CN116515360A - 一种超低温固化的粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的一种超低温固化的粉末涂料，通过采用结晶型低粘度环氧树脂，其在常温下具有结晶性，且100℃时的粘度仅有1.2‑2.3厘泊，与有机硅改性双酚A型环氧树脂具有优秀的交联性能，粉末涂料固化时对颜填料具有良好的润湿性能，使用二者为成膜物质可有效降低固化温度，并解决了现有粉末涂料的风化性能差、贮存稳定性差、易结块的问题，通过加入有机硅改性双酚A型环氧树脂，固化网络中引入了柔性有机硅分子侧链，通过该链段运动将能量分散到较大的体积内，并且伴随着优异的附着力，使得涂层的抗冲击性能与柔韧性得到明显改善，且显著降低其固化温度，解决了低温固化粉末涂料储存性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其是涉及一种超低温固化的粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是一种高效、利用率高的不含溶剂的零VOC环保友好型涂料，广泛应用于型材、汽车、电器、家具等各大领域中。随着国家对环保要求的越来越高，溶剂型涂料的使用和生产均受到了很大的限制，粉末涂料越来越受到人们的青睐。
粉末涂料主要由树脂、固化剂、助剂、颜填料组成，原材料以一定比例混合，然后经过熔融挤出、研磨粉碎制得粉末涂料。由于熔融挤出过程中，传统原材料熔融挤出时的温度一般会在100℃以上，为了防止原材料在熔融挤出过程中就开始交联固化，传统的配方设计的固化温度都会在120℃以上。传统生产方法生产的粉末涂料难以实现100-110℃超低温固化，且储存性能较差，导致粉末涂料在节能环保方面较传统溶剂型涂料并不具备绝对优势，这也极大限制了粉末涂料在塑料、木材等热敏材料上的喷涂使用。
发明内容
本发明为了解决现有粉末涂料难以实现超低温固化，且挤出过程中容易出现预胶化的技术问题，提供了一种涂膜性能及储存稳定性良好的可实现超低温100℃固化的粉末涂料及其制备方法。
本发明的第二个目的是提供超低温固化的粉末涂料的制备方法。
为实现上述第一个目的，本发明采用的技术方案是：
一种超低温固化的粉末涂料，由组分A和组分B组成；所述组分A按重量份数计，由以下组分组成：
所述组分B按重量份数计，由以下组分组成：
对苯二酚 50份；
结晶型低粘度环氧树脂 50份；
润湿助剂 0.5-1份；
所述结晶型低粘度环氧树脂的环氧当量为120-150g/eq，100℃下的粘度为1.2-2.3cps，通过树脂和固化剂分别组成组分A和组分B的方式，树脂和固化剂不经过共同挤出，本发明中避免了挤出过程中的预胶化，通过采用结晶型低粘度环氧树脂，其在常温下具有结晶性，且100℃时的粘度仅有1.2-2.3厘泊，与有机硅改性双酚A型环氧树脂具有优秀的交联性能，粉末涂料固化时对颜填料具有良好的润湿性能，使用二者为成膜物质可有效降低固化温度，并解决了现有粉末涂料的风化性能差、贮存稳定性差、易结块的问题，通过加入有机硅改性双酚A型环氧树脂，固化网络中引入了柔性分子侧链，通过该链段运动将能量分散到较大的体积内，并且伴随着优异的附着力，使得涂层的抗冲击性能与柔韧性得到明显改善，且显著降低其固化温度，解决了低温固化粉末涂料储存性差的问题。
优选的，所述有机硅改性双酚A型环氧树脂中的有机硅为二乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅油，通过采用二乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅油作为改性双酚A型环氧树脂的柔性有机硅链段，赋予了各树脂之间的粘接性能，还能保持优秀的力学性能，相较于其他有机硅改性后的成型性更好，储存稳定性好，且通过有机硅改性后发生硅氢加成反应的双酚A型环氧树脂与结晶型低粘度环氧树脂具有相似的基团，使得两者的相容性较好，同时通过二乙烯基甲硅烷封端的二甲基硅油作为双酚A型环氧树脂的侧链，可降低环氧体系的粘度，降低分子间的作用力，且能显著减少粉末涂料在交联固化过程中的小分子物质从涂层表面挥发，符合绿色环保的理念。
优选的，所述有机硅改性双酚A型环氧树脂中的双酚A型环氧树脂的环氧当量为600-650g/eq，通过采用环氧当量为600-650g/eq，的双酚A型环氧树脂，可更好的与二乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅油发生硅氢加成反应从而对双酚A型环氧树脂进行改性，赋予涂层更优异的力学性能，热稳定性，耐化学介质性，贮存稳定性等等，更优选的，双酚A型环氧树脂的环氧当量为615g/eq。
优选的，所述有机硅改性双酚A型环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
将双酚A型环氧树脂溶于二甲苯中，并加入乙烯基含量为0.21％的二乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅油与Karstedt催化剂，缓慢升温至140℃，继续反应8h，真空旋蒸有机层去除过量的硅烷与二甲苯溶剂，于70℃下真空干燥5h，即得。
优选的，所述双酚A型环氧树脂与所述二乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅油的比例为3-4:2-3。
优选的，所述双酚A型环氧树脂与二甲苯的比例为3-4g/mL。
优选的，所述流平剂为聚丙烯酸酯类流平剂。
优选的，所述填料包括纳米无机填料、玻纤维、硅酸镁、硅酸钙中的一种或多种的等比例混合物。
为了实现上述第二个目的，本发明采用的技术方案是：
一种上述的超低温固化的粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例将组分A中的材料在80-95r/min转速下预混合3-5min，熔融挤出后粉碎，得组分A粉末涂料；
S2、按比例将组分B中的材料结晶型低粘度环氧树脂加热至100℃熔融后，缓慢加入对苯二酚和润湿助剂，搅拌均匀，冷却结晶，粉碎分级，得组分B粉末涂料，通过现将结晶型低粘度环氧树脂加热至熔融后，再加入对苯二酚，可使对苯二酚粉末均匀分散在结晶型环氧树脂中，增加固化促进剂的性能；
S3、将组分A和组分B按100:(3-5)进行混合，即得最终产物。
优选的，所述步骤S1熔融挤出过程中，挤出Ⅰ区的温度95-100℃；挤出Ⅱ区的温度100-105℃，更优选的，挤出Ⅰ区的温度为95℃；挤出Ⅱ区的温度为100℃。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
1、本申请提供的一种超低温固化的粉末涂料，通过采用结晶型低粘度环氧树脂，其在常温下具有结晶性，且100℃时的粘度仅有1.2-2.3厘泊，与有机硅改性双酚A型环氧树脂具有优秀的交联性能，粉末涂料固化时对颜填料具有良好的润湿性能，使用二者为成膜物质可有效降低固化温度，并解决了现有粉末涂料的风化性能差、贮存稳定性差、易结块的问题，通过加入有机硅改性双酚A型环氧树脂，固化网络中引入了柔性有机硅分子侧链，通过该链段运动将能量分散到较大的体积内，并且伴随着优异的附着力，使得涂层的抗冲击性能与柔韧性得到明显改善，且显著降低其固化温度，经过有机硅改性的双酚A型环氧树脂其玻璃化温度较高，对粉末涂料的贮存稳定性好，且配合结晶型粘度环氧树脂可有效降低官能团之间的相互作用力，降低交联密度，使具有有机硅侧链的双酚A型环氧树脂具有更大的运动自由度，以赋予环氧体系的粉末涂料优秀的流平性能以及超低的固化温度，解决了低温固化粉末涂料储存性差的问题。
2、本申请提供的一种超低温固化的粉末涂料的制备方法，通过先分别制备组分A和组分B，将树脂和固化剂分别组成组分A和B，树脂与固化剂不经过共同挤出，可避免挤出过程中的预胶化，所制备的粉末涂料，可实现100-110℃的超低温固化，且有效的提高了其储存的稳定性，赋予涂料优秀的附着力和抗刮擦性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例1-3和对比例1-3说明本发明的具体技术方案：
实施例1：
S1、按表1的比例将组分A中的材料在80r/min转速下预混合3min，送入双螺杆挤出机中进行熔融挤出后，经过ACM空气分级磨粉碎分级，得组分A粉末涂料，挤出Ⅰ区的温度95℃；挤出Ⅱ区的温度100℃，其中填料为比例1:1的玻纤维和硅酸镁；
S2、将50重量份的结晶型低粘度环氧树脂加热至100℃熔融后，缓慢加入50重量份的对苯二酚和0.5重量份的润湿助剂，在100r/min的转速下搅拌3min至搅拌均匀，冷却结晶，经过ACM空气分级磨粉碎分级，得组分B粉末涂料；
S3、将组分A和组分B按100:3进行混合，即得超低温固化的粉末涂料。
实施例2：
S1、按表1的比例将组分A中的材料在85r/min转速下预混合4min，送入双螺杆挤出机中进行熔融挤出后，经过ACM空气分级磨粉碎分级，得组分A粉末涂料，挤出Ⅰ区的温度95℃；挤出Ⅱ区的温度100℃，其中填料为比例1:1的硅酸钙和硅酸镁；
S2、将50重量份的结晶型低粘度环氧树脂加热至100℃熔融后，缓慢加入50重量份的对苯二酚和0.8重量份的润湿助剂，在100r/min的转速下搅拌4min至搅拌均匀，冷却结晶，经过ACM空气分级磨粉碎分级，得组分B粉末涂料；
S3、将组分A和组分B按100:4进行混合，即得超低温固化的粉末涂料。
实施例3：
S1、按表1的比例将组分A中的材料在95r/min转速下预混合5min，送入双螺杆挤出机中进行熔融挤出后，经过ACM空气分级磨粉碎分级，得组分A粉末涂料，挤出Ⅰ区的温度95℃；挤出Ⅱ区的温度100℃，其中填料为比例1:1:1:1的纳米无机填料、玻纤维、硅酸镁和硅酸钙；
S2、将50重量份的结晶型低粘度环氧树脂加热至100℃熔融后，缓慢加入50重量份的对苯二酚和1重量份的润湿助剂，在100r/min的转速下搅拌5min至搅拌均匀，冷却结晶，经过ACM空气分级磨粉碎分级，得组分B粉末涂料；
S3、将组分A和组分B按100:5进行混合，即得超低温固化的粉末涂料。
对比例1
与实施例1的区别在于未使用经过有机硅改性的双酚A型环氧树脂。
对比例2
与实施例1的区别在于未使用结晶型低粘度环氧树脂，改为使用普通的环氧当量为120-150g/eq的环氧树脂。
对比例3
按表1将组分A与50重量份的结晶型低粘度环氧树脂、50重量份的对苯二酚和1重量份的润湿助剂在100r/min转速下混合8min，送入双螺杆挤出机中进行熔融挤出后，经过ACM空气分级磨粉碎分级，挤出Ⅰ区的温度95℃；挤出Ⅱ区的温度100℃。
表1实施例1-3与对比例1-3中A组分粉末涂料组分(份)
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 结晶型低粘度环氧树脂 | 10 | 12 | 15 | 10 | - | 10 |
| 环氧树脂 | - | - | - | - | 10 | - |
| 有机硅改性双酚A型环氧树脂 | 40 | 46 | 50 | - | 40 | 40 |
| 双酚A型环氧树脂 | - | - | - | 40 | - | - |
| 流平剂 | 1 | 1.5 | 1.3 | 1 | 1 | 1 |
| 安息香 | 0.3 | 0.5 | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 聚四氟乙烯改性蜡 | 0.5 | 1 | 0.6 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 润湿助剂GLP701 | 0.5 | 0.8 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 颜料 | 1 | 8 | 3 | 1 | 1 | 1 |
| 填料 | 15 | 18 | 25 | 1 | 1 | 1 |
将实施例1-3和对比例1-3中所制备的粉末涂料利用静电喷枪喷涂在铝板上，放到烤箱里100℃烘烤15min取出，冷却后制得检测样板。对粉末涂料及样板进行检测，检测结果如表2所示。
表2实施例1-3与对比例1-3所制备的粉末涂料检测结果
由表2可以看出，本申请未使用经过有机硅改性的双酚A型环氧树脂，其贮存稳定性，铅笔硬度以及抗冲击性等各个方面相较于实施例1均有所下降，因为经过有机硅改性的双酚A型环氧树脂其玻璃化温度较高，对粉末涂料的贮存稳定性好，且配合结晶型粘度环氧树脂可有效降低官能团之间的相互作用力，降低交联密度，使具有有机硅侧链的双酚A型环氧树脂具有更大的运动自由度，以赋予环氧体系的粉末涂料优秀的流平性能以及超低的固化温度，当未使用结晶型低粘度环氧树脂时，其表面因未达到120℃以上的温度，导致其表面流平不好，产生橘皮纹，而未经分开制备的树脂与固化剂，其共同挤出的过程中产生了预胶化，导致涂层表面有少量橘皮纹。
因此，本申请提供的一种超低温固化的粉末涂料，通过采用结晶型低粘度环氧树脂，其在常温下具有结晶性，且100℃时的粘度仅有1.2-2.3厘泊，与有机硅改性双酚A型环氧树脂具有优秀的交联性能，粉末涂料固化时对颜填料具有良好的润湿性能，使用二者为成膜物质可有效降低固化温度，并解决了现有粉末涂料的风化性能差、贮存稳定性差、易结块的问题，通过加入有机硅改性双酚A型环氧树脂，固化网络中引入了柔性有机硅分子侧链，通过该链段运动将能量分散到较大的体积内，并且伴随着优异的附着力，使得涂层的抗冲击性能与柔韧性得到明显改善，且显著降低其固化温度，解决了低温固化粉末涂料储存性差的问题，其制备方法，通过先分别制备组分A和组分B，将树脂和固化剂分别组成组分A和B，树脂与固化剂不经过共同挤出，可避免挤出过程中的预胶化，所制备的粉末涂料，可实现100-110℃的超低温固化，且有效的提高了其储存的稳定性，赋予涂料优秀的附着力和抗刮擦性能。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超低温固化的粉末涂料，其特征在于：由组分A和组分B组成；所述组分A按重量份数计，由以下组分组成：
所述组分B按重量份数计，由以下组分组成：
对苯二酚50份；
结晶型低粘度环氧树脂50份；
润湿助剂0.5-1份；
所述结晶型低粘度环氧树脂的环氧当量为120-150g/eq，100℃下的粘度为1.2-2.3cps。
2.根据权利要求1所述的超低温固化的粉末涂料，其特征在于：所述有机硅改性双酚A型环氧树脂中的有机硅为二乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅油。
3.根据权利要求1所述的超低温固化的粉末涂料，其特征在于：所述有机硅改性双酚A型环氧树脂中的双酚A型环氧树脂的环氧当量为600-650g/eq。
4.根据权利要求1所述的超低温固化的粉末涂料，其特征在于：所述有机硅改性双酚A型环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
将双酚A型环氧树脂溶于二甲苯中，并加入乙烯基含量为0.21％的二乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅油与Karstedt催化剂，缓慢升温至140℃，继续反应8h，真空旋蒸有机层去除过量的硅烷与二甲苯溶剂，于70℃下真空干燥5h，即得。
5.根据权利要求4所述的超低温固化的粉末涂料，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂与所述二乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅油的比例为3-4:2-3。
6.根据权利要求4所述的超低温固化的粉末涂料，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂与二甲苯的比例为3-4g/mL。
7.根据权利要求1所述的超低温固化的粉末涂料，其特征在于：所述流平剂为聚丙烯酸酯类流平剂。
8.根据权利要求1所述的超低温固化的粉末涂料，其特征在于：所述填料包括纳米无机填料、玻纤维、硅酸镁、硅酸钙、绿泥石中的一种或多种的等比例混合物。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的超低温固化的粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按比例将组分A中的材料在80-95r/min转速下预混合3-5min，熔融挤出后粉碎，得组分A粉末涂料；
S2、按比例将组分B中的材料结晶型低粘度环氧树脂加热至50℃熔融后，缓慢加入对苯二酚和润湿助剂，搅拌均匀，冷却结晶，粉碎分级，得组分B粉末涂料；
S3、将组分A和组分B按100:(3-5)进行混合，即得最终产物。
10.根据权利要求9所述的超低温固化的粉末涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1熔融挤出过程中，挤出Ⅰ区的温度95-100℃；挤出Ⅱ区的温度100-105℃。
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