CN112062963B - 一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃剂制备领域，具体关于一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法；本发明的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法，本发明以苯基三甲氧基硅烷为骨架材料合成含有大量苯基的聚倍半硅氧烷，然后在醋酸钾催化下将羧基功能聚二甲基硅氧烷加入到分子上，使的本发明的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂含有了大量的苯基和氨基，对于双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂等材料，本发明的阻燃剂具有非常好的相容性，能显著改善树脂的综合性能；本发明提供了一种超强固体碱催化材料作为有机硅倍半硅氧烷合成的催化剂，该种催化剂材料具有不错的催化性，而且容易分离，可重复利用，具有操作简单和环保的优点。

Description

一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂制备领域，尤其是一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法。
背景技术
火灾是在时间和空间上失去控制的群体燃烧,它给人类社会带来巨大破坏，对人类生命财产和生态环境构成很大威胁。聚合物材料比较容易燃烧，但是它应用广泛，很多场合需要有一定的阻燃性能；阻燃剂是阻燃聚合物复合材料重要添加剂之一，作用就是减少材料着火的机会和减慢火焰蔓延的速度。硅系阻燃剂是阻燃剂家族中的后期之秀，其优异的阻燃性、良好的加工性、高的力学性能及突出的环境友好及耐热性能而显示出了广阔的发展前景。
CN102643548B涉及一种有机硅系复合阻燃剂，用于阻燃产品，可直接作为添加剂添加到需要阻燃的产品配料中，其特征在于它是由下列有效成分的重量份复配而成：聚二甲基硅氧烷5～20份、硅酸酯树脂10～30份、硬脂酸盐1～10份、硼酸锌10～35份、碳酸钙10～20份、氢氧化铝30～75份。该发明有机硅系复合阻燃剂不但阻燃性能优异，不产生有毒气体，抑烟性能良好，低用量即可满足一般阻燃要求，而且一定程度上还能改善基材的机械性能以及与基材的相容性。
CN106633066B提供了一种有机硅阻燃剂的制备方法：在反应釜中加入二甲基硅氧烷，氨基硅烷，复合催化剂，在适宜温度下反应，再经蒸馏，提纯产物去除未反应单体，得到产品。
CN105237572B涉及一种阻燃剂有机硅环膦化合物的制备方法，该化合物的结构式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。制备方法为：用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气，烷基三氯硅烷和1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷于有机溶剂中反应，其摩尔比为1∶3-1∶3.5，在80-150℃反应10-18h，待氯化氢放完后，经纯化处理，得有机硅环膦化合物。该发明产品阻燃效能高，还有成炭防滴落作用，适合用作聚酯PBT、PET、PS、PP、PC、ABS等材料的阻燃剂；并且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
以上发明以及现有技术制备的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂往往需要与其他阻燃剂复配使用，不然会对材料的性能产生较大的影响，其原因是因为忽略了有硅系阻燃剂与有机树脂之间的相容性，不仅二者常存在不易均匀分散影响材料的性能，而且使得阻燃性能得不到充分发挥。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法。
一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法，其技术方案为：
按照质量份数，取18.6-35.2份的苯基三甲氧基硅烷加入到150-200份的有机溶剂中，混合均匀控温到0-10℃，加入100-200份去离子水，2-6份的NaOH，70 -80℃下回流 3-6h后，室温下继续反应 10-15 h，然后将40-80份的5%-10%的醋酸缓慢加入到反应釜中，控制40-120min内加入完毕，完成后控温到0-5℃，保温反应60-180min，反应完成后静置30-60min，取上层有机相，使用100-180份的食盐水洗涤到中性后,加入0.05-0.5份的催化剂，控温60-80℃，反应1-5h，完成后降温到室温，过滤，在滤液中加入10-50份的干燥剂除去物料中的水分，然后再氮气保护下加入0.2-0.7份的醋酸钾和0.05-0.22份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，0.02-0.24份二茂铁硼酸，控温45-65℃，反应30-60min，完成后将物料浓缩至40%-60%，然后加入500-600份的甲醇，充分搅拌后过滤，洗涤得到的固体，干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂。
其反应机理示意如下：R代表苯基。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure 186169DEST_PATH_IMAGE002
进一步的，与1-羧甲基-3-甲基咪唑溴盐，二茂铁硼酸，进一步反应，
所述的催化剂为一种超强固体碱催化材料，其制备方法如下：
按照质量份数，将6.2-8.7份的硝酸钠，1.2-3.6份的硝酸铜加入到180-260份的去离子水中，搅拌混合均匀后加入60-80份的氧化铝颗粒，控温50-75℃，搅拌下加入氨水调节pH值为11-13，反应30-120min后过滤，90-120℃干燥1-5h后加入3.2-8.1份的氢氧化钠，升温到200-250℃，减压到真空度为0.08-0.095MPa，反应1-3h，完成后降温到室温，然后在氮气保护下加热到400-500℃，保温焙烧3-6h，即可得到一种超强固体碱催化材料。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
Figure 103309DEST_PATH_IMAGE004
所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯或环己烷。
所述的醋酸为盐酸或硫酸或硝酸。
所述的食盐水的质量浓度为10%-20%。
所述的干燥剂为无水氯化钙或无水硫酸钠或无水氯化镁。
所述的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂与双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂具有较好的相容性。
本发明的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法，本发明以苯基三甲氧基硅烷为骨架材料合成含有大量苯基的聚倍半硅氧烷，然后将1-羧甲基-3-甲基咪唑溴盐，二茂铁硼酸，加入到分子链段上，使的本发明的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂含有了大量的苯基和羰基，以及茂金属结构，离子液结构，以上构成协同作用，对于双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂等材料，本发明的阻燃剂具有非常好的相容性，结合性增强，能显著改善树脂的综合性能；尤其是阻燃性能，本发明提供了一种超强固体碱催化材料作为有机硅倍半硅氧烷合成的催化剂，该种催化剂材料具有优异的催化性，而且容易分离，可重复利用，具有操作简单和环保的优点。
本发明实施例中的双马来酰亚胺树脂极限氧指数可达到39.2（OI%），而不加入阻燃剂的空白样仅为26.1（OI%），说明本发明阻燃剂具有显著进步的技术效果。
附图说明
图1为实施例2制备的机硅倍半硅氧烷阻燃剂产品的傅里叶红外光谱图：
由上图可知，在1021cm-1附近存在硅氧反对称伸缩吸收峰，在804cm-1附近存在硅氧对称伸缩吸收峰，在1085cm-1附近不存在碳氧单键的吸收峰，说明苯基三甲氧基硅烷中的甲氧基充分反应，先水解，然后充分转化为硅氧键；在690cm-1附近存在硅碳吸收峰，为硅和苯环间的硅碳吸收峰；在1612/1504/1451/1399cm-1附近存在苯环的吸收峰，为苯基三甲氧基硅烷中的苯环吸收峰。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法，其技术方案为：
在氮气保护下，取18.6g的苯基三甲氧基硅烷加入到150g的有机溶剂中，混合均匀控温到0℃，加入100g去离子水，2g的NaOH，70℃下回流 3h后，室温下继续反应 10h，然后将40g的5%的醋酸缓慢加入到反应釜中，控制40min内加入完毕，完成后控温到0℃，保温反应60min，反应完成后静置30min，取上层有机相，使用100g的食盐水洗涤到中性后,加入0.05g的催化剂，控温60℃，反应1h，完成后降温到室温，过滤，在滤液中加入10g的干燥剂除去物料中的水分，然后加入0.2g的醋酸钾和0.5g1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，0.2g二茂铁硼酸，控温45℃，反应30min，完成后将物料浓缩至40%，然后加入500g的甲醇，充分搅拌后过滤，洗涤得到的固体，干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂。
所述的催化剂为一种超强固体碱催化材料，其制备方法如下：
将6.2g的硝酸钠，1.2g的硝酸铜加入到180g的去离子水中，搅拌混合均匀后加入60g的氧化铝颗粒，控温50℃，搅拌下加入氨水调节pH值为11，反应30min后过滤，90℃干燥1h后加入3.2g的氢氧化钠，升温到200℃，减压到真空度为0.08MPa，反应1h，完成后降温到室温，然后在氮气保护下加热到400℃，保温焙烧3h，即可得到一种超强固体碱催化材料。
所述的有机溶剂为甲苯。
所述的食盐水的质量浓度为10%。
所述的干燥剂为无水氯化钙。
所述的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂与双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂具有较好的相容性。
实施例2
一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法，其技术方案为：
在氮气保护下，取19g的苯基三甲氧基硅烷加入到180g的有机溶剂中，混合均匀控温到5℃，加入150g去离子水，3g的NaOH，72℃下回流 4h后，室温下继续反应 12h，然后将60g的7%的醋酸缓慢加入到反应釜中，控制80min内加入完毕，完成后控温到2℃，保温反应90min，反应完成后静置50min，取上层有机相，使用160g的食盐水洗涤到中性后,加入0.2g的催化剂，控温65℃，反应2h，完成后降温到室温，过滤，在滤液中加入32g的干燥剂除去物料中的水分，然后加入0.4g的醋酸钾和2g1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1g二茂铁硼酸，控温50℃，反应40min，完成后将物料浓缩至45%，然后加入550g的甲醇，充分搅拌后过滤，洗涤得到的固体，干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂。
所述的催化剂为一种超强固体碱催化材料，其制备方法如下：
将7.1g的硝酸钠，2.4g的硝酸铜加入到220g的去离子水中，搅拌混合均匀后加入70g的氧化铝颗粒，控温65℃，搅拌下加入氨水调节pH值为12，反应60min后过滤，110℃干燥3h后加入5.4g的氢氧化钠，升温到230℃，减压到真空度为0.085MPa，反应2h，完成后降温到室温，然后在氮气保护下加热到420℃，保温焙烧4h，即可得到一种超强固体碱催化材料。
所述的有机溶剂为二甲苯。
所述的食盐水的质量浓度为15%。
所述的干燥剂为无水硫酸钠。
所述的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂与双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂具有较好的相容性。
实施例3
一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法，其技术方案为：
在氮气保护下，取35.2g的苯基三甲氧基硅烷加入到200g的有机溶剂中，混合均匀控温到10℃，加入200g去离子水，6g的NaOH，80℃下回流 6h后，室温下继续反应 15 h，然后将80g的10%的醋酸缓慢加入到反应釜中，控制120min内加入完毕，完成后控温到5℃，保温反应180min，反应完成后静置60min，取上层有机相，使用180g的食盐水洗涤到中性后,加入0.5g的催化剂，控温80℃，反应5h，完成后降温到室温，过滤，在滤液中加入50g的干燥剂除去物料中的水分，然后加入0.7g的醋酸钾和3g1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，3g二茂铁硼酸，控温65℃，反应60min，完成后将物料浓缩至60%，然后加入600g的甲醇，充分搅拌后过滤，洗涤得到的固体，干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂。
所述的催化剂为一种超强固体碱催化材料，其制备方法如下：
将8.7g的硝酸钠，3.6g的硝酸铜加入到260g的去离子水中，搅拌混合均匀后加入80g的氧化铝颗粒，控温75℃，搅拌下加入氨水调节pH值为13，反应120min后过滤， 120℃干燥5h后加入8.1g的氢氧化钠，升温到250℃，减压到真空度为0.095MPa，反应3h，完成后降温到室温，然后在氮气保护下加热到500℃，保温焙烧6h，即可得到一种超强固体碱催化材料。
所述的有机溶剂为环己烷。
所述的食盐水的质量浓度为20%。
所述的干燥剂为无水氯化镁。
所述的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂与双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂具有较好的相容性。
对比例1
一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法，其技术方案为：
在氮气保护下，取18.6g的苯基三甲氧基硅烷加入到150g的有机溶剂中，混合均匀控温到0℃，加入100g去离子水，2g的NaOH，70℃下回流 3h后，室温下继续反应 10h，然后将40g的5%的醋酸缓慢加入到反应釜中，控制40min内加入完毕，完成后控温到0℃，保温反应60min，反应完成后静置30min，取上层有机相，使用100g的食盐水洗涤到中性后,加入0.05g的催化剂，控温60℃，反应1h，完成后降温到室温，过滤，在滤液中加入10g的干燥剂除去物料中的水分，然后加入0.2g的醋酸钾，0.2g二茂铁硼酸，控温45℃，反应30min，完成后将物料浓缩至40%，然后加入500g的甲醇，充分搅拌后过滤，洗涤得到的固体，干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂。
其它同实施例1。
对比例2
一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂及其制备方法，其技术方案为：
在氮气保护下，取18.6g的苯基三甲氧基硅烷加入到150g的有机溶剂中，混合均匀控温到0℃，加入100g去离子水，2g的NaOH，70℃下回流 3h后，室温下继续反应 10h，然后将40g的5%的醋酸缓慢加入到反应釜中，控制40min内加入完毕，完成后控温到0℃，保温反应60min，反应完成后静置30min，取上层有机相，使用100g的食盐水洗涤到中性后,加入0.05g的催化剂，控温60℃，反应1h，完成后降温到室温，过滤，在滤液中加入10g的干燥剂除去物料中的水分，然后加入0.2g的醋酸钾和0.5g1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，控温45℃，反应30min，完成后将物料浓缩至40%，然后加入500g的甲醇，充分搅拌后过滤，洗涤得到的固体，干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂。
其它同时实施例1.
所述的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂与双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂具有较好的相容性。
对比例3
在氮气保护下，取18.6g的苯基三甲氧基硅烷加入到150g的有机溶剂中，混合均匀控温到0℃，加入100g去离子水，2g的NaOH，70℃下回流 3h后，室温下继续反应 10h，然后将40g的5%的醋酸缓慢加入到反应釜中，控制40min内加入完毕，完成后控温到0℃，保温反应60min，反应完成后静置30min，取上层有机相，使用100g的食盐水洗涤到中性后,加入0.05g的催化剂，控温60℃，反应1h，完成后降温到室温，过滤，在滤液中加入10g的干燥剂除去物料中的水分，洗涤得到的固体，干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂。
其它同实施例1。
对比例4
所述的催化剂为氢氧化钾，其它同实施例1。
所述的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂与双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂具有较好的相容性。
将100g双马来酰亚胺和85g二烯丙基双酚A树脂混合均匀后在135℃下反应30min，然后加入5g本发明的阻燃剂，继续在135℃下搅拌30min，然后抽真空反应1h，在升温到180℃固化反应3h后测试材料的性能。材料的阻燃性能按照GB/T2406-93测定材料的极限氧指数。同时做空白实验。
以上实施例中产品质量指标如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE006A

Claims (4)

1.一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂制备方法，其制备方法如下：
按照质量份数，在氮气保护下，取18.6-35.2份的苯基三甲氧基硅烷加入到150-200份的有机溶剂中，混合均匀控温到0-10℃，加入100-200份去离子水，2-6份的NaOH，70 -80℃下回流 3-6h后，室温下继续反应 10-15 h，然后将40-80份的5%-10%的醋酸缓慢加入到反应釜中，控制40-120min内加入完毕，完成后控温到0-5℃，保温反应60-180min，反应完成后静置30-60min，取上层有机相，使用100-180份的食盐水洗涤到中性后,加入0.05-0.5份的催化剂，控温60-80℃，反应1-5h，完成后降温到室温，过滤，在滤液中加入10-50份的干燥剂除去物料中的水分，然后加入0.2-0.7份的醋酸钾和0.5-3份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，0.2-3份二茂铁硼酸，控温45-65℃，反应30-60min，完成后将物料浓缩至40%-60%，然后加入500-600份的甲醇，充分搅拌后过滤，洗涤得到的固体，干燥后即可得所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂；
所述的催化剂为一种超强固体碱催化材料，其制备方法如下：
按照质量份数，将6.2-8.7份的硝酸钠，1.2-3.6份的硝酸铜加入到180-260份的去离子水中，搅拌混合均匀后加入60-80份的氧化铝颗粒，控温50-75℃，搅拌下加入氨水调节pH值为11-13，反应30-120min后过滤，90-120℃干燥1-5h后加入3.2-8.1份的氢氧化钠，升温到200-250℃，减压到真空度为0.08-0.095MPa，反应1-3h，完成后降温到室温，然后在氮气保护下加热到400-500℃，保温焙烧3-6h，即可得到一种超强固体碱催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂制备方法，所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯或环己烷。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂制备方法，所述的食盐水的质量浓度为10%-20%。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅倍半硅氧烷阻燃剂制备方法，所述的有机硅倍半硅氧烷阻燃剂与双酚A型树脂，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂具有较好的相容性。
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