洗涤塔、蒸馏塔14，聚合液经加压洗涤塔碱洗-水洗-离子洗后送入蒸馏塔14，减压蒸馏。

所述加压洗涤塔包括碱性混流器10、清水混流器11、离子混流器12以及分别与碱性混流器10、清水混流器11、离子混流器12连接的加压沉降塔13。

加压沉降塔13设有间歇运行的增压泵，对加压沉降塔13间歇加压，从而提高加压沉降塔13中油水分离的速度，又可适当控制加压沉降塔13内的压力，避免压力过大，无法实现有效的油水分离。

所述碱性混流器10、清水混流器11、离子混流器12对聚合液进行碱洗-水洗-离子洗的温度控制在40～75℃，碱洗是在聚合液中加入1～5wt％的的NaOH溶液,离子洗使用0.3％～0.5wt％的氨水,使用低浓度氨水离子洗可脱除聚合液中剩余微量氯化物及氯离子，解决了一直以来设备腐蚀的难题。

所述聚合循环管线包括强制循环泵6和加热器7，强制循环泵6的进料端通过三通阀连接聚合反应釜4的出料口，强制循环泵6的出料端连接加热器7的进料口，加热器7的出料口通过管路连接聚合反应釜4中上部的回料口，实现聚合过程强制循环和物料连续采出；聚合循环管线上设强制循环泵6和加热器7，强制循环泵6的进料端通过三通阀连接聚合釜的出料口，强制循环泵6的出料端连接加热器7的进料口，加热器7的出料口通过管路连接回聚合釜的中上部开设的回料口，保证物料进行恒温循环，保证聚合体系环境稳定。

所述强制循环泵6为两台管道泵串联，泵出口流量为40m³/h～80m³/h。

所述蒸馏塔14内压力控制在0.08～0.095Mpa，加热温度控制在50℃以下。

使用本实用新型的C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统实际生产过程为：

原料预处理：C5石油裂解气釜2内储存收集有常压下沸点为40-70℃的C5烯烃和C9石油裂解气釜3内储存收集有真空度为0.09MPa时沸点为90-120℃的C9烯烃组分；催化剂釜1内储存收集AlCl₃催化剂，经进料混合泵混合后送入油水分离罐分水，分水后原料经过滤器送入催化剂釜1，通过管线送入聚合反应釜4；

聚合反应：聚合反应釜4加入8～10wt％的甲苯做为溶剂，分别将催化剂釜1、C5石油裂解气釜2和C9石油裂解气釜3中精确计量的C5烯烃、C9烯烃和AlCl₃催化剂输送至聚合反应釜4中，反应温度控制在40～60℃，催化剂用量以Al³⁺质量含量为C5烯烃和C9烯烃总和的0.5～2wt％，打开搅拌器进行混合，混合后的混合液在聚合反应釜4进行反应，聚合为聚合液；

连续聚合反应：聚合反应釜4的强制循环泵6将部分聚合液经加热器7循环送入聚合釜的中上部开设的回料口，部分聚合液通过采出泵8经采出管线送至保温聚合釜，保温聚合釜的温度控制在65～75℃，控制聚合液的输送速率使保温聚合釜中的未聚合的C5烯烃和C9烯烃的含量≤2wt％，用保温聚合釜的连续循环管线设置的强制循环泵6，将部分聚合液经冷却器9冷却后送至保温连续反应釜5，部分聚合液送至催化剂釜1，其余送至后处理系统；

碱洗-水洗-离子洗：自保温聚合釜的聚合液与温度为40～55℃的质量百分比浓度2％的碱水进入碱性混流器10中混合，聚合反应液与碱水的体积比为4～6∶1，然后进入与碱性混流器10连接的加压沉降塔13，在增压泵的间歇加压下水相向下运动，油相向上运动，由塔底排出废水，由塔顶采出聚合碱洗液；采出的聚合碱洗液与温度为40～55℃的水进入清水混流器11进行混合，聚合初洗液与水的体积比4～6∶1，然后进入与清水混流器11连接的加压沉降塔13，经分层，由塔底排出废水，由塔顶采出聚合水洗液；采出的聚合水洗液与温度为40～55℃的0.3％～0.5wt％的氨水进入离子混流器12进行混合，聚合水洗液与氨水的体积比4～6∶1，然后进入与离子混流器12连接的加压沉降塔13，由塔底排出废水，由塔顶采出聚合液送入后处理系统；

减压蒸馏：由于原料经催化聚合后，留有未参加聚合反应的非活性组分存在。这种未反应物如不充分除去，不仅会降低树脂的软化点，而且使树脂的耐热性及色相等性能显著降低，因此选择了减压蒸馏法将其脱除。上述聚合液进入蒸馏塔14中，在0.08～0.095Mpa下对聚合液加热蒸馏，一直蒸到馏分温度上升到最高再下降后不再上升为止，当温度下降到常温后，停止加热，倒出聚合物，冷却后得到产品或送入成型机继续处理，得到产品。

此外，作为本实用新型的另一种改进，如图2所示，所述系统还包括带有搅拌器的溢流延迟反应釜15，聚合反应釜4设置有容置反应空间16和溢流空间17，容置反应空间16的侧壁矮于溢流延迟反应釜15的侧壁，容置反应空间16的外壁和溢流延迟反应釜15的内壁形成溢流空间17，溢流空间17与溢流管线18连接，溢流管线18与溢流延迟反应釜15的进料端连接，溢流延迟反应釜15的出料端通过压力泵和管线分别连接于聚合反应釜4的容置反应空间的上部和保温连续反应釜5的上部，从而在大规模生产时，溢流的辅助原料进入溢流延迟反应釜15在原反应温度下继续聚合反应，并进行充分混合，通过压力泵部分聚合液循环进入聚合反应釜4继续反应，部分进入保温连续反应釜5进行聚合反应，维持系统反应稳定。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“连通”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

以上仅为本实用新型的较佳实施例而己，并不以本实用新型为限制，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的均等修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的专利涵盖范围内。

Claims (6)

1.一种C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，其特征在于，包括依次连接的储液系统、连续催化聚合系统和后处理系统；

储液系统包括催化剂釜(1)、C5石油裂解气釜(2)和C9石油裂解气釜(3)；

连续催化聚合系统包括带有搅拌器的聚合反应釜(4)和保温连续反应釜(5)；聚合反应釜(4)的进料口通过四通连接有三条进料管路分别通过管线与催化剂釜(1)、C5石油裂解气釜(2)和C9石油裂解气釜(3)连接，聚合反应釜(4)的出料口通过三通阀分别连接聚合循环管线和带有采出泵(8)的采出管线；采出管线与保温连续反应釜(5)连接，保温连续反应釜(5)设置有连续循环管线和冷却器(9)，连续循环管线将部分聚合液经冷却器(9)冷却后送至保温连续反应釜(5)，部分聚合液送至催化剂釜(1)，其余送至后处理系统；

后处理系统包括依次连接的加压洗涤塔、蒸馏塔(14)，聚合液经加压洗涤塔碱洗-水洗-离子洗后送入蒸馏塔(14)，减压蒸馏。

2.根据权利要求1所述的C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，其特征在于，所述加压洗涤塔包括碱性混流器(10)、清水混流器(11)、离子混流器(12)以及分别与碱性混流器(10)、清水混流器(11)、离子混流器(12)连接的加压沉降塔(13)。

3.根据权利要求2所述的C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，其特征在于，加压沉降塔(13)设有间歇运行的增压泵。

4.根据权利要求1所述的C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，其特征在于，所述聚合循环管线包括强制循环泵(6)和加热器(7)，强制循环泵(6)的进料端通过三通阀连接聚合反应釜(4)的出料口，强制循环泵(6)的出料端连接加热器(7)的进料口，加热器(7)的出料口通过管路连接聚合反应釜(4)中上部的回料口。

5.根据权利要求4所述的C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，其特征在于，所述强制循环泵(6)为两台管道泵串联，泵出口流量为40m³/h～80m³/h。

6.根据权利要求1所述的C5/C9共聚石油树脂连续聚合系统，其特征在于，所述系统还包括带有搅拌器的溢流延迟反应釜(15)，聚合反应釜(4)设置有容置反应空间(16)和溢流空间(17)，溢流空间(17)与溢流管线(18)连接，溢流管线(18)与溢流延迟反应釜(15)的进料端连接，溢流延迟反应釜(15)的出料端通过压力泵和管线分别连接于聚合反应釜(4)的容置反应空间的上部和保温连续反应釜(5)的上部。

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