CN108610484A - 一种耐高温透明甲基硅油及其合成方法 - Google Patents

一种耐高温透明甲基硅油及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，该方法包括以下步骤：将八苯基环四硅氧烷在80～90℃下溶于八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在30～40℃，并进行减压脱水，得到混合体系1；将混合体系1升温至85～95℃，加入二甲基环硅氧烷、四甲基氢氧化铵硅醇、封端剂和固体超强酸，减压至‑0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；在混合体系2中加入六甲基二硅氧烷，然后在80～120℃下反应1～4h，接着升温至150～180℃，保温10～30min，即得到耐高温透明甲基硅油。本发明耐高温透明甲基硅油具有存储稳定性好、透光率高且耐高温性能优异的优点。

Description

一种耐高温透明甲基硅油及其合成方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种耐高温透明甲基硅油及其合成方法。
背景技术
甲基硅油无味无毒，具有生理惰性、良好的化学稳定性、电缘性和耐候性，粘度范围广，凝固点低，闪点高，疏水性能好，并具有很高的抗剪能力，可在50～180℃温度内长期使用，广泛用做绝缘、润滑、防震、防尘油、介电液和热载体，以及用作消泡、脱膜、油漆和日用化妆品的添加剂等。随着社会的发展，不仅对甲基硅油的量的需求在增加，对不同粘度(分子量)的甲基硅油的要求也不断增加，而市场上可购买的种类有限。
目前现有的甲基硅油制备技术有氯硅烷水解法和环硅烷的开环聚合，这两种方法要用酸进行催化，传统的催化剂为浓硫酸。虽然其催化活性好，但是长期使用将给工业生产带来众多问题：反应后得到的甲基硅油中残留的浓硫酸需要经过中和、水洗等方法处理，这不仅使分离变得困难，而且将产生大量工业废水，同时硫酸也腐蚀生产设备。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的之一是提供一种耐高温透明甲基硅油，它具有很高的透光率以及优异的耐高温性能。
本发明的目的之二是提供一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，它具有产物产率高、产品存储稳定性好，原料丰富、工艺简单、容易控制的特点。
为了实现上述目的，本发明提供一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，包括以下步骤：
(1)将八苯基环四硅氧烷在80～90℃下溶于八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在30～40℃，并进行减压脱水，得到混合体系1；
(2)将混合体系1升温至85～95℃，加入二甲基环硅氧烷、四甲基氢氧化铵硅醇、封端剂和固体超强酸，减压至-0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；
(3)在混合体系2中加入六甲基二硅氧烷，然后在80～120℃下反应1～4h，接着升温至150～180℃，保温10～30min，即得到耐高温透明甲基硅油。
优选条件下，在步骤(1)中，所述减压脱水的温度为80～90℃，压强为-0.09～0.1MPa。
本发明的发明人发现，通过将八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和六甲基二硅氧烷进行聚合，得到的产物甲基硅油具有良好的透明度和优异的耐高温性能，优选条件下，所述八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和六甲基二硅氧烷的重量比为1：(0.5～0.8)：(0.05～0.2)。
优选条件下，所述八苯基环四硅氧烷与所述八甲基环四硅氧烷的重量比为1：(1.5～2)。
本发明中通过添加封端剂能够避免因反应物过渡聚合而导致的产物浑浊、粘度过大的缺陷，优选条件下，所述封端剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷中的至少一种。
为了进一步提高甲基硅油的透明度和耐高温性能，优选条件下，还包括所述耐高温透明甲基硅油的纯化工艺，所述纯化工艺包括以下步骤：在耐高温透明甲基硅油体系中加入中和剂，调节体系pH为中性，然后对其进行减压蒸馏除去低挥发分组份，直至无馏分流出，将脱除低挥发分组份后的产物冷却至室温后，得到耐高温透明甲基硅油。
优选条件下，所述减压蒸馏的温度为160～180℃，压强为-0.09～0.1MPa。
本发明中的固体超强酸及其制备可以为所属领域技术人员所知，例如可以为SO4 2-/ZrO2-ZSM-5基固体超强酸，可以按照如下步骤进行制备：
(1)将水合ZrOCl2·8H2O溶于水中，在快速搅拌下滴加浓度为2.5～2.8％的氨水至pH＝9～10，得到Zr(OH)4沉淀；
(2)沉淀物经过滤和洗涤，直至滤液中不含有氯离子；
(3)将所得的滤饼捣碎后于100～110℃下烘干3～12小时；
(4)将(3)所得固体研细至200目以上，然后和ZSM-5分子筛以不同比例同时加入到稀硫酸中浸泡后抽滤；
(5)将(4)过滤得到的固体在100～110℃下干燥10～24小时后在空气氛围中于550～700℃焙烧1.5～3.5小时，即得到SO4 2-/ZrO2-ZSM-5固体超强酸催化剂。
本发明还提供一种耐高温透明甲基硅油，根据所述的制备方法制备得到。
通过上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
本发明的甲基硅油具有良好的透明度和优异的耐高温性能，可以作为高温导热硅油的基础油使用，能够满足高温应用系统中对于热量输送及高温密封的要求。
本发明提供的耐高温透明甲基硅油的制备方法的产物产率高、产品存储稳定性好，原料丰富、工艺简单、容易控制，便于产业化。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下实施例中，固体超强酸按照如下方法制备得到：
将水合ZrOCl2·8H2O溶于水中，在快速搅拌下滴加浓度为2.5～2.8％的氨水至pH＝9～10，得到Zr(OH)4沉淀；将Zr(OH)4沉淀经过滤和洗涤至滤液中不含有氯离子；将洗涤后的Zr(OH)4于110℃下烘干5小时；然后研细至200目以上，然后和ZSM-5分子筛同时加入到稀硫酸中浸泡后抽滤，将抽滤产物在100℃下干燥12小时后在空气氛围中于600℃焙烧2小时，即得到SO4 2-/ZrO2-ZSM-5固体超强酸催化剂。
实施例1
一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100g八苯基环四硅氧烷在85℃下溶于180g八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在35℃，并进行减压脱水(减压脱水的温度为85℃，压强为0.1MPa)，得到混合体系1；
(2)将混合体系1升温至85～95℃，加入60g二甲基环硅氧烷、4g四甲基氢氧化铵硅醇、3g二乙烯基四甲基二硅氧烷和1.25g固体超强酸，减压至-0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；
(3)在混合体系2中加入10g六甲基二硅氧烷，然后在100℃下反应2h，接着升温至160℃，保温20min，即得到甲基硅油；
(4)在耐高温透明甲基硅油体系中加入氢氧化钠，调节体系pH为中性，然后对其进行减压蒸馏除去低挥发分组份(减压蒸馏的温度为175℃，压强为0.1MPa)，直至无馏分流出，将脱除低挥发分组份后的产物冷却至室温后，得到耐高温透明甲基硅油。
透光率测试方法：将所制备的产物旋涂在玻片上，然后在Perkins Elmer公司的紫外-可见分光光度计上进行测试，波长范围为300～800nm。
粘度测试：在25℃下采用上海精密科学仪器有限公司生产的NDJ-1型旋转粘度计测量黏度。
热稳定性测试：采用德国耐驰公司生产的TG209C型热重分析仪测量产物的热稳定性(空气中5％质量损失率和10％质量损失率时的温度)。
本实施例制备的甲基硅油的透光率为98.9％(500nm)，粘度为58960mPa/s，在空气中5％质量损失率时的温度为452℃，在空气中10％质量损失率时的温度为496℃。
实施例2
一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100g八苯基环四硅氧烷在90℃下溶于160g八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在30℃，并进行减压脱水(减压脱水的温度为90℃，压强为0.1MPa)，得到混合体系1；
(2)将混合体系1升温至85～95℃，加入75g二甲基环硅氧烷、5g四甲基氢氧化铵硅醇、5g二乙烯基四甲基二硅氧烷和1g固体超强酸，减压至-0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；
(3)在混合体系2中加入5g六甲基二硅氧烷，然后在120℃下反应1～4h，接着升温至180℃，保温10min，即得到甲基硅油；
(4)在耐高温透明甲基硅油体系中加入氢氧化钠，调节体系pH为中性，然后对其进行减压蒸馏除去低挥发分组份(减压蒸馏的温度为180℃，压强为0.1MPa)，直至无馏分流出，将脱除低挥发分组份后的产物冷却至室温后，得到耐高温透明甲基硅油。
透光率测试方法、粘度测试方法、热稳定性测试方法同实施例1。
本实施例制备的甲基硅油的透光率为99.1％(500nm)，粘度为57210mPa/s，在空气中5％质量损失率时的温度为421℃，在空气中10％质量损失率时的温度为476℃。
实施例3
一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100g八苯基环四硅氧烷在80℃下溶于150g八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在40℃，并进行减压脱水(减压脱水的温度为80℃，压强为-0.09MPa)，得到混合体系1；
(2)将混合体系1升温至85～95℃，加入60g二甲基环硅氧烷、8g四甲基氢氧化铵硅醇、5g二甲基乙烯基甲氧基硅烷和5g固体超强酸，减压至-0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；
(3)在混合体系2中加入15g六甲基二硅氧烷，然后在80℃下反应1～4h，接着升温至150℃，保温30min，即得到甲基硅油；
(4)在耐高温透明甲基硅油体系中加入氢氧化钠，调节体系pH为中性，然后对其进行减压蒸馏除去低挥发分组份(减压蒸馏的温度为160℃，压强为-0.09MPa)，直至无馏分流出，将脱除低挥发分组份后的产物冷却至室温后，得到耐高温透明甲基硅油。
透光率测试方法、粘度测试方法、热稳定性测试方法同实施例1。
本实施例制备的甲基硅油的透光率为98.7％(500nm)，粘度为54870mPa/s，在空气中5％质量损失率时的温度为407℃，在空气中10％质量损失率时的温度为459℃。
实施例4
一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100g八苯基环四硅氧烷在90℃下溶于180g八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在30～40℃，并进行减压脱水(减压脱水的温度为90℃，压强为-0.09MPa)，得到混合体系1；
(2)将混合体系1升温至95℃，加入50g二甲基环硅氧烷、10g四甲基氢氧化铵硅醇、8g二甲基乙烯基甲氧基硅烷和4g固体超强酸，减压至-0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；
(3)在混合体系2中加入12g六甲基二硅氧烷，然后在105℃下反应2h，接着升温至160℃，保温30min，即得到甲基硅油；
(4)在耐高温透明甲基硅油体系中加入氢氧化钠，调节体系pH为中性，然后对其进行减压蒸馏除去低挥发分组份(减压蒸馏的温度为180℃，压强为-0.09MPa)，直至无馏分流出，将脱除低挥发分组份后的产物冷却至室温后，得到耐高温透明甲基硅油。
透光率测试方法、粘度测试方法、热稳定性测试方法同实施例1。
本实施例制备的甲基硅油的透光率为99.3％(500nm)，粘度为48950mPa/s，在空气中5％质量损失率时的温度为420℃，在空气中10％质量损失率时的温度为468℃。
实施例5
一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100g八苯基环四硅氧烷在80℃下溶于200g八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在30～40℃，并进行减压脱水(减压脱水的温度为80℃，压强为-0.09MPa)，得到混合体系1；
(2)将混合体系1升温至85℃，加入80g二甲基环硅氧烷、8g四甲基氢氧化铵硅醇、5g二甲基乙烯基甲氧基硅烷和2g固体超强酸，减压至-0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；
(3)在混合体系2中加入20g六甲基二硅氧烷，然后在110℃下反应1.5h，接着升温至155℃，保温30min，即得到甲基硅油；
(4)在耐高温透明甲基硅油体系中加入氢氧化钠，调节体系pH为中性，然后对其进行减压蒸馏除去低挥发分组份(减压蒸馏的温度为160℃，压强为-0.09MPa)，直至无馏分流出，将脱除低挥发分组份后的产物冷却至室温后，得到耐高温透明甲基硅油。
透光率测试方法、粘度测试方法、热稳定性测试方法同实施例1。
本实施例制备的甲基硅油的透光率为96.2％(500nm)，粘度为63810mPa/s，在空气中5％质量损失率时的温度为388℃，在空气中10％质量损失率时的温度为428℃。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐高温透明甲基硅油的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将八苯基环四硅氧烷在80～90℃下溶于八甲基环四硅氧烷中，并使溶解体系在30～40℃，并进行减压脱水，得到混合体系1；
(2)将混合体系1升温至85～95℃，加入二甲基环硅氧烷、四甲基氢氧化铵硅醇、封端剂和固体超强酸，减压至-0.09MPa，进行聚合反应，得到混合体系2；
(3)在混合体系2中加入六甲基二硅氧烷，然后在80～120℃下反应1～4h，接着升温至150～180℃，保温10～30min，即得到耐高温透明甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的耐高温透明甲基硅油的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述减压脱水的温度为80～90℃，压强为-0.09～0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的耐高温透明甲基硅油的合成方法，其特征在于，所述八苯基环四硅氧烷、二甲基环硅氧烷和六甲基二硅氧烷的重量比为1：(0.5～0.8)：(0.05～0.2)。
4.根据权利要求1所述的耐高温透明甲基硅油的合成方法，其特征在于，所述八苯基环四硅氧烷与所述八甲基环四硅氧烷的重量比为1：(1.5～2)。
5.根据权利要求1所述的耐高温透明甲基硅油的合成方法，其特征在于，所述封端剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐高温透明甲基硅油的合成方法，其特征在于，还包括所述耐高温透明甲基硅油的纯化工艺，所述纯化工艺包括以下步骤：在耐高温透明甲基硅油体系中加入中和剂，调节体系pH为中性，然后对其进行减压蒸馏除去低挥发分组份，直至无馏分流出，将脱除低挥发分组份后的产物冷却至室温后，得到耐高温透明甲基硅油。
7.根据权利要求6所述的耐高温透明甲基硅油的合成方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度为160～180℃，压强为-0.09～0.1MPa。
8.一种耐高温透明甲基硅油，其特征在于，根据权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制备得到。
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