CN115746699A - 一种透明有机硅涂覆胶组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种透明有机硅涂覆胶组合物及其制备方法和应用，所述透明有机硅涂覆胶组合物按照重量份包括含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷、活性稀释剂、乙烯基含氟化合物、环氧改性硅烷低聚物、硅烷偶联剂、硼酸、乙烯基三特丁基过氧化硅烷和过氧化物引发剂的组合；通过上述各个组分之间的搭配，使得到的透明有机硅涂覆胶组合物不需要隔绝空气和湿气保存，还具有固化速度快和成本低的优势，且固化后得到的胶膜不仅硬度适宜，还具有优异的耐酸碱性能、耐油性能和粘接性能。

Description

一种透明有机硅涂覆胶组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂胶技术领域，具体涉及一种透明有机硅涂覆胶组合物及其制备方法和应用。
背景技术
从功能上讲，涂覆胶具有防潮、防盐雾、防霉、防尘、防震、防腐蚀、防漏电、防老化、绝缘以及延寿等功能；从应用上讲，涂覆胶在电子电器、家电行业、数码电子、LED、汽车工业、航空航天、航海以及医疗等行业都有其身影，涂覆胶能为这些行业的电子装置、线路板、通讯器件等精密元器件提供全方位的保护。
传统的涂覆胶多采用缩合型固化或者光固化的固化方式。CN111286294A公开了一种丙烯酸酯改性湿气固化反应型聚氨酯热熔胶及制备方法，该聚氨酯热熔胶由以下重量份的原料制成：羟基丙烯酸酯单体15～40份、异氰酸酯10～30份、聚醚二元醇20～50份、聚己二酸-新戊二醇-1,6己二醇酯二醇5～20份、聚己二酸-1,6己二醇酯二醇10～30份、抗氧剂0.05～0.5份、稳定剂0.01～0.1份、催化剂0.01～0.5份、附着力促进剂0.1～5份和引发剂0.01～1份；该丙烯酸酯改性湿气固化反应型聚氨酯热熔胶中NCO％含量为1.5～4.0％；该发明不仅具有优异的初粘力和持粘力，在涂胶最初几小时没有明显的粘贴力衰减，而且具有良好的后期粘接效果和广泛的适应性。
但是，缩合固化方式的固化速度慢，施工效率不高，而光固化的方式所需要的成本高，且保存方式受限。
因此，开发一种便于保存，固化速度快且固化后具有优异的综合性能的透明有机硅涂覆胶组合物，是本领域急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种透明有机硅涂覆胶组合物及其制备方法和应用，所述透明有机硅涂覆胶组合物不需要隔绝空气和湿气保存，且固化速度较快，同时固化后形成的胶膜具有优异的粘结性、耐酸碱性。耐油性能和适宜的硬度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种透明有机硅涂覆胶组合物，所述透明有机硅涂覆胶组合物按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003960989980000021
其中，所述活性稀释剂可以为100重量份、200重量份、400重量份、600重量份、800重量份、1000重量份、1200重量份、1400重量份、1600重量份或1800重量份等。
所述乙烯基含氟化合物可以为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份或4.5重量份等。
所述环氧改性硅烷低聚物可以为1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份或9重量份等。
所述硅烷偶联剂可以为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份或4.5重量份等。
所述硼酸可以为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份或4.5重量份等。
所述乙烯基三特丁基过氧化硅烷以为1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份或4.5重量份等。
所述过氧化物引发剂可以为0.5重量份、1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份或9重量份等。
本发明所提供的明有机硅涂覆胶组合物按照重量份包括含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷、活性稀释剂、乙烯基含氟化合物、环氧改性硅烷低聚物、硅烷偶联剂、硼酸、乙烯基三特丁基过氧化硅烷和氧化物引发剂的组合；通过上述各个组分之间的搭配，使得到的透明有机硅涂覆胶组合物不需要隔绝空气和湿气保存，还具有固化速度快和成本低的优势，且固化后得到的胶膜不仅硬度适宜，还具有优异的耐酸碱性能、耐油性能和粘接力学性能。具体而言，其中所述含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷作为基体聚合物，搭配添加其他物质，所述稀释剂主要起降低粘度作用，使得后续喷涂刷涂容易，所述乙烯基含氟化合物可以增强有机硅涂覆胶组合物的耐溶剂性能，而所述硅烷偶联剂、乙烯基三特丁基过氧化硅烷和环氧改性硅烷低聚物三者互相搭配增强有机硅涂覆胶组合物对基材的粘结性能，所述硼酸能让环氧加速，进一步增加粘接的作用。
优选地，所述含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷的摩尔质量为102～107g/mol，例如102g/mol、103g/mol、104g/mol、105g/mol或106g/mol等，进一步优选为105～106g/mol。
优选地，所述含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷包括线性聚二有机硅氧烷。
优选地，所述含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷具有式Ⅰ或式Ⅱ所示结构：
Figure BDA0003960989980000041
其中，m为7000～9000，例如7200、7400、7600、7800、8000、8200、8400、8600或8800等；
n为5～500，例如100、150、200、250、300、350、400或450等；
Figure BDA0003960989980000042
其中，m为3000～9000，例如4000、5000、6000、7000或8000等；
n为5～500，例如100、150、200、250、300、350、400或450等。
优选地，所述活性稀释剂包括石油醚、丁醇、异丙醇、甲苯、120号汽油、二甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳、丙酮、丁酮、乙醇、乙醚、苯或三氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为二甲苯、乙酸乙酯、甲苯或丁酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述乙烯基含氟化合物包括乙烯基(3,3,3,-三氟丙基)二甲氧基硅烷、乙烯基三氟甲基二甲基硅烷或乙烯基氟硅油中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为乙烯基(3,3,3,-三氟丙基)二甲氧基硅烷。
优选地，所述环氧改性硅烷低聚物包括3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，进一步优选为1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷。
优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述过氧化物引发剂包括过氧化二苯甲酰、2,4二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二异丙苯或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为2,4二氯过氧化苯甲酰。
优选地，所述透明有机硅涂覆胶组合物还包括气相法白炭黑和/或溶纤剂。
优选地，所述透明有机硅涂覆胶组合物中气相法白炭黑的含量为0～30重量份且不等于0，例如3重量份、6重量份、9重量份、12重量份、15重量份、18重量份、21重量份、24重量份或27重量份等。
优选地，所述气相法白炭黑的比表面积为150～380m2/g，例如170m2/g、190m2/g、210m2/g、230m2/g、250m2/g、270m2/g、290m2/g、310m2/g、330m2/g、350m2/g或370m2/g等，进一步优选为290～310m2/g。
优选地，所述透明有机硅涂覆胶组合物中溶纤剂的含量为1～10重量份，例如2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份或9重量份等。
优选地，所述溶纤剂包括二乙二醇单乙醚醋酸酯。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述透明有机硅涂覆胶组合物的制备方法，所述制备方法包括：将含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷、活性稀释剂、乙烯基含氟化合物、环氧改性硅烷低聚物、硅烷偶联剂、硼酸、乙烯基三特丁基过氧化硅烷、过氧化物引发剂、任选地气相法白炭黑和任选地溶纤剂混合，得到所述透明有机硅涂覆胶组合物。
优选地，所述混合的温度为5～35℃，例如10℃、15℃、20℃、25℃或30℃等。
优选地，所述混合的时间为1～5h，例如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h或4.5h等。
第三方面，本发明提供一种透明有机硅涂覆胶组合物的使用方法，所述使用方法包括：将如第一方面所述的透明有机硅涂覆胶组合物涂覆在基材上，固化，完成所述透明有机硅涂覆胶组合物的使用。
优选地，所述固化的温度为110～180℃，例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃或170℃等。
优选地，所述固化的时间为5～30min，例如7min、9min、11min、13min、15min、17min、19min、21min、23min、25min、27min或29min等。
第四方面，本发明提供一种如第一方面所述的透明有机硅涂覆胶组合物在电子装置、线路板或通讯器件中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的透明有机硅涂覆胶组合物按照重量份包括含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷、活性稀释剂、乙烯基含氟化合物、环氧改性硅烷低聚物、硅烷偶联剂、硼酸和乙烯基三特丁基过氧化硅烷的组合；通过上述各个组分之间的搭配，使得到的透明有机硅涂覆胶组合物不需要隔绝空气和湿气保存，还具有固化速度快和成本低的优势，且固化后得到的胶膜不仅硬度适宜，还具有优异的耐酸碱性能、耐油性能和粘接力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明所述含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷的结构如下所示：
Figure BDA0003960989980000071
具体的，具体实施方式部分涉及到的两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷的信息如表1所示：
表1
Figure BDA0003960989980000072
实施例1
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其具体组成和用量如下表所示：
Figure BDA0003960989980000073
Figure BDA0003960989980000081
其制备方法包括：将含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷、活性稀释剂、乙烯基含氟化合物、环氧改性硅烷低聚物、硅烷偶联剂、硼酸、乙烯基三特丁基过氧化硅烷、过氧化物引发剂、气相法白炭黑和溶纤剂在25℃下混合120min，得到所述透明有机硅涂覆胶组合物。
实施例2
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其具体组成和用量如下表所示：
Figure BDA0003960989980000082
其制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其具体组成和用量如下表所示：
Figure BDA0003960989980000091
其制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其具体组成和用量如下表所示：
Figure BDA0003960989980000092
Figure BDA0003960989980000101
其制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，不添加溶纤剂，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例1
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，不添加乙烯基含氟化合物，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例2
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，不添加环氧改性硅烷低聚物，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例3
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，不添加硅烷偶联剂，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例4
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，不添加硼酸，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例5
一种透明有机硅涂覆胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，不添加乙烯基三特丁基过氧化硅烷，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
性能测试：
(1)颜色：目测观察；
(2)粘度：按照《GB/T 10247》提供的测试方法进行测试；
(3)比重：按照《GB/T 13354》提供的测试方法进行测试。
按照上述测试方法对实施例1～5和对比例1～5得到的透明有机硅涂覆胶组合物进行测试，测试结果如表2所示：
表2
颜色 粘度(mpa·s) 比重(g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 透明 250 1.0
实施例2 透明 200 1.05
实施例3 透明 300 1.0
实施例4 透明 310 1.0
实施例5 透明 245 1.0
对比例1 透明 245 1.0
对比例2 透明 250 1.0
对比例3 透明 248 1.0
对比例4 透明 250 1.0
对比例5 透明 260 1.0
根据表2可以看出：本发明提供的有机硅涂覆胶组合物为透明状态，粘度为200～310mpa·s，比重为1.0～1.05g/cm3。
(4)硬度：按照《GB/T 531》提供的测试方法进行测试；
(5)拉伸强度和扯断伸长率：按照《GB/T 528》提供的测试方法进行测试；
(6)剥离强度：按照《GB/T 2792-2014》提供的测试方法进行测试；
(7)剪切强度：按照《GB/T 7124-2008》提供的测试方法进行测试；
(8)介电强度：按照《GB/T 1693》提供的测试方法进行测试；
(9)耐1#标准油体积变化率：按照《ASTM D471》测试方法进行测试。
将实施例1～5和对比例1～5得到的透明有机硅涂覆胶组合物进行固化，在120℃下固化15min后得到的制品进行如下测试，测试结果如表3所示：
表3
Figure BDA0003960989980000111
Figure BDA0003960989980000121
根据表3数据可以看出：本发明提供的有机硅涂覆组合物固化后具有优异的机械性能、粘结性能、介电性能和耐溶剂性能。
具体而言，实施例1～5得到的有机硅涂料组合物固化后的硬度为20～35HA，拉伸强度为3.2～3.5MPa，扯断伸长率为110～180％，剥离强度为3.2～4.25N/mm，剪切强度为2.0～3.2MPa，介电强度为18～19KV/mm，耐1#标准油体积变化率为3～5％。
比较实施例1和对比例1的数据可以看出，不添加乙烯基含氟化合物会影响有机硅涂覆组合物的耐溶剂性能；比较实施例1和对比例2～3、5的数据可以看出，不添加环氧改性硅烷低聚物、不添加硅烷偶联剂或不添加不添加乙烯基三特丁基过氧化硅烷均会导致得到的有机硅涂覆组合物剥离强度和剪切强度发生大幅度下降，说明粘结性能较差；再比较实施例1和对比例4的数据还可以看出，不添加硼酸也会影响粘结性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种透明有机硅涂覆胶组合物及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种透明有机硅涂覆胶组合物，其特征在于，所述透明有机硅涂覆胶组合物按照重量份包括如下组分：
Figure FDA0003960989970000011
2.根据权利要求1所述的透明有机硅涂覆胶组合物，其特征在于，所述含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷的摩尔质量为102～107g/mol，优选为105～106g/mol；
优选地，所述含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷具有式Ⅰ或式Ⅱ所示结构：
Figure FDA0003960989970000012
其中，m为7000～9000，n为5～500；
Figure FDA0003960989970000013
其中，m为3000～9000，n为5～500；
优选地，所述含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷包括线性聚二有机硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的透明有机硅涂覆胶组合物，其特征在于，所述活性稀释剂包括石油醚、丁醇、异丙醇、甲苯、120号汽油、二甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳、丙酮、丁酮、乙醇、乙醚、苯或三氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为二甲苯、乙酸乙酯、甲苯或丁酮中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述乙烯基含氟化合物包括乙烯基(3,3,3,-三氟丙基)二甲氧基硅烷、乙烯基三氟甲基二甲基硅烷或乙烯基氟硅油中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为乙烯基(3,3,3,-三氟丙基)二甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1～3任一项所述的透明有机硅涂覆胶组合物，其特征在于，所述环氧改性硅烷低聚物包括3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和/或1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷，优选为1-烯丙氧基-2,3-环氧丙烷；
优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1～4任一项所述的透明有机硅涂覆胶组合物，其特征在于，所述过氧化物引发剂包括过氧化二苯甲酰、2,4二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁酯、过氧化二异丙苯或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为2,4二氯过氧化苯甲酰。
6.根据权利要求1～5任一项所述的透明有机硅涂覆胶组合物，其特征在于，所述透明有机硅涂覆胶组合物还包括气相法白炭黑和/或溶纤剂；
优选地，所述透明有机硅涂覆胶组合物中气相法白炭黑的含量为0～30重量份且不等于0；
优选地，所述气相法白炭黑的比表面积为150～380m2/g，进一步优选为290～310m2/g；
优选地，所述透明有机硅涂覆胶组合物中溶纤剂的含量为1～10重量份；
优选地，所述溶纤剂包括二乙二醇单乙醚醋酸酯。
7.一种如权利要求1～6任一项所述透明有机硅涂覆胶组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将含有两个以上脂肪族不饱和基团的有机聚硅氧烷、活性稀释剂、乙烯基含氟化合物、环氧改性硅烷低聚物、硅烷偶联剂、硼酸、乙烯基三特丁基过氧化硅烷、过氧化物引发剂、任选地气相法白炭黑和任选地溶纤剂混合，得到所述透明有机硅涂覆胶组合物；
优选地，所述混合的温度为5～35℃；
优选地，所述混合的时间为1～5h。
8.一种透明有机硅涂覆胶组合物的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括：将如权利要求1～6任一项所述的透明有机硅涂覆胶组合物涂覆在基材上，固化，完成所述透明有机硅涂覆胶组合物的使用。
9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，所述固化的温度为110～180℃；
优选地，所述固化的时间为5～30min。
10.一种如权利要求1～6任一项所述的透明有机硅涂覆胶组合物在电子装置、线路板或通讯器件中的应用。
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