CN110607163B - 一种emc封装硅胶及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种EMC封装硅胶，由以下重量份数的组分制成：有机硅氧烷A：1～10份；有机硅氧烷B：0.1～1份；有机硅氧烷C：2～6份；卡斯特催化剂：0.01～0.1份；抑制剂：0.01～0.08份；增粘剂：0.05～0.5份；所述有机硅氧烷A具有式I所示化学式：(Me2ViSiO0.5)a(MeViSiO)b(PhSiO1.5)c(SiO2)d(OMe)e(OH)f式I；其中0.01≤a≤0.5；0≤b≤0.7；0≤c≤0.9；0≤d≤0.9，并且a+b+c+d＝1；以及0.001≤e≤0.1；0.001≤f≤0.1；所述有机硅氧烷B具有式II所示化学式：(Me2ViSiO0.5)m(MePhSiO)n式II；其中0.01≤m≤5；1≤n≤50；所述有机硅氧烷C具有式III所示化学式：(HMe2SiO0.5)h(MePhSiO)j式III；其中0.01≤h≤5；1≤j≤50。本发明在合成含有SiO2链节及MeViSiO链节的特殊聚硅氧烷过程中，通过设计合成预留羟基及甲氧基，促进与EMC支架的粘接，提高本发明中硅胶与EMC支架的粘结性能。

Description

一种EMC封装硅胶及应用
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，尤其涉及一种EMC封装硅胶及应用。
背景技术
EMC(环氧模塑料)具有高可靠性、高导热性、高耐热耐湿性和低应力、低膨胀系数等优良性能，十分适合于LED封装器件。LED EMC支架是一种高度集成化的支架，被人们称为第三代LED支架；相比于第一代PPA预塑封框架和第二代陶瓷基板，EMC支架可具有实现大规模生产、降低成本、设计灵活、尺寸更小等优势。加成型液体硅橡胶具有反应过程无副产物，收缩率小以及可深度硫化等优点，还具有高透光率、热稳定性好、耐侯性优良等特点，广泛应用于节能环保的LED产业。采用加成型液体硅橡胶封装EMC支架可有效促进LED产业的发展。但是现有技术条件下加成型有机硅橡胶与EMC器件存在粘接性差，易剥离等缺点，极大的限制了EMC支架的使用。因此LED封装行业急需研制一种与EMC支架粘接性能优异加成型液体硅橡胶组合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种EMC封装硅胶及应用，本发明中的EMC封装硅胶与EMC支架具有优异的粘结性能。
本发明提供一种EMC封装硅胶，由以下重量份数的组分制成：
有机硅氧烷A：1～10份；
有机硅氧烷B：0.1～1份；
有机硅氧烷C：2～6份；
卡斯特催化剂：0.01～0.1份；
抑制剂：0.01～0.08份；
增粘剂：0.05～0.5份；
所述有机硅氧烷A具有式I所示化学式：
(Me2ViSiO0.5)a(MeViSiO)b(PhSiO1.5)c(SiO2)d(OMe)e(OH)f式I；
其中0.01≤a≤0.5；0≤b≤0.7；0≤c≤0.9；0≤d≤0.9，并且a+b+c+d＝1；以及0≤e≤0.1；0≤f≤0.1；
所述有机硅氧烷B具有式II所示化学式：
(Me2ViSiO0.5)m(MePhSiO)n式II；
其中0.01≤m≤5；1≤n≤50；
所述有机硅氧烷C具有式III所示化学式：
(HMe2SiO0.5)h(MePhSiO)j式III；
其中0.01≤h≤5；1≤j≤50。
优选的，所述卡斯特催化剂中铂的含量为1～1000ppm。
优选的，所述抑制剂为炔醇化合物。
优选的，所述增粘剂具有式IV所示化学式：
(MeViSiO)q(EP(MeO0.5)r SiO1.5)s；
其中，0.01≤q≤100；0≤r≤3；0.01≤s≤100。
优选的，所述增粘剂按照以下步骤制得：
在反应器中放置甲基乙烯基二甲氧基硅烷，3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，甲苯，在30℃下逐滴添加氢氧化钾、水和甲醇混合液，搅拌，在50℃下反应1小时，然后，90℃条件下分水器去除低沸物，最后在130℃下反应1小时，冷却至60℃或更低的温度下添加冰醋酸，搅拌1小时，添加活性炭，搅拌4小时，过滤得滤液，在减小的压力下移除溶剂，得到增粘剂。
优选的，所述抑制剂为甲基戊炔醇和/或乙炔基环己醇。
优选的，所述有机硅氧烷A是由(Me2ViSiO0.5)0.12(MeViSiO)0.145(PhSiO1.5)0.6(SiO2)0.135(OMe)0.01(OH)0.01和(Me2ViSiO0.5)0.15(MeViSiO)0.1(PhSiO1.5)0.75按照质量比4:1配比组成。
上文所述的EMC封装硅胶在封装EMC支架中的应用。
优选的，将上文所述的EMC封装硅胶注入EMC支架中，于70～80℃下加热1～2小时，接着于150～160℃下加热3～4小时。
本发明提供了一种EMC封装硅胶，由以下重量份数的组分制成：有机硅氧烷A：1～10份；有机硅氧烷B：0.1～1份；有机硅氧烷C：2～6份；卡斯特催化剂：0.01～0.1份；抑制剂：0.01～0.08份；增粘剂：0.05～0.5份；所述有机硅氧烷A具有式I所示化学式：(Me2ViSiO0.5)a(MeViSiO)b(PhSiO1.5)c(SiO2)d(OMe)e(OH)f式I；其中0.01≤a≤0.5；0≤b≤0.7；0≤c≤0.9；0≤d≤0.9，并且a+b+c+d＝1；以及0.001≤e≤0.1；0.001≤f≤0.1；所述有机硅氧烷B具有式II所示化学式：(Me2ViSiO0.5)m(MePhSiO)n式II；其中0.01≤m≤5；1≤n≤50；所述有机硅氧烷C具有式III所示化学式：(HMe2SiO0.5)h(MePhSiO)j式III；其中0.01≤h≤5；1≤j≤50。本发明中的EMC封装硅胶在合成含有SiO2链节及MeViSi O链节的特殊聚硅氧烷过程中，由于聚硅氧烷分子空间结构较大，通过设计合成预留羟基及甲氧基，预留的羟基及甲氧基可促进与EMC支架的粘接，提高本发明中硅胶与EMC支架的粘结性能。
具体实施方式
本发明提供了一种EMC封装硅胶，由以下重量份数的组分制成：
有机硅氧烷A：1～10份；
有机硅氧烷B：0.1～1份；
有机硅氧烷C：2～6份；
卡斯特催化剂：0.01～0.1份；
抑制剂：0.01～0.08份；
增粘剂：0.05～0.5份；
所述有机硅氧烷A具有式I所示化学式：
(Me2ViSiO0.5)a(MeViSiO)b(PhSiO1.5)c(SiO2)d(OMe)e(OH)f式I；
其中0.01≤a≤0.5；0≤b≤0.7；0≤c≤0.9；0≤d≤0.9，并且a+b+c+d＝1；以及0.001≤e≤0.1；0.001≤f≤0.1；
所述有机硅氧烷B具有式II所示化学式：
(Me2ViSiO0.5)m(MePhSiO)n式II；
其中0.01≤m≤5；1≤n≤50；
所述有机硅氧烷C具有式III所示化学式：
(HMe2SiO0.5)h(MePhSiO)j式III；
其中0.01≤h≤5；1≤j≤50。
在本发明中，所述有机硅氧烷AA具有式I所示化学式：
(Me2ViSiO0.5)a(MeViSiO)b(PhSiO1.5)c(SiO2)d(OMe)e(OH)f式I；
其中，Me为甲基，Ph为苯基，Vi为乙烯基；
0.01≤a≤0.5，优选为0.1≤a≤0.4，更优选为0.2≤a≤0.3，具体的，可以是0.12；
0≤b≤0.7，优选为0.1≤b≤0.6，更优选为0.2≤b≤0.5，具体的，可以是0.145；
0≤c≤0.9，优选为0.1≤c≤0.8，更优选为0.2≤c≤0.7，具体的，可以是0.6；
0≤d≤0.9，优选为0.1≤d≤0.5，更优选为0.2≤d≤0.3，具体的，可以是0.135，并且a+b+c+d＝1；
0.001≤e≤0.1，优选为0.01≤e≤0.05；0.001≤f≤0.1，优选为0.01≤f≤0.05。
在合成含有SiO2链节及MeViSiO链节的特殊聚硅氧烷过程中，由于聚硅氧烷分子空间结构较大，本发明通过设计合成预留羟基及甲氧基，预留的羟基及甲氧基可促进与EMC支架的粘接，提高本发明中硅胶与EMC支架的粘结性能。
在本发明中，所述有机硅氧烷的合成方法优选按照以下步骤进行：
在反应容器中放置的1,3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二硅氧烷、甲苯，水，浓硫酸，并且在30℃或更低的温度下逐滴添加甲基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯的混合溶液。完成滴加后，将获得的混合物在75℃下搅拌2小时。然后冷却至室温，添加甲苯，再水洗去酸，在减小的压力下移除溶剂以获得有机硅氧烷A。
在本发明中，所述有机硅氧烷A优选是由(Me2ViSiO0.5)0.12(MeViSiO)0.145(PhSiO1.5)0.6(SiO2)0.135(OMe)0.01(OH)0.01和(Me2ViSiO0.5)0.15(MeViSiO)0.1(PhSiO1.5)0.75按照质量比4:1配比组成。
在本发明中，所述有机硅氧烷B为在分子中具有至少两个硅键合的烯基基团和至少一个硅键合的芳基基团的直链有机聚硅氧烷，具有式II所示化学式：
(Me2ViSiO0.5)m(MePhSiO)n式II；
其中0.01≤m≤5，优选为0.1≤m≤4，更优选为1≤m≤3，具体的，可以是2；1≤n≤50，优选为1≤n≤10，更优选为1≤n≤5，具体的，可以是1。
在本发明中，所述有机硅氧烷B优选按照以下步骤制备得到：
在反应器中放置甲基苯基二甲氧基硅烷和浓硫酸的混合物、1,3-二乙烯基-1，1，3,3-四甲基二硅氧烷，在搅拌各组分的同时，在30分钟内逐滴滴加冰乙酸。在添加完成之后，在搅拌条件下加热液体混合物到50℃，并进行反应3小时。在冷却到室温之后，添加甲苯。再用水洗涤甲苯溶液层3次之后，在减小的压力下移除溶剂以获得有机硅氧烷B。
在本发明中，所述有机硅氧烷C为在分子中具有至少两个硅键合的氢原子和至少一个硅键合的芳基基团的直链有机聚硅氧烷，具有式III所示化学式：
(HMe2SiO0.5)h(MePhSiO)j式III；
其中0.01≤h≤5，优选为1≤h≤4，更优选为2≤h≤3，具体的，可以是2；1≤j≤50，优选为2≤j≤10，更优选为2.5≤j≤5，具体的，可以是2.5。
在本发明中，所述有机硅氧烷C优选按照以下步骤制备得到：
在反应器中放置甲基苯基二甲氧基硅烷和浓硫酸的混合物、冰乙酸。50℃条件下反应半小时，蒸发混合物，得到以下平均单元式的有机硅中间体：
(MeO0.5)h(MePhSiO)j
向上述残余物中添加1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。在50℃下逐滴添加乙酸，并维持温度在48-55℃。添加完后在50℃下反应1小时。在冷却到室温之后，添加甲苯。再用水洗涤甲苯溶液层3次之后，在减小的压力下移除溶剂以获得有机硅氧烷C。
在本发明中，所述催化剂为硅氢加成反应催化剂(卡斯特催化剂)，优选为铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，在本发明中，所述催化剂中铂的含量优选为1～1000ppm，所述催化剂在EMC封装硅胶中的重量份数优选为0.01～0.1份，更优选为0.02～0.08份，最优选为0.03～0.05份，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.04份。
在本发明中，所述抑制剂优选为炔醇化合物，更优选为甲基戊炔醇和/或乙炔基环己醇，所述抑制剂的重量分数优选为0.01～0.08份，更优选为0.02～0.06份，最优选为0.03～0.05份。
在本发明中，所述增粘剂优选具有式IV所示化学式：
(MeViSiO)q(EP(MeO0.5)r SiO1.5)s；
其中，EP为环氧丙氧丙基，
0.01≤q≤100，优选为0.1≤q≤50，更优选为1≤q≤10；0≤r≤3，优选为1≤r≤2；0.01≤s≤100，优选为0.1≤s≤50，更优选为1≤s≤10，最优选为2≤s≤5。
在本发明中，所述增粘剂的重量份数优选为0.05～5份，更优选为0.1～4份，最优选为0.2～3份，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.18份。
本发明对所述EMC封装硅胶的制备方法没有特殊的限制，将上述原料混合即可得到。
本发明还提供了一种EMC封装硅胶在封装EMC支架中的应用，所述EMC封装硅胶为上文所述的EMC封装硅胶，本发明将上文中的EMC封装硅胶注入EMC支架中，于70～80℃下加热1～2小时，接着于150～160℃下加热3～4小时，即可实现EMC支架的封装。
本发明提供了一种EMC封装硅胶，由以下重量份数的组分制成：有机硅氧烷A：1～10份；有机硅氧烷B：0.1～1份；有机硅氧烷C：2～6份；卡斯特催化剂：0.01～0.1份；抑制剂：0.01～0.08份；增粘剂：0.05～0.5份；所述有机硅氧烷A具有式I所示化学式：(Me2ViSiO0.5)a(MeViSiO)b(PhSiO1.5)c(SiO2)d(OMe)e(OH)f式I；其中0.01≤a≤0.5；0≤b≤0.7；0≤c≤0.9；0≤d≤0.9，并且a+b+c+d＝1；以及0.001≤e≤0.1；0.001≤f≤0.1；所述有机硅氧烷B具有式II所示化学式：(Me2ViSiO0.5)m(MePhSiO)n式II；其中0.01≤m≤5；1≤n≤50；所述有机硅氧烷C具有式III所示化学式：(HMe2SiO0.5)h(MePhSiO)j式III；其中0.01≤h≤5；1≤j≤50。本发明中的EMC封装硅胶在合成含有SiO2链节及MeViSi O链节的特殊聚硅氧烷过程中，由于聚硅氧烷分子空间结构较大，通过设计合成预留羟基及甲氧基，预留的羟基及甲氧基可促进与EMC支架的粘接，提高本发明中硅胶与EMC支架的粘结性能。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种EMC封装硅胶进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
合成例1-1有机硅氧烷A-1的合成
在反应容器中放置111.84g的1,3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二硅氧烷、1130.4g的甲苯，473.4g的水，30g的浓硫酸，并且在30℃或更低的温度下逐滴添加191.73g的甲基乙烯基二甲氧基硅烷、1189.74g的苯基三甲氧基硅烷和281.13g的正硅酸乙酯的混合溶液。完成滴加后，将获得的混合物在75℃下搅拌2小时。然后冷却至室温，添加692.8g甲苯，再水洗去酸。
在减小的压力下移除溶剂以获得由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(Me2ViSiO0.5)0.12(MeViSiO)0.145(PhSiO1.5)0.6(SiO2)0.135(OMe)0.01(OH)0.01；
合成例1-2有机硅氧烷A-2的合成
在反应容器中放置139.8g的1,3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二硅氧烷、1090.7g的甲苯，441g的水，29g的浓硫酸，并且在30℃或更低的温度下逐滴添加132.23g的甲基乙烯基二甲氧基硅烷、1487.18g的苯基三甲氧基硅烷的混合溶液。完成滴加后，将获得的混合物在75℃下搅拌3小时。然后冷却至室温，添加668.5g甲苯，再水洗去酸。
在减小的压力下移除溶剂以获得由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(Me2ViSiO0.5)0.15(MeViSiO)0.1(PhSiO1.5)0.75
合成例2有机硅氧烷B的合成
在反应器中放置182.29g的甲基苯基二甲氧基硅烷和4g的浓硫酸的混合物、223.68g的1,3-二乙烯基-1，1，3,3-四甲基二硅氧烷，在搅拌各组分的同时，在30分钟内逐滴滴加120g的冰乙酸。在添加完成之后，在搅拌条件下加热液体混合物到50℃，并进行反应3小时。在冷却到室温之后，添加500g甲苯。再用水洗涤甲苯溶液层3次之后，在减小的压力下移除溶剂以获得由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(Me2ViSiO0.5)2(MePhSiO)
合成例3有机硅氧烷C的合成
在反应器中放置729.16g的甲基苯基二甲氧基硅烷和15g的浓硫酸的混合物、144g的冰乙酸。50℃条件下反应半小时，蒸发混合物，得到以下平均单元式的有机硅中间体：
(MeO0.5)2(MePhSiO)2.5
向上述残余物中添加258g1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。在50℃下逐滴添加384g乙酸，并维持温度在48-55℃。添加完后在50℃下反应1小时。在冷却到室温之后，添加500g甲苯。再用水洗涤甲苯溶液层3次之后，在减小的压力下移除溶剂以获得由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(HMe2SiO0.5)2(MePhSiO)2.5
合成例4增粘剂的合成
在反应器中放置132.3g甲基乙烯基二甲氧基硅烷，472.7g3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，500g甲苯，在30℃下逐滴添加0.65g氢氧化钾、3.6g水，3.6g甲醇混合液，搅拌，在50℃下反应1小时。然后，90℃条件下分水器去除低沸物，最后在130℃下反应1小时，冷却至60℃或更低的温度下添加1g冰醋酸，搅拌1小时。添加12.1g活性炭，搅拌4小时，过滤得滤液。在减小的压力下移除溶剂以获得由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(MeViSiO)1{EP(MeO0.5)2SiO1.5}2
对比合成例1
在反应容器中放置111.84g的1,3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二硅氧烷、1130.4g的甲苯，424.8g的水，30g的浓硫酸，并且在30℃或更低的温度下逐滴添加191.73g的甲基乙烯基二甲氧基硅烷、1189.74g的苯基三甲氧基硅烷和281.13g的正硅酸乙酯的混合溶液。完成滴加后，将获得的混合物在75℃下搅拌3小时。然后冷却至室温，添加692.8g甲苯，再水洗去酸。在减小的压力下移除溶剂以获得由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(Me2ViSiO0.5)0.25(PhSiO1.5)0.75
实践例1和比较例1至3
使用根据表1中示出的组分(质量份)的以下列出的组分来制备有机硅组合物。应当注意，在表1中组分(E)的含量以铂金属相对于有机硅组合物的含量(ppm，以质量单位计)表示，表1中的H/Vi表示组分(C)中硅原子键合的氢原子相对于组分(A)和组分(B)中总共一摩尔乙烯基基团的摩尔数。
组分(A-1)：在合成例1-1中制备的且由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(Me2ViSiO0.5)0.12(MeViSiO)0.145(PhSiO1.5)0.6(SiO2)0.135(OMe)0.01(OH)0.01；
组分(A-2)：在合成例1-2中制备的且由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(Me2ViSiO0.5)0.15(MeViSiO)0.1(PhSiO1.5)0.75
组分(A-3)：在对比合成例1中制备的且由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(Me2ViSiO0.5)0.25(PhSiO1.5)0.75
组分(B-1)：在合成例2中制备的且由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(Me2ViSiO0.5)2(MePhSiO)
组分(C-1)：在合成例3中制备的且由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(HMe2SiO0.5)2(MePhSiO)2.5
组分(D-1)：铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物
组分(E-1)：1-乙炔基环己醇
组分(F-1)：在合成例5中制备的增黏剂
【粘接性试验】
在EMC支架中注入表1所示组合物，于80℃加热1小时，接着于150℃加热3小时，由此制造了粘接性试验用的加成型液体硅橡胶封装灯珠。
将上述封装后灯珠置于-45℃/15分钟，125℃/15分钟为一回合的冷热循环环境中，然后置于红墨水中观察红墨水渗透情况。
进而按照以下基准对粘接性进行评价，结果如表1所示
○(良好)：渗透率＜30％
×(不良)：渗透率≥30％
表1本申请实施例和对比例中EMC封装硅胶的粘结性数据
Figure BDA0002255716600000091
Figure BDA0002255716600000101
由表1中数据可知，本发明通过在有机硅氧烷A的化学式中设计合成预留羟基及甲氧基，并且控制预留羟基与甲氧基的比例，提高了硅胶对EMC支架的粘结性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种EMC封装硅胶，由以下重量份数的组分制成：
有机硅氧烷A：1～10份；
有机硅氧烷B：0.1～1份；
有机硅氧烷C：2～6份；
卡斯特催化剂：0.01～0.1份；
抑制剂：0.01～0.08份；
增粘剂：0.05～0.5份；
所述有机硅氧烷A是由(Me2ViSiO0.5)0.12(MeViSiO)0.145(PhSiO1.5)0.6(SiO2)0.135(OMe)0.01(OH)0.01和(Me2ViSiO0.5)0.15(MeViSiO)0.1(PhSiO1.5)0.75按照质量比4:1配比组成；
所述有机硅氧烷B具有式II所示化学式：
(Me2ViSiO0.5)m(MePhSiO)n式II；
其中0.01≤m≤5；1≤n≤50；
所述有机硅氧烷C具有式III所示化学式：
(HMe2SiO0.5)h(MePhSiO)j式III；
其中0.01≤h≤5；1≤j≤50。
2.根据权利要求1所述的EMC封装硅胶，其特征在于，所述卡斯特催化剂中铂的含量为1～1000ppm。
3.根据权利要求1所述的EMC封装硅胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇化合物。
4.根据权利要求1所述的EMC封装硅胶，其特征在于，所述增粘剂具有式IV所示化学式：
(MeViSiO)q(EP(MeO0.5)r SiO1.5)s；
其中，0.01≤q≤100；0≤r≤3；0.01≤s≤100。
5.根据权利要求4所述的EMC封装硅胶，其特征在于，所述增粘剂按照以下步骤制得：
在反应器中放置甲基乙烯基二甲氧基硅烷，3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，甲苯，在30℃下逐滴添加氢氧化钾、水和甲醇混合液，搅拌，在50℃下反应1小时，然后，90℃条件下分水器去除低沸物，最后在130℃下反应1小时，冷却至60℃或更低的温度下添加冰醋酸，搅拌1小时，添加活性炭，搅拌4小时，过滤得滤液，在减小的压力下移除溶剂，得到增粘剂。
6.根据权利要求3所述的EMC封装硅胶，其特征在于，所述抑制剂为甲基戊炔醇和/或乙炔基环己醇。
7.权利要求1～6任意一项所述的EMC封装硅胶在封装EMC支架中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将权利要求1～6任意一项所述的EMC封装硅胶注入EMC支架中，于70～80℃下加热1～2小时，接着于150～160℃下加热3～4小时。
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