CN106083912A - 甲基乙氧基二氯硅烷的一种新型合成及提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明目的在于此发明提供了甲基乙氧基二氯硅烷合成的更优条件，解决了反应中反应副产物过以及氯化氢无法及时除去的难题，大大提高了甲基乙氧基二氯硅烷的产率，并且确定了其精馏分离的条件。它的步骤如下：（1）把经过除水处理的乙醇，在氮气保护下以滴加的方式按照一定的比例缓慢滴加到装有甲基三氯硅烷的四口瓶当中；然后控制一定的温度，反应一段时间后，将反应后的混合物加入精馏塔塔釜进行精馏实验，取75‑105℃馏分表征。
Description
技术领域
本发明是甲基乙氧基二氯硅烷的一种新型合成及其提纯方法。
背景技术
有机硅作为一种新型的化工材料，被广泛应用各个领域，是提高国民经济发展和人民生活水平不可缺少的材料，烷基氯硅烷及其醇解产物又是一种重要的有机硅胺基偶联剂的中间体，目前国内对于烷基氯硅烷的完全水解和醇解研究比较常见，而对于烷基三氯硅烷的部分醇解研究少之又少，但它的部分水解产物也是重要的偶联剂中间体，对于发展更多的有机硅产品起到重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供甲基乙氧基二氯硅烷（CAS号：1825-75-8）的一种新型合成及其提纯方法，是有机硅胺基偶联剂的重要合成中间体，本发明提供了甲基乙氧基二氯硅烷合成的更优条件，解决了反应中反应副产物过以及氯化氢无法及时除去的难题，大大提高了甲基乙氧基二氯硅烷的产率，并且确定了其精馏分离的条件。
本发明的技术方案为：
一种甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，它的步骤如下：
（1）首先将乙醇用镁条经过蒸馏处理除水，以滴加方式（这种方式可以减少副产物的产生，并且能抑制产生的氯化氢与乙醇反应）按照0.5-1:2的比例滴加到甲基三氯硅烷当中；
（2）并在N2的保护下开启磁力搅拌器，反应温度控制在0-50℃；
（3）反应结束后，将反应产生的混合物加入精馏塔进行精馏实验，收集75-105℃组分，即为目标产物甲基乙氧基二氯硅烷。
Claims (6)
1.一种甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于步骤包括如下：
(1)首先将乙醇用镁条进行蒸馏处理除水；在装有温度计、冷凝管、氮气保护装置的四口烧瓶中加入一定量的甲基三氯硅烷，然后将乙醇按照与甲基三氯硅烷比例为（0.7-1.5）:1的比例逐滴加到四口瓶中，在N2保护下开启磁力搅拌器，反应温度控制在0-30℃，然后将反应后所得混合液倒入精馏塔塔釜进行精馏，收集80-102℃组分，即为目标产物甲基乙氧基二氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于：此反应中乙醇必须要预先进行除水处理。
3.根据权利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于：在此反应中乙醇与甲基三氯硅烷的摩尔比为（0.6-1.2）:1。
4.根据权利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于：此反应过程中需要通入氮气，以便于及时除去反应中所产生的氯化氢。
5.根据权利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于：反应温度需要控制在0-25℃之间。
6.根据权利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于：此反应所收集目标产物的馏分为85-96℃馏分。
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