CN111234258A - 高阻燃型dopo功能化氧化石墨烯/zif-8复合材料及制备方法 - Google Patents

高阻燃型dopo功能化氧化石墨烯/zif-8复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF‑8复合材料及制备方法，其具有协同阻燃的效果，相比与单组分阻燃剂，复合材料的阻燃性能更加优异。本发明包括如下步骤：1.5‑3.0份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.3‑0.6份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；28.7‑57.4份2‑甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF‑8复合材料。

Description

高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高阻燃型复合材料的制备方法，尤其是涉及一种高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料及制备方法。
背景技术：
近年来，随着金属有机骨架材料的兴起，研究者发现其具有一定的阻燃性能，可作为一种新型的有机-无机杂化阻燃剂应用[Xu W,Wang G,Xu J,et al.Modification ofdiatomite with melamine coated zeolitic imidazolate framework-8as aneffective flame retardant to enhance flame retardancy and smoke suppressionof rigid polyurethane foam[J].Journal of hazardous materials,2019,379:120819.]。但单一的金属有机骨架材料作为一种阻燃剂并不能满足人们的需求，因此制备一种高阻燃型复合材料势在必行。沸石咪唑骨架材料(ZIF)作为金属有机骨架材料的一个子集，与常规金属有机骨架材料相比，具有更好的热性能和化学稳定性。这是因为咪唑中金属阳离子与氮原子的相互作用强于与羧基苯的相互作用，故ZIF型金属有机骨架材料在阻燃领域具有一定的应用潜力。
DOPO由于分子结构中含有联苯环、菲环、O＝P-O键，易发生加成反应，具有无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久的优势，比普通的有机磷酸酯具有更强的阻燃性能。氧化石墨烯是一种具有阻燃潜力的材料，在燃烧过程中，可作为碳源形成致密的炭层，抑制火焰的蔓延及可燃气体挥发，兼具良好的阻燃性能和保温性能。目前，DOPO功能化氧化石墨烯与ZIF-8复合后将其应用于阻燃的研究鲜见报道。因此，将DOPO功能化氧化石墨烯与ZIF-8复合有望制备出一种高阻燃型复合材料，从而提高基体的阻燃性能。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料及制备方法，其具有协同阻燃的效果，相比与单组分阻燃剂，复合材料的阻燃性能更加优异。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料，其特征在于：包括以下原料制成：硝酸锌1.5-3.0重量份，DOPO功能化氧化石墨烯0.3-0.6重量份，2-甲基咪唑28.7-57.4重量份，去离子水88重量份。
一种高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1.5-3.0份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.3-0.6份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；28.7-57.4份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料。
具体技术方案1包括如下步骤：
1.5份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.3份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；28.7份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料。
具体技术方案2包括如下步骤：
2.3份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.5份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；43.0份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料。
具体技术方案3包括如下步骤：
3.0份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.6份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；57.4份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1、本发明提供了一种新型阻燃剂的制备方法，该方法工艺简单成本低，不需要高温高压的条件，节时节能。
2、DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料含有阻燃元素P、N、Si，Zn，在燃烧过程中具有催化成炭和催化氧化的作用，可形成致密、连续的焦炭层，隔绝热量和氧气的传递。此外，ZIF-8燃烧时会生成NH3，稀释可燃气体的释放，将CO部分氧化成CO2，减少有毒气体的释放。综上，使用该复合材料作为阻燃剂可使阻燃性能和抑烟性得到明显的提升。
3、该阻燃剂隶属于无卤阻燃剂，满足环保的要求，具有良好的环境兼容性。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。这些实施例是用于说明本发明而不限于本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体实验环境做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明涉及一种高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料的制备方法。
具体由以下步骤实现：
1.5-3.0份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.3-0.6份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；28.7-57.4份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得D-GO/ZIF-8复合材料。上述配比为重量份。
实施例1：
1.5份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.3份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；28.7份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得D-GO/ZIF-8复合材料。上述配比为重量份。
其中，DOPO功能化氧化石墨烯的制备方法：
(1)含磷硅元素化合物的合成：
在50mL的反应容器中，加入2.27g 9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、1.11gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.32g多聚甲醛溶于30mL的三氯甲烷中，在氮气保护下，60℃反应温度中搅拌反应24h。反应结束后反应液在正己烷中沉淀提纯；
(2)含磷硅功能化氧化石墨烯的合成
将20mg氧化石墨烯溶于10mL去离子水与40mL无水乙醇混合溶液中，超声60min后，逐滴入用10mL甲苯稀释后的0.34g含磷硅元素化合物，在78℃下，搅拌反应24h。反应结束后用无水乙醇、去离子水多次洗涤产物，然后通过离心和冻干提纯后，得到所述含磷硅功能化氧化石墨烯。
实施例2：
2.3份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.5份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；43.0份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得D-GO/ZIF-8复合材料。上述配比为重量份。
其中，DOPO功能化氧化石墨烯的制备方法同实施例1。
实施例3：
3.0份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.6份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；57.4份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得D-GO/ZIF-8复合材料。上述配比为重量份。
其中，DOPO功能化氧化石墨烯的制备方法同实施例1。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料，其特征在于：包括以下原料制成：硝酸锌1.5-3.0重量份，DOPO功能化氧化石墨烯0.3-0.6重量份，2-甲基咪唑28.7-57.4重量份，去离子水88重量份。
2.一种高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1.5-3.0份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.3-0.6份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；28.7-57.4份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料。
3.根据权利要求2所述的高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1.5份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.3份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；28.7份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料。
4.根据权利要求2所述的高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.3份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.5份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；43.0份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料。
5.根据权利要求2所述的高阻燃型DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
3.0份硝酸锌溶解于8份去离子水中，磁力搅拌10min，然后加入0.6份DOPO功能化氧化石墨烯，搅拌并超声处理30min，得溶液A；57.4份2-甲基咪唑溶解于80份去离子水中，磁力搅拌10min，得溶液B，将溶液B倒入溶液A中，搅拌120min；10000r/min离心10min，去离子水多次洗涤，65℃干燥，即得DOPO功能化氧化石墨烯/ZIF-8复合材料。
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