CN102703023A - 一种粘接剂及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粘接剂及其合成方法，该粘接剂的结构通式如下式：

Description

一种粘接剂及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种粘接剂及其合成方法，特别涉及一种应用于LED灌封胶的粘接剂及其合成方法。
背景技术
现如今，LED应用领域相当广泛，电子产品、家用电器、交通标志牌、广告牌等需要电光源或面光源的场合，都是LED的应用市场。大功率LED作为第四代光源，赋有“绿色光源”之称，具有体积小、电压低、安全、寿命长、电光转换效率高、节能环保等优点，必将成为21世纪的新一代光源。
LED封装由于结构和工艺复杂，并直接影响到LED的使用性能和寿命，其使用的封装材料一直是近年来的研究热点。由于有机硅材料具有透光率大、折射率高、热稳定性好、应力小、吸湿性低等特点，明显优于其他封装材料，而广泛应用于大功率LED封装。
近年来，LED封装发展迅速，但也存在一些难题，灌封胶与封装用基材之间的附着力较差，灌封胶固化后，灌封胶与基材之间没有粘接性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种粘接剂及其合成方法，该粘接剂应用于灌封胶中，提高灌封胶与基材之间的粘接性和附着力，待灌封胶固化后使灌封胶与基材之间仍能很好的粘接；除此之外，本发明所提供的粘接剂还可以用于提高粘结性较差的PVC、PPA等塑料基材或金属等材料的粘接性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种粘接剂，所述粘接剂的结构通式如下：
Figure BDA00001728261000021
式中，n＝6～8。
本发明的有益效果是：粘接剂中含有环氧基团、硅甲氧基团和乙烯基团，具有很好的粘接性和附着力。
本发明还提供一种制备上述粘接剂的方法，包括以下步骤：首先制备端羟基甲基乙烯基硅油，再经脱甲醇反应得到所述粘接剂。
本发明制备方法的有益效果是：简单易行，所用原料价格低廉，合成的粘接剂粘接性和附着力强，易于工业化生产。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述端羟基甲基乙烯基硅油的制备方法为：用15～22质量份的二甲基二氧基硅烷与6～10质量份的甲基乙烯基二甲氧基硅烷在5～12质量份的氢氧化钾水溶液催化作用下，进行水解、缩合反应，再经水洗、分液、干燥和过滤后，减压蒸馏，即得以下结构通式的端羟基甲基乙烯基硅油：
Figure BDA00001728261000022
式中，n＝6～8。
进一步，所述水解反应温度为50～70℃。
进一步，所述缩合反应温度为50～70℃。
进一步，所述氢氧化钾溶液的质量分数为0.1％～1.2％。
进一步，所述脱甲醇反应得到所述粘接剂的制备方法为：向7～10质量份的端羟基甲基乙烯基硅油中滴加2～5质量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和占反应体系总质量0.1％～0.25％的催化剂，经脱甲醇反应后，减压蒸馏，即得所述粘接剂。
进一步，所述脱甲醇反应温度为50～120℃。
进一步，所述催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
Figure BDA00001728261000031
1)合成端羟基甲基乙烯基硅油
将油浴升温至50℃，向三口烧瓶中加入16克二甲氧基二甲基硅烷和8克二甲氧基甲基乙烯基硅烷，并开启搅拌，通冷凝水。称取8克水及0.04克氢氧化钾配成溶液，将氢氧化钾溶液加入到反应瓶中。搅拌反应两小时后，开始升温至70℃，继续搅拌反应两小时后停止反应。水洗、静置分液，取上层油相，加入无水硫酸镁，静置3小时，进行过滤。再减压蒸馏，至不再出现馏出物，停止蒸馏。得到端羟基甲基乙烯基硅油7.02克，密闭封存，待用于粘接剂的合成。
2)合成粘接剂
称取3.9克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.023克催化剂二月桂酸二丁基锡加入到反应瓶中，在恒压漏斗中加入7.02克端羟基甲基乙烯基硅油，抽真空，开启搅拌，同时开始滴加端羟基甲基乙烯基硅油，20分钟内滴加完毕，继续搅拌反应，从滴加起经过2.5小时候后开始升温至80℃，继续搅拌反应1.5小时候停止搅拌反应，降至室温，解除真空。经减压蒸馏后得粘接剂9.90克。
实施例2
Figure BDA00001728261000041
1)合成端羟基甲基乙烯基硅油
将油浴升温至50℃，向三口烧瓶中加入15克二甲氧基二甲基硅烷和6克二甲氧基甲基乙烯基硅烷，并开启搅拌，通冷凝水。称取5克水与0.005克氢氧化钾配成溶液，将氢氧化钾溶液加入到反应瓶中。两小时后，开始升温至50℃，在该温度下搅拌缩聚两小时候后停止搅拌。洗静置分液，取上层油相，加入无水硫酸镁，静置3小时，进行过滤。再减压蒸馏，至不再出现馏出物，停止蒸馏。得到端羟基甲基乙烯基硅油6.49克，密闭封存，待用于粘接剂的合成。
2)合成粘接剂
称取2.01克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.0085克催化剂辛酸亚锡加入到反应瓶中，在恒压漏斗中加入6.49克端羟基甲基乙烯基硅油，抽真空，升温至50℃，开启搅拌，同时开始滴加端羟基甲基乙烯基硅油，并计时，20分钟内滴加完毕，继续搅拌反应，从滴加起2，小时候后开始升温至80℃，继续搅拌反应1.5小时后升温至100℃，1小时后升温至120℃，再反应1小时后停止反应，待降至室温，解除真空，经减压蒸馏后得粘接剂7.25克。
实施例3
Figure BDA00001728261000051
1)合成端羟基甲基乙烯基硅油
先将油浴升温至50℃，向三口烧瓶中加入22克二甲氧基二甲基硅烷和10克二甲氧基甲基乙烯基硅烷，并开启搅拌，通冷凝水。称取12克水与0.012克氢氧化钾配成溶液，将氢氧化钾溶液加入到反应瓶中。两小时后，升温至70℃，在该温度下继续反应两小时候后停止搅拌。水洗、静置分液，取上层油相，加入无水硫酸镁，静置3小时，进行过滤。再减压蒸馏，至不再出现馏出物，停止蒸馏，得端羟基甲基乙烯基硅油10.60克，密闭封存，待用于粘接剂的合成。
2)合成粘接剂
称取5克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.039克催化剂辛酸亚锡加入到反应瓶中，在恒压漏斗中加入10.60克端羟基甲基乙烯基硅油，抽真空，升温至50℃，开启搅拌，同时开始滴加端羟基甲基乙烯基硅油，并计时，30分钟内滴加完毕，继续搅拌反应，从滴加起2小时候后开始升温至80℃，继续搅拌反应1.5小时后升温至100℃，1小时后升温至120℃，再反应1小时后停止反应，降至室温，解除真空。经减压蒸馏得粘接剂10.92克。
实施例4
Figure BDA00001728261000061
1)合成端羟基甲基乙烯基硅油
将油浴升温至50℃，向三口烧瓶中加入16克二甲氧基二甲基硅烷和8克二甲氧基甲基乙烯基硅烷，并开启搅拌，通冷凝水。称取8克水与0.035克氢氧化钾配成溶液，将氢氧化钾溶液加入到反应瓶中。两小时后，开始升温至70℃，在该温度下搅拌缩聚两小时候后停止搅拌。洗静置分液，取上层油相，加入无水硫酸镁，静置3小时，进行过滤。再减压蒸馏，至不再出现馏出物，停止蒸馏。所得端羟基(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷共聚物6.89克，密闭封存，待用于粘接剂的合成。
2)合成粘接剂
称取4..10克γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和0.025克催化剂辛酸亚锡加入到反应瓶中，在恒压漏斗中加入6.89克端羟基(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷共聚物，抽真空，升温至50℃，开启搅拌，同时开始滴加端羟基(二甲基-甲基乙烯基)硅氧烷共聚物，并计时，20分钟内滴加完毕，继续搅拌反应，从滴加起2，小时候后开始升温至80℃，继续搅拌反应1.5小时后升温至100℃，1小时后升温至120℃，再反应1小时后停止反应，待降至室温，解除真空，经减压蒸馏后得粘接剂9.75克。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种粘接剂，其特征在于，所述粘接剂的结构通式如下：
Figure FDA00001728260900011
式中，n＝6～8。
2.一种如权利要求1所述的粘接剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先制备端羟基甲基乙烯基硅油，再经脱甲醇反应得到所述粘接剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述端羟基甲基乙烯基硅油的制备方法为：用15～22质量份的二甲基二氧基硅烷与6～10质量份的甲基乙烯基二甲氧基硅烷在5～12质量份的氢氧化钾水溶液催化作用下，进行水解、缩合反应，再经水洗、分液、干燥和过滤后，减压蒸馏，即得以下结构通式的端羟基甲基乙烯基硅油：
式中，n＝6～8。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应温度为50～70℃。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应温度为50～70℃。
6.根据权利要求3至5之一所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液的质量分数为0.1％～1.2％。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述脱甲醇反应得到所述粘接剂的制备方法为：向7～10质量份的端羟基甲基乙烯基硅油中滴加2～5质量份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和占反应体系总质量0.1％～0.25％的催化剂，经脱甲醇反应后，减压蒸馏，即得所述粘接剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述脱甲醇反应温度为50～120℃。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种。
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