CN113956580B - 一种dopo衍生物阻燃剂及其制备和应用 - Google Patents

一种dopo衍生物阻燃剂及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种DOPO衍生物阻燃剂及其制备和应用。本发明所研制的产品中，包括DOPO，纳米氧化石墨烯，聚苯乙烯磺酸钠；其中，所述DOPO为9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物；所述纳米氧化石墨烯D50为Xnm，所述纳米氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，所述X和所述Y满足：0.8≤X×Y≤1.2；所述X为10‑20nm。所述聚苯乙烯磺酸钠的添加量为所述纳米氧化石墨烯质量的M倍，所述M和所述X满足0.1≤M×X≤0.15；所述纳米氧化石墨烯至少部分呈夹心结构，所述夹心结构包括表层1、中间层和表层2，所述表层1和表层2夹设于所述中间层的两个表面，所述表层1为DOPO，所述表层2为聚苯乙烯磺酸钠。本发明所得产品具有更为优异的阻燃性能。

Description

一种DOPO衍生物阻燃剂及其制备和应用
技术领域
本发明属于阻燃剂技术领域。更具体地，涉及一种DOPO衍生物阻燃剂及其制备和应用。
背景技术
近年来，随着高分子材料应用领域的拓展以及阻燃法规的实施，阻燃材料在电子电器、高层建筑、交通运输和航天航空等领域中具有广泛的应用，阻燃剂己成为仅次于增塑剂的第二大高分子材料改性添加剂。目前使用较多的阻燃剂是卤素阻燃剂和磷系阻燃剂。卤素阻燃剂因其高的阻燃效率和低廉的价格已被广泛应用在阻燃高分子材料上，然而卤素阻燃剂燃烧时产生有毒的气体和烟雾，随着科学技术的进步和人们环保意识的增强及其环保法律法规的颁布，卤素阻燃剂面临着被淘汰的命运。磷系阻燃剂分为无机磷阻燃剂和有机磷阻燃剂，其中无机磷阻燃剂因填充量大，易吸潮，对材料的力学、电学等物理机械加工性能影响较大等缺陷，其使用范围受到了一定的限制。有机磷系阻燃剂能有效降低材料的热释放速率，减少有毒气体及烟释放量，是卤素阻燃剂的一种很好的替代物，具有良好的市场前景。因此，研究有机磷系阻燃剂具有较大的现实意义。
在众多的磷系阻燃剂中，DOPO是一种新型的有机磷系阻燃剂。DOPO及其衍生物中因其联苯环和菲环结构并存，表现出诸多的优异性能，与磷酸酯型阻燃剂相比，其对基体树脂的耐热性和力学性能影响更小，同时具有次磷酸酯结构，分子中存在P-C键，稳定性优异，耐水解性好，并且还具有无卤、无毒、不迁移和阻燃持久等优点。由DOPO以及它的衍生物合成的阻燃剂具有优良的热稳定性和阻燃性，可广泛的用于电子、合成纤维、塑料、泡沫、橡胶等材料的阻燃。
但截至目前，行业内对于DOPO的研究和应用都集中于材料自身，对于在实际使用时，如何通过DOPO和其他材料的复配，来进一步提升材料的阻燃性能，是难以预知的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有DOPO衍生物阻燃剂在实际应用过程中，仅单一依靠材料自身性能，无法在阻燃性能方面获得更大的突破的弊端，提供一种DOPO衍生物阻燃剂及其制备和应用。
本发明的目的是提供一种DOPO衍生物阻燃剂。
本发明另一目的是提供一种DOPO衍生物阻燃剂的制备方法。
本发明另一目的是提供一种DOPO衍生物阻燃剂的应用方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种DOPO衍生物阻燃剂，包括DOPO，纳米氧化石墨烯，聚苯乙烯磺酸钠；
其中，所述DOPO为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；
所述纳米氧化石墨烯D50为Xnm，所述纳米氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，所述X和所述Y满足：0.8≤X×Y≤1.2；
所述X为10-20nm。
上述技术方案中，通过在对单一的DOPO阻燃剂添加纳米级别的氧化石墨烯，添加了氧化石墨烯后，氧化石墨烯的片层结构可以在实际使用过程中，携带阻燃剂迁移至材料表面，并且在高温条件下，发挥快速的热量传递作用，使得热量均匀且快速在体系内部传递，使得阻燃剂在体系内部各个角落均可以优先于基体材料发生分解，从而使得DOPO的阻燃性能得到显著提升；且纳米氧化石墨烯的D50选择为10-20nm，若D50过小，虽然可以使得氧化石墨烯和DOPO分子之间的亲和力更好，但由于氧化石墨烯自身活性太高，极易发生团聚，因此很难在体系中均一的分散，若氧化石墨烯的D50过大，自身活性虽然有所下降，不易发生团聚，但其与DOPO分子之间的亲和力削弱，两者很容易在实际使用时发生相分离，基于此，发明人经过研究发现，无论是D50过大还是过小，都会导致实际对阻燃性能的提升，无法发挥DOPO和氧化石墨烯的协同作用；
并且，发明人发现，当纳米氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，将其与D50一起综合考虑，并且两者之间满足上述公式乘积关系时，可以获得优异的阻燃性能提升，经初步分析认为，为了获得优异的阻燃效果，氧化石墨烯的添加量部可单独考虑，因为添加量的在合适的范围内，且粒径也做对应选择时，氧化石墨烯可以在体系内部形成均一连续的分散，如此，在添加到需要阻燃的基体材料中去时，氧化石墨烯可以在基体表面形成均一连续的热传递层，将热量快速传递至DOPO分子链，使其优先于基体材料分解前进行分解，提升基体的阻燃性能。
进一步的，所述聚苯乙烯磺酸钠的添加量为所述纳米氧化石墨烯质量的M倍，所述M和所述X满足0.1≤M×X≤0.15。
发明人进一步研究发现，添加聚苯乙烯磺酸钠可以良好的改善氧化石墨烯在DOPO中的分散，并且有助于形成连续均一的热量传递链，这是因为，聚苯乙烯磺酸钠和DOPO分子结构中都含有苯环结构，其易于与氧化石墨烯共轭区形成π-π相互作用，而由由于聚苯乙烯磺酸钠分子吸附于其共轭区后，使得边缘带有同种的负电荷相斥形成斥力，而又由于氧化石墨烯的粒径D50，也就是X值的控制来调整相邻氧化石墨烯颗粒之间的相互作用力，通过综合考虑上述两个数值，使其满足上述乘积关系，如此，可以使得这两种相互作用力取得较好的均衡，保障氧化石墨烯在体系内部的均一分散。
进一步的，所述纳米氧化石墨烯至少部分呈夹心结构，所述夹心结构包括表层1、中间层和表层2，所述表层1和表层2夹设于所述中间层的两个表面，所述表层1为DOPO，所述表层2为聚苯乙烯磺酸钠。
进一步的，所述DOPO衍生物阻燃剂中，包括多层夹心结构，所述多层夹心结构包括连续的夹层，所述连续的夹层至少部分依次为-DOPO-氧化石墨烯-聚苯乙烯磺酸钠-氧化石墨烯-DOPO-的重复单元。
上述夹心结构的存在，可以使得热量在平行于氧化石墨烯片层的方向快速传递，而在垂直于氧化石墨烯片层的方向上传递稍有迟滞，如此，可以使得DOPO的受热分解在沿着所述平面方向上可以快速完成，而垂直方向上可以逐层分解，使得阻燃性能可以在整个高温周期内，持续发挥优异的阻燃效果。
一种DOPO衍生物阻燃剂的制备方法，具体制备步骤包括：
筛选得到D50为10-20nm的纳米氧化石墨烯；
按所述氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，分别称取所述氧化石墨烯和DOPO；
将所述纳米氧化石墨烯和75-98%乙醇溶液倒入球磨罐中，并加入聚苯乙烯磺酸钠，于常温条件下球磨混合4-6h后，再加入所述DOPO，继续于75-85℃条件下球磨混合3-5h，出料，干燥，得产品。
一种DOPO衍生物阻燃剂的应用方法，具体应用步骤包括：
按添加量为2-8%将所述DOPO衍生物阻燃剂添加于聚氨酯中；
再将添加有阻燃剂的聚氨酯原料进行超声分散，并调整粘度为1000-1500mPa·s，然后进行发泡，得到复合泡沫塑料，即完成对DOPO衍生物阻燃剂的应用。
通过在应用过程中，对体系粘度进行控制调整，如此可以使得超声分散后形成的结构在该粘度下，在发泡过程中逐渐被固化固定，保障产品的阻燃性能得到优异发挥。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
筛选得到D50为10nm的纳米氧化石墨烯；定义该纳米氧化石墨烯的D50为X；
按所述纳米氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，所述X和所述Y满足： X×Y=0.8，分别称取纳米氧化石墨烯和DOPO，所述DOPO为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；
按聚苯乙烯磺酸钠的添加量为所述纳米氧化石墨烯质量的M倍，所述M和所述X满足M×X=0.1，称取聚苯乙烯磺酸钠；
称取质量分数为75%乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量为所述DOPO质量的0.5倍；
将所述纳米氧化石墨烯和75%乙醇溶液倒入球磨罐中，并加入聚苯乙烯磺酸钠，于常温条件下，按球料质量比为20：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合4h后，再加入所述DOPO，继续于75℃条件下，球磨混合3h，出料，再于温度为75℃，压力为100Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，得阻燃剂产品；
通过上述球磨过程，以形成多层夹心结构，所述多层夹心结构包括连续的夹层，所述连续的夹层至少部分依次为-DOPO-氧化石墨烯-聚苯乙烯磺酸钠-氧化石墨烯-DOPO-的重复单元；
按添加量为2%将所述DOPO衍生物阻燃剂添加于聚氨酯中；所述聚氨酯为广东万华容威聚氨酯有限公司生产的多亚甲基多苯基异氰酸酯（WANNATE PM-200）和聚醚多元醇（Wanefoam RCP36）合成得到；
再将添加有阻燃剂的聚氨酯原料于超声频率为45kHz条件下，进行超声分散10min，并调整粘度为1000mPa·s，然后进行发泡，固化脱模，得到复合泡沫塑料。
实施例2
筛选得到D50为15nm的纳米氧化石墨烯；定义该纳米氧化石墨烯的D50为X；
按所述纳米氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，所述X和所述Y满足： X×Y=1，分别称取纳米氧化石墨烯和DOPO，所述DOPO为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；
按聚苯乙烯磺酸钠的添加量为所述纳米氧化石墨烯质量的M倍，所述M和所述X满足M×X=0.12，称取聚苯乙烯磺酸钠；
称取质量分数为85%乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量为所述DOPO质量的1.1倍；
将所述纳米氧化石墨烯和85%乙醇溶液倒入球磨罐中，并加入聚苯乙烯磺酸钠，于常温条件下，按球料质量比为25：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合5h后，再加入所述DOPO，继续于80℃条件下，球磨混合4h，出料，再于温度为80℃，压力为110Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，得阻燃剂产品；
通过上述球磨过程，以形成多层夹心结构，所述多层夹心结构包括连续的夹层，所述连续的夹层至少部分依次为-DOPO-氧化石墨烯-聚苯乙烯磺酸钠-氧化石墨烯-DOPO-的重复单元；
按添加量为5%将所述DOPO衍生物阻燃剂添加于聚氨酯中；所述聚氨酯为广东万华容威聚氨酯有限公司生产的多亚甲基多苯基异氰酸酯（WANNATE PM-200）和聚醚多元醇（Wanefoam RCP36）合成得到；
再将添加有阻燃剂的聚氨酯原料于超声频率为55kHz条件下，进行超声分散12min，并调整粘度为1200mPa·s，然后进行发泡，固化脱模，得到复合泡沫塑料。
实施例3
筛选得到D50为20nm的纳米氧化石墨烯；定义该纳米氧化石墨烯的D50为X；
按所述纳米氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，所述X和所述Y满足： X×Y=1.2，分别称取纳米氧化石墨烯和DOPO，所述DOPO为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；
按聚苯乙烯磺酸钠的添加量为所述纳米氧化石墨烯质量的M倍，所述M和所述X满足M×X=0.15，称取聚苯乙烯磺酸钠；
称取质量分数为98%乙醇溶液，所述乙醇溶液的质量为所述DOPO质量的1.2倍；
将所述纳米氧化石墨烯和98%乙醇溶液倒入球磨罐中，并加入聚苯乙烯磺酸钠，于常温条件下，按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，球磨混合6h后，再加入所述DOPO，继续于85℃条件下，球磨混合5h，出料，再于温度为85℃，压力为120Pa条件下，真空干燥至恒重，出料，得阻燃剂产品；
通过上述球磨过程，以形成多层夹心结构，所述多层夹心结构包括连续的夹层，所述连续的夹层至少部分依次为-DOPO-氧化石墨烯-聚苯乙烯磺酸钠-氧化石墨烯-DOPO-的重复单元；
按添加量为8%将所述DOPO衍生物阻燃剂添加于聚氨酯中；所述聚氨酯为广东万华容威聚氨酯有限公司生产的多亚甲基多苯基异氰酸酯（WANNATE PM-200）和聚醚多元醇（Wanefoam RCP36）合成得到；
再将添加有阻燃剂的聚氨酯原料于超声频率为65kHz条件下，进行超声分散15min，并调整粘度为1500mPa·s，然后进行发泡，固化脱模，得到复合泡沫塑料。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：按聚苯乙烯磺酸钠的添加量为所述纳米氧化石墨烯质量的M倍，所述M和所述X满足M×X=0.18，称取聚苯乙烯磺酸钠，其余条件保持一致。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：按所述纳米氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，所述X和所述Y满足： X×Y=1.5，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于，所述纳米氧化石墨烯的D50为30nm，其余条件保持不变。
对实施例1-4及对比例1-2所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
OI测试按照GB/T 2406-2009进行测定，试样的尺寸选择为100mm×10mm×10mm；
烟密度按照GB/T 8627-2007进行测定，试样的尺寸选择为25mm×25mm×6mm；
具体测试结果如表1所示
表1：产品性能测试结果
OI 烟密度
实施例1 28.9% 15.1%
实施例2 29.6% 14.6%
实施例3 29.2% 14.8%
实施例4 25.1% 16.5%
对比例1 20.5% 22.5%
对比例2 21.0% 23.1%
由表1测试结果可知，本发明所得产品OI值相对较大，烟密度相对较小，在测试过程中，在空气中点燃产品后可自动熄灭，具有明显的阻燃效果，且烟密度较低，具有较好的抑烟效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种DOPO衍生物阻燃剂，其特征在于，包括DOPO，纳米氧化石墨烯，聚苯乙烯磺酸钠；
其中，所述DOPO为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；
所述纳米氧化石墨烯D50为Xnm，所述纳米氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，所述X和所述Y满足：0.8≤X×Y≤1.2；
所述X为10-20nm；
所述聚苯乙烯磺酸钠的添加量为所述纳米氧化石墨烯质量的M倍，所述M和所述X满足0.1≤M×X≤0.15；
所述纳米氧化石墨烯至少部分呈夹心结构，所述夹心结构包括表层1、中间层和表层2，所述表层1和表层2夹设于所述中间层的两个表面，所述表层1为DOPO，所述表层2为聚苯乙烯磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种DOPO衍生物阻燃剂，其特征在于，所述DOPO衍生物阻燃剂中，包括多层夹心结构，所述多层夹心结构包括连续的夹层，所述连续的夹层至少部分依次为-DOPO-氧化石墨烯-聚苯乙烯磺酸钠-氧化石墨烯-DOPO-的重复单元。
3.根据权利要求1所述的一种DOPO衍生物阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
筛选得到D50为10-20nm的纳米氧化石墨烯；
按所述氧化石墨烯和DOPO的质量比为Y，分别称取所述氧化石墨烯和DOPO；
将所述纳米氧化石墨烯和75-98%乙醇溶液倒入球磨罐中，并加入聚苯乙烯磺酸钠，于常温条件下球磨混合4-6h后，再加入所述DOPO，继续于75-85℃条件下球磨混合3-5h，出料，干燥，得产品。
4.根据权利要求1所述的一种DOPO衍生物阻燃剂的应用方法，其特征在于，具体应用步骤包括：
按添加量为2-8%将所述DOPO衍生物阻燃剂添加于聚氨酯中；
再将添加有阻燃剂的聚氨酯原料进行超声分散，并调整粘度为1000-1500mPa·s，然后进行发泡，得到复合泡沫塑料，即完成对DOPO衍生物阻燃剂的应用。
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