CN109824899A - 一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED有机硅封装材料技术领域，具体涉及一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法。该方法采用碱性阴离子交换树脂作为反应的催化剂，反应结束后容易通过减压抽滤除去。该制备工艺简单，重复性和可控性好，反应条件温和，易于实现工业化。通过改变反应条件和反应物配比，制得的线性结构的含硼有机硅增粘剂的粘度为142.6～178.7mPa·s，折射率为1.4137～1.4252，适用于低折射率的加成型有机硅橡胶。其与硅橡胶相容性好，不存在催化剂中毒现象。该增粘剂能够显著提高硅橡胶的粘接性能，尤其对聚邻苯二甲酰胺(PPA)的粘接性能有大幅度提升。
Description
技术领域
本发明属于LED有机硅封装材料技术领域，具体涉及一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法。
背景技术
在电子工业领域，采用胶粘剂可以满足电子产品微型化、集成化、智能化的发展趋势。有机硅胶粘剂以其优异的电绝缘性能、良好的化学稳定性及低应力特性，广泛应用于电子元器件的密封和粘接。其中加成型硅橡胶胶粘剂加工工艺简便、产品尺寸稳定、耐高温和耐老化性能优异，具有广阔的发展前景，近年来随着LED产业的发展得到快速推广应用。然而加成型有机硅胶固化后呈高度饱和状态，其表面能低，应用中容易出现加成型有机硅LED封装胶(简称LED封装胶)与封装支架之间粘接性能欠佳，使得潮气通过两者的结合界面入侵，从而出现气密性不良的问题，导致封装后产品在冷热冲击和高温高湿试验后失效。目前，提高加成型硅橡胶与各种基材粘接性能的方法主要有3种：一是使用底涂剂处理基材表面，该方法工艺繁琐，且处理过程中需使用大量可燃溶剂，存在安全风险和环境污染；二是改变加成型硅橡胶分子结构，由于实际生产过程比较复杂，该法成本相对较高，工业化应用的前景受限；三是添加增粘剂，这种方法操作方便易行，可以实现加成型硅橡胶的本体增粘，不过也存在催化剂易中毒、底材的适用面窄和增粘效果不明显等问题。因此研制新型高效增粘剂是有机硅助剂领域中一个重要的课题。
中国专利CN105524282A公开了一种高折射率有机硼硅粘接促进剂的制备方法。以二苯基硅二醇、环氧基硅烷、酯基硅烷和硼酸酯为原料，有机溶剂作为反应过程的溶剂，在钛酸酯做催化剂的条件下加热搅拌制得高折射率有机硼硅粘接促进剂。用钛酸酯催化制备一种加成型有机硅灌封胶用增粘剂的方法，采用丙烯酸羟基酯和缩水甘油醚烷氧基硅烷为原料，在钛酸酯的催化条件下，加热搅拌，然后将产物脱去低沸物，制得有机硅增粘剂。
中国专利CN105713201A公开了一种LED封装高折射率加成型硅胶用有机硅粘接促进剂的制备方法。该制备方法是将含羟基和苯基的有机硅化合物、环氧基硅烷、酯基硅烷和有机溶剂混合均匀，加入钛酸酯催化剂加热反应一段时间制得含环氧基和酯基的高折射率有机硅粘接促进剂。
以上专利公开的制备有机硅增粘剂的制备方法均是采用均相催化剂钛酸酯催化剂，该催化剂的使用在反应后期较难除去，会有少量残留，对合成的有机硅增粘剂产生不利的影响。而且合成的产物都是网状结构的大分子物质，不利于在硅橡胶中扩散至硅橡胶与被粘基材形成的界面上，从而导致合成的有机硅增粘剂不能很好地发挥提升硅橡胶粘接性能的作用。因此，开发一种环保节能且易除去反应过程中的催化剂的合成工艺制备容易在硅橡胶中扩散的有机硅增粘剂具有重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的首要目的在于提供一种线性结构的含硼有机硅增粘剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法得到的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，包括如下步骤：
将环氧基二烷氧基硅烷、硼酸、乙烯基二烷氧基硅烷和有机溶剂混合，搅拌均匀后得到反应物，加入碱性催化剂，在75℃～100℃条件下反应2～6h，将反应产物分离提纯，即得到所述的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
优选的，所述的环氧基二烷氧基硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷。
优选的，所述的乙烯基二烷氧基硅烷为乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷。
优选的，所述的碱性催化剂为碱性阴离子树脂。
优选的，所述的有机溶剂为甲苯、乙醇、二甲苯或异丙醇。
优选的，所述的混合过程中，首先将硼酸溶于有机溶剂中，然后与环氧基二烷氧基硅烷和乙烯基二烷氧基硅烷混合。
优选的，所述的反应物中烷氧基与羟基的摩尔比为4:3～4:1。
优选的，所述的催化剂占反应物总质量的0.5％～3％。
优选的，所述的反应的条件为在90℃～100℃下反应3～5小时。
优选的，所述的分离提纯的步骤为将反应产物进行减压抽滤除去催化剂，然后将滤液减压蒸馏，于100℃和0.096MPa条件下脱除体系内的低沸物。
本发明进一步提供一种由上述制备方法得到的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明采用碱性阴离子交换树脂作为反应的催化剂，反应结束后容易通过减压抽滤除去。该制备工艺简单，重复性和可控性好，反应条件温和，易于实现工业化。通过改变反应条件和反应物配比，制得的线性结构的含硼有机硅增粘剂的粘度为142.6～178.7mPa·s，折射率为1.4137～1.4252，适用于低折射率的加成型有机硅橡胶。由于合成的增粘剂是一种线性结构的小分子物质，容易在硅橡胶中扩散至硅橡胶与基材的粘接界面，增粘剂中的活性基团能与被粘基材表面发生化学反应形成化学键实现硅橡胶与基材的粘接，而且增粘剂中的硼原子具有较强的吸电子能力，能够与聚邻苯二甲酰胺(PPA)基材中苯环上的电子云发生强烈的吸电子作用，因此合成的增粘剂能够显著提升硅橡胶的粘接性能，尤其对硅橡胶与聚邻苯二甲酰胺(PPA)的粘接性能具有大幅提升。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本实施例提供一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法。
取6.18g硼酸粉末溶于乙醇中，与22.03gγ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷和13.22g乙烯基甲基二甲氧基硅烷混合，加入到装有磁力搅拌及温度控制器的250ml三口烧瓶中，随后加入占总反应物质量分数1％的碱性阴离子交换树脂于95℃条件下反应4h。反应结束后，将产物减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后将滤液转移至圆底蒸馏烧瓶中，于100℃和-0.096MPa条件下脱除体系内的副产物，从而制得橙色透明的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
实施例2
本实施例提供一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法。
取6.18g硼酸粉末溶于乙醇中，与44.06gγ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷和26.44g乙烯基甲基二甲氧基硅烷混合，加入到装有磁力搅拌及温度控制器的250ml三口烧瓶中，随后加入占总反应物质量分数1％的碱性阴离子交换树脂于95℃条件下反应4h。反应结束后，将产物减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后将滤液转移至圆底蒸馏烧瓶中，于100℃和-0.096MPa条件下脱除体系内的副产物，从而制得橙色透明的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
实施例3
本实施例提供一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法。
取6.18g硼酸粉末溶于乙醇中，与22.03gγ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷和16.03g乙烯基甲基二乙氧基硅烷混合，加入到装有磁力搅拌及温度控制器的250ml三口烧瓶中，随后加入占总反应物质量分数1％的碱性阴离子交换树脂于95℃条件下反应4h。反应结束后，将产物减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后将滤液转移至圆底蒸馏烧瓶中，于100℃和-0.096MPa条件下脱除体系内的副产物，从而制得橙色透明的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
实施例4
本实施例提供一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法。
取6.18g硼酸粉末溶于乙醇中，与24.84gγ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷和16.03g乙烯基甲基二乙氧基硅烷混合，加入到装有磁力搅拌及温度控制器的250ml三口烧瓶中，随后加入占总反应物质量分数1％的碱性阴离子交换树脂于95℃条件下反应4h。反应结束后，将产物减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后将滤液转移至圆底蒸馏烧瓶中，于100℃和-0.096MPa条件下脱除体系内的副产物，从而制得橙色透明的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
实施例5
本实施例提供一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法。
取6.18g硼酸粉末溶于乙醇中，与22.03gγ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷和13.22g乙烯基甲基二甲氧基硅烷混合，加入到装有磁力搅拌及温度控制器的250ml三口烧瓶中，随后加入占总反应物质量分数1％的碱性阴离子交换树脂于90℃条件下反应6h。反应结束后，将产物减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后将滤液转移至圆底蒸馏烧瓶中，于100℃和-0.096MPa条件下脱除体系内的副产物，从而制得橙色透明的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
实施例6
本实施例提供一种线性结构的含硼有机硅增粘剂及其制备方法。
取6.18g硼酸粉末溶于甲苯中，与22.03gγ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷和13.22g乙烯基甲基二甲氧基硅烷混合，加入到装有磁力搅拌及温度控制器的250ml三口烧瓶中，随后加入占总反应物质量分数1％的碱性阴离子交换树脂于100℃条件下反应2h。反应结束后，将产物减压抽滤除去碱性阴离子交换树脂，然后将滤液转移至圆底蒸馏烧瓶中，于100℃铬-0.096MPa条件下脱除体系内的副产物，从而制得橙色透明的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
测试实施例
将98g乙烯基MQ硅树脂、7g含氢硅油、1.05g抑制剂和0.525g氯铂酸催化剂混合，搅拌均匀制成加成型液体硅橡胶基础胶料，将基础胶料分成7等分，每份15g，分别标记为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6和空白样，按对应关系分别加入各实施例制备的增粘剂0.23g，空白样不加其他任何添加剂，将各式样搅拌均匀，放入真空干燥箱中脱泡30min，然后填充入拉伸样条中，置于烘箱中在温度为90℃下固化1h，温度为150℃下固化2h。使用万能试验机对各式样进行剪切强度测试，其测试结果如表1所示。
表1中试样性能的测试方法如下：
1、按照GB/T2794-1995测定合成得到的有机硅增粘剂的黏度；
2、按照GB/T614-2006测定合成得到的有机硅增粘剂和加成型液体硅橡胶的折射率；
3、按照GB/T13936-1992测定加成型硅橡胶与粘接基材的剪切强度。
表1
由表1数据可见，本发明的线性结构的含硼有机硅增粘剂添加到硅橡胶中后，与硅橡胶的相容性较好，并可显著提升硅橡胶对铜板和聚邻苯二甲酰胺(PPA)的粘接强度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合及简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将环氧基二烷氧基硅烷、硼酸、乙烯基二烷氧基硅烷和有机溶剂混合，搅拌均匀后得到反应物，加入碱性催化剂，在75℃～100℃条件下反应2～6h，将反应产物分离提纯，即得到所述的线性结构的含硼有机硅增粘剂。
2.根据权利要求1所述的线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述的环氧基二烷氧基硅烷为γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基二烷氧基硅烷为乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为碱性阴离子树脂。
5.根据权利要求1所述的线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、乙醇、二甲苯或异丙醇。
6.根据权利要求1所述的线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述的混合过程中，首先将硼酸溶于有机溶剂中，然后与环氧基二烷氧基硅烷和乙烯基二烷氧基硅烷混合。
7.根据权利要求1所述的线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于：
所述的反应物中烷氧基与羟基的摩尔比为4:3～4:1；
所述的催化剂占反应物总质量的0.5％～3％。
8.根据权利要求1所述的线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述的反应的条件为在90℃～100℃下反应3～5小时。
9.根据权利要求1所述的线性结构的含硼有机硅含硼增粘剂的制备方法，其特征在于：所述的分离提纯的步骤为将反应产物进行减压抽滤除去催化剂，然后将滤液减压蒸馏，于100℃和0.096MPa条件下脱除体系内的低沸物。
10.一种线性结构的含硼有机硅增粘剂，其特征在于：由权利要求1～9任一项所述的制备方法得到。
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Application publication date: 20190531 |
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