TWI417343B - Room temperature hardened organopolysiloxane composition - Google Patents

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TWI417343B TW096120178A TW96120178A TWI417343B TW I417343 B TWI417343 B TW I417343B TW 096120178 A TW096120178 A TW 096120178A TW 96120178 A TW96120178 A TW 96120178A TW I417343 B TWI417343 B TW I417343B
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Description

室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物
本發明係關於與空氣中的水分反應後硬化，形成橡膠體之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，特別是關於即使對於難黏著之樹脂基材亦可賦予優異地黏著、且持久黏著性亦優異之橡膠彈性體之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物。
以往藉由與空氣中的水分接觸而在室溫硬化成彈性體狀之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，已知有各種類型，但特別是釋出醇後硬化之脫醇型室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，因為具有無令人不愉快的臭味，以及不腐蝕金屬類的特徵，故較適合使用於作為建築用密封材、電氣．電子機器的密封用、黏著用、塗覆用。
該類型的代表例，可列舉特公昭39－27643號公報(專利文獻1)中所記載之物，其中揭示由羥基末端封閉有機聚矽氧烷與烷氧基矽烷與有機鈦化合物所成的組成物；此外，特開昭55－43119號公報(專利文獻2)中，揭示由烷氧基矽烷基末端封閉有機聚矽氧烷與烷氧基矽烷與烷氧基鈦所成的組成物；此外，特公平7－39547號公報(專利文獻3)中，揭示由含有矽伸乙基(silethylene)之烷氧基矽烷基末端封閉有機聚矽氧烷與烷氧基矽烷與烷氧基鈦所成的組成物；關於黏著性則在特開2001－152020號公報(專利文獻4)中，提議相對於基礎聚合物100重量份，併用BET法比表面積為10m2 /g以上的輕質碳酸鈣50~200重量份與BET法比表面積為8m2 /g以下的重質碳酸鈣1~100重量份之玻璃黏著持久性優異的密封材。
另一方面，使用於電氣．電子製品的框體等之樹脂，在樹脂的持久性的技術提高的同時，用先前技術的密封材無法黏著的情況增加，作為建築用密封材、電氣．電子機器等的密封材用、黏著用、塗覆用之上述組成物，無法得到對如此的樹脂具有充分的黏著性。
[專利文獻1]特公昭39－27643號公報[專利文獻2]特開昭55－43119號公報[專利文獻3]特公平7－39547號公報[專利文獻4]特開2001－152020號公報
本發明係鑑於上述情況所完成之發明，目的在於提供對被使用於電氣．電子零件的黏著．固定等之難黏著的樹脂可賦予具有優異的黏著性之硬化物之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物。
本發明者為了達成上述目的而精心研究的結果，發現以兩末端具有烷氧基矽烷基之有機聚矽氧烷作為基礎聚合物，於其中添加硬化劑、填充劑、鈦螯合觸媒、矽烷偶合劑所成之組成物中，藉由使用特定量的碳酸鈣作為填充劑，可得到具有優異的保存安定性的同時，對於被認為難黏著的樹脂之黏著性明顯的提升之有機聚矽氧烷組成物，而完成本發明。
亦即，本發明係提供一種室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，其係含有(A)下述一般式(1)所示之有機聚矽氧烷、或此等的混合物：100質量份、 (其中，R為碳原子數1~5的一價烴基，R1 為相同或不同之碳原子數1~10的取代或無取代的一價烴基，n為10以上的整數，X為氧原子或碳原子數2~5的伸烷基，m為獨立之0或1的整數)。
(B)BET法比表面積為10m2 /g以上的膠體碳酸鈣：50~150質量份、(C)BET法比表面積為8m2 /g以下的重質碳酸鈣：100~200質量份、(D)R2 a Si(OR3 )4－a 所示之一分子中至少具有3個鍵結於矽原子之可水解的基之有機矽化合物或其部份水解物：1~25質量份、(其中R2 為碳原子數1~12的一價烴基，R3 為碳原子數1~5的一價烴基，a為0或1)。
(E)硬化觸媒：0.01~10質量份而成；而且(B)成份/(C)成份的比率以質量比而言小於1。
依據本發明，可形成對於丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚碳酸酯、聚醯胺、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚苯硫醚等之難黏著性樹脂等具有優異的黏著性之橡膠彈性體。
[實施發明的最佳形態] [(A)成份]
本發明的表示(A)成份之有機聚矽氧烷之一般式(1)中，R為碳原子數1~5的一價烴基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基、戊基等之烷基等；複數的R可為相同的基或不同的基，但由水解反應性面而言，較佳為甲基、乙基。R1 為相同或不同的碳原子數1~10的取代或無取代的一價烴基，例如甲基、乙基、丙基等之烷基；環己基等之環烷基；乙烯基、烯丙基等之烯基；苯基、甲苯基等之芳基；及此等的基的氫原子一部份被鹵素原子等取代之基，例如3,3,3－三氟丙基等。複數的R1 可為相同的基或不同的基。n為10以上的整數，特別是此二有機聚矽氧烷於25℃之黏度為25~500,000mPa．s範圍，較佳為500~100,000 mPa．s的範圍之整數。X為氧原子或碳原子數2~5的伸烷基，列舉例如伸乙基、伸丙基、伸丁基等。m為獨立之0或1的整數。再者，上述黏度值為藉由回轉黏度計所測量之測量值。
[(B)成份]
(B)成份的BET法比表面積為10m2 /g以上，特別是12~30m2 /g的膠體碳酸鈣，係使用於賦予本組成物之橡膠物性、觸變性的填充劑，特別適合使用依照常用方法以脂肪酸、脂肪酸鹽或脂肪酸酯處理表面之膠體碳酸鈣。
此外，(B)成份的摻合量，係相對於(A)成份100質量份而言使用50~150質量份的範圍，較佳為70~120質量份的範圍，低於50質量份則因為橡膠強度不足而無法得到目標黏著強度，超過150質量份則材料的黏度過高而操作性變差。
[(C)成份]
(C)成份的BET法比表面積為8m2 /g以下，特別是0.5~6m2 /g的重質碳酸鈣，係使用於賦予本組成物之黏著性、高吐出性之填充劑，一般而言使用表面末處理之重質碳酸鈣，依照常用方法用脂肪酸或鏈烷烴處理之重質碳酸鈣亦適用。
此外，(C)成份的摻合量，係相對於(A)成份100質量份而言使用100~200質量份的範圍，較佳為100~150質量份的範圍，特別佳為105~150質量份的範圍。低於100質量份則無法得到對於樹脂之優良的黏著性，超過200質量份則材料的流動性增加而操作性變差。
此時，(B)成份與(C)成份的摻合比例，以質量比而言為(B)/(C)<1，較佳為0.25≦(B)/(C)≦0.95，更佳為0.3≦(B)/(C)≦0.9，特別佳為0.35≦(B)/(C)≦0.85，亦即(C)成份的摻合量必須多於(B)成份的摻合量，當(B)成份的摻合量多於(C)成份的摻合量時，則對於難黏著性樹脂的黏著性降低。
其中，上述的專利文獻4的特開2001－152020號公報中，揭示「一種由(A)分子鏈末端上具有下述一般式：
所示之有機基，於25℃之黏度為20~1,000,000mPa．s之二有機聚矽氧烷 100重量份、(其中，R1 為一價烴基，X1 為水解基，Y為二價烴基或氧原子或一般式： (其中，Z為二價烴基，a為0、1、或2)。
(B)BET法比表面積為10m2 /g以上的輕質碳酸鈣50~200重量份、(C)BET法比表面積為8m2 /g以下的重質碳酸鈣1~100重量份、 (D)一般式：R3 a SiX2 4-b 所示之含有水解性基之矽烷或其部份水解縮合物 1~25重量份
(式中，R3 為一價烴基，X2 為水解基，b為0或1)。
及、(E)硬化促進觸媒 0.01~10重量份
所成之室溫硬化性聚矽氧烷橡膠組成物。」，此先前技術中之(C)成份的摻合量少，且為(B)成份的摻合量以下，像這樣(C)成份的摻合量少於(B)成份的摻合量，則對於丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚醯胺樹脂等之難黏著性樹脂之黏著性變差。
再者，本發明中，可使用市售品作為(B)、(C)成份，例如(B)成份可使用CARLEX300、MT-100、SEALETS700、KALFAIN N350、KALFAIN100(以上，丸尾鈣公司製)、白艷華U、白艷華CCR(以上，白石鈣公司製)等，(C)成份可使用SUPER2000、SUPER2300、MC考特S20、MC考特P20(以上，丸尾鈣公司製)、佛懷頓P-10、佛懷頓SSB(以上，白石鈣公司製)等。
[(D)成份]
(D)成份之一分子中至少具有3個鍵結於矽原子之可水解的基之有機矽化合物及其的部份水解物所具有的水解性基，可列舉例如酮肟基、烷氧基、乙醯氧基、異丙烯氧基等，但較佳為與(A)成份的末端基相同的烷氧基。
(D)成份的具體例子，肆(甲基乙基酮肟)矽烷、甲基參(二甲基酮肟)矽烷、甲基參(甲基乙基酮肟)矽烷、乙基參(甲基乙基酮肟)矽烷、甲基參(甲基異丁基酮肟)矽烷、乙烯參(甲基乙基酮肟)矽烷等之酮肟矽烷類，及甲基三甲氧基矽烷、乙烯三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、乙烯三乙氧基矽烷等之烷氧基矽烷類，甲基三乙醯氧基矽烷、乙烯三乙醯氧基矽烷等乙醯氧基矽烷類，甲基三異丙烯氧基矽烷、乙烯三異丙烯氧基矽烷、苯基三異丙烯氧基矽烷等之異丙烯氧基矽烷類，以及此等的矽烷的部份水解縮合物。
(D)成份係相對於(A)成份100質量份而言使用1~25質量份的範圍，較佳為2~10質量份的範圍，低於1質量份則無法獲得充分的交聯，且很難得到具有目標橡膠彈性之組成物，超過25質量份則所得到的硬化物的機械特性易降低。
[(E)成份]
本發明所使用的(E)成份，係用於硬化本組成物之觸媒。可列舉四異丙氧基鈦、四-t-丁氧基鈦、鈦二(異丙氧基)雙(乙基乙醯乙酸酯)、鈦二(異丙氧基)雙(乙醯丙酮)等之有機鈦化合物；二丁基錫二月桂酸酯、二丁基鍚雙乙醯丙酮、辛酸錫等之有機錫化合物；二辛酸鉛等之金屬的二羧酸鹽；鋯四乙醯丙酮等之有機鋯化合物；鋁三乙醯丙酮等之有機鋁化合物；羥基胺、三丁基胺等之胺類等。此等中又以有機鈦化合物較佳，為了得到本組成物之經改善的黏著性、保存安定性，特別佳為鈦酸酯、鈦螯合觸媒。(E)成份的具體例子，可列舉二異丙氧基雙(乙醯乙酸乙基)鈦、二異丙氧基雙(乙醯丙酮)鈦、二丁氧基雙(乙醯乙酸甲基)鈦或下述式所表示者。
(E)成份的添加量為觸媒量，通常係相對於(A)成份100質量份而言使用0.01~10質量份的範圍，較佳為0.05~7質量份的範圍，添加量太少則本組成物的硬化性降低，太多則保存安定性變差。
[其他的成份]
此外，本發明中在不會對室溫下的硬化性或自我黏著性等產生壞影響下，亦可使用上述成份以外的一般已知的添加劑、觸媒等，添加劑可列舉作為可塑劑之矽油、異構鏈烷烴等，必要時亦可添加作為觸變性提升劑之聚醚、顏料、染料等之著色劑、氧化鐵紅及氧化鈰等之耐熱性提升劑、耐寒性提升劑、防鏽劑、甲基丙烯酸鈣等之耐油性提升劑等，必要時亦可添加防霉劑、抗菌劑等。
本發明的室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，與空氣中的水分反應後硬化，通常藉由在大氣中以0~50℃放置0.5~7天後硬化成為橡膠彈性體。
此時，本發明的有機聚矽氧烷組成物，有效的被使用於對壓克力、聚碳酸酯等之密封材、平面面板顯示器的電極保護、太陽電池端子箱固定、汽車燈具密封、汽車ECU盒密封等之電氣．電子零件的黏著、固定，特別是適合作為對於難黏著性樹脂的黏著用，例如丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚碳酸酯、聚醯胺、聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯硫醚(PPS)等。
以下，列示實施例及比較例具體說明本發明，但本發明不限制於下述實施例。
[實施例1]
於23℃之黏度為50,000mPa．s之末端被三甲氧基矽氧烷基封閉之聚二甲基矽氧烷100質量份、於23℃之黏度為5,000mPa．s之末端被三甲基矽氧烷基封閉之聚二甲基矽氧烷100質量份中，加入表面經脂肪酸酯處理的膠體碳酸鈣(比表面積20m2 /g)90質量份、表面無處理的重質碳酸鈣(比表面積4m2 /g)110質量份、表面經二甲基氯矽烷處理的煙霧質二氧化矽2質量份，用混合機混合後，加入甲基三甲氧基矽烷的3質量份、二異丙氧基雙(乙醯乙酸乙酯)鈦2.5質量份、γ－甲基丙烯氧基丙基三甲氧基矽烷與γ－胺基丙基三甲氧基矽烷的反應物0.5質量份，於減壓下完全混合，得到組成物1。
[實施例2]
使用於23℃之黏度為30,000mPa．s之末端被三甲氧基矽伸乙基封閉之聚二甲基矽氧烷100質量份，取代於23℃之黏度為50,000mPa．s之末端被三甲氧基矽氧烷基封閉之聚二甲基矽氧烷100質量份，得到組成物2。
[比較例1]
於實施例1中，使用表面經脂肪酸酯處理的膠體碳酸鈣140質量份、表面無處理的重質碳酸鈣60質量份，取代表面經脂肪酸酯處理的膠體碳酸鈣90質量份、表面無處理的重質碳酸鈣110質量份，得到組成物3。
[比較例2]
於實施例1中，使用表面經脂肪酸酯處理的膠體碳酸鈣200質量份，取代表面經脂肪酸酯處理的膠體碳酸鈣90質量份、表面無處理的重質碳酸鈣110質量份，得到組成物4。
[比較例3]
於實施例1中，使用表面經脂肪酸酯處理的膠體碳酸鈣110質量份、表面無處理的重質碳酸鈣90質量份，取代表面經脂肪酸酯處理的膠體碳酸鈣90質量份、表面無處理的重質碳酸鈣110質量份，得到組成物5。
將此聚矽氧烷橡膠組成物流入2mm的模框，以23℃、50%RH養成7天後得到2mm厚的橡膠薄片，依據JIS K6249測量2mm厚薄片的橡膠物性的結果列示於表1，此外，藉由此聚矽氧烷橡膠組成物，使用寬度25mm、長度100mm的樹脂板(丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚醯胺樹脂)，製作黏著面積2.5mm2 、黏著厚度2mm的剪斷黏著試驗物，以23℃、50%RH養成7天後進行測量，確認剪斷黏著力與凝聚破壞率，將結果一併記錄在表1。

Claims (4)

  1. 一種室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，其特徵係含有：(A)下述一般式(1)所示之有機聚矽氧烷、或此等的混合物：100質量份、 (其中，R為碳原子數1~5的一價烴基，R1 為相同或不同之碳原子數1~10的取代或無取代的一價烴基，n為10以上的整數，X為氧原子或碳原子數2~5的伸烷基，m為獨立之0或1的整數)(B)BET法比表面積為10m2 /g以上的膠體碳酸鈣：50~150質量份、(C)BET法比表面積為8m2 /g以下的重質碳酸鈣：100~200質量份、(D)R2 a Si(OR3 )4-a 所示之一分子中至少具有3個鍵結於矽原子之可水解的基之有機矽化合物或其部份水解物：1~25質量份、(其中R2 為碳原子數1~12的一價烴基，R3 為碳原子數1~5的一價烴基，a為0或1)(E)作為硬化觸媒之鈦螯合觸媒：0.01~10質量份而成；而且(B)成份/(C)成份的比率以質量比而言小於1。
  2. 如申請專利範圍第1項之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，其中該(A)成份的R為甲基或乙基。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，其中該(E)成份為鈦螯合觸媒。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之室溫硬化性有機聚矽氧烷組成物，其係使用於黏著丙烯酸樹脂、ABS樹脂、聚碳酸酯、聚醯胺、聚對苯二甲酸丁二醇酯、或聚苯硫醚。
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