CN204779410U - 丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，包括异戊二烯填料精馏塔、异戊二烯一级收集装置、重组分收集器、异戊二烯浮阀塔板式精馏塔、轻组分收集装置、异戊二烯水洗塔和异戊二烯二级收集罐；异戊二烯填料精馏塔塔顶气相出口与异戊二烯一级收集装置连通，其塔底液相出口通过采出泵与重组分收集器连通；异戊二烯浮阀塔板式精馏塔原料入口与异戊二烯一级收集装置连通，其塔顶气相出口与轻组分收集装置连通，其塔底液相出口通过采出泵与异戊二烯水洗塔塔体下部液相入口连通；异戊二烯水洗塔塔顶出口通过管路与异戊二烯二级收集罐连通。该装置结构简单，精馏效率高，精制后异戊二烯的纯度达到85%。

Description

丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置

技术领域

本实用新型属于化工产品分离技术领域，具体涉及一种丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置。

背景技术

C5石油树脂是以石油裂解制乙烯过程产生的C5馏分为原料，经阳离子催化聚合得到的功能树脂。根据原料的不同，C5石油树脂大致可以分为混合C5石油树脂、脂肪族C5石油树脂和双环戊二烯脂肪族C5石油树脂等几大类；混合C5石油树脂：采用经过初步分离或未经分离的混合C5馏分为主要原料制备得到；脂肪族C5石油树脂：以浓缩的间戊二烯或异戊二烯为主要原料制备得到；双环戊二烯脂肪族C5石油树脂：以双环戊二烯为主要原料制备得到的。其中，脂肪族C5石油树脂色浅，耐热耐候性好，软化点低，与非极性聚合物相容，与极性聚合物不相容，被广泛地用作增粘剂、橡胶共混剂，并用于路标漆的生产，因此，其市场需求量极大。目前脂肪族C5石油树脂的生产主要是通过对C5馏分进行精制纯化处理得到浓缩的异戊二烯或者间戊二烯，然后以浓缩的异戊二烯或间戊二烯为原料进行制备的。但是，随着C5馏分新用途和功能的开发，C5馏分供应日趋紧张，而且价格不断上涨。因此，为减轻脂肪族C5石油树脂原料供应压力，拓宽脂肪族C5石油树脂生产原料渠道，降低脂肪族C5石油树脂的生产成本，需要寻找一种新的廉价原料代替C5馏分生产脂肪族C5石油树脂。

工业上利用单体异丁烯与异戊二烯通过阳离子聚合反应制备丁基橡胶，在此合成反应过程中会产生大量的抽提副产物，这些抽提副产物含有大量的异戊二烯、异丁烯、1,3-丁二烯、顺丁烯、胶质和低聚物等杂质，其中异戊二烯的含量约为45%。这些抽提副产物产量高，价格低廉，因此，如果将这些含有大量异戊二烯的副产物直接作为脂肪族C5石油树脂的生产原料，经与石油未聚C5（树脂轻油）、C5单烯烃调配混合后通过聚合反应生产脂肪族C5石油树脂，这样不仅能够实现异戊二烯粗品的综合利用，提高环氧树脂固化剂的经济效益，同时还能够拓宽脂肪族C5石油树脂生产原料，减轻脂肪族C5石油树脂原料供应压力，降低脂肪族C5石油树脂的生产成本。但是由于该副产物中含有大量的异丁烯、1,3-丁二烯、顺丁烯、胶质和低聚物等杂质会影响脂肪族C5石油树脂聚合反应中催化剂的活性，使得催化剂中毒，导致聚合反应收率较低，而且制备得到的脂肪族C5石油树脂软化点降低、品质不稳定，波动性大，产生的白渣较多。因此，需要经过精制处理后才能作为脂肪族C5树脂合成反应的原料。现有技术中有很多研究异戊二烯精制的方法，但是很多都集中在研究石油C5馏分中异戊二烯分离精制，例如，申请号为201110235430.8的专利公开了一种分离碳五馏分并制取化学级异戊二烯的方法，包括：原料碳五馏分经精馏脱除轻组分杂质；物料经预热二聚反应使部分环戊二烯转化为双环戊二烯；预热二聚反应后物料经精馏分离提取部分异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料；前塔釜物料经第二次热二聚反应使剩余环戊二烯转化为双环戊二烯；物料经精馏分离提取剩余的异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料，塔釜得富集双环戊二烯和异戊二烯物料；前塔釜物料经精馏分离双环戊二烯和异戊二烯，塔顶得富集异戊二烯物料，塔釜得富集双环戊二烯物料；前富集异戊二烯物料经萃取精馏提纯得化学级异戊二烯产品。但是关于丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制研究较少，因此，需要寻找一种有效的装置对丁基橡胶合成反应副产物中的异戊二烯进行精制纯化处理。

实用新型内容

针对现有技术中存在的问题，本实用新型提供一种丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置。

本实用新型采用的技术方案为：

一种丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，包括异戊二烯填料精馏塔、异戊二烯一级收集装置、重组分收集器、异戊二烯浮阀塔板式精馏塔、轻组分收集装置、异戊二烯水洗塔和异戊二烯二级收集罐；所述异戊二烯填料精馏塔的塔顶设有气相出口，其塔体中部设有原料入口，其塔底设有液相出口；所述异戊二烯一级收集装置包括冷凝器、异戊二烯一级收集罐和回流泵；所述异戊二烯填料精馏塔塔顶气相出口通过管路与异戊二烯一级收集装置的冷凝器入口连通，其塔底液相出口通过管路、采出泵、流量调节阀与重组分收集器连通；所述冷凝器的液相出口与异戊二烯一级收集罐的进液口相连通；所述异戊二烯一级收集罐底部的出液口通过管路与回流泵相连通；所述回流泵的输出管路通过三通分别连接两条管路，其中一条管路通过自动流量调节阀与异戊二烯填料精馏塔塔体上部的入口连通，另一条管路通过流量调节阀与异戊二烯浮阀塔板式精馏塔塔体中部的原料入口连通；所述异戊二烯浮阀塔板式精馏塔塔顶气相出口与轻组分收集装置连通，其塔底液相出口通过管路、采出泵、流量调节阀与异戊二烯水洗塔塔体下部的液相入口连通；所述异戊二烯水洗塔塔顶的出口通过管路与异戊二烯二级收集罐连通；所述异戊二烯水洗塔的下方设有水溶液储罐，水溶液储罐通过管路、吸收液循环泵与异戊二烯水洗塔的吸收液入口连通，所述异戊二烯水洗塔底部排液口通过管路与水溶液储罐连通。

根据上述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，所述异戊二烯填料精馏塔的下部设有再沸器。

根据上述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，所述浮阀塔板式精馏塔内的塔板数为90-120块。

根据上述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，所述异戊二烯浮阀精馏塔的下部设有再沸器。

根据上述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，所述轻组分收集装置包括冷凝器、凝液罐、回流泵和轻组分收集器；所述冷凝器的气相入口通过管路与异戊二烯浮阀精馏塔塔顶气相出口连通，其液相出口与凝液罐的进液口相连通；所述凝液罐底部的出液口通过管路与回流泵相连通；所述回流泵的输出管路通过三通分别连接两条管路，其中一条管路通过自动流量调节阀与异戊二烯浮阀塔板式精馏塔塔体上部的入口连通，另一条管路通过流量调节阀与轻组分收集器连通。

根据上述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，所述异戊二烯一级收集装置、轻组分收集装置中的冷凝器至少设有一个。

根据上述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，所述水溶液储罐中的水为软水。

所述异戊二烯填料精馏塔的塔顶温度为50-80℃，塔顶压力为0.1-0.4MPa，回流比为0.1-10，塔釜温度为60-130℃，塔釜压力为0.1-0.5MPa。

所述异戊二烯浮阀精馏塔的塔顶温度为20-70℃，塔顶压力为0.3-0.6MPa，回流比为0.1-10，塔釜温度为60-80℃，塔釜压力为0.4-0.7MPa。

所述异戊二烯水洗塔的塔顶温度为30-70℃，塔顶压力为0.1-0.4MPa，塔釜温度为30-70℃，塔釜压力为0.1-0.5MPa。

本实用新型取得的有益效果为：

（1）本实用新型根据丁基橡胶合成反应副产物中各组分比重和溶解性质的不同，采用异戊二烯填料精馏塔、异戊二烯浮阀精馏塔和异戊二烯水洗塔相结合的工艺对副产物中的异戊二烯进行精制。首先，采用异戊二烯填料精馏塔脱除副产物中的重组分杂质（如胶质、低聚物等），塔底收集到的是重组分杂质——渣油，塔顶收集到的是脱除重组分杂质后的丁基橡胶合成反应副产物；然后再采用异戊二烯浮阀精馏塔脱除丁基橡胶合成反应副产物中的轻组分杂质（如异丁烯、顺丁烯、1,3-丁二烯等），塔顶收集到的是轻组分的轻油，塔底收集到的是脱除轻组分杂质后的丁基橡胶合成反应副产物；最终通过异戊二烯水洗塔进一步脱除丁基橡胶合成反应副产物中的未脱除干净的胶质、低聚物等杂质，最终得到精制的异戊二烯。

（2）本实用新型采用填料精馏塔、浮阀精馏塔和水洗塔对副产物进行精制处理，装置结构简单，精馏效率高，分离效果好，整个装置可在较低的能耗下运行，节能环保。而且，采用经过本装置的精制处理，丁基橡胶合成反应副产物中的影响石油树脂聚合反应催化剂活性的杂质被脱除干净，得到精制的异戊二烯，异戊二烯的纯度达到约85%，有效地实现了丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制。

（3）经过本装置精制处理后得到的异戊二烯可以直接作为原料合成C5石油树脂，催化剂活性强，树脂聚合反应稳定，反应收率高，而且制备得到的C5石油树脂软化点高，产生的白渣较少，大幅提高了C5石油树脂的生产效率和利润。同时，精制过程收集到的重组分杂质——渣油、轻组分杂质——轻油可以直接出售，有效地提高了丁基橡胶合成的经济效益。

附图说明

图1是本实用新型一种丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置的结构示意图。

图中标号代表的意义为：1、异戊二烯填料精馏塔，2、再沸器，3、采出泵，4、重组分收集器，5、冷凝器，6、异戊二烯一级收集罐，7、回流泵，8、异戊二烯浮阀塔板式精馏塔，9、再沸器，10、采出泵，11、冷凝器，12、凝液罐，13、回流泵，14、轻组分收集器，15、异戊二烯水洗塔，16、异戊二烯二级收集罐，17、水溶液储罐，18、吸收液循环泵。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本实用新型做进一步描述。

实施例1：

参见图1，一种丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，包括异戊二烯填料精馏塔1、异戊二烯一级收集装置、重组分收集器4、异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8、轻组分收集装置、异戊二烯水洗塔15和异戊二烯二级收集罐16；所述异戊二烯填料精馏塔1的塔顶设有气相出口，其塔体中部设有原料入口，其塔体下部设有再沸器2，其塔底设有液相出口；所述异戊二烯一级收集装置包括冷凝器5、异戊二烯一级收集罐6和回流泵7，所述冷凝器设有一个；所述异戊二烯填料精馏塔1塔顶气相出口通过管路与异戊二烯一级收集装置的冷凝器5入口连通，其塔底液相出口通过管路、采出泵3、流量调节阀与重组分收集器4连通；所述冷凝器5的液相出口与异戊二烯一级收集罐6的进液口相连通；所述异戊二烯一级收集罐6底部的出液口通过管路与回流泵7相连通；所述回流泵7的输出管路通过三通分别连接两条管路，其中一条管路通过自动流量调节阀与异戊二烯填料精馏塔1塔体上部的入口连通，另一条管路通过流量调节阀与异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8塔体中部的原料入口连通；所述异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8塔顶气相出口与轻组分收集装置连通，其塔底液相出口通过管路、采出泵10、流量调节阀与异戊二烯水洗塔塔体15下部的液相入口连通；所述异戊二烯水洗塔15塔顶的出口通过管路与异戊二烯二级收集罐16连通；所述异戊二烯水洗塔15的下方设有水溶液储罐17，水溶液储罐17通过管路、吸收液循环泵18与异戊二烯水洗塔15的吸收液入口连通，所述异戊二烯水洗塔15底部排液口通过管路与水溶液储罐17连通。所述水溶液储罐中的水为软水。

所述浮阀塔板式精馏塔8内的塔板数为90-120块；所述异戊二烯浮阀精馏塔8的下部设有再沸器9。

所述轻组分收集装置包括冷凝器11、凝液罐12、回流泵13和轻组分收集器14；所述冷凝器设有一个，所述冷凝器11的气相入口通过管路与异戊二烯浮阀精馏塔8塔顶气相出口连通，其液相出口与凝液罐12的进液口相连通；所述凝液罐12底部的出液口通过管路与回流泵13相连通；所述回流泵13的输出管路通过三通分别连接两条管路，其中一条管路通过自动流量调节阀与异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8塔体上部的入口连通，另一条管路通过流量调节阀与轻组分收集器14连通。

该装置的具体工作过程为：

丁基橡胶合成反应副产物由异戊二烯填料精馏塔1的原料入口进入异戊二烯填料精馏塔1中，然后经异戊二烯填料精馏塔1塔体下部的再沸器2加热后进行精馏，此精馏过程控制塔釜温度为60-130℃，塔顶蒸汽经冷凝器5冷凝后进入异戊二烯一级收集罐6；当异戊二烯一级收集罐6中液位达到30-60%时启动回流泵7，调节回流管路上的自动流量调节阀，调节回流量0.1-10，控制塔顶压力为0.1-0.4mpa，塔顶温度50-80℃，塔釜压力0.1-0.5mpa。当异戊二烯填料精馏塔1各项参数指标稳定后，保持回流管路上的回流量稳定在0.1-10之间，同时打开回流泵7与异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8原料入口连通管路上的流量调节阀，通过回流泵7对异戊二烯一级收集罐6收集到的物料进行外采，然后将外采出的物料送入异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8进行处理，此过程控制异戊二烯一级收集罐6中的液位在40-60%。当再沸器2温度上升至130-140℃后，启动采出泵3将异戊二烯填料精馏塔1塔底部的重组分杂质采出，输送至重组分收集器4。经过异戊二烯填料精馏塔的精馏处理后，丁基橡胶合成反应副产物中的聚合物、酸性氧化物等重组分杂质被除掉。

异戊二烯一级收集罐6采出的物料通过异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8塔体中部的原料入口进入异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8中，然后经异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8塔体下部的再沸器9加热后进行精馏，此精馏过程控制塔釜温度为60-80℃，塔顶蒸汽经冷凝器11冷凝后进入凝液罐12，当凝液罐12中液位达到30-60%时启动回流泵，调节回流管线流量调节阀，调节回流量0.1-10，控制塔顶压力为0.3-0.6mpa，塔顶温度20-70℃，塔釜压力0.4-0.7mpa。当异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8各项参数指标稳定后，保持回流管路上的回流量稳定在0.1-10之间，同时打开回流泵13与轻组分收集器14连通管路上的流量调节阀，通过回流泵13对凝液罐12收集到的物料进行外采，然后将外采出的物料输送至轻组分收集器14中，此过程通过调节流量调节阀控制凝液罐12中的液位在40-60%。当再沸器9中的液位上升至40-60%时，启动采出泵10将异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8塔底部收集到的物料采出，输送至异戊二烯水洗塔15。经过异戊二烯浮阀塔板式精馏塔的精馏处理后，丁基橡胶合成反应副产物中的轻组分杂质被除掉。

预先向异戊二烯水洗塔15中加入吸收液（软水），使得异戊二烯水洗塔15中吸收液的液位高度为塔高的50%，然后启动吸收液循环泵18，同时将异戊二烯浮阀塔板式精馏塔8塔底采出的物料通过异戊二烯水洗塔15塔体下部的液相入口输入异戊二烯水洗塔15中，对物料进行水洗处理，此过程控制异戊二烯水洗塔15塔顶压力为0.1-0.4mpa，塔顶温度为30-70℃，塔釜温度为30-70℃，塔釜压力为0.1-0.5mpa。经过水洗后的物料从异戊二烯水洗塔15的塔顶液相出口输出，最终输送至异戊二烯二级收集罐16中，收集得到精制的异戊二烯；异戊二烯水洗塔15中的吸收液（软水）则由异戊二烯水洗塔15底部的排液口排入水溶液储罐17。经过异戊二烯水洗塔的水洗处理后，丁基橡胶合成反应副产物中的残留的氧化物、聚合物及酸性氧化物被进一步出去，最终得到精制的异戊二烯。

实施例2：

实施例2的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于所述异戊二烯一级收集装置中冷凝器设有两个，两个冷凝器相互串联连接在管路中。

该装置的具体工作过程与实施例1相同。

Claims (7)

1.一种丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，其特征在于，包括异戊二烯填料精馏塔、异戊二烯一级收集装置、重组分收集器、异戊二烯浮阀塔板式精馏塔、轻组分收集装置、异戊二烯水洗塔和异戊二烯二级收集罐；所述异戊二烯填料精馏塔的塔顶设有气相出口，其塔体中部设有原料入口，其塔底设有液相出口；所述异戊二烯一级收集装置包括冷凝器、异戊二烯一级收集罐和回流泵；所述异戊二烯填料精馏塔塔顶气相出口通过管路与异戊二烯一级收集装置的冷凝器入口连通，其塔底液相出口通过管路、采出泵、流量调节阀与重组分收集器连通；所述冷凝器的液相出口与异戊二烯一级收集罐的进液口相连通；所述异戊二烯一级收集罐底部的出液口通过管路与回流泵相连通；所述回流泵的输出管路通过三通分别连接两条管路，其中一条管路通过自动流量调节阀与异戊二烯填料精馏塔塔体上部的入口连通，另一条管路通过流量调节阀与异戊二烯浮阀塔板式精馏塔塔体中部的原料入口连通；所述异戊二烯浮阀塔板式精馏塔塔顶气相出口与轻组分收集装置连通，其塔底液相出口通过管路、采出泵、流量调节阀与异戊二烯水洗塔塔体下部的液相入口连通；所述异戊二烯水洗塔塔顶的出口通过管路与异戊二烯二级收集罐连通；所述异戊二烯水洗塔的下方设有水溶液储罐，水溶液储罐通过管路、吸收液循环泵与异戊二烯水洗塔的吸收液入口连通，所述异戊二烯水洗塔底部排液口通过管路与水溶液储罐连通。

2.根据权利要求1所述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，其特征在于，所述异戊二烯填料精馏塔的下部设有再沸器。

3.根据权利要求1所述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，其特征在于，所述异戊二烯浮阀塔板式精馏塔内的塔板数为90-120块。

4.根据权利要求1所述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，其特征在于，所述异戊二烯浮阀精馏塔的下部设有再沸器。

5.根据权利要求1所述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，其特征在于，所述轻组分收集装置包括冷凝器、凝液罐、回流泵和轻组分收集器；所述冷凝器的气相入口通过管路与异戊二烯浮阀精馏塔塔顶气相出口连通，其液相出口与凝液罐的进液口相连通；所述凝液罐底部的出液口通过管路与回流泵相连通；所述回流泵的输出管路通过三通分别连接两条管路，其中一条管路通过自动流量调节阀与异戊二烯浮阀塔板式精馏塔塔体上部的入口连通，另一条管路通过流量调节阀与轻组分收集器连通。

6.根据权利要求1或5所述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，其特征在于，所述冷凝器至少设有一个。

7.根据权利要求1所述的丁基橡胶合成反应副产物中异戊二烯的精制装置，其特征在于，所述水溶液储罐中的水为软水。