CN105524282B - 高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用 - Google Patents

高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN105524282B
CN105524282B CN201610079640.5A CN201610079640A CN105524282B CN 105524282 B CN105524282 B CN 105524282B CN 201610079640 A CN201610079640 A CN 201610079640A CN 105524282 B CN105524282 B CN 105524282B
Authority
CN
China
Prior art keywords
refractive index
adhesion promoters
high refractive
preparation
ester
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610079640.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105524282A (zh
Inventor
曾幸荣
潘科学
赖学军
陈中华
李红强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201610079640.5A priority Critical patent/CN105524282B/zh
Publication of CN105524282A publication Critical patent/CN105524282A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105524282B publication Critical patent/CN105524282B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/56—Boron-containing linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/08—Macromolecular additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C08L2203/206—Applications use in electrical or conductive gadgets use in coating or encapsulating of electronic parts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Led Device Packages (AREA)

Abstract

本发明公开了高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用。该制备方法是将二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸酯和溶剂在室温下搅拌均匀，加入钛酸酯催化剂，将反应温度控制在25～60℃，反应4～14h，然后控制真空度为0.05～0.098MPa、温度为60～140℃，继续反应2～6h，制得高折射率有机硼硅粘接促进剂。本发明制备的粘接促进剂不仅可以显著改善LED封装高折射率加成型硅胶的粘接性能，而且折射率高、与硅胶的相容性好，特别是对聚邻苯二甲酰胺、聚对苯二甲酸1,4‐环己烷二甲醇酯和聚碳酸酯等塑料基材的粘接性能提升具有显著作用，在LED器件封装领域可望得到广泛应用。

Description

高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机硅封装材料技术领域，特别是涉及高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法。本发明还涉及所述接促进剂在LED封装高折射率加成型硅胶中的应用。
背景技术
与环氧树脂等传统的封装材料相比，加成型封装硅胶具有固化过程中无低分子副产物产生，能深层固化，收缩率极低，固化物的尺寸稳定性好，以及优良的耐热稳定性等优点，特别是高折射率加成型封装硅胶还可以有效提高光取出效率，成为高性能的封装材料之一。但是加成型封装硅胶固化后表面绝大部分为非极性的有机基团，表现出低的表面能，并且缺乏具有反应活性的基团，因而对LED基材的粘接性差。封装后潮气容易通过硅胶与基材之间的空隙渗入LED器件内部导致腐蚀和绝缘失效，在苛刻的环境中甚至会与基材脱落，使LED器件失去密封保护，严重影响了LED器件的使用寿命。
目前，常用添加粘接促进剂的方法来提高加成型封装硅胶的粘接性能。中国专利CN104531003A报道了一种利用硼酸酯与含C＝C双键和活性羟基化合物进行酯交换反应合成的含C＝C双键的硼酸酯粘接促进剂，该粘接促进剂可以提高加成型封装硅胶对不锈钢和聚对苯二甲酸乙二醇酯基材的粘接性能，但存在折射率低，与硅胶的相容性差的缺点。中国专利CN103739848A公开了一种通过共水解缩合法得到硅氧烷低聚物，然后将该低聚物与硼酸衍生物反应，制备的硼酸酯改性有机硅粘接促进剂，该粘接促进剂可以明显提高加成型封装硅胶对铝片、不锈钢和聚邻苯二甲酰胺等基材的粘接性能。但存在水解缩合法的反应条件较难控制，易产生凝胶，以及环氧基团在强酸性和强碱性条件下易开环等缺点，其实际应用受到限制。因此，发展合成工艺简便，与高折射率加成型封装硅胶相容性好，对硅胶粘度、力学性能和透光率影响小的高折射率粘接促进剂具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种不仅可以显著改善LED封装高折射率加成型硅胶的粘接性能，而且折射率高、与硅胶的相容性好的高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法。
本发明的目的还在于提供所述粘接促进剂在LED封装高折射率加成型硅胶中的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，将二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸酯和溶剂在室温下搅拌均匀，加入反应物总质量0.2％～5％的钛酸酯催化剂，将反应温度控制在25～60℃，反应4～14h，然后控制真空度为0.05～0.098MPa、温度为60～140℃，继续反应2～6h，得到高折射率有机硼硅粘接促进剂；所述二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷和硼酸酯的摩尔比为1:(0.2～0.8):(0.2～0.8):(0.01～0.3)。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述环氧基硅烷为3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，所述酯基硅烷为3‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3‐甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，所述硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三正丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三正丁酯和硼酸三异丁酯的一种或多种；
优选地，所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
优选地，所述钛酸酯催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四叔丁酯、钛酸四辛酯、二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯和二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯中的一种或多种。
优选地，所述二苯基硅二醇与溶剂的质量比为0.4:1～2:1。
一种高折射率有机硼硅粘接促进剂，由上述制备方法制得。
所述粘接促进剂在LED封装高折射率加成型硅胶中的应用。其应用方法优选为：将100质量份的乙烯基苯基硅树脂、5～60质量份的乙烯基苯基硅油、5～30质量份的苯基含氢硅油、0.8～6质量份的粘接促进剂和0.002～0.02质量份的1‐乙炔基‐1‐环己醇混合均匀，然后加入0.05～0.5质量份的铂系催化剂，混合均匀，脱泡5～30min，在60～100℃下固化1～2h，再在130～150℃继续固化2～5h。
本发明以钛酸酯为催化剂制备有机硼硅粘接促进剂，可以避免水解缩聚方法中强酸性或强碱性条件环氧基团易开环的缺点。有机硼硅粘接促进剂含有二苯基硅氧烷链节，使其具有高折射率。有机硼硅粘接促进剂还含有C＝C双键和极性基团如硼基、环氧基和酯基等，前者可以参与加成型封装硅胶的硅氢加成反应，后者可以与基材形成较强的相互作用，从而使加成型封装硅胶具有良好的粘接性能。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明制备的有机硼硅粘接促进剂，可以有效改善LED封装高折射率加成型硅胶的粘接性能，尤其是对聚邻苯二甲酰胺(PPA)、聚对苯二甲酸1,4‐环己烷二甲醇酯(PCT)和聚碳酸酯(PC)等塑料基材的粘接性能的提升具有显著作用，加入较少量(一般小于3质量份)，对PPA、PCT和PC基材的粘接强度提高了260％以上。
2、本发明制备的有机硼硅粘接促进剂，折射率高，与LED封装高折射率加成型硅胶的相容性好，加入后对硅胶的粘度、力学性能和透光率影响较小。
3、本发明的合成工艺简便，原料价廉易得，易于实现工业化生产，应用前景广泛。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的的说明，但是本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将21.63g二苯基硅二醇、8.28g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、8.13g3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3.12g硼酸三甲酯和20g甲苯加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的250mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入0.41g钛酸四乙酯，将反应温度控制在30℃，反应12h，然后控制真空度为0.06MPa、温度为90℃，继续反应6h，得到粘接促进剂1，折射率为1.541。
将100质量份乙烯基含量为4wt％的乙烯基苯基硅树脂、15质量份粘度为500mPa·s的乙烯基苯基硅油、30质量份活性氢含量为0.45wt％的苯基含氢硅油、3质量份的粘接促进剂1和0.02质量份的1-乙炔基-1-环己醇在高速分散机的作用下混合均匀，然后加入0.4质量份的铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，混合均匀，在真空烘箱中脱泡20min，在80℃下固化1h，再在150℃继续固化3h。试样的性能如表1和表2所示。
实施例2
将21.63g二苯基硅二醇、11.14g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、14.52g3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、2.92g硼酸三乙酯和30g二甲苯加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的250mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入0.25g钛酸四异丙酯，将反应温度控制在50℃，反应10h，然后控制真空度为0.08MPa、温度为100℃，继续反应4h，得到粘接促进剂2，折射率为1.537。
将实施例1中的粘接促进剂1变为粘接促进剂2，用量为4质量份。试样的性能如表1和表2所示。
实施例3
将21.63g二苯基硅二醇、4.93g 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、18.58g 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1.88g硼酸三正丙酯和40g丙酮加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的250mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入0.94g钛酸四正丁酯，将反应温度控制在40℃，反应8h，然后控制真空度为0.06MPa、温度为110℃，继续反应3h，得到粘接促进剂3，折射率为1.539。
将实施例1中的粘接促进剂1变为粘接促进剂3，用量为2质量份。试样的性能如表1和表2所示。
实施例4
将21.63g二苯基硅二醇、23.08g 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、4.65g 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1.56g硼酸甲酯和35g甲苯加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的250mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入0.76g钛酸四正丙酯，将反应温度控制在60℃，反应6h，然后控制真空度为0.07MPa、温度为100℃，继续反应5h，得到粘接促进剂4，折射率为1.538。
将实施例1中的粘接促进剂1变为粘接促进剂4，用量为2.5质量份。试样的性能如表1和表2所示。
实施例5
将21.63g二苯基硅二醇、9.46g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、8.71g3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、0.94g硼酸三异丙酯和40g二甲苯加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的250mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入0.61g钛酸四异丙酯，将反应温度控制在50℃，反应14h，然后控制真空度为0.09Mpa、温度为100℃，继续反应6h，得到粘接促进剂5，折射率为1.546。
将实施例1中的粘接促进剂1变为粘接促进剂5，用量为3.5质量份。试样的性能如表1和表2所示。
比较例1
将100质量份乙烯基含量为4wt％的乙烯基苯基硅树脂、15质量份粘度为500mPa·s的乙烯基苯基硅油、30质量份活性氢含量为0.45wt％的苯基含氢硅油和0.02质量份的1-乙炔基-1-环己醇在高速分散机的作用下混合均匀，然后加入0.4质量份的铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，混合均匀，在真空烘箱中脱泡20min，在80℃下固化1h，再在150℃继续固化3h。试样的性能如表1和表2所示。表1和表2中试样性能测试方法如下：
1、按照GB/T2794‐1995测定LED封装加成型硅胶的粘度。
2、按照GB/T2410‐2008测定LED封装加成型硅胶的透光率。
3、按照GB/T614‐2006测定粘接促进剂和LED封装加成型硅胶的折射率。
4、按照GB/T13936‐1992测定LED封装加成型硅胶与基材的粘接拉伸剪切强度。
5、按照GB/T528‐2009测定LED封装加成型硅胶的拉伸强度。
6、按照GB/T531.1‐2008测定LED封装加成型硅胶的邵氏D硬度。
表1
从表1可以看出，未添加有机硅粘接促进剂的LED封装高折射率加成型硅胶的粘接强度较低，尤其是对PPA、PCT和PC基材的粘接强度小于0.60MPa(见比较例1)。而添加本发明合成的粘接促进剂后，LED封装高折射率加成型硅胶的粘接性能有了明显改善，其粘接强度可以提高120％以上，特别是对PPA、PCT和PC基材的粘接强度提高了260％以上(见实施例1-5)。这主要是由于一方面粘接促进剂含有C＝C双键可以与硅胶中的SiH键反应，另一方面粘接促进剂含有极性基团如硼基、环氧基和酯基等可以与基材形成较强的相互作用，从而使硅胶具有较好的粘接性能。
从表2可以看出，添加粘接促进剂后，LED封装高折射率加成型硅胶的粘度、折射率、透光率和力学性能变化较小。
表2

Claims (10)

1.高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，其特征在于：将二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸酯和溶剂在室温下搅拌均匀，加入反应物总质量0.2％～5％的钛酸酯催化剂，将反应温度控制在25～60℃，反应4～14h，然后控制真空度为0.05～0.098MPa、温度为60～140℃，继续反应2～6h，得到高折射率有机硼硅粘接促进剂；所述二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷和硼酸酯的摩尔比为1:(0.2～0.8):(0.2～0.8):(0.01～0.3)。
2.根据权利要求1所述的高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，其特征在于：所述环氧基硅烷为3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3‐(2,3‐环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2‐(3,4‐环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，其特征在于：所述酯基硅烷为3‐甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3‐甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3‐甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，其特征在于：所述硼酸酯为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三正丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三正丁酯和硼酸三异丁酯的一种或多种；
5.根据权利要求1所述的高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸四叔丁酯、钛酸四辛酯、二(乙酰丙酮)钛酸二异丙酯和二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法，其特征在于：所述二苯基硅二醇与溶剂的质量比为0.4:1～2:1。
8.一种高折射率有机硼硅粘接促进剂，其特征在于，其由权利要求1所述制备方法制得。
9.权利要求8所述粘接促进剂在LED封装高折射率加成型硅胶中的应用。
10.根据权利要求9所述的粘接促进剂在LED封装高折射率加成型硅胶中的应用，其特征在于：将100质量份的乙烯基苯基硅树脂、5～60质量份的乙烯基苯基硅油、5～30质量份的苯基含氢硅油、0.8～6质量份的粘接促进剂和0.002～0.02质量份的1‐乙炔基‐1‐环己醇混合均匀，然后加入0.05～0.5质量份的铂系催化剂，混合均匀，脱泡5～30min，在60～100℃下固化1～2h，再在130～150℃继续固化2～5h。
CN201610079640.5A 2016-02-04 2016-02-04 高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用 Active CN105524282B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610079640.5A CN105524282B (zh) 2016-02-04 2016-02-04 高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610079640.5A CN105524282B (zh) 2016-02-04 2016-02-04 高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105524282A CN105524282A (zh) 2016-04-27
CN105524282B true CN105524282B (zh) 2018-06-22

Family

ID=55766828

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610079640.5A Active CN105524282B (zh) 2016-02-04 2016-02-04 高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105524282B (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106519242B (zh) * 2016-11-23 2018-03-30 常州工程职业技术学院 一种紫外光固化钛掺杂含硼硅氧烷及其制备方法和在3d打印材料中的应用
CN107312496B (zh) * 2017-05-14 2020-05-29 杭州师范大学 一种粘接性加成型液体硅橡胶
CN108164704B (zh) * 2017-12-23 2021-03-23 广东新翔星科技股份有限公司 高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法
CN108129845B (zh) * 2017-12-23 2021-01-05 广东新翔星科技股份有限公司 一种加成型有机硅封装胶用粘接促进剂的制备方法
CN109054731A (zh) * 2018-08-03 2018-12-21 广东新翔星科技股份有限公司 一种粘接性高折射率加成型有机硅封装胶及其制备方法
CN109294514A (zh) * 2018-09-29 2019-02-01 烟台德邦先进硅材料有限公司 一种led芯片有机硅固晶胶
CN109824899A (zh) * 2019-02-27 2019-05-31 华南理工大学 一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法
CN109824903B (zh) * 2019-02-27 2020-11-24 华南理工大学 一种高折射率含硼有机硅增粘剂及其制备方法
CN115011304B (zh) * 2022-07-25 2023-12-05 惠州市华利新材料有限公司 光学粘接灌封胶及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4152509A (en) * 1976-09-30 1979-05-01 The Foundation: The Research Institute For Special Inorganic Materials Borosiloxane polymers and a method for producing the same
JP2002265609A (ja) * 2001-03-14 2002-09-18 Lintec Corp ホウ素含有ポリオルガノシルセスキオキサン及び接着剤組成物
CN101959939A (zh) * 2008-03-04 2011-01-26 陶氏康宁公司 硼硅氧烷组合物，硼硅氧烷粘合剂，涂布和层压的基底
CN103275325A (zh) * 2013-06-09 2013-09-04 上海爱世博有机硅材料有限公司 硼硅氧烷及其制备方法
CN103739848A (zh) * 2013-12-25 2014-04-23 北京化工大学 加成型有机硅封装胶用增粘剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4152509A (en) * 1976-09-30 1979-05-01 The Foundation: The Research Institute For Special Inorganic Materials Borosiloxane polymers and a method for producing the same
JP2002265609A (ja) * 2001-03-14 2002-09-18 Lintec Corp ホウ素含有ポリオルガノシルセスキオキサン及び接着剤組成物
CN101959939A (zh) * 2008-03-04 2011-01-26 陶氏康宁公司 硼硅氧烷组合物，硼硅氧烷粘合剂，涂布和层压的基底
CN103275325A (zh) * 2013-06-09 2013-09-04 上海爱世博有机硅材料有限公司 硼硅氧烷及其制备方法
CN103739848A (zh) * 2013-12-25 2014-04-23 北京化工大学 加成型有机硅封装胶用增粘剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105524282A (zh) 2016-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105524282B (zh) 高折射率有机硼硅粘接促进剂及其制备方法和应用
CN104892942A (zh) 一种加成型有机硅橡胶用增粘剂及制备方法
CN103739848B (zh) 加成型有机硅封装胶用增粘剂及其制备方法
CN103805128B (zh) 一种高折射率led封装胶用粘接剂的合成方法
CN104877138A (zh) 一种具有粘接性能的硅树脂及其制备方法
CN101891893B (zh) Led封装用苯基氢基硅树脂的制备方法
CN102994004A (zh) 具有补强作用的加成型液体硅橡胶粘接促进剂及其制备方法和应用
CN108164704A (zh) 高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法
CN102703023B (zh) 一种粘接剂及其合成方法
CN104073215A (zh) Led封装用纳米二氧化硅改性有机硅密封胶的制备方法
CN105713201A (zh) Led封装高折射率加成型硅胶用有机硅粘接促进剂及其制备方法和应用
CN109824899A (zh) 一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法
CN109824903A (zh) 一种高折射率含硼有机硅增粘剂及其制备方法
CN104861168A (zh) 一种led封装胶用苯基含氢硅油及其制备方法
CN102532900B (zh) 功率型led封装用有机硅透镜材料
CN103709408B (zh) 一种双固化硅树脂及其制备方法
CN103265703A (zh) 一种高折射率钛杂化硅树脂及制备方法
CN108239284A (zh) 一种加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法
CN109880101A (zh) 一种led封装胶用环氧化改性苯基硅树脂及其制备方法
CN101665572B (zh) Led封装用的有机硅树脂及其制备方法
CN107151327A (zh) 一种加成型液体硅橡胶增粘剂的制备方法
CN107118350A (zh) 一种环氧基苯基硅树脂及其制备方法与应用
CN104531003B (zh) 一种加成型硅橡胶用硼酸酯增粘剂及其制备方法与应用
CN108129845A (zh) 一种加成型有机硅封装胶用粘接促进剂的制备方法
CN110229339A (zh) 一种苯基乙烯基硅氧烷树脂、高折射率led封装硅树脂组合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant