CN101143964A - 室温可固化有机聚硅氧烷组合物 - Google Patents

室温可固化有机聚硅氧烷组合物 Download PDF

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Abstract

提供室温可固化有机聚硅氧烷组合物。该有机聚硅氧烷组合物包含(A)100重量份所述通式(1)表示的有机聚硅氧烷，其中，R是含有1－5碳原子的单价烃基，R1独立地是取代或未取代的含有1－10碳原子的单价烃基；n是至少为10的整数；X是氧原子或含有2－5个碳原子的亚烷基，以及m独立地是0或1的整数；或者这些有机聚硅氧烷的混合物；(B)50－150重量份通过BET法测量具有至少10平方米/克比表面积的胶体碳酸钙；(C)100－200重量份通过BET法测量具有至多8平方米/克比表面积的重质碳酸钙；(D)1－25重量份在一个分子中具有至少3个连接至硅原子的可水解基团的有机硅化合物，该有机硅化合物以下式表示为Ra 2Si(OR3)4－a其中R2是含有1－12个碳原子的单价烃基，R3是含有1－5个碳原子的单价烃基，以及a是0或1；或者其部分水解产物；以及(E)0.01－10重量份的固化催化剂。组分(B)与组分(C)的质量比小于1。

Description

室温可固化有机聚硅氧烷组合物
技术领域
本发明涉及室温可固化有机聚硅氧烷组合物，该有机聚硅氧烷组合物通过与空气中湿气反应形成橡胶弹性体，以及更具体而言，涉及室温可固化有机聚硅氧烷组合物，该室温可固化有机聚硅氧烷组合物能够提供对以往难以粘合的树脂基体显示出优异可持久粘合性的橡胶弹性体。
背景技术
本领域已知各种类型的室温可固化有机聚硅氧烷组合物，其通过与空气中的湿气接触而在室温下固化形成弹性体。其中，通过脱醇固化的脱醇型(alcohol-releasing)室温可固化聚有机硅氧烷组合物一直是建筑用密封剂和电气电子部件密封以及用于粘合剂和涂料用途的理想选择，因为这种类型的组合物没有令人不快的气味并且腐蚀金属。
这样的有机聚硅氧烷组合物的典型实例是日本专利JP-B39-27643(专利文献1)所公开的组合物，该组合物包含以羟基封端的有机聚硅氧烷、烷氧基硅烷以及有机钛化合物。日本专利JP-A55-43119(专利文献2)公开了一种组合物，该组合物包含以烷氧基甲硅烷基封端的有机聚硅氧烷、烷氧基硅烷以及烷氧基钛。日本专利JP-B7-39547(专利文献3)公开了一种组合物，其包含以含有亚乙基硅烷基(silethylene)的烷氧基甲硅烷基封端的有机聚硅氧烷、烷氧基硅烷以及烷氧基钛。就粘合性而言，日本专利JP-A2001-152020(专利文献4)公开了具有优异耐久玻璃粘合性的密封剂，其包含50-200重量份BET法测定的比表面积至少10平方米/克的轻质碳酸钙和1-100重量份BET法测定的比表面积至多8平方米/克的重质碳酸钙，相对100重量份基础聚合物。
同时，用于电气电子产品外壳以及其它部件的树脂已经改善其耐久性，而就这样的树脂而言，用常规密封剂常常难以粘合这些树脂，而上述用作建筑用密封剂，和用于密封、粘合和涂敷电气电子产品的组合物对于这样的树脂难以表现出足够的粘合性。
发明内容
鉴于上述情形，已经实现本发明，并且本发明的一个目的是提供室温可固化有机聚硅氧烷组合物，其适合用作为对以往难以粘合的树脂表现出优异粘合性的固化产物，其可以用于电气电子部件的粘合与固定。
为了实现这些目的，本发明的发明人进行广泛研究进而发现通过使用在两端都具有烷氧基甲硅烷基的有机聚硅氧烷作为基础聚合物、以及将固化剂、填料、钛螯合物催化剂、硅烷偶联剂和上述聚合物混合，并且使用特定量的碳酸钙作为填料，能够获得有机聚硅氧烷组合物，该有机聚硅氧烷组合物具有优异贮存稳定性和对于以往难以粘合的树脂的显著改善的粘合性。本发明在这些发现的基础上得以完成。
因此，本发明提供室温可固化有机聚硅氧烷组合物，该有机聚硅氧烷组合物包含
(A)100重量份下述通式(1)表示的有机聚硅氧烷：
Figure A20071017013500041
其中，R是含有1-5碳原子的单价烃基，R1独立地是取代或未取代的含有1-10碳原子的单价烃基；n是至少为10的整数；X是氧原子或含有2-5个碳原子的亚烷基，以及m独立地是0或1的整数；或者这些有机聚硅氧烷的混合物，
(B)50-150重量份通过BET法测量具有至少10平方米/克比表面积的胶体碳酸钙；
(C)100-200重量份通过BET法测量具有至多8平方米/克比表面积的重质碳酸钙；
(D)1-25重量份在一个分子中具有至少3个连接至硅原子的可水解基团的有机硅化合物，该有机硅化合物由下式表示
R2 aSi(OR3)4-a
其中R2是含有1-12个碳原子的单价烃基，R3是含有1-5个碳原子的单价烃基，以及a是0或1；或者其部分水解产物；以及
(E)0.01-10重量份的固化催化剂，
其中，组分(B)与组分(C)的质量比小于1。
发明效果
本发明能形成对于以往难以粘合的树脂如丙烯酸类树脂、ABS树脂、聚碳酸酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯、和聚苯硫醚显示出优异粘合性的橡胶弹性体。
具体实施方式
组分(A)
表示本发明中组分(A)有机聚硅氧烷的通式(1)中，R是含有1-5碳原子的单价烃基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基或戊基等的烷基。在该通式中多个R可以相同或不同，而且考虑到水解中的反应性，R优选是甲基或乙基。R1独立地是取代或未取代的含有1-10碳原子的单价烃基，例如甲基、乙基或丙基等的烷基；例如环已基等的环烷基；诸如乙烯基和烯丙基等的链烯基；诸如苯基和甲苯基等的芳基；或者氢原子为卤素原子部分取代的任意上述基团，例如3，3，3-三氟丙基等。在该通式中多个R1可以相同或不同。n是至少为10的整数，并且特别地，该数值为能使该二聚二有机硅氧烷25℃的粘度为25-500,000mPa·s、优选500-100,000mPa·s的整数。X是氧原子或含有2-5个碳原子的亚烷基，例如亚乙基、亚丙基或亚丁基。m独立地是0或1的整数。该粘度是用旋转粘度计测量的数值。
组分(B)
组分(B)是通过BET法测量具有至少10平方米/克、以及特别是12-30平方米/克比表面积的胶体碳酸钙。此组分是为本发明的组合物提供橡胶物理性能和触变性的填料。最优选用作为组分(B)的是胶体碳酸钙，该胶体碳酸钙已经通过本领域常规方法用脂肪酸、脂肪酸盐或脂肪酸酯表面处理。
相对100重量份组分(A)，组分(B)用量为50-150重量份、优选70-120重量份。如果以少于50重量份使用，则由于橡胶的强度的不足，从而不能实现所需要的粘合强度，而如果以超过150重量份使用，则导致材料粘度增加，因而，导致可加工性下降。
组分(C)
组分(C)是通过BET法测量具有至多8平方米/克，以及尤其0.5-6平方米/克比表面积的重质碳酸钙。此组分是为本发明的组合物提供粘合性和高注入性的填料。组分(C)最典型地为表面未经处理的重质碳酸钙，也优选使用通过本领域常规方法用脂肪酸或石蜡表面处理的重质碳酸钙。
相对100重量份组分(A)，组分(C)典型地以100-200重量份、优选100-150重量份、更优选105-150重量份使用。如果用量小于100重量份，则对于树脂的粘合性不足，如果用量超过200重量份，将会导致可流动性增大，因而可加工性下降。
在本发明中，组分(B)和组分(C)以质量比(B)/(C)小于1，更优选0.25≤(B)/(C)≤0.95，更优选0.3≤(B)/(C)≤0.9，最优选0.35≤(B)/(C)≤0.85的方式加入。换言之，要求组分(C)的加入量大于组分(B)。组分(B)的加入量大于组分(C)会促使对于一向难以粘合的树脂的粘合性损失。
上述的日本专利JP-A2001-152020(专利文献4)公开了一种室温可固化硅橡胶组合物，该室温可固化硅橡胶组合物包含
(A)100重量份二聚二有机硅氧烷，在其分子链端部具有以下通式表示的有机基团：
其中R1是单价烃基，X1是可水解基团，Y是二价烃基、氧原子或以下通式表示的有机基团
Figure A20071017013500062
其中Z是二价烃基，并且a是0、1或2，所述二聚二有机硅氧烷25℃的粘度为20-1,000,000mPa·s；
(B)50-200重量份通过BET法测量具有至少10平方米/克比表面积的轻质碳酸钙；
(C)1-100重量份通过BET法测量具有至多8平方米/克比表面积的重质碳酸钙，
(D)1-25重量份由以下通式表征的含可水解基团的硅烷
R3 bSiX2 4-b
其中R3是单价烃基，X2是可水解基团，以及b是0或1；或者其水解产物和缩合产物；以及
(E)0.01-10重量份的固化催化剂。
然而，在本领域硅橡胶组合物中，组分(C)以低于组分(B)的含量加入。该低于组分(B)含量的低组分(C)含量导致该硅橡胶组合物对于一向难以粘合的树脂如丙烯酸类树脂、ABS树脂和聚酰胺树脂的粘合性变差。
在本发明中所用组分(B)和组分(C)可以是商购产品。可以用作组分(B)的示例性产品包括Carlex300、MT-100、Sealet700、Kalfain N350和Kalfain100(由Maruo Calcium Co.，Ltd.制造)以及Hakuenka U和Hakuenka CCR(由Shiraishi Calcium Kaisha，Ltd.制造)。可以用作组分(C)的示例性产品包括Super2000、Super2300、MC Coat S20和MC Coat P20(由Maruo Calcium Co.，Ltd.制造)以及Whiton P-10和Whiton SSB(由Shiraishi CalciumKaisha，Ltd.制造)。
组分(D)
组分(D)是在一个分子中具有至少3个连接至硅原子的可水解基团的有机硅化合物或者其部分水解产物，并且在有机硅化合物或其部分水解产物中的示例性可水解基团包括酮肟基、烷氧基、乙酰氧基和异丙烯氧基(isopropenoxy)。优选可水解基团是烷氧基，与组分(A)的端基情形一样。
组分(D)的实例包括酮肟基硅烷，如四(甲基乙基酮肟基)硅烷、甲基三(二甲基酮肟基)硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、乙基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷和乙烯基三(甲基乙基酮肟基)硅烷；烷氧基硅烷，如甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、和乙烯基三乙氧基硅烷；乙酰氧基硅烷，如甲基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷；异丙烯氧基(isopropenoxy)硅烷，如甲基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷和苯基三异丙烯氧基硅烷；以及这些硅烷的部分水解和缩合产物。
相对100重量份组分(A)，组分(D)用量可以是1-25重量份、以及优选2-10重量份。如果用量小于1重量份，则不能获得足够的交联因而不能制备出具有所期望橡胶弹性水平的组合物，而用量超过25重量份可能引起固化产物机械性能的损失。
组分(E)
本发明所用的组分(E)是加入用于固化本发明组合物的催化剂，并且实例包括有机钛化合物，如四异丙氧基钛、
四叔丁氧基钛、
二异丙氧基双(乙基乙酰乙酸)钛、
二异丙氧基双(乙酰乙酰乙酸(acetylacetoacetate))钛；
有机锡化合物二月桂酸二丁基锡、
双乙酰乙酰乙酸二丁基锡、以及辛酸锡；
金属二羧酸盐，如二辛酸铅；
有机锆化合物如四乙酰丙酮锆；有机铝化合物，如三乙酰丙酮铝；以及胺，如羟基胺和三丁基胺。其中，优选有机钛化合物，并且考虑到实现改善本发明组合物的粘合性以及贮存稳定性，最优选钛酸酯和钛螯合物催化剂。组分(E)的实例包括二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、
二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛、
二丁氧基双(乙酰乙酸甲酯)钛、和
下式表示的那些：
Figure A20071017013500091
Figure A20071017013500092
Figure A20071017013500093
Figure A20071017013500094
Figure A20071017013500095
Figure A20071017013500096
组分(E)可以按催化量使用，因而，相对100重量份组分(A)，典型地为0.01-10重量份，以及优选0.05-7重量份。如果组分(E)用量过少，本发明的组合物可固化性能不足，而过量使用会导致贮存稳定性损失。
其它组分
只要不对室温可固化性或自身粘合性产生不利影响，该组合物可还包含本领域普遍使用的添加剂或催化剂。典型地这类添加剂包括增塑剂如硅油和异链烷烃，以及任选添加的触变剂如聚醚、着色剂如颜料和染料，耐热改善剂如铁红和氧化铈、耐冷改善剂、防腐剂、耐油性改性剂如甲基丙烯酸钾，以及任选加入的防霉剂以及抗菌剂。该组合物还可以包括溶剂如甲苯、二甲苯、挥发油、环已烷、甲基环已烷、或低沸点异链烷烃。
本发明的室温可固化有机聚硅氧烷组合物通过与空气中湿气反应而固化。该组合物一般在大气中于0-50℃放置0.5-7天而成为橡胶弹性体。
因此，本发明的有机聚硅氧烷组合物非常适用于丙烯酸类树脂、聚碳酸酯等的密封剂、以及用于电气和电子部件的粘合和固定，如保护平板显示器中的电极、固定太阳能电池中的电极盒、汽车车灯的密封以及汽车ECU腔室(ECUcase)的密封，以及尤其用作粘合以往难以粘合的树脂如丙烯酸类树脂、ABS树脂、聚碳酸酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)、和聚苯硫醚(PPS)等的粘合剂。
实施例
以下，参照实施例和对比实施例进一步详细说明本发明，但其决不是意味着对于本发明范围的限制。
实施例1
向100重量份23℃粘度为50,000mPa·s的三甲氧基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷和100重量份23℃粘度为5000mPa·s的三甲氧基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷混合物中，加入90重量份经过脂肪酸酯表面处理的胶体碳酸钙(比表面积20平方米/克)、110重量份未经过表面处理的重质碳酸钙(比表面积4平方米/克)和2重量份经过二甲基氯硅烷表面处理的煅制二氧化硅，并且将该混合物在混合器中混合。向此混合物中加入：3重量份甲基三甲氧基硅烷、2.5重量份二异丙氧基双(乙酰乙酸乙基酯)钛和0.5重量份γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的反应产物，然后该混合物在减压下充分混合以制备出组合物1。
实施例2
用100重量份23℃粘度为50,000mPa·s三甲氧基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷代替100重量份23℃粘度为30,000mPa·s的三甲氧基亚乙基硅烷基(trimethoxysylethylene)封端的聚二甲基硅氧烷，制备出组合物2。
对比实施例1
除用140重量份经过脂肪酸酯表面处理的胶体碳酸钙和60重量份未经过表面处理的重质碳酸钙代替90重量份经过脂肪酸酯表面处理的胶体碳酸钙和110重量份未经过表面处理的重质碳酸钙之外，重复实施例1的过程，制备出组合物3。
对比实施例2
除用200重量份经过脂肪酸酯表面处理的胶体碳酸钙代替90重量份经过脂肪酸酯表面处理的胶体碳酸钙和110重量份未经过表面处理的重质碳酸钙之外，重复实施例1的过程，制备出组合物4。
对比实施例3
除用110重量份经过脂肪酸酯表面处理的胶体碳酸钙和90重量份未经过表面处理的重质碳酸钙代替90重量份经过脂肪酸酯表面处理的胶体碳酸钙和110重量份未经过表面处理的重质碳酸钙之外，重复实施例1的过程制备出组合物5。
上述制备的硅橡胶组合物浇注于2毫米框中，并且使其在温度23℃相对湿度50％下固化7天以制备出厚度2毫米的橡胶片。根据JIS K6249评价该橡胶片物理性能。该结果显示于表1。通过使用宽25毫米以及长100毫米的树脂片(丙烯酸类树脂、ABS树脂和聚酰胺树脂)制备用于评价剪切粘合强度的试样。该试样具有2.5平方毫米的粘合面积以及2毫米的粘合厚度，并且使该试样在温度23℃相对湿度50％下固化7天以确定其剪切粘合强度和内聚破坏的面积百分比。该结果也显示于表1。
表1
实施例 比较实施例
1 2 1 2 3
物理性能 硬度(Durometer A) 22 28 21 25 22
断裂伸长率(％) 610 550 710 840 650
拉伸强度(MPa) 2.1 2.7 2.1 2.2 2.0
树脂粘合性 丙烯基树脂的剪切粘合强度(MPa) 1.2 1.1 0.4 0.2 0.5
丙烯基树脂的内聚破坏(％) 100 100 20 0 20
ABS的剪切粘合强度(MPa) 1.1 1.3 0.5 0.3 0.8
ABS的内聚破坏(％) 100 100 50 10 60
尼龙6的剪切粘合强度(MPa) 1.2 1.1 0.4 0.3 0.6
尼龙6的内聚破坏(％) 100 100 50 10 60
尼龙66的剪切粘合强度(MPa) 1.3 1.5 0.2 0.3 0.3
尼龙66的内聚破坏(％) 100 100 30 0 30
玻璃的剪切粘合强度(MPa) 1.5 1.6 1.5 1.6 1.5
玻璃的内聚破坏(％) 100 100 100 100 100

Claims (4)

1.一种室温可固化有机聚硅氧烷组合物，其包含
(A)100重量份下述通式(1)表示的有机聚硅氧烷：
Figure A2007101701350002C1
其中，R是含有1-5碳原子的单价烃基，R1独立地是取代或未取代的含有1-10碳原子的单价烃基；n是至少为10的整数；X是氧原子或含有2-5个碳原子的亚烷基，以及m独立地是0或1的整数；或者这些有机聚硅氧烷的混合物；
(B)50-150重量份通过BET法测量具有至少10平方米/克比表面积的胶体碳酸钙；
(C)100-200重量份通过BET法测量至多8平方米/克比表面积的重质碳酸钙；
(D)1-25重量份在一个分子中具有至少3个连接至硅原子的可水解基团的有机硅化合物，该有机硅化合物以下式表示为
R2 aSi(OR3)4-a
其中R2是含有1-12个碳原子的单价烃基，R3是含有1-5个碳原子的单价烃基，以及a是0或1；或者其水解产物；以及
(E)0.01-10重量份的固化催化剂，
其中，组分(B)与组分(C)的质量比小于1。
2.根据权利要求1的室温可固化有机聚硅氧烷组合物，其中组分(A)中R是甲基或乙基。
3.根据权利要求1的室温可固化有机聚硅氧烷组合物，其中组分(A)中R是钛酸酯或钛螯合物组合物。
4.根据权利要求1的室温可固化有机聚硅氧烷组合物，其中该组合物适用于粘合丙烯酸类树脂、ABS树脂、聚碳酸酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二酯或聚苯硫醚。
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