CN103275325A - 硼硅氧烷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼硅氧烷及其制备方法，将水解溶剂和硼化合物按一定比例混合，加入反应器中，保持温度T=10~35℃，搅拌情况下缓慢滴加混合单体，进行水解反应。滴加时间控制在3~6h，滴加完毕后，缓慢升温至温度T=55~65℃，搅拌反应1h，静置。分离下层酸水，中和至中性，再以饱和NaCl溶液洗涤，得油相物，减压蒸馏除去溶剂，加入催化剂Ⅰ，升温至110~130℃，进行重排反应，反应3~5h，升温至150~160℃进行裂解环化反应，2~5h后反应完毕，冷却，得聚硼硅氧烷预聚体，向体系中加入封端剂，催化剂Ⅱ，升温至110~130℃，反应2~4h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。本发明具有耐温性、耐老化性、耐冲击性、柔韧性、低温柔顺性好，粘接性强等优点。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种硼硅氧烷及其制备方法技术领域。
[背景技术]
随着国防、能源、冶金、石化等现代工业的不断发展，需要高温使用的设备及配套设施越来越多，普通的耐高温树脂在高温环境下韧性和耐久性等性能很差，无法满足技术需求，使得人们对树脂的耐热性提出了更高的要求。因此，在诸多应用领域，耐高温树脂受到了更多关注，国内外一些单位也进行了有针对性的研究。
现有聚硅氧烷耐高、低温性能较好，能够在许多场合得到广泛的应用。但是仍然无法满足许多高科技领域的需求，致使一些高科技领域的发展受到严重影响。现有公开的耐高温有机硅树脂的制备中CN 1962728A，CN 101531761A，CN 102127389A所制备的耐高温有机硅树脂存在耐热温度较低，在较高使用温度时附着力差等诸多缺点。
聚硼硅氧烷是将硼元素引入聚硅氧烷的硅氧骨架中而制备的一类新型高分子材料，使有机硅聚合物呈现空间立体结构，同时引入了热稳定性更好的-B-O-Si-键，与普通的聚硅氧烷相比具有更优异的耐高温性和粘接性能，因而具有更为广阔的应用前景。
本发明的目的在于提供一种聚硼硅氧烷的制备方法，利用该方法所制备的聚硼硅氧烷固化温度较低，具有耐温性、耐老化性、耐冲击性、柔韧性好等优点，与普通的聚硅氧烷相比，性能更为优异。
[发明内容]
本发明的目的：旨在提供一种聚硼硅氧烷的制备技术，利用该技术所制备的聚硼硅氧烷与普通的聚硅氧烷相比，固化温度低，性能更为优异。
为了实现上述目的发明一种聚硼硅氧烷，其制备方法如下：
包括水解，缩合，裂解与重排步骤，由以下步骤组成：
i).将质量1~8倍于硅氧烷单体的水解溶剂和硅氧烷单体质量5~15%的硼化合物混合，加入反应器中，保持温10~35℃，搅拌情况下缓慢滴加硅氧烷单体，进行水解反应，滴加时间控制在3~6h，滴加完毕后，缓慢升温至温度T=55~65℃，搅拌反应1h，静置，分离下层酸水，以2%的NaHCO3溶液洗涤至体系pH值=6.0~7.0。再以饱和NaCl溶液洗涤两次，得水解油相物；
ii).减压蒸馏，除去水解溶剂，加入占水解油相物0.1~3%的裂解步骤的催化剂Ⅰ，升温至T=110~130℃，进行重排反应，反应3~5h，升温至T=150~160℃进行裂解环化反应，2~5h后反应完毕，冷却，得聚硼硅氧烷预聚体；
iii).向体系中加入占水解油相物质量3~10%的封端剂和聚硼硅氧烷预聚体质量0，1~3%的共聚步骤用的催化剂Ⅱ，升温至110~130℃，反应2~4h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。
所述的硅氧烷单体优选选用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、一甲基三氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷或二苯基二氯硅烷中的一种或多种混合物。
所述的封端剂优选为四甲基二氢二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或十甲基四硅氧烷中的一种或多种混合物。
所述的硼化合物优选为硼酸或卤化硼中的一种或多种混合物。
所述的催化剂Ⅰ优选为环烷酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丙酯或二丁基二乙酸锡中的一种或两种或多种混合物。
所述的催化剂Ⅱ优选为氢氧化钾硅醇盐或氢氧化铵硅醇盐中的一种或两种混合物。
所述的水解溶剂优选为丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇或水中的一种或多种混合物。
通过本发明制备的耐高温聚硼硅氧烷的技术指标如下：
外观：黄色粘稠液体
粘度，mPa.S：13000~60000
使用温度，℃：600~800
粘结强度，MPa：3~8
表干时间：30~120min
实干时间：2~5h
本发明制备了一种，具有耐温性、耐老化性、耐冲击性、柔韧性、低温柔顺性好，粘接性强等优点，与普通的聚硅氧烷相比，性能更为优异。
通过本发明制备的聚硼硅氧烷树脂性能优异，可用于要求耐高温、高耐久零部件的粘接、密封和防护。
[具体实施方式]
实施例1
1、水解物的制备
a、称取正硅酸乙酯13.6g，甲基三乙氧基硅烷28.9g，二甲基二乙氧基硅烷36.4g，苯基三乙氧基硅烷18.7g，一甲基三氯硅烷12.4g，甲基乙氧基二氯硅烷43.2g，一苯基三氯硅烷34.8g，二苯基二氯硅烷16.7g混合均匀，置于洁净容器中，备用。
b、按配制方案称取水解剂1020g于反应容器中，室温下加入17.9g硼酸，充分溶解后，保持温度于25~30℃，搅拌情况下滴加上述混合单体，进行水解反应。4h滴加完毕，滴加完毕后，缓慢升温至T=55~65℃，搅拌反应1h，静置45min，分离下层酸水，以2%的NaHCO3溶液洗涤至体系pH值=6.0~7.0。再以饱和NaCl溶液洗涤两次，得油相物。
2、重排、缩合反应
减压蒸馏，除去剩余溶剂，然后降至室温，向反应体系中加入催化剂Ⅰ0.36g，升温至T=115~120℃，反应4h后，继续升温至T=150~155℃，保温反应4.5h，降至室温。
3、聚合、降解反应
向反应体系中加入八甲基环四硅氧烷4.8g，六甲基环三硅氧烷3.9g，催化剂Ⅱ0.24g，升温至T=125~130℃，反应2.5h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。
聚硼硅氧烷树脂的技术指标：
实施例2
1、水解物的制备
a、称取甲基三乙氧基硅烷18.4g，二甲基二乙氧基硅烷32.4g，苯基三乙氧基硅烷27.0g，一甲基三氯硅烷17.3g，甲基乙氧基二氯硅烷13.2g，一苯基三氯硅烷19.8g，二苯基二氯硅烷26.7g混合均匀，置于洁净容器中，备用。
b、按配制方案称取水解剂1086g于反应容器中，室温搅拌情况下缓慢滴加上述混合单体，同时缓慢通入14.8g三氟化硼气体，进行水解反应。3.5h滴加完毕，滴加完毕后，缓慢升温至T=55~65℃，搅拌反应1h，静置45min，分离下层酸水，以2%的NaHCO3溶液洗涤至体系pH值=6.0~7.0。再以饱和NaCl溶液洗涤两次，得油相物。
2、重排、缩合反应
减压蒸馏，除去剩余溶剂，然后降至室温，向反应体系中加入催化剂Ⅰ0.27g，升温至T=125~130℃，反应4h后，继续升温至T=150~155℃，保温反应4h，降至室温。
3、聚合、降解反应
向反应体系中加入四甲基二氢二硅氧烷3.1g，八甲基环四硅氧烷7.6g，催化剂Ⅱ0.41g，升温至T=125~130℃，反应2.5h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。
聚硼硅氧烷树脂的技术指标：
实施例3
1、水解物的制备
a、称取二甲基二乙氧基硅烷23.3g，甲基三乙氧基硅烷31.4g，一甲基三氯硅烷12.8g，苯基三乙氧基硅烷18.7g，一甲基三氯硅烷25.3g，甲基乙氧基二氯硅烷12.1g，一苯基三氯硅烷18.0g，二苯基二氯硅烷28.4g混合均匀，置于洁净容器中，备用。
b、按配制方案称取水解剂990g于反应容器中，室温下加入19.2g硼酸，充分溶解后，保持温度于20℃，搅拌情况下滴加上述混合单体，进行水解反应。5.5h滴加完毕，滴加完毕后，缓慢升温至T=65℃，搅拌反应1h，静置45min，分离下层酸水，以2%的NaHCO3溶液洗涤至体系pH值=6.0~7.0。再以饱和NaCl溶液洗涤两次，得油相物。
2、重排、缩合反应
减压蒸馏，除去剩余溶剂，然后降至室温，向反应体系中加入催化剂Ⅰ0.36g，升温至T=120℃，反应4.5h后，继续升温至T=155℃，保温反应3.5h，降至室温。
3、聚合、降解反应
向反应体系中加入八甲基环四硅氧烷4.8g，六甲基环三硅氧烷3.9g，催化剂Ⅱ0.24g，升温至T=120℃，反应3h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。
聚硼硅氧烷树脂的技术指标：
实施例4
1、水解物的制备
a、称取正硅酸乙酯6.2g，甲基三乙氧基硅烷18.1g，二甲基二乙氧基硅烷28.7g，甲基乙氧基二氯硅烷3.8g，一苯基三氯硅烷19.7g，二苯基二氯硅烷11.3g混合均匀，置于洁净容器中，备用。
b、按配制方案称取水解剂602g于反应容器中，搅拌情况下缓慢加入8.02g硼酸，待硼酸全部溶解后，开始滴加上述单体，进行水解反应。4h滴加完毕，滴加完毕后，缓慢升温至T=60℃，搅拌反应1h，静置45min，分离下层酸水，以2%的NaHCO3溶液洗涤至体系pH值=6.0~7.0。再以饱和NaCl溶液洗涤两次，得油相物。
2、重排、缩合反应
减压蒸馏，除去剩余溶剂，然后降至室温，向反应体系中加入催化剂Ⅰ0.012g，升温至T=115~120℃，反应4h后，继续升温至T=150~155℃，保温反应5h，降至室温。
3、聚合、降解反应
向反应体系中加入四甲基二氢二硅氧烷1.3g，八甲基环四硅氧烷2.4Kg，催化剂Ⅱ0.009g，升温至T=125~130℃，反应4h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。
聚硼硅氧烷树脂的技术指标：
实施例5
1、水解物的制备
a、称取甲基三乙氧基硅烷10.7Kg，苯基三乙氧基硅烷17.6Kg，甲基乙氧基二氯硅烷8.2Kg，一苯基三氯硅烷22.3Kg，二苯基二氯硅烷6.9Kg混合均匀，置于洁净容器中，备用。
b、按配制方案称取水解剂295Kg于反应容器中，搅拌情况下缓慢加入7.22Kg硼酸，待硼酸全部溶解后，开始滴加上述单体，进行水解反应。5h滴加完毕，滴加完毕后，缓慢升温至T=55~60℃，搅拌反应1h，静置45min，分离下层酸水，以2%的NaHCO3溶液洗涤至体系pH值=6.0~7.0。再以饱和NaCl溶液洗涤两次，得油相物。
2、重排、缩合反应
减压蒸馏，除去剩余溶剂，然后降至室温，向反应体系中加入催化剂Ⅰ0.006Kg，升温至T=115~120℃，反应3.5后，继续升温至T=155℃，保温反应5h，降至室温。
3、聚合、降解反应
向反应体系中加入四甲基二氢二硅氧烷1.9Kg，八甲基环四硅氧烷2.8Kg，催化剂Ⅱ0.031Kg，升温至T=125~130℃，反应3.5h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。
聚硼硅氧烷树脂的技术指标：
本发明并不局限于实施例中所描述的方法，它的描述是说明性的，并非限制性的，本发明的权限由权利要求所限定，基于本技术领域人员依据本发明所能够变化、重组等方法得到的与本发明相关的技术及产品，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚硼硅氧烷的制备方法，包括水解，缩合，裂解与重排步骤，其特征在于由以下步骤组成：
i).将质量1~8倍于硅氧烷单体的水解溶剂和硅氧烷单体质量5~15%的硼化合物混合，加入反应器中，保持温10~35℃，搅拌情况下缓慢滴加硅氧烷单体，进行水解反应，滴加时间控制在3~6h，滴加完毕后，缓慢升温至温度T=55~65℃，搅拌反应1h，静置，分离下层酸水，以2%的NaHCO3溶液洗涤至体系pH值=6.0~7.0。再以饱和NaCl溶液洗涤两次，得水解油相物；
ii).减压蒸馏，除去水解溶剂，加入占水解油相物0.1~3%的裂解步骤的催化剂Ⅰ，升温至T=110~130℃，进行重排反应，反应3~5h，升温至T=150~160℃进行裂解环化反应，2~5h后反应完毕，冷却，得聚硼硅氧烷预聚体；
iii).向体系中加入占水解油相物质量3~10%的封端剂和聚硼硅氧烷预聚体质量0，1~3%的共聚步骤用的催化剂Ⅱ，升温至110~130℃，反应2~4h后，减压除去低沸物，得聚硼硅氧烷树脂。
2.如权利要求1所述的聚硼硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的硅氧烷单体选用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、一甲基三氯硅烷、甲基乙氧基二氯硅烷、一苯基三氯硅烷或二苯基二氯硅烷中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的聚硼硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的封端剂为四甲基二氢二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或十甲基四硅氧烷中的一种或多种混合物。
4.如权利要求1所述的聚硼硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的硼化合物为硼酸或卤化硼中的一种或多种混合物。
5.如权利要求1所述的聚硼硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的催化剂Ⅰ为环烷酸钴、环烷酸锌、钛酸四异丙酯或二丁基二乙酸锡中的一种或两种或多种混合物。
6.如权利要求1所述的聚硼硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的催化剂Ⅱ为氢氧化钾硅醇盐或氢氧化铵硅醇盐中的一种或两种混合物。
7.如权利要求1所述的聚硼硅氧烷的制备方法，其特征在于所述的水解溶剂为丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇或水中的一种或多种混合物。
8.一种用权利要求1~7任一所述制备方法制得的聚硼硅氧烷。
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