CN101003602A - 多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种浅色号碳九石油树脂产品生产方法，特别涉及一种多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺。其技术方案是主要包括以下步骤：(1)碳九原料预处理；(2)多釜串联热聚合，反应时间20－30小时之间；(3)聚合后的料进入一级蒸发器，再到二级降膜闪蒸器，采用降膜闪蒸，脱除溶剂后截片、冷却后成产品。有益效果是：通过负压蒸馏，改变了国内惯用的混合碳九作为初始材料，有效使原料发生纯化；多釜串联热聚合，有效降低了能耗；采用了二级降膜闪蒸脱除溶剂，提高了溶剂脱除的效率，从而改善了树脂的色相。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种浅色号碳九石油树脂产品生产方法，特别涉及一种多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺。
二、背景技术：
我国目前生产碳九石油树脂的厂家规模都较小，品种比较单一。同时国内已有碳九石油树脂的生产所用的技术都是延续国外的老工艺，致使多数厂家生产的碳九石油树脂产品存在品种单一、质量不稳定等问题。国内惯用混合碳九做为初始原料，以至产品色号偏深且不稳定。另外国内大部分厂家均采用BF3---乙醚络合物作为催化剂，单釜间歇操作，规模小，产量低，同时还存在催化剂脱除问题，因此也导致了产品质量的不稳定。
三、发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种不再用惯用的混合碳九做为初始原料，而是增加了原料的预处理的特殊装置，更有效的使原料发生分段纯化反应，为聚合提供优质的反应馏分，可产出高质量的浅色号石油树脂的多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺。
其技术方案是主要包括以下步骤：(1)碳九原料预处理；(2)多釜串联热聚合，反应时间20-30小时之间；(3)聚合后的料进入一级蒸发器，再到二级降膜闪蒸器，采用降膜闪蒸，脱除溶剂后截片、冷却后成产品。
较佳的步骤如下：(1)碳九原料在蒸馏塔最佳负压在-0.08Mpa左右、最佳侧线温度110-120℃预处理；(2)四釜串联热聚合，反应时间20-30小时之间；(3)聚合后的料由压力差打入一级蒸发器，再到二级降膜闪蒸器，采用降膜闪蒸，负压在-0.085～-0.095Mpa、最佳温度210-220℃，脱除溶剂后到截片机冷却后成产品。
所述的步骤(2)主要包括如下步骤：
(1)调节碳九原料经过预处理切割出的140℃～200℃馏分及塔顶轻组分，在进入反应釜之前，用导热油进行预热；(2)当第一个反应釜有了一定的液位时，开启搅拌系统，釜温加热到200℃～220℃停止加热，同时停止进料，观察反应釜内温度变化，若温度下降，再慢慢开导热油加热，温度达到230 ℃再停止加热观察，直到发现停止导热油加热而釜温仍然上升，说明物料已经激活，反应放热，这时向釜内再开始进料，进料量控制在2000L/h，若反应釜温继续上升，可用冷油撤热，若反应釜温下降，可逐步开导热油；(3)如果反应釜内压力过大，可向一级闪蒸罐泄压，反应釜温控制在200℃～250℃，反应釜内压力控制在0.30 MPa～0.7MPa，液位控制在75％-80％，同样把物料依次打入第二釜、第三釜、第四釜，液位分别控制在75％-80％、65％-75％和65％-75％。
所述的降膜闪蒸要求控制操作温度，使其下部温度在210℃～220℃，上部温度在80℃～110℃，负压在-0.085Mpa左右，停留时间0.5h。
四釜串联热聚合反应前需要加热，选用了外夹套、内盘管搅拌釜式反应器，以提高反应器内整个聚合程度和换热效率的完成。
本发明的有益效果是：通过负压蒸馏，改变了国内惯用的混合碳九作为初始材料，有效使原料发生纯化；多釜串联热聚合，有效降低了能耗；采用了二级降膜闪蒸脱除溶剂，提高了溶剂脱除的效率，从而改善了树脂的色相。
四、附图说明：
附图1是本发明的流程示意图。
五、具体实施方式：
实施例：
(1)开泵进料，利用循环阀调节进料量在1500L/h左右逐渐加大，开始向蒸馏塔进料，根据塔内的温度来确定预热器和重沸器导热油阀的开度，进料段温度控制在135℃左右。
起初塔底无液位(真空度高，进料温度高，物料轻组份流出很快)，注意观察侧线产品缓冲罐、分馏塔顶回流罐的液位，开始实行全回流操作，在产品合格后，再慢慢转入正常操作参数的控制。
待塔底温度显示液位时，控制塔底温度在170℃～180℃，测线温度控制在114℃～116℃，塔顶温度控制在84℃～88℃，塔顶真空度控制在-0.085Mpa左右。利用塔顶、侧线回流控制其温度，对产品2小时取样一次，做流程分析。液位控制在0～0.1，若太高加大采出量，塔顶回流一般控制在500L/h。
调节(微调)碳九原料进料量在1800L/h左右，塔底采出量在180L/h左右，塔底液位在0～0.1m之间，使塔底首先达到稳定状态，进而微调预热器和重沸器导热油阀门开度及塔顶、侧线回流来控制其温度达到稳定状态，分馏塔顶回流罐的液位控制在30％～40％之间，太高则加大采出。侧线温度主要利用进料口温度及回流量来控制使之达到平稳状态，确保切割出高质量的中间组分。从蒸馏塔塔顶采出的轻组分，一部分返回塔内作回流液相，其余部分送入轻组分贮罐。从精馏塔第25层侧线采出中间组分，自流入侧线缓冲罐，汽相从罐顶返塔，液相部分经侧线回流泵将一部分打回精馏塔第24层作塔内回流，其余部分送入中间组分贮罐；
(2)碳九原料经过预处理切割出的140℃～200℃馏分(中间组分)及塔顶轻组分，在进入反应釜之前，先打开出口阀、入口阀、循环阀、压力表阀，进料前反应釜用导热油进行预热。
当第一个反应釜有了一定的液位时(1m左右)，开启搅拌系统。釜温加热到200℃～220℃停止加热，同时停止进料，观察反应釜内温度变化，若温度下降，再慢慢开导热油加热，温度达到230℃再停止加热观察，直到发现停止导热油加热而釜温仍然上升，说明物料已经激活，反应放热，这时向釜内再开始进料，进料量控制在2000L/h左右，若反应釜温继续上升，可用冷油撤热，若反应釜温下降，可逐步开导热油。
如果反应釜内压力过大，可向一级闪蒸罐泄压。反应釜温控制在200℃～250℃。反应釜内压力控制在0.30MPa～0.7MPa，液位控制在80％左右。同样把物料依次打入第二釜、第三釜、第四釜，液位分别控制在80％、70％和70％左右。
整个聚合反应采用了四釜串联的流程，当然也不仅限于四釜，也可以为四釜以上，反应釜的工艺操作参数下表：
四釜聚合反应的工艺操作参数表
| 操作参数 | 第一聚合釜 | 第二聚合釜 | 第三聚合釜 | 第四聚合釜 |
| 反应温度℃反应压力MPa净反应时间h液位率％搅拌转速r·min-1 | 200～2300.3～0.74～78060 | 200～2300.3～0.74～78060 | 220～2500.4～0.56～87045 | 220～2500.4～0.56～87045 |
(3)溶剂的脱除(闪蒸)
原料中的非活性组分，如烷基苯等作为反应的溶剂，仍存在于聚合反应物中，如果不脱除，会降低树脂产品的软化点，影响产品质量。
采用降膜闪蒸可以有效地脱除溶剂，由于一级常压使溶剂脱除的效果比较差，所以我们设计增加了二级降膜闪蒸器，有利于提高产品质量。物料从第四釜由压差直接打到一级蒸发器，然后再进入二级降膜闪蒸器，实现溶剂的脱除。由于树脂产品的色相是一个非常重要的指标，溶剂脱除过程中的操作温度和停留时间是影响色相的主要因素，因此严格要求控制操作温度在210℃～220℃，负压在-0.085Mpa左右， 停留时间0.5h。最后到截片机钢带生产出片状树脂产品，成品检验，然后袋装入库。
Claims (5)
1、一种多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)碳九原料预处理；
(2)多釜串联热聚合，反应时间20-30小时之间；
(3)聚合后的料进入一级蒸发器，再到二级降膜闪蒸器，采用降膜闪蒸，脱除溶剂后截片、冷却后成产品。
2、根据权利要求1所述的多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺，其特征在于较佳的步骤如下：
(1)碳九原料在蒸馏塔最佳负压在-0.085～-0.095Mpa、最佳侧线温度110-120℃预处理；
(2)四釜串联热聚合，反应时间20-30小时之间；
(3)聚合后的料由压力差打入一级蒸发器，再到二级降膜闪蒸器，采用降膜闪蒸，负压在-0.085～-0.095Mpa、最佳温度215℃，脱除溶剂后到截片机冷却后成产品。
3、根据权利要求2所述的多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺，其特征在于：所述的步骤(2)主要包括如下步骤：
(1)调节碳九原料经过预处理切割出的140℃～200℃馏分及塔顶轻组分，在进入反应釜之前，用导热油进行预热；
(2)当第一个反应釜有了一定的液位时，开启搅拌系统，釜温加热到200℃～220℃停止加热，同时停止进料，观察反应釜内温度变化，若温度下降，再慢慢开导热油加热，温度达到230℃再停止加热观察，直到发现停止导热油加热而釜温仍然上升，说明物料已经激活，反应放热，这时向釜内再开始进料，进料量控制在2000L/h，若反应釜温继续上升，可用冷油撤热，若反应釜温下降，可逐步开导热油；
(3)如果反应釜内压力过大，可向一级闪蒸罐泄压，反应釜温控制在200℃～250℃，反应釜内压力控制在0.30MPa～0.7MPa，液位控制在75％-80％之间，同样把物料依次打入第二釜、第三釜、第四釜，液位分别控制在75％-80％、65％-75％和65％-75％。
4、根据权利要求1或2所述的多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺，其特征在于：所述的降膜闪蒸要求控制操作温度，使其下部温度在210℃～220℃，上部温度在80℃～110℃，负压在-0.085～-0.095Mpa，停留时间0.5h。
5、根据权利要求1、2或3所述的多釜串联连续热聚生产碳九石油树脂工艺，其特征在于：四釜串联热聚合反应前需要加热，选用了外夹套、内盘管搅拌釜式反应器，以提高反应器内整个聚合程度和换热效率的完成。
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|---|---|
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101538349B (zh) * | 2008-03-18 | 2010-12-08 | 大庆华科股份有限公司 | 碳九石油树脂的连续催化聚合集成工艺及设备 |
| CN102086252A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-06-08 | 淄博鲁华泓锦化工股份有限公司 | 石油树脂的连续聚合生产方法 |
| CN103467684A (zh) * | 2013-09-19 | 2013-12-25 | 韦潇 | 松香改性酚醛树脂生产设备 |
| CN104045770A (zh) * | 2013-03-13 | 2014-09-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种碳九石油树脂的制备方法 |
| CN104087277A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-08 | 东营利丰化工新材料有限公司 | 一种稠油降粘剂、制备方法及其应用 |
| CN105254810A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-01-20 | 天津大学 | 一种石油树脂的连续生产方法 |
| CN105567298A (zh) * | 2014-10-09 | 2016-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 利用重碳九改善催化裂化产物分布的方法 |
| CN109400806A (zh) * | 2018-09-21 | 2019-03-01 | 安徽同心化工有限公司 | 一种浅色号c9热聚石油树脂产品及其制备工艺 |
| CN111732699A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-10-02 | 湖北三里枫香科技有限公司 | 一种聚甲醛生产工艺 |
| CN114539475A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-05-27 | 抚顺市裕龙化工有限公司 | 碳九石油树脂的热聚合工艺 |
| CN115010859A (zh) * | 2022-08-05 | 2022-09-06 | 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司 | 一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法 |
| CN115637165A (zh) * | 2022-09-09 | 2023-01-24 | 新疆素朴碳客能源科技有限公司 | 提取裂解燃料油中碳基原材料的生产装置及其使用方法 |
-
2007
- 2007-01-13 CN CN 200710013061 patent/CN101003602A/zh active Pending
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101538349B (zh) * | 2008-03-18 | 2010-12-08 | 大庆华科股份有限公司 | 碳九石油树脂的连续催化聚合集成工艺及设备 |
| CN102086252A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-06-08 | 淄博鲁华泓锦化工股份有限公司 | 石油树脂的连续聚合生产方法 |
| CN102086252B (zh) * | 2010-12-31 | 2012-08-22 | 淄博鲁华泓锦化工股份有限公司 | 石油树脂的连续聚合生产方法 |
| CN104045770A (zh) * | 2013-03-13 | 2014-09-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种碳九石油树脂的制备方法 |
| CN103467684B (zh) * | 2013-09-19 | 2016-03-16 | 韦潇 | 松香改性酚醛树脂生产设备 |
| CN103467684A (zh) * | 2013-09-19 | 2013-12-25 | 韦潇 | 松香改性酚醛树脂生产设备 |
| CN104087277A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-08 | 东营利丰化工新材料有限公司 | 一种稠油降粘剂、制备方法及其应用 |
| CN105567298A (zh) * | 2014-10-09 | 2016-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 利用重碳九改善催化裂化产物分布的方法 |
| CN105567298B (zh) * | 2014-10-09 | 2017-08-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 利用重碳九改善催化裂化产物分布的方法 |
| CN105254810A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-01-20 | 天津大学 | 一种石油树脂的连续生产方法 |
| CN109400806A (zh) * | 2018-09-21 | 2019-03-01 | 安徽同心化工有限公司 | 一种浅色号c9热聚石油树脂产品及其制备工艺 |
| CN109400806B (zh) * | 2018-09-21 | 2021-05-25 | 安徽同心新材料科技有限公司 | 一种浅色号c9热聚石油树脂产品及其制备工艺 |
| CN111732699A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-10-02 | 湖北三里枫香科技有限公司 | 一种聚甲醛生产工艺 |
| CN114539475A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-05-27 | 抚顺市裕龙化工有限公司 | 碳九石油树脂的热聚合工艺 |
| CN115010859A (zh) * | 2022-08-05 | 2022-09-06 | 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司 | 一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法 |
| WO2024027131A1 (zh) * | 2022-08-05 | 2024-02-08 | 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司 | 一种回用热聚液体树脂生产碳九加氢树脂的方法 |
| CN115637165A (zh) * | 2022-09-09 | 2023-01-24 | 新疆素朴碳客能源科技有限公司 | 提取裂解燃料油中碳基原材料的生产装置及其使用方法 |
| CN115637165B (zh) * | 2022-09-09 | 2023-07-28 | 新疆素朴碳客能源科技有限公司 | 提取裂解燃料油中碳基原材料的生产装置及其使用方法 |
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