CN111592445B - 废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置及方法。装置包括甲醇精蒸塔、两个带蒸汽加热器的并联酯水蒸馏釜、酯水加热器、甲醇冷凝器、甲醇冷却器、气液分离器、回流泵和甲醇接收罐；酯水蒸馏釜设进料管，其气相管、回流管和酯水加热器的气相管接甲醇精蒸塔；酯水加热器下侧面接甲醇精蒸塔底部；酯水蒸馏釜和酯水加热器的底部接废水罐；甲醇精蒸塔的气相管接甲醇冷凝器的壳程上部，壳程下部接甲醇冷却器顶部，底部接气液分离器；气液分离器顶部接甲醇冷凝器与甲醇冷却器的连接管，上部侧边接甲醇接收罐，底部经回流泵后接甲醇精蒸塔的液体回流分布器。本发明操作方便高效，回收的甲醇纯度高，设备利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及生物柴油生产过程中甲醇的回收装置及方法，具体涉及废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置及方法。
背景技术
目前，国内生物柴油生产普遍采用废动植物油脂为原料，经甲酯化反应和酯交换反应后生成生物柴油。在甲酯化反应中将废动植物油中的游离脂肪酸转化为脂肪酸甲酯(生物柴油)和水，为提高甲酯化反应速率和转化率，需采用过量甲醇参与甲酯化反应；在反应过程中部分过量甲醇蒸气进入甲醇精蒸塔后回收甲醇，而部分过量液态甲醇与反应生成的水互溶形成工艺酯水则进入甲醇蒸馏釜，由于工艺酯水回收甲醇后废水中的甲醇含量必须达到3％以下时才可以排放，导致工艺酯水回收甲醇的处理能力满足不了甲酯化反应釜的生产能力，只能通过停下甲酯化反应后，继续开启甲醇蒸馏装置直至甲醇回收完成并排出合格废水，然后甲酯化反应釜再重新进料进行甲酯化反应，最终导致甲酯化反应装置利用率低、甲醇回收时间长、回收甲醇质量差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种自动化程度高、操作方便高效、回收的甲醇纯度高、独立于甲酯化装置之外的废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置及方法，以解决现有技术存在的因甲醇回收时间长降低甲酯化反应装置利用率和回收的甲醇质量差的问题。
为实现以上目的，本发明中废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置包括甲醇精蒸塔、两个并联连接的带蒸汽加热器的酯水蒸馏釜、酯水加热器、甲醇冷凝器、甲醇冷却器、气液分离器、回流泵和甲醇接收罐；所述酯水蒸馏釜的顶部分别连接酯水进料管、酯水气相管和酯水回流管，酯水气相管、酯水回流管和酯水加热器的顶部气相管连接至甲醇精蒸塔的下部侧面，并使酯水气相管和酯水加热器顶部气相管的连接点位于酯水回流管的连接点之上；酯水加热器的下部侧面经管道连接至甲醇精蒸塔的底部；酯水蒸馏釜和酯水加热器的底部经管道连接至废水罐；甲醇精蒸塔的顶部经气相管连接至甲醇冷凝器的壳程上部，甲醇冷凝器的壳程下部经管道连接至甲醇冷却器的顶部，甲醇冷却器的底部经管道连接至气液分离器；气液分离器的顶部另设一根管道接至甲醇冷凝器与甲醇冷却器的连接管道上，气液分离器的上部侧边经管道连接至甲醇接收罐，气液分离器的底部用管道经回流泵后连接至甲醇精蒸塔上部的液体回流分布器。
所述甲醇精蒸塔的塔内上部回流装置采用液体回流分布器，且在塔内设有三层规整填料，每层填料之间设有防止回流液壁流的圈板，以提高甲醇水回流液在填料层的分布均匀性，达到更好的分馏效果。
上述废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置的主要部件的作用如下：
(1)酯水蒸馏釜:来自甲酯化反应装置的工艺酯水从顶部交替进入两个酯水蒸馏釜，工艺酯水经釜内蒸汽加热器加热气化后从顶部进入甲醇精蒸塔，经甲醇精蒸塔分馏后的甲醇水从甲醇精蒸塔的下部侧面自流回酯水蒸馏釜的顶部进入釜内，保持酯水蒸馏釜内的加热温度，气化甲醇将源源不断的通入甲醇精蒸塔进行分馏回收甲醇，最后釜内的废水中甲醇含量低于目标值后从酯水蒸馏釜底部排出废水；两个并联的酯水蒸馏釜一个工作，另一个加料预热做好投入工作的准备，从而实现酯水蒸馏釜的无缝切换连续作业；
(2)甲醇精蒸塔：来自酯水蒸馏釜的甲醇水气化后从甲醇精蒸塔的下部侧面进入塔内，在塔内填料和回流作用下，气化甲醇从塔顶部进入甲醇冷凝器，未蒸出的甲醇水则从甲醇精蒸塔的下部侧面自流回酯水蒸馏釜；而从气液分离器的底部回流的甲醇从甲醇精蒸塔的上部侧面进入塔内液体回流分布器；
(3)酯水加热器：来自甲醇精蒸塔底部的甲醇水从甲醇加热器的下部侧面进入器内管程，在器内壳程蒸汽的加热下，气化甲醇水从酯水加热器的顶部进入甲醇精蒸塔，未蒸出的甲醇水则从甲醇精蒸塔的塔底自流回酯水蒸馏釜，水蒸汽从酯水加热器的上部侧面进入壳程，从酯水加热器的下部侧面排出，未蒸出的甲醇水从酯水加热器的塔底定期排出；
(4)甲醇冷凝器：来自甲醇精蒸塔的气化甲醇从甲醇冷凝器的上部侧面进入甲醇冷凝器的壳程，经管程冷却水冷凝后的液相甲醇从下部侧面进入甲醇冷却器，冷却水从甲醇冷凝器的顶部一侧进入管程，从甲醇冷凝器的顶部另一侧排出；
(5)甲醇冷却器：来自甲醇冷凝器的液相甲醇从甲醇冷却器的顶部进入甲醇冷却器管程，经壳程冷却水冷却后的精甲醇从底部进入气液分离器，冷却水从甲醇冷却器的下部侧面进入壳程，从甲醇冷却器上部侧面排出；
(6)气液分离器：来自甲醇冷却器的液相甲醇从气液分离器的顶部进入，精甲醇从气液分离器的上部侧面进入甲醇接收罐，液相甲醇从气液分离器底部进入甲醇回流泵，部分未冷凝的气化甲醇从气液分离器的顶部排出进入甲醇冷却器的液相甲醇进口；
(7)回流泵：来自气液分离器底部的液相甲醇经变频调节回流泵后从甲醇精蒸塔的上部侧面进入塔内液体回流分布器。
为保证气化甲醇顺畅充分进出甲醇精蒸塔，酯水蒸馏釜到甲醇精蒸塔的连接管和甲醇精蒸塔到甲醇冷凝器的连接管必须足够大。
为了提高本套装置的耐腐性和使用寿命，本套装置均为材质304不锈钢，在酯水蒸馏釜内适量加入液碱中和。
本发明一种废油脂甲酯化工艺酯水连续精蒸甲醇的方法的操作步骤如下：
(1)来自甲酯化反应装置的工艺酯水交替从顶部进入两个并联连接的酯水蒸馏釜，酯水经釜内蒸汽加热器加热气化后从顶部气相管进入甲醇精蒸塔，经甲醇精蒸塔分馏后未蒸出的甲醇水从甲醇精蒸塔的下部侧面回流管自流至酯水蒸馏釜的顶部进入釜内，保持酯水蒸馏釜内的加热温度，气化酯水将源源不断的通入甲醇精蒸塔进行分馏回收甲醇，最后釜内的甲醇水不断浓缩成废水，直至釜内废水中甲醇含量小于3％时，废水从酯水蒸馏釜底部排出；由于两个并联的酯水蒸馏釜中有一个工作，另一个加料预热做好投入工作的准备，使两组酯水蒸馏釜无缝对接交替生产，从而实现了甲醇精蒸塔连续稳定生产；
(2)来自酯水蒸馏釜的气化甲醇水从甲醇精蒸塔下部侧面进入塔内，在甲醇精蒸塔内填料和回流作用下，依据甲醇与水的沸点不同，气化甲醇从塔顶部进入甲醇冷凝器，未蒸出的甲醇水从甲醇精蒸塔的下部侧面自流回到酯水蒸馏釜内被持续加热气化和回收，回流甲醇从甲醇精蒸塔的上部侧面进入塔内液体回流分布器，通过调节回流量的大小达到控制塔顶回收甲醇的指标温度；
(3)来自甲醇精蒸塔底部的甲醇水从酯水加热器下部侧面进入器内管程，在器内壳程蒸汽的持续加热下，甲醇水被气化后不断从酯水加热器顶部进入甲醇精蒸塔，甲醇精蒸塔底部甲醇水自流不断补入酯水加热器内，未蒸出的甲醇水在酯水加热器的底部不断浓缩成废水定期排出，水蒸汽从酯水加热器上部侧面进入壳程，蒸汽冷凝水从酯水加热器下部侧面排出；
(4)来自甲醇精蒸塔顶部的气化甲醇从甲醇冷凝器上部侧面进入甲醇冷凝器壳程，经管程冷却水逆流换热冷凝后液相甲醇从下部侧面进入甲醇冷却器，冷却水从甲醇冷凝器顶部一侧进入管程，从甲醇冷凝器顶部另一侧排出；
(5)来自甲醇冷凝器的液相甲醇从甲醇冷却器顶部进入甲醇冷却器的管程，经壳程冷却水逆流换热冷却后精甲醇从底部进入气液分离器，冷却水从甲醇冷却器下部侧面进入壳程，从甲醇冷凝器上部侧面排出；
(6)来自甲醇冷却器底部的液相甲醇从气液分离器顶部进入，精甲醇从气液分离器上部侧面进入甲醇接收罐，液相甲醇从气液分离器底部进入甲醇回流泵，部分未冷凝的气化甲醇从气液分离器顶部排出进入甲醇冷却器的液相甲醇进口继续冷凝成液相甲醇；
(7)来自气液分离器底部的液相甲醇经变频调节回流泵后从甲醇精蒸塔的上部侧面进入塔内液体回流分布器，开机初期实行全回流调节，当甲醇精蒸塔塔顶回收温度达标时，慢慢减少回流量，合格的精甲醇从气液分离器上部侧面自流进入甲醇接收罐。
本发明废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置及方法具有以下技术特点和有益效果：
(1)提高了精蒸甲醇装置的工作效率，采用一个甲醇精蒸塔并联两组甲醇蒸馏釜生产工艺，两个并联的酯水蒸馏釜中一个工作，另一个加料预热做好投入工作的准备，使两组酯水蒸馏釜无缝对接交替生产，从而实现了甲醇精蒸塔连续稳定生产，大大提升了对工艺酯水回收甲醇的处理能力，确保了甲酯化反应的连续进行，使生产效率显著提高，同时既节省了加热蒸汽，又减轻员工的劳动强度，生产成本明显降低；
(2)提高了精蒸甲醇的质量，实现回收甲醇的温控指标更为稳定和精准，大大提高了精蒸甲醇的质量；
(3)甲醇精蒸塔上部回流装置采用液体回流分布器，可保证回流的甲醇水在填料层均匀分布，与气化甲醇充分交换接触，大大提高了精蒸甲醇回收效果；
(4)回收的精蒸甲醇中甲醇含量更高，其水分含量更低，回收甲醇的质量明显提高，更有利于提高甲酯化的反应速率和生物柴油的转化率。
附图说明
图1是本发明中废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置结构示意图。
附图标记：蒸汽加热器1、酯水蒸馏釜2、甲醇精蒸塔3、回流泵4、酯水加热器5、甲醇冷凝器6、甲醇冷却器7、气液分离器8、甲醇接收罐9。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置及方法作进一步详细说明。
图1所示，本发明中废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置包括甲醇精蒸塔3、两个并联连接的带蒸汽加热器1的酯水蒸馏釜2、酯水加热器5、甲醇冷凝器6、甲醇冷却器7、气液分离器8、回流泵4和甲醇接收罐9；所述酯水蒸馏釜2的顶部分别连接酯水进料管、酯水气相管和酯水回流管，酯水气相管、酯水回流管和酯水加热器5的顶部气相管连接至甲醇精蒸塔3的下部侧面，距离塔底分别为1.3米、1米和1.3米处，并使酯水气相管和酯水加热器顶部气相管的连接点位于酯水回流管的连接点之上；酯水加热器5的下部侧面经管道连接至甲醇精蒸塔3的底部；酯水蒸馏釜2和酯水加热器5的底部经管道连接至废水罐；甲醇精蒸塔3的顶部经气相管连接至甲醇冷凝器6的壳程上部，甲醇冷凝器6的壳程下部经管道连接至甲醇冷却器7的顶部，甲醇冷却器7的底部经管道连接至气液分离器8；气液分离器8的顶部另设一根管道接至甲醇冷凝器6与甲醇冷却器7的连接管道上，气液分离器8的上部侧边且距顶部五分之一处经管道连接至甲醇接收罐9，气液分离器8的底部用管道经回流泵4后连接至甲醇精蒸塔3上部距顶部一米处的液体回流分布器。
因甲醇精蒸塔3直径较大、高度较高，塔内上部回流装置采用了液体回流分布器，且在塔内设有三层规整填料，每层填料之间设有防止回流液壁流的圈板，以提高甲醇水回流液在填料层的分布均匀性，达到更好的分馏效果。
图1所示，利用本发明中废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的方法的具体操作步骤为：
(1)来自甲酯化反应装置的工艺酯水交替从顶部进入两个并联连接的酯水蒸馏釜2，酯水经釜内蒸汽加热器1加热气化后从顶部气相管进入甲醇精蒸塔3，经甲醇精蒸塔3分馏后未蒸出的甲醇水从甲醇精蒸塔3的下部侧面回流管自流至酯水蒸馏釜1的顶部进入釜内，保持酯水蒸馏釜2内的加热温度，气化酯水将源源不断的通入甲醇精蒸塔3进行分馏回收甲醇，最后釜内的甲醇水不断浓缩成废水，直至釜内废水中甲醇含量小于3％时，废水从酯水蒸馏釜2底部排出；由于两个并联的酯水蒸馏釜中有一个工作，另一个加料预热做好投入工作的准备，使两组酯水蒸馏釜无缝对接交替生产，从而实现了甲醇精蒸塔连续稳定生产；
(2)来自酯水蒸馏釜2的气化甲醇水从甲醇精蒸塔3下部侧面进入塔内，在甲醇精蒸塔3内填料和回流作用下，依据甲醇与水的沸点不同，气化甲醇从塔顶部进入甲醇冷凝器6，未蒸出的甲醇水从甲醇精蒸塔3的下部侧面自流回到酯水蒸馏釜2内被持续加热气化和回收，回流甲醇从甲醇精蒸塔3的上部侧面进入塔内液体回流分布器，通过调节回流量的大小达到控制塔顶回收甲醇的指标温度；
(3)来自甲醇精蒸塔3底部的甲醇水从酯水加热器5下部侧面进入器内管程，在器内壳程蒸汽的持续加热下，甲醇水被气化后不断从酯水加热器5顶部进入甲醇精蒸塔3，甲醇精蒸塔3底部甲醇水自流不断补入酯水加热器5内，未蒸出的甲醇水在酯水加热器5的底部不断浓缩成废水定期排出，水蒸汽从酯水加热器5上部侧面进入壳程，蒸汽冷凝水从酯水加热器5下部侧面排出；
(4)来自甲醇精蒸塔3顶部的气化甲醇从甲醇冷凝器6上部侧面进入甲醇冷凝器6壳程，经管程冷却水逆流换热冷凝后液相甲醇从下部侧面进入甲醇冷却器7，冷却水从甲醇冷凝器6顶部一侧进入管程，从甲醇冷凝器6顶部另一侧排出；
(5)来自甲醇冷凝器6的液相甲醇从甲醇冷却器7顶部进入甲醇冷却器7的管程，经壳程冷却水逆流换热冷却后精甲醇从底部进入气液分离器8，冷却水从甲醇冷却器7下部侧面进入壳程，从甲醇冷凝器7上部侧面排出；
(6)来自甲醇冷却器7底部的液相甲醇从气液分离器8顶部进入，精甲醇从气液分离器8上部侧面进入甲醇接收罐9，液相甲醇从气液分离器8底部进入甲醇回流泵4，部分未冷凝的气化甲醇从气液分离器8顶部排出进入甲醇冷却器7的液相甲醇进口继续冷凝成液相甲醇；
(7)来自气液分离器8底部的液相甲醇经变频调节回流泵4后从甲醇精蒸塔3的上部侧面进入塔内液体回流分布器，开机初期实行全回流调节，当甲醇精蒸塔3塔顶回收温度达标时，慢慢减少回流量，合格的精甲醇从气液分离器8上部侧面自流进入甲醇接收罐9。
Claims (3)
1.一种废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置，其特征是：它包括甲醇精蒸塔、两个并联连接的带蒸汽加热器的酯水蒸馏釜、酯水加热器、甲醇冷凝器、甲醇冷却器、气液分离器、回流泵和甲醇接收罐；所述酯水蒸馏釜的顶部分别连接酯水进料管、酯水气相管和酯水回流管，酯水气相管、酯水回流管和酯水加热器的顶部气相管连接至甲醇精蒸塔的下部侧面，并使酯水气相管和酯水加热器顶部气相管的连接点位于酯水回流管的连接点之上；酯水加热器的下部侧面经管道连接至甲醇精蒸塔的底部；酯水蒸馏釜和酯水加热器的底部经管道连接至废水罐；甲醇精蒸塔的顶部经气相管连接至甲醇冷凝器的壳程上部，甲醇冷凝器的壳程下部经管道连接至甲醇冷却器的顶部，甲醇冷却器的底部经管道连接至气液分离器；气液分离器的顶部另设一根管道接至甲醇冷凝器与甲醇冷却器的连接管道上，气液分离器的上部侧边经管道连接至甲醇接收罐，气液分离器的底部用管道经回流泵后连接至甲醇精蒸塔上部的液体回流分布器。
2.如权利要求1所述废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置，其特征是：所述甲醇精蒸塔的塔内上部回流装置采用液体回流分布器，且在塔内设有三层规整填料，每层填料之间设有防止回流液壁流的圈板，以提高甲醇水回流液在填料层的分布均匀性，达到更好的分馏效果。
3.一种废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的方法，其特征是：操作步骤如下：
(1)来自甲酯化反应装置的工艺酯水交替从顶部进入两个并联连接的酯水蒸馏釜，酯水经釜内蒸汽加热器加热气化后从顶部气相管进入甲醇精蒸塔，经甲醇精蒸塔分馏后未蒸出的甲醇水从甲醇精蒸塔的下部侧面回流管自流至酯水蒸馏釜的顶部进入釜内，保持酯水蒸馏釜内的加热温度，气化酯水将源源不断的通入甲醇精蒸塔进行分馏回收甲醇，最后釜内的甲醇水不断浓缩成废水，直至釜内废水中甲醇含量小于3％时，废水从酯水蒸馏釜底部排出；由于两个并联的酯水蒸馏釜中有一个工作，另一个加料预热做好投入工作的准备，使两组酯水蒸馏釜无缝对接交替生产，从而实现了甲醇精蒸塔连续稳定生产；
(2)来自酯水蒸馏釜的气化甲醇水从甲醇精蒸塔下部侧面进入塔内，在甲醇精蒸塔内填料和回流作用下，依据甲醇与水的沸点不同，气化甲醇从塔顶部进入甲醇冷凝器，未蒸出的甲醇水从甲醇精蒸塔的下部侧面自流回到酯水蒸馏釜内被持续加热气化和回收，回流甲醇从甲醇精蒸塔的上部侧面进入塔内液体回流分布器，通过调节回流量的大小达到控制塔顶回收甲醇的指标温度；
(3)来自甲醇精蒸塔底部的甲醇水从酯水加热器下部侧面进入器内管程，在器内壳程蒸汽的持续加热下，甲醇水被气化后不断从酯水加热器顶部进入甲醇精蒸塔，甲醇精蒸塔底部甲醇水自流不断补入酯水加热器内，未蒸出的甲醇水在酯水加热器的底部不断浓缩成废水定期排出，水蒸汽从酯水加热器上部侧面进入壳程，蒸汽冷凝水从酯水加热器下部侧面排出；
(4)来自甲醇精蒸塔顶部的气化甲醇从甲醇冷凝器上部侧面进入甲醇冷凝器壳程，经管程冷却水逆流换热冷凝后液相甲醇从下部侧面进入甲醇冷却器，冷却水从甲醇冷凝器顶部一侧进入管程，从甲醇冷凝器顶部另一侧排出；
(5)来自甲醇冷凝器的液相甲醇从甲醇冷却器顶部进入甲醇冷却器的管程，经壳程冷却水逆流换热冷却后精甲醇从底部进入气液分离器，冷却水从甲醇冷却器下部侧面进入壳程，从甲醇冷凝器上部侧面排出；
(6)来自甲醇冷却器底部的液相甲醇从气液分离器顶部进入，精甲醇从气液分离器上部侧面进入甲醇接收罐，液相甲醇从气液分离器底部进入甲醇回流泵，部分未冷凝的气化甲醇从气液分离器顶部排出进入甲醇冷却器的液相甲醇进口继续冷凝成液相甲醇；
(7)来自气液分离器底部的液相甲醇经变频调节回流泵后从甲醇精蒸塔的上部侧面进入塔内液体回流分布器，开机初期实行全回流调节，当甲醇精蒸塔塔顶回收温度达标时，慢慢减少回流量，合格的精甲醇从气液分离器上部侧面自流进入甲醇接收罐。
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| CN202010512644.4A CN111592445B (zh) | 2020-06-08 | 2020-06-08 | 废油脂甲酯化中工艺酯水连续精蒸甲醇的装置及方法 |
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