CN107383771A - 一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于特种工程塑料领域，具体公开了一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，由原料聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯、以及分散剂组成，所述分散剂、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉的质量比为1:11～13:9～10:6～8:7～9:60～65；本发明以聚醚醚酮为基材，复合高耐磨材料碳纤维、高润滑性材料石墨和减磨材料聚四氟乙烯，聚醚醚酮分为细粉和粗粉，并添加分散剂，该聚醚醚酮复合材料有效改善了产品的流动性，提高了产品的稳定性，进一步优化了产品的高强度、高耐磨性等性能，长期使用温度可达300℃以上，熔点为356℃左右，扩大该材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于特种工程塑料领域，具体涉及一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
背景技术
特种工程塑料又称高性能工程塑料，是一类主要应用于高技术领域的、具有优异综合性能、长期使用温度在150℃以上的高分子材料。特种工程塑料具有高比强度、高耐热等级等优良特性，近年来，特种工程塑料的研究得到了飞速的发展，已经工业化的特种工程塑料种类繁多，主要品种有：聚酰亚胺树脂(PI)、聚芳醚酮(PAEK)等。特种工程塑料的使用量虽然无法与通用塑料相比，但由于其具有优异的使用性能，在航空航天、汽车、电子、核能等领域具有不可替代的地位。聚醚醚酮(PEEK)是聚芳醚酮(PAEK)中最典型的材料，具有优良的机械性能、耐磨性、耐化学品性、耐辐射性、耐高温性以及阻燃性等多方面优异性能，在许多领域取代其它材料后可明显提升制品性能，但是由于PEEK固有性质的局限性突出，在PEEK的特殊应用领域，如高转速齿轮的聚醚醚酮复合材料、摩擦部件的聚醚醚酮复合材料等，需要对PEEK各项性能增强。
近几年，随着技术的进步，聚醚醚酮在复合改性上的应用越来越受到广大使用者的重视。针对某些特殊条件下使用的聚醚醚酮复合材料得到快速发展，其中高强度、高减磨纤维增强复合材料因其无法比拟的优越性而受到关注。如公开号为CN 105419225 A的中国发明专利申请公开了一种用于超声电机的聚醚醚酮复合材料，由以下成分按质量百分数组成：聚醚醚酮60～70％，碳纤维10～19％，聚四氟乙烯5～15％，石墨5～15％，二氧化硅0～1％；制备时将按所述的比例先将聚醚醚酮和聚四氟乙烯采用湿法混合均匀，然后加入碳纤维、石墨和二氧化硅，充分混合均匀，进行烘干、粉碎以及过筛处理，再热压烧结成型即得。该发明在制备过程中将各原料组分混合后成型，但是在分散过程中因分散不均匀容易导致产品流动性差，从而降低复合材料的各项性能。因此，亟需开发一种聚醚醚酮的复合材料，提高该材料的各项性能，扩大该材料的应用领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有优异力学性能、加工性能的聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种聚醚醚酮复合材料，由原料聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯、以及分散剂组成，所述分散剂、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉的质量比为1:11～13:9～10:6～8:7～9:60～65。
优选的，所述分散剂为烷基苯钠盐、二氧化硅或烷基苯钠盐和二氧化硅的混合物。
优选的，所述烷基苯钠盐为甲苯或甲基取代多环苯系物利用亲电取代的方式，钠离子取代甲基上的氢原子而得；所述甲基取代多环苯系物为分子量≤270的含有甲基的苯环结构物质。
优选的，聚醚醚酮细粉的粒径为20～25μm，所述聚醚醚酮粗粉的粒径为100～150μm，所述碳纤维的单丝数量为15k、纤维长度为2～4mm，所述石墨的粒径为80～90μm，所述聚四氟乙烯的粒径为40～50μm，所述分散剂的粒径为32～35μm。
优选的，所述分散剂、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉的质量比为1:12:9:7:8:63。
一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供上述的聚醚醚酮复合材料的原料，首先将聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯在130～150℃温度下干燥4～6h；
(2)将分散剂与干燥后的聚醚醚酮细粉放入分散机中混合5～8min，所述高速分散机的转速为2500～3000r/mim；再加入碳纤维在1000～1500r/mim的转速下混合10～15min；然后加入四氟乙烯在3000～4000r/mim的转速下混合20～30min；然后再加入石墨在4000～5000r/mim的转速下混合5～10min；最后加入聚醚醚酮粗粉在1000～1500r/mim的转速下混合20～30min，即得聚醚醚酮复合材料。
优选的，一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供上述的聚醚醚酮复合材料的原料，首先将聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯在140℃温度下干燥5h；
(2)将分散剂与干燥后的聚醚醚酮细粉放入分散机中混合5min，所述分散机的转速为3000r/mim；再加入碳纤维在1500r/mim的转速下混合10min；然后加入四氟乙烯在4000r/mim的转速下混合20min；然后再加入石墨在5000r/mim的转速下混合5min；最后加入聚醚醚酮粗粉在1500r/mim的转速下混合20min，即得聚醚醚酮复合材料。
优选的，所述步骤(2)分散机为变频式分散机。
本发明的有益效果是：
本发明以聚醚醚酮为基材，复合高耐磨材料碳纤维、高润滑性材料石墨和减磨材料聚四氟乙烯，聚醚醚酮分为细粉和粗粉，并添加分散剂，聚醚醚酮复合材料有效改善了产品的流动性，提高了产品的稳定性，进一步优化了产品的高强度、高耐磨性等性能，长期使用温度可达300℃以上，熔点为356℃左右，扩大该材料的应用领域；
本发明分散剂的使用量减少，避免了后期的处理工艺，降低了成本；在生产过程中为零排放，避免了环境污染；本发明在常温常压下进行制备，方法简单，易于操作，节能降耗；
本发明制备过程中各原料混合采用分阶段控制，混合物密度及比表面积由小逐渐增大，在固体粉料混合的过程中，利用“均质均相”的混合原理，将复配体系堆积密度逐渐进行提高，使原料分散均匀，提高了产品力学性能。
具体实施方式
一种聚醚醚酮复合材料，由原料聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯、以及分散剂组成，所述分散剂、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉的质量比为1:11～13:9～10:6～8:7～9:60～65。本发明针对聚醚醚酮复合材料进行了复配工艺的调整，使得助剂分散剂的添加量及相关的成本得到下降；同时，复配后的产品性能测试指标要高于一般增强材料的性能。
所述分散剂为烷基苯钠盐、二氧化硅或烷基苯钠盐和二氧化硅的混合物。所述烷基苯钠盐为甲苯或甲基取代多环苯系物利用亲电取代的方式，钠离子取代甲基上的氢原子而得；所述甲基取代多环苯系物为分子量≤270的含有甲基的苯环结构物质。该分散剂可以有效对聚醚醚酮细粉进行均化，同时消除因摩擦产生的静电力挂壁，致使物料配比准确度下降；消除因分子间产生的范德华力，使聚醚醚酮细粉起球、包覆不完全等现象，使原料混合均匀，为后续混合进一步提供基础。
聚醚醚酮细粉的粒径为20～25μm，所述聚醚醚酮粗粉的粒径为100～150μm，所述碳纤维的单丝数量为15k、纤维长度为2～4mm，所述石墨的粒径为80～90μm，所述聚四氟乙烯的粒径为40～50μm，所述分散剂的粒径为32～35μm。
所述分散剂、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉的质量比为1:12:9:7:8:63。
一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供上述的聚醚醚酮复合材料的原料，首先将聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯在130～150℃温度下干燥4～6h；对聚醚醚酮、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯进行干燥，不仅能有效去除原料中所含的游离态水组分，同时不会影响到复配原料的性能。
(2)将分散剂与干燥后的聚醚醚酮细粉放入变频式分散机中混合5～8min，所述分散机的转速为2500～3000r/mim；再加入碳纤维在1000～1500r/mim的转速下混合10～15min；然后加入四氟乙烯在3000～4000r/mim的转速下混合20～30min；然后再加入石墨在4000～5000r/mim的转速下混合5～10min；最后加入聚醚醚酮粗粉在1000～1500r/mim的转速下混合20～30min，即得聚醚醚酮复合材料。
聚醚醚酮细粉与分散剂首先混合，利用分散剂的分散性，均匀与聚醚醚酮细粉进行互混，减少由于摩擦静电产生的抱团、分散不均匀问题，使之形成均匀的分散相，得到均匀包覆的中间产品；然后依次加入碳纤维、石墨、聚四氟乙烯混合，这三种原料的堆积密度及比表面积由小逐渐增大，在固体粉料混合的过程中，利用“均质均相”的混合原理，将复配体系堆积密度逐渐进行提高，最终可以达到与聚醚醚酮粗粉相近似的堆积密度；最终将复配完成的混合物料与聚醚醚酮粗粉混合，在保证原有复配体系不被破坏的前提下进行1000～1500r/mim的转速下混合，有效改善了产品的流动性，提高了产品的产品的稳定性，进一步优化了产品的高强度、高耐磨性等性能，长期使用温度可达300℃以上，熔点为356℃左右，扩大该材料的应用领域。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
分别选取甲苯钠盐、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉10g、110g、90g、60g、70g、600g。聚醚醚酮细粉的粒径为20～25μm，所述聚醚醚酮粗粉的粒径为100～150μm，所述碳纤维的单丝数量为15k、纤维长度为2～4mm，所述石墨的粒径为80～90μm，所述聚四氟乙烯的粒径为40～50μm，所述分散剂的粒径为32～35μm。所述甲苯钠盐由烷烃经裂解、成环后，钠离子利用亲电取代的方法取代甲基上的一个氢原子制得。
聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供上述的聚醚醚酮复合材料的原料，首先将聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯在130℃温度下干燥6h；
(2)将分散剂与干燥后的聚醚醚酮细粉放入变频式分散机中混合5min，所述分散机的转速为3000r/mim；再加入碳纤维在1000r/mim的转速下混合15min；然后加入四氟乙烯在3000r/mim的转速下混合30min；然后再加入石墨在4000r/mim的转速下混合10min；最后加入聚醚醚酮粗粉在1000r/mim的转速下混合30min，即得聚醚醚酮复合材料。所得的聚醚醚酮复合材料根据需要再采用模压的方式进行成型加工。
实施例2：
分别选取二氧化硅、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉10g、130g、100g、80g、90g、650g。聚醚醚酮细粉的粒径为20～25μm，所述聚醚醚酮粗粉的粒径为100～150μm，所述碳纤维的单丝数量为15k、纤维长度为2～4mm，所述石墨的粒径为80～90μm，所述聚四氟乙烯的粒径为40～50μm，所述分散剂的粒径为32～35μm。
聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供上述的聚醚醚酮复合材料的原料，首先将聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯在150℃温度下干燥4h；
(2)将分散剂与干燥后的聚醚醚酮细粉放入分散机中混合8min，所述分散机的转速为2500r/mim；再加入碳纤维在1500r/mim的转速下混合10min；然后加入四氟乙烯在4000r/mim的转速下混合20min；然后再加入石墨在5000r/mim的转速下混合5min；最后加入聚醚醚酮粗粉在1500r/mim的转速下混合20min，即得聚醚醚酮复合材料。
实施例3：
分别选取十二烷基苯钠盐和二氧化硅的混合物、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉10g、120g、90g、70g、80g、630g。聚醚醚酮细粉的粒径为20～25μm，所述聚醚醚酮粗粉的粒径为100～150μm，所述碳纤维的单丝数量为15k、纤维长度为2～4mm，所述石墨的粒径为80～90μm，所述聚四氟乙烯的粒径为40～50μm，所述分散剂的粒径为32～35μm。所述的十二烷基苯钠盐由十二烷基苯与钠离子盐通过亲电取代，由钠离子取代甲基上的一个氢原子制得；所述十二烷基苯，由单一苯环和12碳链组成。
聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供上述的聚醚醚酮复合材料的原料，首先将聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯在140℃温度下干燥5h；
(2)将分散剂与干燥后的聚醚醚酮细粉放入分散机中混合5min，所述分散机的转速为3000r/mim；再加入碳纤维在1500r/mim的转速下混合10min；然后加入四氟乙烯在4000r/mim的转速下混合20min；然后再加入石墨在5000r/mim的转速下混合5min；最后加入聚醚醚酮粗粉在1500r/mim的转速下混合20min，即得聚醚醚酮复合材料。
对实施例1-3所得到的聚醚醚酮复合材料进行性能测试，结果如下表所示：
| 单位 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照组 | |
| 体积磨损率 | ％ | 0.25 | 0.21 | 0.014 | 0.41 |
| 拉伸强度 | MPa | 117 | 119 | 120 | 101 |
| 断裂伸长率 | ％ | 97 | 99 | 99 | 85 |
| 弯曲强度 | MPa | 151 | 155 | 162 | 129 |
| 冲击强度 | kJ/m2 | 7.0 | 7.1 | 7.2 | 5.2 |
| 玻璃化转变 | ℃ | 143 | 143 | 143 | 149 |
| 熔点 | ℃ | 343 | 345 | 346 | 359 |
其中对照组为现有技术中将各原料混合得到的聚醚醚酮复合材料的性能，可以看出本发明的聚醚醚酮复合材料各项力学性能都得到明显提高，尤其是体积磨损率和弯曲强度提高的尤为明显，表现出了高耐磨性和高强度性能，且性能稳定。
Claims (8)
1.一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，由原料聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯、以及分散剂组成，所述分散剂、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉的质量比为1:11～13:9～10:6～8:7～9:60～65。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述分散剂为烷基苯钠盐、二氧化硅或烷基苯钠盐和二氧化硅的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述烷基苯钠盐为甲苯或甲基取代多环苯系物利用亲电取代的方式，钠离子取代甲基上的氢原子而得；所述甲基取代多环苯系物为分子量≤270的含有甲基的苯环结构物质。
4.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，聚醚醚酮细粉的粒径为20～25μm，所述聚醚醚酮粗粉的粒径为100～150μm，所述碳纤维的单丝数量为15k、纤维长度为2～4mm，所述石墨的粒径为80～90μm，所述聚四氟乙烯的粒径为40～50μm，所述分散剂的粒径为32～35μm。
5.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述分散剂、碳纤维、聚四氟乙烯、石墨、聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉的质量比为1:12:9:7:8:63。
6.一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供权利要求1～5任一项所述的聚醚醚酮复合材料的原料，首先将聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯在130～150℃温度下干燥4～6h；
(2)将分散剂与干燥后的聚醚醚酮细粉放入分散机中混合5～8min，所述高速分散机的转速为2500～3000r/mim；再加入碳纤维在1000～1500r/mim的转速下混合10～15min；然后加入四氟乙烯在3000～4000r/mim的转速下混合20～30min；然后再加入石墨在4000～5000r/mim的转速下混合5～10min；最后加入聚醚醚酮粗粉在1000～1500r/mim的转速下混合20～30min，即得聚醚醚酮复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供权利要求1～5任一项所述的聚醚醚酮复合材料的原料，首先将聚醚醚酮细粉、聚醚醚酮粗粉、碳纤维、石墨、聚四氟乙烯在140℃温度下干燥5h；
(2)将分散剂与干燥后的聚醚醚酮细粉放入分散机中混合5min，所述分散机的转速为3000r/mim；再加入碳纤维在1500r/mim的转速下混合10min；然后加入四氟乙烯在4000r/mim的转速下混合20min；然后再加入石墨在5000r/mim的转速下混合5min；最后加入聚醚醚酮粗粉在1500r/mim的转速下混合20min，即得聚醚醚酮复合材料。
8.根据权利要求6所述的一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)分散机为变频式分散机。
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