CN105778101A - 苯基乙烯基硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED封装材料中的高折射率的苯基乙烯基硅油及其制备方法。本发明是先将二苯基二羟基硅烷、三甲氧基苯基硅烷和酸性催化剂投入到反应容器中，进行加热搅拌后再加入封端剂，于温度为120℃下进行聚合反应；经水洗后所得产物至中性，脱除其中的小分子化合物，即可得到高折射率的苯基乙烯基硅油。本发明的制备方法具有制备的原料易得、操作简便、易于控制、无污染、生产条件温和及便于产业化；制得的高折射率的苯基乙烯基硅油的折射率为1.57～1.61，具有耐辐射、耐高低温、反应活性好等优良性能，特别适合用于用作高功率的LED有机硅封装胶材料，可以大大提高LED的光电效率，充分提高能源利用率。
Description
技术领域
本发明涉及LED有机硅封装材料，尤其是涉及LED封装材料中的高折射率的苯基乙烯基硅油及其制备方法。
背景技术
具有“绿色照明光源”之称的LED产品，在电子产品、家电产品、汽车等方面均有广泛的应用市场，将成为取代传统白炽灯、卤钨灯和荧光灯的21世纪新一代光源。其中，高折射率的LED封装胶属于LED封装材料中的高端产品，拥有广阔的应用领域与良好的经济前景。苯基乙烯基硅油是一种LED有机硅封装材料的重要原料，其质量的好坏直接影响到LED灯的品质。目前LED封装胶市场在售产品的折光指数为1.54。若能将LED封装胶折光指数提高到1.60，可使LED灯的整体光效提高10％，将更加节能省电。在同等功率条件下减少LED中灯珠的数量，将有效解决LED灯的散热问题，延长LED灯的使用寿命。除此之外，在不提高成本的前提下提高能效，可进一步降低LED灯的成本，加速提高其在民用市场的占有率。目前，一些苯基乙烯基硅油的制备方法存在一些缺陷。比如，在用氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐催化合成苯基硅油时，由于氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐反应是不充分的，因此，合成的苯基硅油容易变浑浊，而且当苯基含量越高时浑浊现象越明显。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足，从而提供一种原料易得、反应条件温和、制备工艺简单易行的LED封装材料中的高折射率的苯基乙烯基硅油。
本发明的另一目的是提供高折射率的苯基乙烯基硅油的制备方法。
本发明的LED封装材料中的高折射率的苯基乙烯基硅油是由以下重量份的原料制备得到，以二苯基二羟基硅烷的重量份为基准，其中：
所述的二苯基二羟基硅烷的纯度为≥99％，优选纯度为>99％。
所述的三甲氧基苯基硅烷的纯度为95～99％。
所述的封端剂是四甲基二乙烯基二硅氧烷。
所述的酸性催化剂是质量百分比浓度为1～10％的硫酸水溶液或质量百分比浓度为1～10％的盐酸水溶液。
本发明的高折射率的苯基乙烯基硅油的制备方法是：以二苯基二羟基硅烷的重量份为基准，在室温下(25℃)，先将作为基础反应单体的100重量份的二苯基二羟基硅烷和1～30重量份的三甲氧基苯基硅烷投入到反应釜中，搅拌均匀后，加入0.1～5重量份的酸性催化剂，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入1～20重量份的封端剂，于温度为120℃下继续搅拌进行聚合反应；聚合反应结束后冷却降温至室温(25℃)，水洗至中性；有机层经干燥后(可用无水硫酸钠进行干燥)，过滤(除去干燥用的无水硫酸钠)，在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，得到高折射率的苯基乙烯基硅油。
所述的聚合反应的时间为2～6小时。
本发明的制备方法具有如下优点：制备的原料易得、操作简便、易于控制、无污染、生产条件温和及便于产业化；制得的高折射率的苯基乙烯基硅油的折射率为1.57～1.61(630mm，阿贝折射仪25℃)，优选折射率为1.61；具有更高的折射率、更高的透光率、耐辐射、耐高低温、反应活性好等优良性能，特别适合用于制备高功率的LED有机硅封装胶材料，可以大大提高LED的光电效率，充分提高能源利用率。
具体实施方式
实施例1
在25℃下，将100克的二苯基二羟基硅烷(纯度为≥99％)和1克的三甲氧基苯基硅烷(纯度为95～99％)加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为1.0％的盐酸水溶液10克，半小时滴加完毕，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入1克的四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为120℃下继续搅拌进行聚合反应2小时；聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性；有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，即可得到78.6克高折射率的苯基乙烯基硅油，折射率为1.58(630mm，阿贝折射仪25℃)。
实施例2
在室温下，将100克的二苯基二羟基硅烷(纯度为≥99％)和30克的三甲氧基苯基硅烷(纯度为95～99％)加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为10％的盐酸水溶液50克，半小时滴加完毕，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入20克的四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为120℃下继续搅拌进行聚合反应6小时；聚合反应结束后冷却降温至室温，水洗至中性；有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，即可得到78.9克高折射率的苯基乙烯基硅油，折射率为1.57(630mm，阿贝折射仪25℃)。
实施例3
在25℃下，将100克的二苯基二羟基硅烷(纯度为≥99％)和18克的三甲氧基苯基硅烷(纯度为95～99％)加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为1.0％的硫酸水溶液30克，半小时滴加完毕，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入17克的四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为120℃下继续搅拌进行聚合反应4小时；聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性；有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，即可得到77.5克高折射率的苯基乙烯基硅油，折射率为1.60(630mm，阿贝折射仪25℃)。
实施例4
在25℃下，将100克的二苯基二羟基硅烷(纯度为≥99％)和1克的三甲氧基苯基硅烷(纯度为95～99％)加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为1.0％的硫酸水溶液10克，半小时滴加完毕，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入17克的四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为120℃下继续搅拌进行聚合反应4小时；聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性；有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，即可得到79.2克高折射率的苯基乙烯基硅油，折射率为1.59(630mm，阿贝折射仪25℃)。
实施例5
在25℃下，将100克的二苯基二羟基硅烷(纯度为≥99％)和22克的三甲氧基苯基硅烷(纯度为95～99％)加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为10.0％的硫酸水溶液50克，半小时滴加完毕，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入17克的四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为120℃下继续搅拌进行聚合反应4小时；聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性；有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，即可得到76.8克高折射率的苯基乙烯基硅油，折射率为1.60(630mm，阿贝折射仪25℃)。
实施例6
在25℃下，将100克的二苯基二羟基硅烷(纯度为>99％)和16克的三甲氧基苯基硅烷(纯度为95～99％)加入到三口瓶中，剧烈搅拌下通过恒压滴液漏斗滴加质量百分比浓度为10.0％的硫酸水溶液30克，半小时滴加完毕，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入17克的四甲基二乙烯基二硅氧烷，于温度为120℃下继续搅拌进行聚合反应4小时；聚合反应结束后冷却降温至25℃，水洗至中性；有机层用无水硫酸钠进行干燥，过滤除去无水硫酸钠，在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，即可得到77.2克高折射率的苯基乙烯基硅油，折射率为1.61(630mm，阿贝折射仪25℃)。
Claims (10)
1.一种LED封装材料中的苯基乙烯基硅油，其特征是，所述的苯基乙烯基硅油是由以下重量份的原料制备得到，以二苯基二羟基硅烷的重量份为基准，其中：
2.根据权利要求1所述的苯基乙烯基硅油，其特征是：所述的苯基乙烯基硅油的折射率为1.57～1.61。
3.根据权利要求2所述的苯基乙烯基硅油，其特征是：所述的苯基乙烯基硅油的折射率为1.61。
4.根据权利要求1所述的苯基乙烯基硅油，其特征是：所述的二苯基二羟基硅烷的纯度为≥99％。
5.根据权利要求4所述的苯基乙烯基硅油，其特征是：所述的二苯基二羟基硅烷的纯度为>99％。
6.根据权利要求1所述的苯基乙烯基硅油，其特征是：所述的三甲氧基苯基硅烷的纯度为95～99％。
7.根据权利要求1所述的苯基乙烯基硅油，其特征是：所述的封端剂是四甲基二乙烯基二硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的苯基乙烯基硅油，其特征是：所述的酸性催化剂是质量百分比浓度为1～10％的硫酸水溶液或质量百分比浓度为1～10％的盐酸水溶液。
9.一种权利要求1～8任意一项所述的苯基乙烯基硅油的制备方法，其特征是：以二苯基二羟基硅烷的重量份为基准，室温下，将100重量份的二苯基二羟基硅烷和1～30重量份的三甲氧基苯基硅烷投入到反应釜中，搅拌均匀后，加入0.1～5重量份的酸性催化剂，将温度升温到80℃并保持搅拌状态2小时；然后加入1～20重量份的封端剂，于温度为120℃下进行聚合反应；聚合反应结束后冷却降温至室温，水洗至中性；有机层经干燥后，过滤，在160℃/10mba的条件下脱除有机层中的小分子化合物，得到苯基乙烯基硅油。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：所述的聚合反应的时间为2～6小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN107189245A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-22 | 晋源电气集团股份有限公司 | 一种高温高湿环境用电力电缆 |
| CN107200942A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-26 | 晋源电气集团股份有限公司 | 一种耐高温高湿电缆用复合氯化聚乙烯 |
| CN108218906A (zh) * | 2016-12-13 | 2018-06-29 | 北京科化新材料科技有限公司 | 一种有机硅化合物及其制备方法和应用以及led封装材料 |
| CN108610484A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-10-02 | 广州盛泰诺新材料科技有限公司 | 一种耐高温透明甲基硅油及其合成方法 |
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