CN108997583A - 高折光率有机硅增粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及加成型有机硅增黏剂技术领域，具体涉及一种高折光率有机硅增黏剂及其制备方法。有机硅增黏剂结构式为：(R1SiO1/2)a(PhR2SiO2/2)b(R3MeSiO2/2)c(R4SiO3/2)d(CH3O1/2)f；其中a+b+c+d+f＝1；R1为甲基或乙烯基，R2为甲基或苯基，R3为不饱和烷基，R4为甲基、苯基或环氧基团中的一种或多种，在一个分子中R1、R2、R3和R4的含量分别不低于5mole％。本发明的高折光率有机硅增粘剂含有乙烯基、苯基、烷氧基及环氧基团，不仅能提高加成型有机硅材料对不同类型基材的粘接效果，还适用于有高折光率和高透光性要求的LED封装硅胶体系。

Description

高折光率有机硅增粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及加成型有机硅增黏剂技术领域，具体涉及一种高折光率有机硅增黏剂及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶具有反应过程无副产物、收缩率低及可深度硫化等优点，广泛应用于节能环保的LED产业，对LED的使用性能和寿命起到关键作用。而加成型硅橡胶固化后由于有机硅材料的表面能低，也存在对基材粘接效果不良的缺点，尤其对金属、聚碳酸酯、亚克力、尼龙、环氧树脂注塑化合物等有机材料的粘接不良容易导致LED封装胶与支架间粘接失效，LED的封装可靠性降低，从而造成产品质量问题。
目前，使用增粘剂的LED封装硅胶对基材的普遍适用性低。同时，在高折光率(RI＞1.50)硅胶体系中需使用相容性好、折光率匹配的高折光率增粘剂，否则，由于折光率不匹配容易产生白色浑浊、透光率下降等不良现象。另外，考虑目前市场上国产高折光率有机硅增粘剂可选种类少，性能一般，而国外公司基本不单独销售相关产品，造成相关材料的成本高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高折光率有机硅增黏剂。本发明通过新型结构的设计及合成方法的优化，在不影响封装硅胶机械性能、光学性能及长期可靠性能的基础上，提高其对不同基材的粘接效果；本发明同时提供了其制备方法，该合成方法简单，原料易得，可以降低成本。
本发明所述的高折光率有机硅增粘剂，具有如下分子结构式：
(R1SiO1/2)a(PhR2SiO2/2)b(R3MeSiO2/2)c(R4SiO3/2)d(CH3O1/2)f；
其中a+b+c+d+f＝1；所述分子结构式中R1为甲基或乙烯基，R2为甲基或苯基，R3为不饱和烷基，R4为甲基、苯基或环氧基团中的一种或多种，在一个分子中R1、R2、R3和R4的含量分别不低于5mole％。
其中R4中所述的环氧基团是γ-缩水甘油醚氧丙基或β-(3,4-环氧环己基)乙基。
本发明所述的高折光率有机硅增粘剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硅烷单体PhR2Si(OR5)2、R3MeSi(OR5)2、R4Si(OR5)3和封头剂混合于一定质量的芳香烃类溶剂中，加入反应容器中，搅拌均匀后，加入一定浓度的碱性催化剂A，进行缩合反应，得到环氧改性聚硅氧烷混合物；
(2)将所述步骤(1)所得的环氧改性聚硅氧烷混合物经过滤后，减压脱除反应中产生的醇类副产物、芳香烃类溶剂及其他低沸点的物质后，加入一定量的活性炭吸附过滤，得到所述高折光率有机硅增粘剂。
其中：
步骤(1)中所述的R2为甲基或苯基，R3为不饱和烷基，R4为甲基、苯基或环氧基团中的一种或多种，R5为甲基或乙基。
步骤(1)中所述的芳香烃类溶剂用量为反应单体总量的50-100wt％。
步骤(1)中所述的碱性催化剂A的用量为反应单体总量的0.02-5wt％。
其中反应单体由PhR2Si(OR5)2、R3MeSi(OR5)2、R4Si(OR5)3和封头剂组成。
步骤(1)中所述的缩合反应的反应温度为80-130℃，反应时间为1-5小时。
步骤(1)中所述的PhR2Si(OR5)2优选为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种；更优选的，为甲基苯基二甲氧基硅烷或二苯基二甲氧基硅烷。
步骤(1)中所述的R3MeSi(OR5)2优选为甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙烯基二甲氧基硅烷或甲基丙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种；更优选的，为甲基乙烯基二甲氧基硅烷或甲基乙烯基二乙氧基硅烷。
步骤(1)中所述的R4Si(OR5)3优选为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷或β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；更优选的，为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
步骤(1)中所述的封头剂为六甲基二硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或两种。
步骤(1)中所述的芳香烃类溶剂为甲苯或二甲苯中的一种或两种，优选的为甲苯。
步骤(1)中所述的碱性催化剂A为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯或四甲基氢氧化铵中的一种或多种；优选的为氢氧化钾。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述高折光率有机硅增粘剂，可直接加入到LED封装硅胶体系中，通过乙烯基和苯基的引入可适用高折光率LED封装硅胶使用需求。
(2)本发明所述高折光率有机硅增粘剂，通过烷氧基和环氧基团的引入，能够提高增粘剂的普遍适用性，非常有效的提高LED封装硅胶与金属和有机材料等不同基材的粘接性。
(3)本发明所述高折光率有机硅增粘剂的制备方法所使用的原料简单易得，工艺简单，反应重复性及可控性高，易大规模工业化生产。
(4)本发明的高折光率有机硅增粘剂是一种新型的改性有机硅类粘接促进剂，含有乙烯基、苯基、烷氧基及环氧基团，不仅能提高加成型有机硅材料对金属、聚碳酸酯、尼龙、亚克力等不同类型基材的粘接效果，还适用于有高折光率和高透光性要求的LED封装硅胶体系。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式实际应用中不局限于此。
实施例1
本发明实施例1高折光率有机硅增粘剂结构式如下：
[(CH3)2SiO1/2]0.15[CH3(C6H5)SiO2/2]0.40(CH3(CH2＝CH)SiO2/2)0.1(EpSiO3/2)0.1(CH3O1/2)0.25。
上述有机硅增黏剂合成方法为：在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入1750g甲基苯基二甲氧基硅烷、318g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、568gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、292g六甲基二硅氧烷、甲苯1500g，搅拌5min，待混合均匀后；将其放入85℃油浴锅，然后加入0.8g氢氧化钾，回流反应3h后，升温至120℃，维持在该温度条件下反应2h，反应结束后，冷却至室温，过滤，在120℃，-0.1MPa真空度下旋转蒸发去除产物中残留的低挥发分及溶剂，经活性炭吸附后，过滤得到透明液体有机硅增粘剂SAP-1，折射率为1.515。
将45g苯基乙烯基硅油A-1，60g苯基乙烯基硅树脂A-2，20g端氢基二苯基聚硅氧烷B-1，0.1g抑制剂D-1，2.5g增粘剂SAP-1混合均匀后，加入0.1g催化剂C-1，使用脱泡机脱泡混合均匀后，得高折光率封装硅胶HS-1。
实施例2
本发明实施例2高折光率有机硅增粘剂结构式如下：
[(CH3)2SiO1/2]0.1[(C6H5)2SiO2/2]0.30(CH3(CH2＝CH)SiO2/2)0.17(EpSiO3/2)0.15(CH3O1/2)0.28。
上述有机硅增黏剂合成方法为：在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入1760g二苯基二甲氧基硅烷、300g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、851.2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、196g六甲基二硅氧烷、甲苯1600g，搅拌5min，待混合均匀后；将其放入85℃油浴锅，然后加入1.2g氢氧化钾，回流反应3h后，升温至130℃，维持在该温度条件下反应1h，反应结束后，冷却至室温，过滤，在120℃，-0.1MPa真空度下旋转蒸发去除产物中残留的低挥发分及溶剂，经活性炭吸附后，过滤得到透明液体有机硅增粘剂SAP-2，折射率为1.545。
将45g苯基乙烯基硅油A-1，60g苯基乙烯基硅树脂A-2，20g端氢基二苯基聚硅氧烷B-1，0.1g抑制剂D-1，2.5g增粘剂SAP-2混合均匀后，加入0.1g催化剂C-1，使用脱泡机脱泡混合均匀后，得高折光率封装硅胶HS-2。
实施例3
本发明实施例3高折光率有机硅增粘剂结构式如下：
[(CH3)2SiO1/2]0.05[(C6H5)2SiO2/2]0.15[CH3(C6H5)SiO2/2]0.3(CH3(CH2＝CH)SiO2/2)0.1(EpSiO3/2)0.13(CH3O1/2)0.27。
上述有机硅增黏剂合成方法为：在带有机械搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的5000mL四口烧瓶中加入1050g甲基苯基二甲氧基硅烷、705g二苯基二甲氧基硅烷、255g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、590gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、78.5g六甲基二硅氧烷、甲苯1350g，搅拌5min，待混合均匀后；将其放入85℃油浴锅，然后加入2g氢氧化钾，回流反应3h后，升温至120℃，维持在该温度条件下反应2h，反应结束后，冷却至室温，过滤，在120℃，-0.1MPa真空度下旋转蒸发去除产物中残留的低挥发分及溶剂，经活性炭吸附后，过滤得到透明液体有机硅增粘剂SAP-3，折射率为1.540。
将45g苯基乙烯基硅油A-1，60g苯基乙烯基硅树脂A-2，20g端氢基二苯基聚硅氧烷B-1，0.1g抑制剂D-1，2.5g增粘剂SAP-3混合均匀后，加入0.1g催化剂C-1，使用脱泡机脱泡混合均匀后，得高折光率封装硅胶HS-3。
对比例1
将45g苯基乙烯基硅油A-1，60g苯基乙烯基硅树脂A-2，20g端氢基二苯基聚硅氧烷B-1，0.1g抑制剂D-1，混合均匀后，加入0.1g催化剂C-1，使用脱泡机脱泡混合均匀后，得高折光率封装硅胶CHS-1。
对比例2
将45g苯基乙烯基硅油A-1，60g苯基乙烯基硅树脂A-2，20g端氢基二苯基聚硅氧烷B-1，0.1g抑制剂D-1，2.5g增粘剂KH-560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)混合均匀后，加入0.1g催化剂C-1，使用脱泡机脱泡混合均匀后，得高折光率封装硅胶CHS-2。
其中，实施例1-3及对比例1-2中所使用的原料结构式如下：
A-1：端乙烯基二甲基二苯基聚硅氧烷，粘度2500mPa·s，折射率为1.540，结构式如下：
A-2：乙烯基苯基硅树脂，粘度100000mPa·s，折射率为1.540，结构式如下：
B-1：端氢基二苯基聚硅氧烷，粘度100mPa·s，折射率为1.540，结构式如下：
C-1：催化剂，铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，铂含量为5000ppm。
D-1：抑制剂，1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇。
粘接性能测试：高折光率封装硅胶实施例1-3及对比例1-2，分别选取PPA(聚邻苯二酰胺树脂)、EMC(环氧树脂注塑化合物)、Ag(银)和Al(铝)作为基材，在100℃/1h+150℃/3h条件下固化，使用万能拉力机，根据GB/T 7124-2008要求测试得到上述高折光率封装硅胶实施例1-3及对比例1-2对不同基材的拉伸剪切强度，结果如表1所示。
表1高折光率封装硅胶对不同基材拉伸剪切强度性能数据
通过表1可知，本发明实施例1-3中的增粘剂显著改善了高折光率封装硅胶对不同基材的粘接效果，有助于提高封装硅胶对不同基材的普通适用性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种高折光率有机硅增粘剂，其特征在于：所述有机硅增粘剂具有如下分子结构式：
(R1SiO1/2)a(PhR2SiO2/2)b(R3MeSiO2/2)c(R4SiO3/2)d(CH3O1/2)f；其中a+b+c+d+f＝1；所述分子结构式中R1为甲基或乙烯基，R2为甲基或苯基，R3为不饱和烷基，R4为甲基、苯基或环氧基团中的一种或多种，在一个分子中R1、R2、R3和R4的含量分别不低于5mole％。
2.根据权利要求1所述的高折光率有机硅增粘剂，其特征在于：R4中所述的环氧基团是γ-缩水甘油醚氧丙基或β-(3,4-环氧环己基)乙基。
3.一种权利要求1所述的高折光率有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将硅烷单体PhR2Si(OR5)2、R3MeSi(OR5)2、R4Si(OR5)3和封头剂混合于一定质量的芳香烃类溶剂中，加入反应容器中，搅拌均匀后，加入一定浓度的碱性催化剂A，进行缩合反应，得到环氧改性聚硅氧烷混合物；
(2)将所述步骤(1)所得的环氧改性聚硅氧烷混合物经过滤后，减压脱除反应中产生的醇类副产物、芳香烃类溶剂及其他低沸点的物质后，加入一定量的活性炭吸附过滤，得到所述高折光率有机硅增粘剂。
4.根据权利要求3所述的高折光率有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的R2为甲基或苯基，R3为不饱和烷基，R4为甲基、苯基或环氧基团中的一种或多种，R5为甲基或乙基。
5.根据权利要求3所述的高折光率有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的芳香烃类溶剂用量为反应单体总量的50-100wt％；步骤(1)中所述的碱性催化剂A的用量为反应单体总量的0.02-5wt％，其中反应单体由PhR2Si(OR5)2、R3MeSi(OR5)2、R4Si(OR5)3和封头剂组成。
6.根据权利要求3所述的高折光率有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的缩合反应的反应温度为80-130℃，反应时间为1-5小时。
7.根据权利要求3所述的高折光率有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的PhR2Si(OR5)2为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种；所述R3MeSi(OR5)2为甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙烯基二甲氧基硅烷或甲基丙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种；所述R4Si(OR5)3为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷或β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的高折光率有机硅增粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的封头剂为六甲基二硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种或两种；芳香烃类溶剂为甲苯或二甲苯中的一种或两种；碱性催化剂A为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯或四甲基氢氧化铵中的一种或多种。
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