JP2002012767A - 室温速硬化型シリコーン組成物 - Google Patents

室温速硬化型シリコーン組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】シリコーン組成物本来の特性を十分発揮しつ
つ、硬化性・耐久性・保存性に優れた室温速硬化型シリ
コーン組成物を提供する。 【解決手段】 (A)末端が水酸基で封鎖された、25℃での粘度が25〜1,000,000mPa・sであるオ ルガノポリシロキサン 100重量部 (B)下記一般式(1)で表される加水分解性シランおよびその部分加水分解物から 選ばれる少なくとも１種の化合物 2〜50重量部 RnSiX4-n (1) (式中、Rは同一または異種の非置換または置換の炭素数1〜12の一価炭化水素基 、Xはケトオキシム基、アルコキシ基、アルケノキシ基及びアシルオキシ基より 選ばれる少なくとも１種の基、nは0〜2の整数) (C)平均粒径が100μm以下の水分含有湿式シリカ 3〜200重量部 を含有してなり、前記 (C)成分が縮合硬化反応に必要な
水分の主要供給源であることを特徴とする室温速硬化型
シリコーン組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、保存安定性に優れ
ている上、混合するだけで迅速に硬化し、耐熱・耐湿・
浸水接着性等に優れた弾性体となり、各種電気電子部
品、一般の建築用目地のシーラント、自動車用オイルシ
ール、更には追従性を必要とするコーティング剤等とし
て好適に使用することができる室温速硬化型シリコーン
組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーン市場においては、近年、作業
の合理化を目的として、2液、3液型で室温速硬化タイプ
の材料が重要度を増してきている。
【０００３】従来から用いられている室温速硬化型のシ
リコーン材料としては、付加反応硬化型材料、縮合速硬
化型材料、アミン−ケトン脱水縮合硬化型材料などが挙
げられる。しかしながら、付加反応硬化型の場合、基材
表面の不純物による白金触媒の被毒に伴う硬化阻害が障
害となり、幅広い材料への適用は望めない。縮合速硬化
型材料においては、硬化に必要な水分をエマルジョン等
の形態で配合するため、経時で硬化性が変動すること
や、最悪の場合分離してしまうという致命的欠陥があ
る。また、特開平5-279570に報告されているアミン−ケ
トンによるケチミン−水生成型材料においては、硬化
性、保存性については概ね良好な材料が得られるもの
の、特にアミン化合物による刺激臭、基材への腐食性な
どが問題となって、作業上、或いは用途上限定されるこ
とがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情を改
善するためになされたもので、シリコーン組成物本来の
特性を十分発揮しつつ、硬化性・耐久性・保存性に優れ
た室温速硬化型シリコーン組成物を提供することを目的
とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するため鋭意検討を行った結果、オルガノポリシロ
キサンと加水分解性シラン、水分含有湿式シリカを配合
した組成物を用いることにより、良好な速硬化性を有
し、基材の材質に拠らずに完全に深部硬化、接着し、し
かも保存安定性に極めて優れた組成物が得られることを
見出した。そしてこの組成物は、封止性、基材への追随
性、防塵性等の特性を有し、硬化後は各種電気特性、機
械的特性等の一般物性にも優れた硬化物を与えることを
見出し、本発明をなすに至ったものである。
【０００６】従って本発明は、縮合硬化反応に必要な水
分の主要供給源として湿式シリカを用いた、室温速硬化
型シリコーン組成物を提供するものである。
【０００７】即ち、本発明におけるシリコーン組成物
は、 (A)末端が水酸基で封鎖された、25℃での粘度が25〜1,000,000mPa・sであるオ ルガノポリシロキサン 100重量部 (B)下記一般式(1)で表される加水分解性シランおよびその部分加水分解物から 選ばれる少なくとも１種の化合物 2〜50重量部 RnSiX4-n (1) (式中、Rは同一または異種の非置換または置換の炭素数1〜12の一価炭化水素 基、Xはケトオキシム基、アルコキシ基、アルケノキシ基及びアシルオキシ基よ り選ばれる少なくとも１種の基、nは0〜2の整数) (C)平均粒径が100μm以下の水分含有湿式シリカ 3〜200重量部 を含有してなり、前記 (C)成分が縮合硬化反応に必要な
水分の主要供給源であることを特徴とする室温速硬化型
シリコーン組成物である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 〔（Ａ）成分〕(A)成分はべースポリマーであり、ジオ
ルガノポリシロキサンが使用される。本発明において、
ベースポリマーは分子鎖両末端が水酸基で封鎖されてい
ることが必要である。即ち、この水酸基の存在により、
かかるポリマーは、(B)成分と縮合して、ゴム弾性体の
硬化物を形成する。また、べースポリマーを構成するケ
イ素原子には、他の有機基が結合していてよいが、かか
る有機基としては、例えばメチル、エチル、プロピル基
などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアル
キル基、ビニル基、アリル基などのアルケニル基、フェ
ニル基、トリル基などのアリール基あるいはこれらの基
の水素原子が部分的にハロゲン原子などで置換された
基、例えばクロロメチル基、3、3、3−トリフロロプロ
ピル基などを例示することが出来、好ましくはメチル基
である。
【０００９】また、(A)成分のべースポリマーは、25℃
での粘度が25〜1000000mPa・sの範囲にあることが必要
である。粘度がこの範囲外であるときにはあるときは、
満足する特性を有するゴム硬化物を形成することが困難
となったり、作業性が低下するなどの不都合を生じる。
更に、このベースポリマーの重合度はこのオルガノポリ
シロキサンが、前述した範囲の粘度を有するものである
ことから、通常、10以上の整数である。
【００１０】この（A）成分のオルガノポリシロキサン
は典型的には、一般式(２)：
【化１】 で表されるものである。式中、R1は上述した有機基であ
り、ｎは２５℃での粘度が25〜1000000mPa・s、好まし
くは500〜100,000mPa・sとなる数である。
【００１１】〔（Ｂ）成分〕 (B)成分の一般式（1）： RnSiX4-n (式中、Xはケトオキシム基、アルコキシ基、アルケノキ
シ基、及びアシルオキシ基より選ばれる少なくとも１種
の基であり、nは0〜2の整数)で示される加水分解性シラ
ン及び／又はその部分加水分解物は本発明の組成物にお
いて架橋剤として作用するものである。加水分解基Ｘは
(A)成分の末端水酸基と反応して架橋を進行させるとと
もに、後述する(C)成分中に含まれる水分と反応して加
水分解、縮合して架橋を更に進行させる。
【００１２】一般式(1)で表される加水分解性シランの
具体例としては、これに限定されるものではないが、例
えばケトオキシム基を有する加水分解性シランとしては
ジメチルジ(ブタノキシム)シラン、メチルトリ(ブタノ
キシム)シラン、ビニルトリ(ブタノキシム)シラン、フ
ェニルトリ(ブタノキシム)シラン、プロピルトリ(ブタ
ノキシム)シラン、テトラ(ブタノキシム)シラン、3,3,3
−トルフロロプロピルトリ(ブタノキシム)シラン、3−
クロロプロピルトリ(ブタノキシム)シラン、メチルトリ
(プロパノキシム)シラン、メチルトリ(ペンタノキシム)
シラン、メチルトリ(イソペンタノキシム)シラン、ビニ
ルトリ(シクロペンタノキシム)シラン、メチルトリ(シ
クロヘキサノキシム)シラン等をあげることができる。
アルコキシ基を有する加水分解性シランとしては、例え
ばジメチルジメトキシシラン、メチルトリメトキシシラ
ン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシ
シラン、メチルトリエトキシシラン、テトラメトキシシ
ラン、テトラエトキシシラン等をあげることができる。
アルケノキシ基を有する加水分解性シランとしては、例
えばビニルトリプロペノキシシラン、フェニルトリプロ
ペノキシシラン等をあげることができる。また、アシル
オキシ基を有する加水分解性シランとしては、例えばメ
チルトリアセトキシシラン、エチルトリアセトキシシラ
ン、フェニルトリアセトキシシラン、ビニルトリアセト
キシシラン、テトラトリアセトキシシラン等をあげるこ
とができる。
【００１３】なお、この(B)成分の配合量は、(A)成分10
0重量部当たり、2〜50重量部であり、好ましくは4〜20
重量部の範囲である。2重量部未満では組成物の調製が
困難であり、50重量部を越えると得られる弾性体硬化物
が所要の物性を示さなくなることがある。
【００１４】〔（Ｃ）成分〕(C)成分は、平均粒径が100
μm以下、好ましくは0.1〜50μmの湿式シリカである。
該湿式シリカは製法上、多孔質の表面を有しており、こ
の微細な間隙に担持され残存している水分が、好ましく
は1〜10重量％、特に好ましくは1.5〜5重量％の範囲で
含まれているものを用いる。この水分が上記の(B)成分
と反応して加水分解反応を引き起こし、縮合硬化が進行
する。水分が少なすぎると、本発明の特徴である速硬化
性を示さず、水分が多すぎると組成物の硬化が急激すぎ
て得られる硬化物の物性に悪影響を及ぼす懸念がある。
【００１５】この湿式シリカは、通常の工業用原料とし
て入手可能なものでよい。また、表面が疎水化されてい
ると、得られる組成物の安定性、保存性が向上し好まし
い。また、100μｍを越える湿式シリカは、硬化物の物
性を低下させるため望ましくない。なお、この(C)成分
の配合量は、（A）成分100重量部当り、3〜200重量部で
あり、好ましくは5〜50重量部である。3重量部を下回る
と、目的とする室温での速硬化性が十分発揮されず、20
0重量部を上回ると(A)成分であるオルガノポリシロキサ
ンヘの配合が困難となる。湿式シリカの種類は1種類に
限らず、複数のグレードを同時に用いても構わない。
【００１６】〔組成物の調製〕本発明は、上記シリコー
ン組成物の製造時に、(A)成分のオルガノポリシロキサ
ンと(C)成分の湿式シリカを100℃以上にて30分以上攪拌
下で混合する様な、いわゆる熱処理は行わないことが好
ましい。100℃以上で混合、熱処理を行うと、湿式シリ
カ内の水分が揮発、飛散する可能性があり、目的とする
速硬化性が失われる。従って本シリコーン組成物の製造
にあたっては、100℃未満、望ましくは70℃以下の温度
で混合を行うことが好ましい。但しオルガノポリシロキ
サンと湿式シリカを100℃以上で加熱混合後、改めて水
分供給用の湿式シリカを追加添加する場合は、この限り
ではない。
【００１７】この室温速硬化型シリコーン組成物には、
硬化触媒を使用することが好ましい。これにはジブチル
錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫
ジオクトエートなどのアルキル錫エステル化合物、テト
ライソプロポキシチタン、テトラn−ブトキシチタン、
テトラキス(2−エチルヘキソキシ)チタン、ジプロポキ
シビス(アセチルアセトナ)チタン、チタニウムイソプロ
ポキシオクチレングリコール等のチタン酸エステルまた
はチタンキレート化合物、ナフテン酸亜鉛、ステアリン
酸亜鉛、亜鉛−2−エチルオクトエート、鉄−2−エチル
ヘキソエート、コバルト−2−エチルヘキソエート、マ
ンガン−2−エチルヘキソエート、ナフテン酸コバル
ト、アルコキシアルミニウム化合物等の有機金属化合
物、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(ア
ミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等
のアミノアルキル基置換アルコキシシラン、ヘキシルア
ミン、リン酸ドデシルドデシルアミン等のアミン化合物
及びその塩、ベンジルトリエチルアンモニウムアセテー
ト等の第4級アンモニウム塩、酢酸カリウム、酢酸ナト
リウム、臭酸リチウム等のアルカリ金属の低級脂肪酸
塩、ジメチルヒドロキシルアミン、ジエチルヒドロキシ
ルアミン等のジアルキルヒドロキシルアミン、テトラメ
チルグアニジルプロピルトリメトキシシラン、テトラメ
チルグアニジルプロピルメチルジメトキシシラン、テト
ラメチルグアニジルプロピルトリス(トリメチルシロキ
シ)シラン等のグアニジル基を含有するシランまたはシ
ロキサン等が例示されるが、これらはその1種に限定さ
れず、2種もしくはそれ以上の混合物として使用しても
よい。尚、これら硬化触媒の配合量は上記シリコーン組
成物100重量部に対し0から10重量部、特に0.01〜5重量
部が好ましい。
【００１８】前記硬化促進用湿式シリカの他に、組成物
としての物理的強度等を上げるために、無機充填剤とし
て、フュームドシリカ、石英粉や、炭酸亜鉛、表面処理
炭酸カルシウム等の充填材を添加してもよい。尚、充填
材の配合量がシリコーン組成物100重量部に対して300重
量部を超えると、組成物としての粘度が高くなり流動性
も極端に低下し作業性が低下するので、その配合量は30
0重量部以下が好ましい。
【００１９】さらに、本発明の目的を損なわない範囲に
於て、アルコキシシリル基、アミノ基、エポキシ基、ヒ
ドロシリル基、アクリル基、ヒドロキシシリル基等から
選択される基を1種若しくは2種以上含有する物質或いは
それらの混合物からなる接着成分、非反応性オルガノポ
リシロキサン等の希釈剤、M単位とQ単位からなるシリコ
ーンレジン等の補強材(M単位はアルキル基、アルケニル
基、アリール基置換のいずれでもよい)、分子中にフロ
ロアルキル基を有するポリオルガノシロキサン消泡剤、
粘度及び硬さの調節剤、コバルトブルー等の無機顔料、
アゾ、アントラセン等の有機染料などの着色剤、アルミ
ナ、水酸化アルミニウム、カーボンブラック、銀粉、金
粉、マグネシウム化合物、亜鉛華、酸化セリウム、炭酸
亜鉛、炭酸マンガン、ベンガラ、酸化チタン、カーボン
ブラック等の熱伝導性、耐熱性、及び難燃性の向上剤、
更には防かび剤、抗菌剤、ガラスバルーン、艶消し剤、
香料等の添加も可能である。
【００２０】上記組成物の配合に際しては、これら成分
が十分均一になるまで混合されることが必要である。こ
のシリコーン組成物の混合、調製にあたっては、例えば
ロスミキサー、プラネタリーミキサー、万能品川攪拌機
などの混合装置で調製する方法が挙げられる。
【００２１】本発明の組成物は上記した(A)〜(C)成分の
所定量を乾燥雰囲気中で均一に混合することにより一液
型の室温速硬化性組成物として得ることができるが、長
期の保存性を確保するためには、(A)〜(C)の成分を、
(B)成分と(C)成分とが別々のパート（部分）に属するよ
うに２つのパートに分けておき、使用時にその２つのパ
ートを混合することが望ましい。具体的には、成分(A)
の一部と成分(B)を一のパートに入れ、成分(A)の残部と
成分(C)を別のパートに入れたり、あるいは成分(A)と
(C)を一のパートとし、(B)成分を別のパートとしてお
く。保存時に各パートごとに梱包しておいてもよい。そ
して使用時に２つのパートを混合するのである。
【００２２】本組成物の使用にあたっては、スタティッ
ク・ミキサーあるいはダイナミックミキサー等が混合機
として採用される。２つのパートの混合比率は、1：100
〜100：1、望ましくは1：10〜1O：1、更に望ましくは
1：1である。1：1OO〜100：1の比率よりも混合比が大き
くなったり小さくなったりすると、混合精度が落ち、ま
た、工業的にも不利となる。本発明の性質上、混合比率
を1：1に設定することは極めて容易であり、作業上も非
常に有利と言える。
【００２３】本組成物には、コーティング材料として用
いる場合の作業性を向上させる目的で、分岐状又は直鎖
状のパラフィン系飽和炭化水素、キシレンやトルエンな
どの芳香族炭化水素、イソプロピルアルコール、メチル
エチルケトン、シクロヘキサノン、あるいはヘキサメチ
ルジシロキサン、オクタメチルテトラシロキサンなどか
ら選ばれる、組成物の他の成分が可溶な溶剤により、
（Ａ）から（C）の成分が1〜99重量％、好ましくは30〜
80重量％となる濃度に希釈して用いてもよい。このシリ
コーン組成物溶液を基材に適用するにあたっては、刷毛
塗り、ロール塗り、ディップ・コート、ディスペンサー
を用いたコーティング、スプレー・コーティング等の手
法が採られる。
【００２４】〔有用性〕本発明のシリコーン組成物は、
電気電子用、建材用、自動車用、工芸用、服飾産業用、
医療用など、幅広い分野に使用することができる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げ、具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２６】[実施例1] パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での
粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量
部、BET比表面積200m2／gのフュームドシリカ10重量部
を、150℃にて2時間攪拌下で混合した。その後、分子鎖
両末端が水酸基で封鎖された25℃での粘度が20,000mPa
・sのジメチルポリシロキサン50重量部で希釈し、さら
にメチルトリブタノキシムシラン8重量部、ジオクチル
スズジオクトエート0.1重量部、アミノプロプルトリメ
トキシシラン1.0重量部を加え、これら材料を脱泡混合
した。
【００２７】パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れた25℃での粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキ
サン50重量部、嵩比重60g／L、平均粒子径2.0μm、及び
一次粒子径20nmで水分を約3.5重量％含む疎水化処理さ
れた湿式シリカ20重量部を攪拌下で混合した。その後、
分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での粘度が20,0
00mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量部で希釈し、
これら材料を脱泡混合した。
【００２８】上記パート、パートをスタティックミ
キサーにて1：1に混合したところ、得られた組成物は、
可使時間30分で表面、深部とも硬化が進行する良好な速
硬化性を有していた。この組成物を23℃／3日の条件で
硬化させたところ、外観良好で、デュロメーター・タイ
プAの硬さ：25、引っ張り強さ2.0MPa、切断時伸び250
％、アルミニウムヘの引っ張り剪断接着強さ1.1MPa(接
着面積2.5cm2,接着厚み2mm)、銅への引っ張り剪断接着
強さ1.0MPaの、良好な物性を有するゴム硬化物が得られ
た。なお、アルミニウム及び銅への剪断接着強さは、図
１に示すように、長さ５０mm、幅２５mm、厚さ０．２mm
のアルミニウム製または銅製の基材片１、２それぞれの
一方の端部を長さ１０mmにわたって厚さ２mmの組成物層
３を挟んで重なるように接着、硬化させ、得られた試験
片の両端４と５を矢印の方向に引っ張り試験機で引っ張
って測定した。以下において、基材の種類にかかわらず
剪断接着強さは同様に測定を行った。
【００２９】この組成物は、フロートガラスへのJIS-H
型ブロック試験で0.5MPaの最大引っ張り応力、90％の伸
び、凝集破壊率100％を示し、建築用ガラスの速硬化シ
ーラントとして好適であった。
【００３０】上記のパート,パートを室温にて6ヶ月
保存後、スタティックミキサーにて1：1に混合したとこ
ろ、得られた組成物は可使時間40分で表面、深部とも硬
化が進行する良好な速硬化性を保っていた。この組成物
を23℃／3日の条件で硬化させたところ、外観良好で、
デュロメーター・タイプAの硬さ：23、引っ張り強さ1.8
MPa、切断時伸び280％、アルミニウムヘの引っ張り剪断
接着強さ1.0Mpaと測定され、初期物性と殆ど変わらない
良好な物性を有するゴム硬化物が得られた。
【００３１】[比較例1-1] パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での
粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量
部、BET比表面積200m2／gのフュームドシリカ10重量部
を、150℃にて2時間攪拌下で混合した。その後、分子鎖
両末端が水酸基で封鎖された25℃での粘度が20,000mPa
・sのジメチルポリシロキサン50重量部で希釈し、さら
にメチルトリブタノキシムシラン8重量部、ジオクチル
スズジオクトエート0.1重量部、アミノプロプルトリメ
トキシシラン1.0重量部を加え、これらの材料を脱泡混
合した。
【００３２】パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れた25℃での粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキ
サン50重量部、BET比表面積200m2／gのフュームドシリ
カ10重量部を、150℃にて2時間攪拌下で混合した。その
後、分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での粘度が
20,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量部で希釈
し、これら材料を脱泡混合した。
【００３３】上記パート、パートをスタティックミ
キサーにて1：1に混合したところ、得られた組成物は表
面からのみ硬化が進行した。この組成物を23℃／3日の
条件で硬化させたところ、深部硬化が不足しており、デ
ュロメーター・タイプAの硬さは15にとどまり、引っ張
り強さ0.7MPa、切断時伸び450％という強度が不十分な
ゴム物性であった。更に、アルミニウム、銅への引っ張
り剪断接着強さは深部未硬化のため測定不能であった。
【００３４】[比較例1-2] パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での
粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量
部、BET比表面積200m2／gのフュームドシリカ10重量部
を、150℃にて2時間攪拌下で混合した。その後、分子鎖
両末端が水酸基で封鎖された25℃での粘度が20,O00mPa
・sのジメチルポリシロキサン50重量部で希釈し、さら
にメチルトリブタノキシムシラン8重量部、ジオクチル
スズジオクトエート0.1重量部、アミノプロプルトリメ
トキシシラン1.0重量部を加え、脱泡混合した。
【００３５】パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れた25℃での粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキ
サン50重量部、BET比表面積200m2／gのフュームドシリ
カ10重量部を、150℃にて2時間攪拌下で混合した。その
後、分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での粘度が
20,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量部で希釈
し、ジメチルシリコーン中に水分を25重量％分散させた
シリコーンエマルジョン5重量部を加えて脱泡混合し
た。
【００３６】上記パート、パートをスタティックミ
キサーにて1：1に混合したところ、可使時間10分で表
面、深部とも硬化が進行する良好な速硬化性を有してい
た。この組成物を23℃／3日の条件で硬化させたとこ
ろ、外観良好で、デュロメーター・タイプAの硬さ：2
5、引っ張り強さ1.6MPa、切断時伸び170％、アルミニウ
ムヘの引っ張り剪断接着強さ0.9MPa(接着面積2.5cm2,接
着厚み2mm)という物性を有するゴム硬化物が得られた。
【００３７】しかしながらこのパート、パートを室
温にて6ヶ月保存したところ、スタティックミキサーで
の混合が不可能なレベルまでパートが増粘、半ゲル化
してしまった。
【００３８】[比較例1−3] パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での
粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量
部、BET比表面積200m2／gのフュームドシリカ10重量部
を、150℃にて2時間攪拌下で混合した。その後、分子鎖
両末端が水酸基で封鎖された25℃での粘度が20,000mPa
・sのジメチルポリシロキサン50重量部で希釈し、さら
にメチルトリブタノキシムシラン8重量部、ジオクチル
スズジオクトエート0.1重量部、アミノプロプルトリメ
トキシシラン1.0重量部、ブチルアミン3.0重量部を加
え、脱泡混合した。
【００３９】パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れた25℃での粘度が20,000mPa・sのジメチルポリシロキ
サン50重量部、BET比表面積200m2／gのフュームドシリ
カ10重量部を、150℃にて2時間攪拌下で混合した。その
後、分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での粘度が
20,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量部で希釈
し、さらにメチルエチルケトン3.0重量部を加えて脱泡
混合した。
【００４０】上記パート,パートをスタティックミ
キサーにて1：1に混合したところ、可使時間15分で表
面、深部とも硬化が進行する良好な速硬化性を有してい
た。この組成物を23℃／3日の条件で硬化させたとこ
ろ、外観良好で、デュロメーター・タイプAの硬さ：2
1、引っ張り強さ1.5MPa、切断時伸び150％、アルミニウ
ムヘの引っ張り剪断接着強さ0.8MPa(接着面積2.5cm2,接
着厚み2mm)、銅への引っ張り撃断接着強さ0.7MPaという
物性を有するゴム硬化物が得られた。
【００４１】しかしながらこのパート、パートは臭
気が強く、作業上甚だ不快であった。また、銅板に対し
て、紫色の変色を引き起こし、腐食性が認められた。
【００４２】[実施例２] パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での
粘度が80,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量
部、表面を脂肪酸で処理した平均粒径0.05μmのコロイ
ダル炭酸カルシウム50重量部を、攪拌下で混合した。そ
の後、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された
25℃での粘度が30mPa・sのジメチルポリシロキサン35重
量部で希釈し、さらにフェニルトリブタノキシムシラン
8重量部、ジオクチルスズジオクトエート0.5重量部、エ
チレンジアミノプロプルトリメトキシシラン3.0重量部
を加え、脱泡混合した。
【００４３】パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れた25℃での粘度が80,000mPa・sのジメチルポリシロキ
サン50重量部、表面を脂肪酸で処理した平均粒径0.05μ
mのコロイダル炭酸カルシウム40重量部を、攪拌下で混
合した。その後、嵩比重150g／L、平均粒子径4.0μm、
一次粒子径30nmで水分を約3.5重量％含む疎水化処理さ
れた湿式シリカ20重量部を攪拌下で混合した。その後、
分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された25℃で
の粘度が30mPa・sのジメチルポリシロキサン35重量部で
希釈し、これら材料を脱泡混合した。
【００４４】上記パート、パートをスタティックミ
キサーにて1：1に混合したところ、可使時間35分で表
面、深部とも硬化が進行する良好な速硬化性を有してい
た。この組成物を23℃／3日の条件で硬化させたとこ
ろ、外観良好で、デュロメーター・タイプAの硬さ：1
5、引っ張り強さ1.4MPa、切断時伸び1050％、6ナイロン
ヘの引っ張り剪断接着強さ0.7MPa(接着面積2.5cm2、接
着厚み2mm)、66ナイロンヘの引っ張り剪断接着強さ0.8M
Paの良好な物性を有する高伸長ゴム硬化物が得られた。
このパート、パートを室温にて6ヶ月保存後、スタ
ティックミキサーにて1：1に混合したところ、可使時間
45分で表面、深部とも硬化が進行する良好な速硬化性を
保っていた。この組成物を23℃／3日の条件で硬化させ
たところ、外観良好で、デュロメーター・タイプAの硬
さ：13、引っ張り強さ1.3Ma、切断時伸び980％、6ナイ
ロンヘの引っ張り剪断接着強さ0.7MPa、66ナイロンヘの
引っ張り剪断強さ0.7MPaの、初期物性と殆ど変わらない
良好な物性を有するゴム硬化物が得られた。
【００４５】[比較例２] パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃での
粘度が80,000mPa・sのジメチルポリシロキサン50重量
部、表面を脂肪酸で処理した平均粒径0.05μmのコロイ
ダル炭酸カルシウム50重量部を、攪拌下で混合した。そ
の後、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封鎖された
25℃での粘度が30mPa・sのジメチルポリシロキサン35重
量部で希釈し、フェニルトリブタノキシムシラン8重量
部、ジオクチルスズジオクトエート0.5重量部、エチレ
ンジアミノプルトリメトキシシラン3.0重量部を加え、
脱泡混合した。
【００４６】パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖さ
れた25℃での粘度が80,000mPa・sのジメチルポリシロキ
サン50重量部、表面を脂肪酸で処理した平均粒径0.05μ
ｍのコロイダル炭酸カルシウム50重量部を、攪拌下で混
合した。その後、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で
封鎖された25℃での粘度が30mPa・sのジメチルポリシロ
キサン35重量部で希釈し、脱泡混合した後、ジメチルシ
リコーン中に水分を25wt％分散させたシリコーンエマル
ジョン5重量部を加えて脱泡混合した。
【００４７】上記パート、パートをスタティックミ
キサーにて1：1に混合したところ、可使時間10分で表
面、深部とも硬化が進行する良好な速硬化性を有してい
た。この組成物を23℃／3日の条件で硬化させたとこ
ろ、デュロメーター・タイプAの硬さ：14、引っ張り張
さ1.5MPa、切断時伸び1100％、6ナイロンヘの引っ張り
剪断接着強さ0.8MPa(接着面積2.5cm2、接着厚み2mm)、66
ナイロンヘの引っ張り剪断接着強さ0.8MPaの良好な物性
を有する高伸長ゴム硬化物が得られた。
【００４８】しかしながらこのパート、パートを室
温にて6ヶ月保存後、スタティックミキサーにて1：1に
混合したところ、増粘はしていないものの表面のみから
硬化が進行し、速硬化性を失っていた。この組成物を23
℃／3日の条件で硬化させたところ、デュロメーター・
タイプAの硬さ：11、引っ張り強さ0.6MPa、切断時伸び1
100％の、硬化不十分なゴム硬化物しか得られなかっ
た。6ナイロン、66ナイロンヘの引っ張り剪断接着強さ
は深部未硬化のため測定不能であった。
【００４９】[実施例３] 主剤パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃で
の粘度が5,000mPa・sのジメチルポリシロキサン60重量
部、嵩比重150g／L、平均粒子径4.0μm、一次粒子径30n
mで水分を約3.5％含む疎水化処理された湿式シリカ25重
量部を攪拌下で混合した。その後、分子鎖両末端がトリ
メチルシリル基で封鎖された25℃での粘度が30mPa・sの
ジメチルポリシロキサン1.5重量部で希釈し、これら材
料を脱泡混合した。
【００５０】硬化剤パート：フェニルトリプロペノキシ
シラン6重量部、テトラメチルグアニジルプロピルトリ
メトキシシラン1.5重量部、及びトリメトキシシリルプ
ロピルイソシアネート2.5重量部を脱泡混合した。
【００５１】上記主剤パート、硬化剤パートをダイナミ
ックミキサーにて10：1に混合したところ、流動停止時
間20分で表面、深部とも硬化が進行する良好な速硬化性
を有していた。この組成物を23℃／3日の条件で硬化さ
せたところ、外観良好で、デュロメーター・タイプAの
硬さ：２５、引っ張り強さ1.0MPa、切断時伸び150％、
電子基板への接着性良好なポッティング材硬化物が得ら
れた。この主剤パート、硬化物パートを室温にて６ヶ月
保存後、ダイナミックミキサーにて10：1に混合したと
ころ、流動停止時間25分で表面、深部とも硬化が進行す
る良好な速硬化性を保っていた。この組成物を23℃／３
日の条件で硬化させたところ、外観良好で、デュロメー
ター・タイプAの硬さ：23、引っ張り強さ0.9MPa、切断
時伸び160％、電子基板への接着性良好な物性を有する
ゴム硬化物が得られた。
【００５２】[比較例３] 主剤パート：分子鎖両末端が水酸基で封鎖された25℃で
の粘度が5,000mPa・sのジメチルポリシロキサン60重量
部、BET比表面積200m2／gのフュームドシリカ15重量部
を、150℃にて2時間攪拌下で混合した。その後、分子鎖
両末端がトリメチルシリル基で封鎖された25℃での粘度
が30mPa・sのジメチルポリシロキサン15重量部で希釈
し、これらの材料を脱泡混合した。
【００５３】硬化剤パート：フェニルトリプロペノキシ
シラン6重量部、テトラメチルグアニジルプロピルトリ
メトキシシラン1.5重量部、トリメトキシシリルプロピ
ルイソシアネート2.5重量部を脱泡混合した。
【００５４】上記主剤パート、硬化剤パートをダイナミ
ックミキサーにて10：1に混合したところ、表面のみか
ら硬化が進行する硬化性しか有していなかった。この組
成物を23℃／３日の条件で硬化させたところ、デュロメ
ーター・タイプAの硬さ：20、引っ張り強さ1.3MPa、切
断時伸び240％、電子基板への接着性良好なポッティン
グ材硬化物が得られた。しかしながらこの主剤パート、
硬化物パートを室温にて６ヶ月保存したところ、主剤パ
ートが、ダイナミックミキサーへの投入が不可能なほど
に増粘、半ゲル化していた。
【００５５】
【発明の効果】本発明の室温速硬化型シリコーン組成物
は、良好な速硬化性を有し、基材の材質に拠らずに完全
に深部硬化し、基材に接着し、しかも保存安定性に極め
て優れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の組成物の硬化層の剪断接着強さを測定
するのに使用した試験片の斜視図である。
【符号の説明】
１ 基材片 ２ 基材片 ３ 組成物層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F070 AA60 AB12 AC23 AC52 AD04 AE01 AE08 AE22 FA04 FA12 FA14 FB05 FB06 FB08 FC01 FC03 4J002 CP032 CP061 DE028 DE078 DJ017 EX036 FA087 FD017 FD146 FD148 GH00 GJ02 GL00 GN00 GQ00 HA07

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (A)末端が水酸基で封鎖された、25℃での粘度が25〜1,000,000mPa・sであるオ ルガノポリシロキサン 100重量部 (B)下記一般式(1)で表される加水分解性シランおよびその部分加水分解物から 選ばれる少なくとも１種の化合物 2〜50重量部 RnSiX4-n (1) (式中、Rは同一または異種の非置換または置換の炭素数1〜12の一価炭化水素基 、Xはケトオキシム基、アルコキシ基、アルケノキシ基及びアシルオキシ基より 選ばれる少なくとも１種の基、nは0〜2の整数) (C)平均粒径が100μm以下の水分含有湿式シリカ 3〜200重量部 を含有してなり、前記 (C)成分が縮合硬化反応に必要な
    水分の主要供給源であることを特徴とする室温速硬化型
    シリコーン組成物。
  2. 【請求項２】(C)成分である湿式シリカの水分含有量
    が、1〜10重量％であることを特徴とする請求項１記載
    の室温速硬化型シリコーン組成物。
  3. 【請求項３】組成物の調製において、(C)成分である湿
    式シリカと、(A)成分であるオルガノポリシロキサンと
    を、100℃未満の温度で混合したことを特徴とする請求
    項１又は２記載の室温速硬化型シリコーン組成物。
  4. 【請求項４】前記の(A)〜(C)の成分が、(B)成分と(C)成
    分とが別々のパート（部分）に属するように２つのパー
    トに分けられており、使用時にその２パートを混合する
    ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の
    室温速硬化型シリコーン組成物。
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