CN103805128A - 一种高折射率led封装胶用粘接剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高折射率LED封装胶用粘接剂及其合成方法，该粘接剂的结构通式如下式：式中，n1=4～6，n2=6～8，n3＝2～4。该粘接剂的合成方法为：首先合成端羟基甲基乙烯基硅油，再以合成的端羟基甲基乙烯基硅油为反应物经脱甲醇反应得到所述粘接剂。本发明所述粘接剂中含有环氧基团、硅甲氧基团和乙烯基团，具有很好的粘接性和附着力，含有的苯基可以使得该粘接剂更好地应用于高折射率封装胶；其合成方法简单易行，所用原料价格低廉，合成的粘接剂粘接性和附着力强，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高折射率LED封装胶用粘接剂及其合成方法，特别涉及一种应用于LED灌封胶的粘接剂及其合成方法。
背景技术
现如今，LED应用领域相当广泛，电子产品、家用电器、交通标志牌、广告牌等需要电光源或面光源的场合，都是LED的应用市场。大功率LED作为第四代光源，赋有“绿色光源”之称，具有体积小、电压低、安全、寿命长、电光转换效率高、节能环保等优点，必将成为21世纪的新一代光源。
LED封装由于结构和工艺复杂，并直接影响到LED的使用性能和寿命，其使用的封装材料一直是近年来的研究热点。由于有机硅材料具有透光率大、折射率高、热稳定性好、应力小、吸湿性低等特点，明显优于其他封装材料，而广泛应用于大功率LED封装。
近年来，LED封装发展迅速，但也存在一些难题，灌封胶与封装用基材之间的附着力较差，灌封胶固化后，灌封胶与基材之间没有粘接性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高折射率LED封装胶用粘接剂及其合成方法，该粘接剂应用于灌封胶中，提高灌封胶与基材之间的粘接性和附着力，待灌封胶固化后使灌封胶与基材之间仍能很好的粘接；除此之外，本发明所提供的粘接剂还可以用于提高粘结性较差的PVC、PPA等塑料基材或金属等材料的粘接性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种粘接剂，所述粘接剂的结构通式如下：
式中，n1=4～6，n2=6～8，n3=2～4。
本发明的有益效果是：高折射率LED封装胶用粘接剂中含有环氧基团、硅甲氧基团和乙烯基团，具有很好的粘接性和附着力，含有的苯基可以使得该粘接剂更好地应用于高折射率封装胶。
本发明还提供一种制备上述粘接剂的方法，包括以下步骤：首先制备端羟基甲基乙烯基硅油，再经脱甲醇反应得到所述粘接剂。
本发明制备方法的有益效果是：简单易行，所用原料价格低廉，合成的粘接剂粘接性和附着力强，易于工业化生产。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述端羟基甲基乙烯基硅油的制备方法为：用10～15质量份的八苯基环四硅氧烷、10～15质量份的八甲基环四硅氧烷与5～8质量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷在0.3～0.6质量份的浓硫酸催化作用下，进行开环聚合反应，再经3～5质量份的乙酸酐封端剂做封端处理，水洗、分液、干燥和过滤后，减压蒸馏，即得以下结构通式的端羟基甲基乙烯基硅油：
式中，n1=4～6，n2=6～8，n3=2～4。
进一步，所述的开环聚合温度为50～70℃。
进一步，所述脱甲醇反应得到所述粘接剂的制备方法为：向7～10质量份的端羟基甲基乙烯基硅油中滴加2～5质量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和占反应体系总质量0.1%～0.25%的催化剂，经脱甲醇反应后，减压蒸馏，即得所述粘接剂。
进一步，所述脱甲醇反应温度为50～100℃。
进一步，所述催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
式中，n1=4～6，n2=6～8，n3=2～4。
1）合成端羟基甲基苯基乙烯基硅油
将油浴升温至60℃，向三口反应瓶入16克八甲基环四硅氧烷、16克八苯基环四硅氧烷、8克四甲基四乙烯基环四硅氧烷、5克乙酸酐和1克浓硫酸，并开启搅拌，搅拌反应4小时后，停止反应。加入正庚烷，快速水洗、静置分液，至水洗液呈中性，取上层油相，加入无水硫酸钠，静置3小时，进行过滤。再蒸馏、减压蒸馏，至不再出现馏出物，停止蒸馏。得到端羟基甲基乙烯基苯基硅油31克，密闭封存，待用于粘接剂的合成。
2）合成粘接剂
称取17克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.11克催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应瓶中，在恒压漏斗中加入31克端羟基甲基苯基乙烯基硅油，抽真空，开启搅拌，同时开始滴加端羟基甲基乙烯基硅油，20分钟内滴加完毕，继续搅拌反应，从滴加起经过2.5小时候后开始升温至80℃，继续搅拌反应1.5小时候停止搅拌反应，降至室温，解除真空。经减压蒸馏后得粘接剂43克。
实施例2
式中，n1=4～6，n2=6～8，n3=2～4。
1）合成端羟基甲基苯基乙烯基硅油
将油浴升温至60℃，向三口反应瓶入18克八甲基环四硅氧烷、16克八苯基环四硅氧烷、10克四甲基四乙烯基环四硅氧烷、6克乙酸酐和1.2克浓硫酸，并开启搅拌，搅拌反应4小时后，停止反应。加入正庚烷，快速水洗、静置分液，至水洗液呈中性，取上层油相，加入无水硫酸钠，静置3小时，进行过滤。再蒸馏、减压蒸馏，至不再出现馏出物，停止蒸馏。得到端羟基甲基乙烯基苯基硅油33克，密闭封存，待用于粘接剂的合成。
2）合成粘接剂
称取20克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.14克催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应瓶中，在恒压漏斗中加入33克端羟基甲基苯基乙烯基硅油，抽真空，开启搅拌，同时开始滴加端羟基甲基乙烯基硅油，20分钟内滴加完毕，继续搅拌反应，从滴加起经过2小时后开始升温至80℃，继续搅拌反应1.5小时候停止搅拌反应，降至室温，解除真空。经减压蒸馏后得粘接剂40克。
实施例3
式中，n1=4～6，n2=6～8，n3=2～4。
1）合成端羟基甲基苯基乙烯基硅油
将油浴升温至65℃，向三口反应瓶入34克八甲基环四硅氧烷、34克八苯基环四硅氧烷、16克四甲基四乙烯基环四硅氧烷、15克乙酸酐和3克浓硫酸，并开启搅拌，搅拌反应4小时后，停止反应。加入正庚烷，快速水洗、静置分液，至水洗液呈中性，取上层油相，加入无水硫酸钠，静置3小时，进行过滤。再蒸馏、减压蒸馏，至不再出现馏出物，停止蒸馏。得到端羟基甲基乙烯基苯基硅油78克，密闭封存，待用于粘接剂的合成。
2）合成粘接剂
称取41克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.32克催化剂辛酸亚锡加入到反应瓶中，在恒压漏斗中加入78克端羟基甲基苯基乙烯基硅油，抽真空，开启搅拌，同时开始滴加端羟基甲基乙烯基硅油，20分钟内滴加完毕，继续搅拌反应，从滴加起经过3小时后开始升温至70℃，继续搅拌反应2小时候停止搅拌反应，降至室温，解除真空。经减压蒸馏后得粘接剂110克。
实施例4
式中，n1=4～6，n2=6～8，n3=2～4。
1）合成端羟基甲基苯基乙烯基硅油
将油浴升温至60℃，向三口反应瓶入50克八甲基环四硅氧烷、46克八苯基环四硅氧烷、26克四甲基四乙烯基环四硅氧烷、22克乙酸酐和5克浓硫酸，并开启搅拌，搅拌反应4小时后，停止反应。加入正庚烷，快速水洗、静置分液，至水洗液呈中性，取上层油相，加入无水硫酸钠，静置3小时，进行过滤。再蒸馏、减压蒸馏，至不再出现馏出物，停止蒸馏。得到端羟基甲基乙烯基苯基硅油110克，密闭封存，待用于粘接剂的合成。
2）合成粘接剂
称取60克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.51克催化剂辛酸亚锡加入到反应瓶中，在恒压漏斗中加入110克端羟基甲基苯基乙烯基硅油，抽真空，开启搅拌，同时开始滴加端羟基甲基乙烯基硅油，30分钟内滴加完毕，继续搅拌反应，从滴加起经过2小时后开始升温至80℃，继续搅拌反应3.5小时候停止搅拌反应，降至室温，解除真空。经减压蒸馏后得粘接剂156克。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高折射率LED封装胶用粘接剂，其特征在于，所述粘接剂的结构通式如下：
式中，n1=4～6，n2=6～8，n3=2～4。
2.一种如权利要求1所述的高折射率LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：首先制备端羟基甲基乙烯基硅油，再经脱甲醇反应得到所述粘接剂。
3.根据权利要求2所述的高折射率LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，所述端羟基甲基乙烯基硅油的制备方法为：用10～15质量份的八苯基环四硅氧烷、10～15质量份的八甲基环四硅氧烷与5～8质量份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷在0.3～0.6质量份的浓硫酸催化作用下，进行开环聚合反应，再经3～5质量份的乙酸酐封端剂做封端处理，水洗、分液、干燥和过滤后，减压蒸馏，即得以下结构通式的端羟基甲基乙烯基硅油：
4.根据权利要求3所述的高折射率LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，所述的开环聚合温度为50～70℃。
5.根据权利要求2所述的高折射率LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，所述脱甲醇反应得到所述粘接剂的制备方法为：向7～10质量份的端羟基甲基乙烯基硅油中滴加2～5质量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和占反应体系总质量0.1%～0.25%的催化剂，经脱甲醇反应后，减压蒸馏，即得所述粘接剂。
6.根据权利要求5所述的高折射率LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，所述脱甲醇反应温度为50～100℃。
7.根据权利要求5或6所述的高折射率LED封装胶用粘接剂的合成方法，其特征在于，所述催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151118 Termination date: 20161115 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |