CN116179149B - 一种高强度107胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度107胶及其制备方法与应用，属于有机硅技术领域。本发明将二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷在甲醇溶液中水解得到水解产物，水解产物在弱碱溶液中控温反应进一步得到缩合产物，静置分层后分离掉溶于水层的氯盐和碱，得到侧链带有乙氧基的107胶粗产物，然后蒸馏出二甲基硅氧烷混合环体等低沸点副产物，得到高强度107胶。本发明在二甲基二氯硅烷水解过程中加入甲基乙氧基二氯硅烷，同时控制水解反应过程中的反应温度、原料滴加顺序、滴加速度以及缩合反应过程中的体系pH值以及反应温度和产物粘度，得到侧链含有乙氧基的高强度107胶。
Description
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，涉及一种高强度107胶及其制备方法与应用。
背景技术
有机硅胶粘剂属于单组份，半透明膏体状室温固化粘接胶，是自然固化而成的高性能弹性体，具有卓越的抗冷热、耐老化和电绝缘性能，对大多数金属和非金属材料具有良好的粘接性。缩合型单组份硅酮密封胶的种类较多，目前使用最广泛的是脱酮肟型、脱醋酸型、脱醇型等产品，单组份硅酮密封胶因其硫化后的胶对所接触的基材有良好的粘接性、无腐蚀，同时具有良好的物理机械性能、电性能，所以在电子、电气、建筑、汽车等领域应用广泛，早期投入市场的脱醇型硅酮密封胶是以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、甲基三甲氧基硅烷为交联剂、有机钛酸酯配合物及二月桂酸二丁基锡为催化剂，添加填料配制而成。由于α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的活性基团仅为两端的羟基，因此其反应活性有限，其胶黏剂的粘结强度等性能也有限，因此，在合成α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的过程中，通过控制反应原料和反应条件，得到含有更多活性基团的羟基封端聚二甲基硅氧烷是提高有机硅胶黏剂的粘结强度的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度107胶及其制备方法与应用，属于有机硅技术领域。本发明将二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷在甲醇溶液中水解得到水解产物，水解产物在弱碱溶液中控温反应进一步得到缩合产物，静置分层后分离掉溶于水层的氯盐和碱，得到侧链带有乙氧基的107胶粗产物，然后蒸馏出二甲基硅氧烷混合环体等低沸点副产物，得到高强度107胶。本发明在二甲基二氯硅烷水解过程中加入甲基乙氧基二氯硅烷，同时控制反应温度、原料滴加顺序、滴加速度以及缩合反应过程中的体系pH值以及反应温度和产物粘度，得到侧链含有乙氧基的高强度107胶。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度107胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在20-30℃温度和充分搅拌下，向甲醇溶液中先后滴加二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷，滴加完毕后继续搅拌反应，得到水解产物；
(2)将步骤(1)的水解产物升温至50-60℃，边搅拌边滴加氨水，控制体系pH值为8-9，保温反应至有机相粘度为1800-2300cp，降温至常温，离心分离出有机相，有机相用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)中洗涤后的有机相加热至130-140℃保温20-40min，然后升温至180-190℃保温30-50min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到高强度107胶。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述甲醇溶液的质量浓度为25-46％。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷的质量比为100:12-25。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述滴加速度控制为0.1-0.3mL/s，所述搅拌反应时间为40-70min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)所述甲基乙氧基二氯硅烷通过以下方法制备得到：
在惰性气体保护下，控制温度不高于-10℃，向甲基三氯硅烷中滴加乙醇，滴加完毕，控温反应，得到粗产物，精馏提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷。
作为本发明的一种优选技术方案，所述甲基三氯硅烷和乙醇的摩尔比控制为1:1.01-1.05。
作为本发明的一种优选技术方案，所述控温反应是指18-22℃温度下反应。
上述的制备方法制备得到的高强度107胶。
利用上述高强度107胶制备高强度有机硅胶黏剂，所述高强度有机硅胶黏剂的制备方法包括以下步骤：
向75-90重量份高强度107胶中加入10-20重量份填料，搅拌混合30～50min，然后加入3-8重量份硅烷偶联剂和0.3-0.8重量份催化剂，混合均匀后密封在牙膏管中。
本发明的有益效果：
(1)本发明在采用二甲基二氯硅烷水解缩合制备α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的过程中，加入甲基乙氧基二氯硅烷并控制其加入量，同时控制水解反应温度、原料滴加顺序和滴加速度、反应时间，使原料中的硅氯键水解为硅羟基，而甲基乙氧基二氯硅烷中的乙氧基并不参与水解，保留乙氧基的基团，后续缩合反应过程中，控制反应温度、反应体系的pH值、反应产物粘度，进一步控制缩合反应过程中防止乙氧基水解交联，得到侧链含有乙氧基的107胶粗产物；
(2)本发明将107胶粗产物进一步洗涤至中性，防止后续蒸发过程中小分子量的线性的羟基硅油缩合为二甲基硅氧烷混合环体，分阶段进行蒸发，降低107胶中的溶剂和二甲基硅氧烷混合环体的含量，有效提高107胶中的产品纯度，从而进一步提高107胶的粘结强度和表干时间等性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种高强度107胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在25℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为28％的甲醇溶液中先后滴加二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷，控制二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷的质量比为100:17，控制滴加速度为0.15mL/s，滴加完毕后继续搅拌反应45min，得到水解产物；
所述甲基乙氧基二氯硅烷通过以下方法制备得到：
在惰性气体保护下，控制温度不高于-10℃，向甲基三氯硅烷中滴加乙醇，控制甲基三氯硅烷和乙醇的摩尔比为1:1.02，滴加完毕，控温20℃反应，得到粗产物，精馏提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷；
(2)将步骤(1)的水解产物升温至55℃，边搅拌边滴加氨水，控制体系pH值为8-9，保温反应至有机相粘度为1800-2300cp，降温至常温，离心分离出有机相，有机相用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)中洗涤后的有机相加热至132℃保温28min，然后升温至188℃保温46min，最后在-0.1Mpa真空下脱低2h，得到高强度107胶。
上述的制备方法制备得到的高强度107胶。
利用上述高强度107胶制备高强度有机硅胶黏剂，所述高强度有机硅胶黏剂的制备方法包括以下步骤：
向82重量份高强度107胶中加入14重量份填料，搅拌混合45min，然后加入5重量份硅烷偶联剂和0.6重量份催化剂，混合均匀后密封在牙膏管中。
实施例2
一种高强度107胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在28℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为32％的甲醇溶液中先后滴加二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷，控制二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷的质量比为100:21，控制滴加速度为0.2mL/s，滴加完毕后继续搅拌反应55min，得到水解产物；
所述甲基乙氧基二氯硅烷通过以下方法制备得到：
在惰性气体保护下，控制温度不高于-10℃，向甲基三氯硅烷中滴加乙醇，控制甲基三氯硅烷和乙醇的摩尔比为1:1.01，滴加完毕，控温19℃反应，得到粗产物，精馏提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷；
(2)将步骤(1)的水解产物升温至52℃，边搅拌边滴加氨水，控制体系pH值为8-9，保温反应至有机相粘度为1800-2300cp，降温至常温，离心分离出有机相，有机相用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)中洗涤后的有机相加热至138℃保温33min，然后升温至185℃保温50min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1h，得到高强度107胶。
上述的制备方法制备得到的高强度107胶。
利用上述高强度107胶制备高强度有机硅胶黏剂，所述高强度有机硅胶黏剂的制备方法包括以下步骤：
向78重量份高强度107胶中加入16重量份填料，搅拌混合38min，然后加入7重量份硅烷偶联剂和0.5重量份催化剂，混合均匀后密封在牙膏管中。
实施例3
一种高强度107胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在22℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为41％的甲醇溶液中先后滴加二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷，控制二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷的质量比为100:19，控制滴加速度为0.3mL/s，滴加完毕后继续搅拌反应60min，得到水解产物；
所述甲基乙氧基二氯硅烷通过以下方法制备得到：
在惰性气体保护下，控制温度不高于-10℃，向甲基三氯硅烷中滴加乙醇，控制甲基三氯硅烷和乙醇的摩尔比为1:1.04，滴加完毕，控温22℃反应，得到粗产物，精馏提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷；
(2)将步骤(1)的水解产物升温至50℃，边搅拌边滴加氨水，控制体系pH值为8-9，保温反应至有机相粘度为1800-2300cp，降温至常温，离心分离出有机相，有机相用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)中洗涤后的有机相加热至130℃保温40min，然后升温至187℃保温42min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1h，得到高强度107胶。
上述的制备方法制备得到的高强度107胶。
利用上述高强度107胶制备高强度有机硅胶黏剂，所述高强度有机硅胶黏剂的制备方法包括以下步骤：
向84重量份高强度107胶中加入18重量份填料，搅拌混合42min，然后加入4重量份硅烷偶联剂和0.8重量份催化剂，混合均匀后密封在牙膏管中。
实施例4
一种高强度107胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在30℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为35％的甲醇溶液中先后滴加二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷，控制二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷的质量比为100:23，控制滴加速度为0.25mL/s，滴加完毕后继续搅拌反应48min，得到水解产物；
所述甲基乙氧基二氯硅烷通过以下方法制备得到：
在惰性气体保护下，控制温度不高于-10℃，向甲基三氯硅烷中滴加乙醇，控制甲基三氯硅烷和乙醇的摩尔比为1:1.01，滴加完毕，控温18℃反应，得到粗产物，精馏提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷；
(2)将步骤(1)的水解产物升温至55℃，边搅拌边滴加氨水，控制体系pH值为8-9，保温反应至有机相粘度为1800-2300cp，降温至常温，离心分离出有机相，有机相用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)中洗涤后的有机相加热至135℃保温35min，然后升温至182℃保温40min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1h，得到高强度107胶。
上述的制备方法制备得到的高强度107胶。
利用上述高强度107胶制备高强度有机硅胶黏剂，所述高强度有机硅胶黏剂的制备方法包括以下步骤：
向90重量份高强度107胶中加入10重量份填料，搅拌混合32min，然后加入8重量份硅烷偶联剂和0.3重量份催化剂，混合均匀后密封在牙膏管中。
对比例1
一种高强度107胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在30℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为35％的甲醇溶液中滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加速度为0.25mL/s，滴加完毕后继续搅拌反应48min，得到水解产物；
(2)将步骤(1)的水解产物升温至55℃，边搅拌边滴加氨水，控制体系pH值为8-9，保温反应至有机相粘度为1800-2300cp，降温至常温，离心分离出有机相，有机相用去离子水洗涤至pH值为7；
(3)将步骤(2)中洗涤后的有机相加热至135℃保温35min，然后升温至182℃保温40min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1h，得到高强度107胶。
上述的制备方法制备得到的高强度107胶。
利用上述高强度107胶制备高强度有机硅胶黏剂，所述高强度有机硅胶黏剂的制备方法包括以下步骤：
向90重量份高强度107胶中加入10重量份填料，搅拌混合32min，然后加入8重量份硅烷偶联剂和0.3重量份催化剂，混合均匀后密封在牙膏管中。
对比例2
一种高强度107胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在30℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为35％的甲醇溶液中先后滴加甲基乙氧基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷，控制二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷的质量比为100:23，控制滴加速度为0.25mL/s，滴加完毕后继续搅拌反应48min，得到水解产物；
所述甲基乙氧基二氯硅烷通过以下方法制备得到：
在惰性气体保护下，控制温度不高于-10℃，向甲基三氯硅烷中滴加乙醇，控制甲基三氯硅烷和乙醇的摩尔比为1:1.01，滴加完毕，控温18℃反应，得到粗产物，精馏提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷；
(2)将步骤(1)的水解产物升温至55℃，边搅拌边滴加氨水，控制体系pH值为8-9，保温反应，体系中的羟基封端聚二甲基硅氧烷发生交联反应，无法制备得到侧链含有乙氧基的107胶。
对比例3
一种高强度107胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在30℃温度和充分搅拌下，向质量浓度为35％的甲醇溶液中先后滴加二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷，控制二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷的质量比为100:23，控制滴加速度为0.25mL/s，滴加完毕后继续搅拌反应48min，得到水解产物；
所述甲基乙氧基二氯硅烷通过以下方法制备得到：
在惰性气体保护下，控制温度不高于-10℃，向甲基三氯硅烷中滴加乙醇，控制甲基三氯硅烷和乙醇的摩尔比为1:1.01，滴加完毕，控温18℃反应，得到粗产物，精馏提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷；
(2)将步骤(1)的水解产物升温至65℃，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，控制体系pH值为10-11，保温反应，体系中的羟基封端聚二甲基硅氧烷发生交联反应，无法制备得到侧链含有乙氧基的107胶。
性能测试
取实施例1-4和对比例1-3制备的有机硅胶黏剂按照GB/T13477.5-2002测试表干时间，按照GB/T528-2009测试拉伸强度和断裂伸长率，具体测试结果如下表1所示：
表1有机硅胶黏剂性能测试结果
| 组别 | 表干时间/min | 拉伸粘接强度/MPa | 断裂伸长率/％ |
| 实施例1 | 7 | 2.4 | 382 |
| 实施例2 | 6 | 2.7 | 393 |
| 实施例3 | 7 | 2.5 | 384 |
| 实施例4 | 5 | 2.9 | 399 |
| 对比例1 | 13 | 2.0 | 264 |
由上表1测试结果可知，对比例1在实施例4基础上，不添加甲基乙氧基二氯硅烷作为水解原料，其制备得到的有机硅胶黏剂的表干时间明显延长，拉伸粘接强度和断裂伸长率均明显降低。
对比例2在实施例4基础上，在水解反应过程中，先滴加甲基乙氧基二氯硅烷，后续再滴加二甲基二氯硅烷，导致甲基乙氧基二氯硅烷中的硅氯键和乙氧基均发生水解，后续缩合过程中发生交联反应，无法得到线性的侧链含有乙氧基的107胶。
对比例3在实施例4基础上，在缩合反应过程中，将反应温度提高，反应体系的pH值提高，使得缩合反应过程中乙氧基发生水解、交联反应，无法制备得到线性的侧链含有乙氧基的107胶。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种高强度107胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）在20-30℃温度和充分搅拌下，向甲醇溶液中先后滴加二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷，所述二甲基二氯硅烷和甲基乙氧基二氯硅烷的质量比为100:12-25，所述滴加速度控制为0.1-0.3mL/s，滴加完毕后继续搅拌反应40-70min，得到水解产物；
（2）将步骤（1）的水解产物升温至50-60℃，边搅拌边滴加氨水，控制体系pH值为8-9，保温反应至有机相粘度为1800-2300cp，降温至常温，离心分离出有机相，有机相用去离子水洗涤至pH值为7；
（3）将步骤（2）中洗涤后的有机相加热至130-140℃保温20-40min，然后升温至180-190℃保温30-50min，最后在-0.1Mpa真空下脱低1-3h，得到高强度107胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度107胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述甲醇溶液的质量浓度为25-46%。
3.根据权利要求1所述的一种高强度107胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述甲基乙氧基二氯硅烷通过以下方法制备得到：
在惰性气体保护下，控制温度不高于-10℃，向甲基三氯硅烷中滴加乙醇，滴加完毕，控温反应，得到粗产物，精馏提纯得到甲基乙氧基二氯硅烷。
4.根据权利要求3所述的一种高强度107胶的制备方法，其特征在于，所述甲基三氯硅烷和乙醇的摩尔比控制为1:1.01-1.05。
5.根据权利要求3所述的一种高强度107胶的制备方法，其特征在于，所述控温反应是指18-22℃温度下反应。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的高强度107胶。
7.一种高强度有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法以权利要求6所述的高强度107胶作为原料。
8.根据权利要求7所述的高强度有机硅胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
向75-90重量份高强度107胶中加入10-20重量份填料，搅拌混合30~50min，然后加入3-8重量份硅烷偶联剂和0.3-0.8重量份催化剂，混合均匀后密封在牙膏管中。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《侧甲氧基聚硅氧烷的制备与性能研究》;韩雁明;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》(第第04期期);第1-154页 * |
Also Published As
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