CN105254810A - 一种石油树脂的连续生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石油树脂的连续生产方法；包括热聚合单元和脱挥单元；在热聚单元中，原料缓冲罐后设置多台串联反应器；在脱挥单元，首先设置脱溶剂塔，然后设置降膜蒸发器，各单元设备与设备之间通过物料管线进行连接。本发明所采用的石油树脂生产方法为热聚合方法，与常规的酸催化聚合方法相比本发明技术先进，工艺合理，原料中可聚合的活性组分转化率高，原料利用充分，降低了物耗。工艺中利用导热油为换热介质回收聚合反应热，并将其利用于溶剂脱除和原料预热等加工工序，能量利用合理，有效地降低了能耗。多台聚合反应器采用全充满操作方式，因此最大限度地避免了器壁结碳现象的发生，保证产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及以乙烯装置副产物裂解C5和裂解C9为原料，采用连续化热聚合工艺生产石油树脂的方法。
背景技术
近年来，国内乙烯装置生产能力无论是从整体规模还是单套产能都得到大幅度提高，资源的集中度也大大提高，这为乙烯下游副产品的大规模综合利用提供了非常有利的条件。
石油树脂主要是以乙烯装置副产物裂解C5和裂解C9为原料，经过聚合而得到的化工产品，是一种有效利用上述乙烯副产物的有效途径。石油树脂由于其有价格低廉、混溶性好、熔点低、耐水、耐乙醇和化学品等优点，可广泛用于橡胶、胶粘剂、涂料、造纸、油墨等多种行业和领域。
中国专利CN1737026A(兰化公司)，公开了一种C5、C9共聚石油树脂的制备方法，该制备方法在实验室条件下，以C5馏分为主原料，C9作为改性原料，选用AlCl3为催化剂，采用单釜间歇方式，通过冷聚法，制备C9改性C5的共聚石油树脂，兼有C5石油树脂和C9石油树脂的特性，可应用于油漆、路标漆及印刷油墨。
中国专利CN101613438A/CN101619121A(宁波甬华树脂有限公司)，公开了一种间戊二烯改性双环戊二烯石油树脂的制备方法，以间戊二烯和双环戊二烯作为反应原料，选用AlCl3为催化剂，采用单釜间歇方式，通过冷聚法，制备间戊二烯改性双环戊二烯石油树脂，产品拥有较好的软化点及较高的产品收率，与EVA树脂、橡胶等的相容性都有明显的改善。
以上专利中石油树脂的制备方法皆基于冷聚法，均采用单釜间歇操作方式，其缺点是劳动强度大、能耗偏高、装置自动化控制水平低、产品品质的稳定性难以保证，不适合大规模工业化生产。
中国专利CN102086252B(淄博鲁华泓锦化工股份有限公司)，公开了一种工业中连续聚合生产C5、C9共聚石油树脂的方法，以C5、C9为主要原料，选用AlCl3为催化剂，生产工艺中聚合反应采用连续操作方式进行，能得到具有较好色相和分子量的石油树脂，不会出现凝胶和爆聚现象，并能够保持产品质量的稳定性，增大效益。但该技术工艺路线中热聚过程同样需要使用催化剂，因此装置内需要增设催化剂回收处理单元，工艺路线比较复杂，增加了装置的能耗物耗。
发明内容
结合当前国内乙烯装置产能的不断扩大，通过利用本单位在石油树脂领域已取得的实验室研究成果和工业化业绩，针对乙烯副产物裂解C5、C9原料的具体情况以及树脂产品的市场导向，合理制定工艺流程，准确设定工艺参数，从而生产出粘性好，可塑性强，导热系数小的等符合市场要求的高性能芳烃石油树脂为社会和企业增加社会效益及经济效益。
本发明所采用的石油树脂生产工艺为热聚合方法，与常规的酸催化聚合方法相比，本工艺采用热聚合方法，操作方式为连续操作方式，具有工艺简单，产品应用领域广泛，不需要催化剂，环境污染少等优点，是目前比较先进的石油树脂合成方法。
本发明的技术方案如下：
一种石油树脂的连续生产方法；包括热聚合单元和脱挥单元；在热聚单元中，原料缓冲罐后设置多台串联反应器；在脱挥单元，首先设置脱溶剂塔，然后设置降膜蒸发器，各单元设备与设备之间通过物料管线进行连接。
首先将裂解C5和裂解C9混合物料向原料缓冲罐进料混合，经过预热后的聚合原料，由输送泵送至第一反应器物料入口，依次进入多台串联反应器所组成的热聚合反应体系；物料走向均为下进上出；在最后一台反应器中完成全部反应过程的反应液在压力控制回路控制下从反应器上端的出料口出料，进入脱溶剂塔塔釜，脱溶剂塔塔顶冷凝后的蒸出油部分返回塔内回流，部分采出；脱出溶剂后的树脂液由进料泵，输送至降膜蒸发器，物料在降膜蒸发器中经热油间壁加热后，进入底部收集槽中实现气、液的分离，气相组分为低聚物，通过收集槽顶部的气相出口，进入蒸发器冷凝器中进行冷凝冷却；降膜蒸发器中脱除溶剂后的液态树脂物料由树脂产品泵送到造粒成型机冷却固化得到颗粒状树脂产品。
反应器温度为：200～270℃；反应器压力：1.0～1.5MPaG。
脱溶剂塔温度：160～200℃；压力：0～0.1MPaG。
降膜蒸发器温度：220～260℃；压力：-0.098～-0.06MPaG。
反应器形式为带搅拌的全混釜式反应器，反应器外部为夹套结构，夹套内通入热媒，对反应器内反应物料进行换热。
本发明的有益效果如下：
1.物耗、能耗低
本发明技术先进，工艺合理，原料中可聚合的活性组分转化率高，原料利用充分，降低了物耗。工艺中利用导热油为换热介质回收聚合反应热，并将其利用于溶剂脱除和原料预热等加工工序，能量利用合理，有效地降低了能耗。
2.产品质量高
多台聚合反应器采用全充满操作方式，因此最大限度地避免了器壁结碳现象的发生，从根本上保证了产品质量。流程简化、操作方便、能耗降低。降膜脱挥方式使树脂物料在高温区受热时间缩短，更容易保证产品质量。本工艺采用集散控制系统(DCS)实现工艺参数的采集、监测和控制，过程控制严格，全流程操作连续稳定，保证了产品质量的稳定性。
附图说明
图1：为本发明的工艺流程示意图；
其中：1-聚合原料、2-原料缓冲罐、3-第一反应器、4-第二反应器、5-第三反应器、6-第四反应器、7-蒸出油、8-脱溶剂塔、9-低聚物、10-降膜蒸发器、11-树脂产品、12-导热油。
具体实施方式
本发明所涉及工艺方案的实施方式主要分为热聚合单元和脱挥单元两部分，下面结合图1工艺流程示意图，阐述本发明的最佳实施方式：
具体说明如下：如图1的工艺流程示意图所示：
原料为乙烯装置副产物裂解C5和裂解C9混合物料(1)，首先按照要求的配比将裂解C5和裂解C9混合物料向原料缓冲罐(2)进料，充分混合，经过预热后的聚合原料，由输送泵送至第一反应器物料入口，依次进入多台串联反应器(3～6)所组成的热聚合反应体系；热聚合单元由多台反应器组成，反应器形式均为带搅拌的全混釜式反应器，反应器外部为夹套结构，夹套通入热媒，对反应器进行换热；物料走向均为下进上出，为了维持反应所需的温度和压力，促进聚合物分子量的提升和提高单体转化率，需要通过对热媒量流量调节反应器内反应温度，热媒可采用不同温度的导热油。在最后一台反应器中完成全部反应过程的反应液在压力控制回路控制下从反应器上端的出料口出料，进入脱溶剂塔(8)塔釜，由于反应液温度压力较高，会在脱溶剂塔的塔釜中闪蒸出大部分的溶剂，塔顶冷凝后的蒸出油部分返回塔内回流，部分采出(7)。脱出溶剂后的树脂液由进料泵，输送至降膜蒸发器(10)，采用降膜蒸发器的设计是为了尽量减少物料的受热时间，同时尽量降低受热温度。物料在降膜蒸发器中经热油间壁加热后，进入底部收集槽中实现气、液的分离，气相组分为低聚物(9)，通过收集槽顶部的气相出口，进入蒸发器冷凝器中进行冷凝冷却。降膜蒸发器中脱除溶剂后的液态树脂物料由树脂产品泵送到造粒成型机冷却固化得到颗粒状树脂产品(11)。
原料组成要求：
裂解C5：环戊二烯+双环戊二烯含量≥60％(wt)
裂解C9：环戊二烯+双环戊二烯含量＝10～30％(wt)，苯乙烯含量≤1.5％(wt)
裂解C5：裂解C9/wt＝1～8：2
热聚反应器操作条件：
多台反应器温度/℃：200～270
多台反应器压力/MPaG：1.0～1.5
脱挥单元操作条件：
脱溶剂塔温度/℃：160～200
脱溶剂塔压力/MPaG：0～0.1
降膜蒸发器温度/℃：220～260
降膜蒸发器压力/MPaG：-0.098～-0.06
首先按照要求的配料比将裂解C5和裂解C9通过流量控制按1：1比例配置聚合原料(1)，在原料缓冲罐(2)中充分混合，经过预热后的聚合原料，由输送泵送至第一反应器物料入口，依次进入四台串联反应器(3～6)所组成的热聚合反应体系，前两台反应器温度/℃：250，反应器压力/MPaG：1.0，后两台反应器温度/℃：205，反应器压力/MPaG：1.2。
原料组成要求如下：
裂解C5：环戊二烯+双环戊二烯含量≥80％(wt)
裂解C9：环戊二烯+双环戊二烯含量＝10～15％(wt)，苯乙烯含量≤1.5％(wt)
在第四反应器中完成全部反应过程的反应液从反应器上端的出料口出料，进入脱溶剂塔(8)塔釜，由于反应液温度压力较高，会在脱溶剂塔的塔釜中闪蒸出大部分的溶剂，塔顶冷凝后的蒸出油部分返回塔内回流，部分采出(7)。脱出溶剂后的树脂液由进料泵，输送至降膜蒸发器(10)，操作压力为负压操作，采用降膜蒸发器的设计是为了尽量减少物料的受热时间，同时尽量降低受热温度。物料在降膜蒸发器中经热油间壁加热后，进入底部收集槽中实现气、液的分离，气相组分为低聚物(9)，通过收集槽顶部的气相出口，进入蒸发器冷凝器中进行冷凝。降膜蒸发器中脱除溶剂后的液态树脂物料由树脂产品泵送到造粒成型机冷却固化得到颗粒状树脂产品(11)。
参数例举如下：
实施例1：
本实施例为工业装置参数，工艺操作参数如下：
原料配比(裂解C5：裂解C9)/wt：1：2；
第一反应器温度/℃：250～255；
第二反应器温度/℃：250～255；
第三反应器温度/℃：205～210；
第四反应器温度/℃：205～210；
第四反应器出口压力/MPaG：1.3；
脱溶剂塔温度/℃：180～190；
脱溶剂塔压力/MPaG：0.02；
降膜蒸发器温度/℃：245～250；
降膜蒸发器压力/MPaG：-0.094；
热聚石油树脂产品主要质量指标：
色相/加纳德，50％甲苯溶液：≦12#；
热稳定性/180℃、4小时：≦2#；
软化点/℃：110～130；
溴值/(gBr2/100g)：<65；
正庚烷容纳度：>15；
黏度/cps：550～1000。
实施例2：
本实施例为工业装置参数，工艺操作参数如下：
原料配比(裂解C5：裂解C9)/wt：1：1；
第一反应器温度/℃：230～235；
第二反应器温度/℃：250～255；
第三反应器温度/℃：240～245；
第四反应器温度/℃：245～250；
第四反应器出口压力/MPaG：1.3；
脱溶剂塔温度/℃：180～190；
脱溶剂塔压力/MPaG：0.02；
降膜蒸发器温度/℃：245～250；
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热聚石油树脂产品主要质量指标：
色相/加纳德，50％甲苯溶液：≦12#；
热稳定性/180℃、4小时：≦2#；
软化点/℃：130～150；
溴值/(gBr2/100g)：<65；
正庚烷容纳度：>15；
黏度/cps：>800。
综上所述，本发明所实施的技术路线，具有工艺简单、能耗低、环境污染少和产品质量高等优点，可生产出黏度好、软化点适中、混溶性好、具有较高热稳定性的低色号高性能芳烃树脂产品，是目前比较先进、适合多目标产品的石油树脂合成方法。
Claims (6)
1.一种石油树脂的连续生产方法；其特征是包括热聚合单元和脱挥单元；在热聚单元中，原料缓冲罐后设置多台串联反应器；在脱挥单元，首先设置脱溶剂塔，然后设置降膜蒸发器，各单元设备与设备之间通过物料管线进行连接。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是首先将裂解C5和裂解C9混合物料向原料缓冲罐进料混合，经过预热后的聚合原料，由输送泵送至第一反应器物料入口，依次进入多台串联反应器所组成的热聚合反应体系；物料走向均为下进上出；在最后一台反应器中完成全部反应过程的反应液在压力控制回路控制下从反应器上端的出料口出料，进入脱溶剂塔塔釜，脱溶剂塔塔顶冷凝后的蒸出油部分返回塔内回流，部分采出；脱出溶剂后的树脂液由进料泵，输送至降膜蒸发器，物料在降膜蒸发器中经热油间壁加热后，进入底部收集槽中实现气、液的分离，气相组分为低聚物，通过收集槽顶部的气相出口，进入蒸发器冷凝器中进行冷凝冷却；降膜蒸发器中脱除溶剂后的液态树脂物料由树脂产品泵送到造粒成型机冷却固化得到颗粒状树脂产品。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是反应器温度为：200～270℃；反应器压力：1.0～1.5MPaG。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是脱溶剂塔温度：160～200℃；压力：0～0.1MPaG。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是降膜蒸发器温度：220～260℃；压力：-0.098～-0.06MPaG。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是反应器形式为带搅拌的全混釜式反应器，反应器外部为夹套结构，夹套内通入热媒，对反应器内反应物料进行换热。
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