CN103360547B - 双环戊二烯加氢石油树脂生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双环戊二烯加氢石油树脂生产系统及方法，系统包括顺次连接的热聚合反应器、换热器、加氢反应器、闪蒸罐、汽提塔和造粒成型机；热聚合反应器内通入双环戊二烯馏分与溶剂油混合物进行反应生成聚合产物，热聚合反应器出料口与加氢反应器进料口之间的连接管路上设置换热器，加氢反应器出料口与闪蒸罐进料口连接，闪蒸罐出料口与汽提塔进料口连接，汽提塔出料口与造粒成型机进料口连接；所述加氢反应器上设置有加氢口。本发明通过使用自主研发的工艺流程、反应设备、反应物料等，将上述各机构操作有机地结合在一起，从而实现了操作连续、平稳运行，有效地控制了石油树脂的分子量及分子量分布，同时控制了产品性能指标稳定一致。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术，特别是涉及一种双环戊二烯加氢石油树脂生产系统及方法。
背景技术
在乙烯装置裂解C5馏份（占乙烯产量的15～20％）中，含有许多可以综合利用的组份，其中环戊二烯（CPD）和双环戊二烯（又称DCPD，是环戊二烯的二聚体）约占C5馏份的20％～30％。目前C5馏份分离工艺已趋成熟，但对于分离后的DCPD如何综合利用，已成为一个迫切需要解决的新的研究课题。
目前，国内副产双环戊二烯主要用于生产大量的不饱和聚酯树脂和系列产品。由于分子中含有不饱和双键，造成石油树脂热氧稳定性差，软化点温度较低，产品色度较深，黏结力和相容性较差，耐久性和耐候性不足等缺点，严重影响了产品的应用范围。相对于国外市场，双环戊二烯主要用于生产高饱和度透明烃类树脂，其生产过程通过采用加氢反应过程，使石油树脂中的双键饱和，得到耐光、色相、耐热性、软化点等特性指数都得到明显改善的良好白色树脂。因此氢化石油树脂制备工艺是国内市场急需技术，但迄今为止，暂还没有较好的解决方案。
发明内容
（一）要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种双环戊二烯加氢石油树脂生产系统及方法，以生产出产品性能指标稳定的环戊二烯加氢石油树脂，并且易于实现扩大规模工业化。
（二）技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种双环戊二烯加氢石油树脂生产系统，其包括顺次连接的热聚合反应器、换热器、加氢反应器、闪蒸罐、汽提塔和造粒成型机；所述热聚合反应器内通入双环戊二烯馏分与溶剂油混合物进行第尔斯-阿尔德反应生成聚合产物，热聚合反应器出料口与加氢反应器进料口之间的连接管路上设置所述换热器，加氢反应器出料口与闪蒸罐进料口连接，闪蒸罐出料口与汽提塔进料口连接，汽提塔出料口与造粒成型机进料口连接；所述加氢反应器上设置有加氢口。
其中，所述热聚合反应器、加氢反应器、闪蒸罐、汽提塔和造粒成型机的进料口均设置在其顶部，出料口均设置在其底部。
其中，所述闪蒸罐的顶部还设置有溶剂回收出口。
其中，所述汽提塔的顶部设置有溶剂回收出口，中部设置有汽提剂入口。
本发明还提供了一种基于上述任一项所述系统的双环戊二烯加氢石油树脂生产方法，其包括以下步骤：
（1）热聚合反应：将双环戊二烯馏分与溶剂油的混合物，按预设比例混合后，加入热聚合反应器进行第尔斯-阿尔德反应生成聚合产物；
（2）加氢反应：将所述聚合产物干燥换热处理后，与氢气同时加入加氢反应器内进行反应；
（3）后处理：步骤（2）中的反应产物送入闪蒸罐初步脱除溶剂，之后再送入汽提塔深度脱除溶剂；
（4）精制成型：步骤（3）中的产物送入造粒成型机，制成树脂颗粒。
其中，所述步骤（1）中，热聚合反应的聚合温度为200～300℃、聚合压力为1.2～2.5MPa。
其中，所述步骤（1）中，所述溶剂油为正戊烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；双环戊二烯与溶剂油的重量比为1:5～5:1。
其中，所述步骤（2）中，加氢反应器内的反应温度为220～320℃，反应压力为12～22MPa。
（三）有益效果
上述技术方案所提供的双环戊二烯加氢石油树脂生产系统及方法，通过使用自主研发的工艺流程、反应设备、反应物料等，将上述各机构操作有机地结合在一起，从而实现了操作连续、平稳运行，有效地控制了石油树脂的分子量及分子量分布，同时控制了产品性能指标稳定一致。
附图说明
图1是本发明实施例中双环戊二烯加氢石油树脂生产系统的结构示意图。
其中，1：热聚合反应器；2：换热器；3：加氢反应器；4：闪蒸罐；5：汽提塔；6：造粒成型机；A：物料入口；B：加氢口；C：第一溶剂回收出口；D：汽提剂入口；E：第二溶剂回收出口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
参照图1所示，本实施例双环戊二烯加氢石油树脂生产系统包括顺次连接的热聚合反应器1、换热器2、加氢反应器3、闪蒸罐4、汽提塔5和造粒成型机6；所述热聚合反应器1内通入双环戊二烯馏分与溶剂油混合物进行第尔斯-阿尔德反应生成聚合产物，热聚合反应器1出料口与加氢反应器3进料口之间的连接管路上设置所述换热器2，加氢反应器3出料口与闪蒸罐4进料口连接，闪蒸罐4出料口与汽提塔5进料口连接，汽提塔5出料口与造粒成型机6进料口连接；所述加氢反应器3上设置有加氢口B。
为了进出料的方便，所述热聚合反应器1、加氢反应器3、闪蒸罐4、汽提塔5和造粒成型机6的进料口均设置在其顶部，出料口均设置在其底部。
为了降低生产成本，合理有效地利用各种原料，所述闪蒸罐4的顶部还设置有第一溶剂回收出口C，所述汽提塔5的顶部设置有第二溶剂回收出口E；汽提塔5中部设置有汽提剂入口D，加快溶剂脱除。
基于上述双环戊二烯加氢石油树脂生产系统，本实施例提供的双环戊二烯加氢石油树脂生产方法，以裂解C5馏份分离出的双环戊二烯为原料，经热聚合反应、加氢反应、后处理和精制成型四个步骤制得双环戊二烯加氢石油树脂成品。
所述热聚合反应单元步骤为：将纯度大于85%以上的DCPD馏分与溶剂油通过计量按比例混配，同时还包括循环物料，即经反应后的部分产物，混合后经换热器加热（或冷却），连续输送至热聚合反应器中，经过第尔斯-阿尔德反应生成聚合产物。
热聚合反应通过控制反应釜液位和聚合产物的流量来控制反应时间，聚合步骤中的聚合温度为200～300℃、聚合压力为1.2～2.5MPa。
本实施例中所述溶剂油为正戊烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种；双环戊二烯与溶剂油的重量比为1:5～5:1。
加氢反应步骤为：聚合产物在干燥后经换热器加热（或冷却）后与氢气同时进入加氢反应器进行反应。
加氢反应适宜的工艺条件为：反应温度为220～320℃，反应压力为12～22MPa。
后处理步骤为：经加氢后的树脂溶液通过加热进入闪蒸罐脱除溶剂，经初步脱除溶剂的加氢树脂送入汽提塔经汽提工艺深度脱除溶剂，在加入添加剂后送入下一步工序；汽提剂和溶剂经分离后各自回收循环使用。
精制成型步骤为：树脂溶液进入造粒成型机，通过造粒成型机制成树脂颗粒送入料仓，然后经自动计量、人工套袋后进行包装。
该工艺能够连续操作，准确控制反应参数，保证产品性能指标稳定（色度、软化点等），易于实现扩大规模工业化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种双环戊二烯加氢石油树脂生产系统，其特征在于，包括顺次连接的热聚合反应器、换热器、加氢反应器、闪蒸罐、汽提塔和造粒成型机；所述热聚合反应器内通入双环戊二烯馏分与溶剂油混合物进行第尔斯-阿尔德反应生成聚合产物，热聚合反应器出料口与加氢反应器进料口之间的连接管路上设置所述换热器，加氢反应器出料口与闪蒸罐进料口连接，闪蒸罐出料口与汽提塔进料口连接，汽提塔出料口与造粒成型机进料口连接；所述加氢反应器上设置有加氢口；
所述热聚合反应器、加氢反应器、闪蒸罐、汽提塔和造粒成型机的进料口均设置在其顶部，出料口均设置在其底部；
所述闪蒸罐的顶部还设置有溶剂回收出口。
2.如权利要求1所述的双环戊二烯加氢石油树脂生产系统，其特征在于，所述汽提塔的顶部设置有溶剂回收出口，中部设置有汽提剂入口。
3.基于权利要求1或2所述系统的双环戊二烯加氢石油树脂生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）热聚合反应：将双环戊二烯馏分与溶剂油的混合物，按预设比例混合后，加入热聚合反应器进行第尔斯-阿尔德反应生成聚合产物；热聚合反应的聚合温度为200～300℃、聚合压力为1.2～2.5Mpa；双环戊二烯与溶剂油的重量比为1:5～5:1；
（2）加氢反应：将所述聚合产物干燥换热处理后，与氢气同时加入加氢反应器内进行反应；加氢反应器内的反应温度为220～320℃，反应压力为12～22Mpa；
（3）后处理：步骤（2）中的反应产物送入闪蒸罐初步脱除溶剂，之后再送入汽提塔深度脱除溶剂；
（4）精制成型：步骤（3）中的产物送入造粒成型机，制成树脂颗粒。
4.如权利要求3所述的双环戊二烯加氢石油树脂生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述溶剂油为正戊烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
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