BR112017015276B1 - Gel, composição em gel curável por condensação, método de fabricação de um gel, e, uso de um gel - Google Patents
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Abstract
A presente invenção refere-se a um gel que é o produto da reação de condensação da seguinte composição: (i) ao menos um polímero curável por condensação com terminação silila que tem ao menos um, tipicamente ao menos 2 grupos funcionais hidrolisáveis e/ou hidroxila por molécula; (ii) um reticulador selecionado do grupo que consiste em um silicone, um polímero orgânico, um silano ou uma molécula de dissilano e (iii) um catalisador de condensação selecionado do grupo de titanatos, zirconatos ou estanho (II) distinguido pelo fato de que a razão molar entre os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polímero (i) e os grupos hidrolisáveis de (ii) é entre 0,5: 1 e 1:1 usando um reticulador de monossilano ou 0,75:1 a 3: 1 usando dissilanos e a razão molar entre as funções M-OR ou estanho II e os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polímero (i) está compreendida entre 0,01:1 e 0,5:1, sendo que M é titânio ou zircônio. A composição, e usos para o gel também são descritos.
Description
[001] A presente descrição se refere geralmente a encapsulantes de silicone e géis curados através de uma química de cura de condensação e suas aplicações.
[002] Em muitos casos os géis usados como materiais de revestimento, envasilhagem, e encapsulação devem manter adesão aos substratos e/ou a outros materiais. Em dispositivos eletrônicos, por exemplo, os géis são uma classe especial de encapsulantes que cura para formar um material extremamente macio. Eles são usados para a obtenção de altos níveis de alívio de tensão a circuitos sensíveis. Os géis desempenham muitas funções importantes em componentes eletrônicos. Seu emprego principal é proteger os conjuntos de componentes eletrônicos de ambientes adversos por: funcionar como isolante dielétrico, proteger o circuito contra umidade e outros contaminantes, aliviar a tensão mecânica e térmica sobre os componentes. Nessas situações, é necessário que o gel adira aos componentes elétricos e eletrônicos e placas de circuito impresso além dos conectores elétricos e condutores que passam através do revestimento, ou material de encapsulação.
[003] Os materiais que formam os géis são caros, sendo baseados na química de cura de adição, isto é, eles são curados por uma reação de um grupo hidreto de silício com um radical de carbono insaturado com o auxílio de um catalisador, que é tipicamente um composto à base de platina. Historicamente, a indústria tem preferido composições de cura de adição deste tipo para essas aplicações, pois elas curam imediatamente por todo o corpo do composto, resultando em um material de gel curado em uma questão de minutos, enquanto os sistemas de cura por condensação são significativamente mais lentos, os processos de condensação por cura de titanato podem levar, por exemplo, até 7 dias de cura por 6 mm de profundidade do corpo do material não-curado. Os sistemas de condensação por cura de estanho curam ao longo de um período mais curto, mas eles não são desejados para, por exemplo, aplicações eletrônicas pois sofrem reversão (isto é, despolimerização) em temperaturas acima de 80°C.
[004] Embora de um ponto de vista de velocidade de cura, os géis produzidos a partir destas composições de cura de hidrossililação sejam excelentes, há diversos problemas e/ou desvantagens potenciais com o uso destes tipos de produtos. Em primeiro lugar, elas são geralmente curadas em temperatura elevada (isto é, temperaturas significativamente acima da temperatura ambiente. As composições de hidrossililação podem ser contaminadas e tornadas incuráveis devido à inativação de caros catalisadores de cura à base de platina. Os catalisadores de platina são sensíveis e podem ser envenenados por compostos contendo amina, compostos contendo enxofre e compostos contendo fósforo. É evidente para as pessoas versadas na técnica que os compostos de alcóxi titânio - titanatos de alquila são catalisadores adequados para a formulação de silicones curáveis por umidade de um componente (referências: Noll, W.; Chemistry and Technology of Silicones, Academic Press Inc., New York, 1968, p. 399, Michael A. Brook, silício na química orgânica, organometálica e de polímeros, John Wiley & sons, Inc. (2000), p. 285). Os catalisadores de titanato têm sido amplamente descritos por seu uso para formular um elastômero de silicone de cura de uma parte. Para formular elastômeros de silicone de múltiplos componentes outros catalisadores metálicos são usados como o catalisador de estanho ou zinco, por exemplo, dibutil dilaurato de estanho, octoato de estanho, octoato de zinco (Noll, W.; Chemistry and Technology of Silicones, Academic Press Inc., New York, 1968, p. 397). Em silicones de dois componentes, uma parte contém um enchimento que conterá tipicamente a umidade necessária para ativar a cura de condensação no volume do produto. Na presença de uma tal quantidade de umidade, os catalisadores de alquiltitanato são totalmente hidrolisados para formar tetra-hidróxi titanato, que é insolúvel em silicone e perde sua eficiência catalítica.
[005] É fornecido um gel que é o produto da reação de condensação de: (i) ao menos um polímero curável por condensação com terminação silila que tem ao menos um, tipicamente ao menos 2 grupos funcionais hidrolisáveis e/ou hidroxila por molécula; (ii) um reticulador selecionado do grupo de um silicone, um polímero orgânico, um silano ou uma molécula de dissilano que contêm ao menos dois grupos hidrolisáveis por molécula e, tipicamente, ao menos três grupos hidrolisáveis por molécula e (iii) um catalisador de condensação selecionado do grupo titanatos, zirconatos ou estanho II caracterizado pelo fato de que a razão molar entre os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polímero (i) e os grupos hidrolisáveis de (ii) é entre 0,5:1 a 1:1 usando um reticulador de monossilano ou 0,75:1 a 3:1 usando dissilanos e a razão molar entre as funções M-OR ou estanho (II) e os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polímero (i) está compreendida entre 0,01:1 e 0,5:1, sendo que M é titânio ou zircônio.
[006] A presente invenção descreve uma composição de gel curável por condensação com base em catalisadores de cura de titanato/zirconato ou estanho (II) que pode ser curada na ausência de enchimento com umidade, levando a uma cura em batelada de alguns minutos a algumas horas, dependendo da composição. A composição em gel curável por condensação compreende: (i) ao menos um polímero curável por condensação com terminação silila que tem ao menos um, tipicamente ao menos 2 grupos funcionais hidrolisáveis e/ou hidroxila por molécula; (ii) um reticulador selecionado do grupo de um silicone, um polímero orgânico, um silano ou uma molécula de dissilano que contêm ao menos dois grupos hidrolisáveis por molécula e, tipicamente, ao menos três grupos hidrolisáveis por molécula e (iii) um catalisador de condensação selecionado do grupo titanatos, zirconatos ou estanho (II) caracterizado pelo fato de que a razão molar entre os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polímero (i) e os grupos hidrolisáveis de (ii) é entre 0,5:1 e 1:1 usando um reticulador de monossilano ou 0,75:1 a 3:1 usando dissilanos e a razão molar entre as funções M-OR ou estanho II e os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polímero (i) está compreendida entre 0,01:1 e 0,5:1, sendo que M é titânio ou zircônio.
[007] A presente invenção está descrevendo um elastômero de silicone curável por condensação (gel) que exibe uma dureza menor que Shore 80 na escala tipo 00 de acordo com a ASTM D 2240-05(2010). Produtos tendo uma dureza Shore abaixo de 0 na escala 00, isto é, géis macios podem também ser obtidos usando as composições reivindicadas na presente invenção. A dureza de tais géis é tipicamente medida com o auxílio de um penetrômetro.
[008] As principais vantagens destas composições são de curar à temperatura ambiente, serem mais resistentes aos contaminantes do que os silicones de cura de platina.
[009] O polímero (i) é ao menos um ou alternativamente um polímero com terminação silila curável por condensação/umidade. Qualquer polímero com terminação silila curável por condensação/umidade pode ser usado incluindo polidialquil siloxanos, alquilfenil siloxano, ou polímeros com base orgânica, por exemplo, com grupos terminais de silila, por exemplo, poliéteres de silila, acrilatos de silila e poliisobutilenos com terminação silila ou copolímeros de qualquer um dos acima. De preferência, o polímero é um polímero à base de polissiloxano contendo ao menos dois grupos hidroxila ou hidrolisáveis, com a máxima preferência, o polímero compreende grupos hidrolisáveis ou hidroxila terminais. Exemplos de grupos hidrolisáveis ou hidroxila adequados incluem ou -Si(OH)3,-(Ra)Si(OH)2, -(Ra)2Si(OH), - RaSi(ORb)2, -Si(ORb)3, -Ra2SiORb ou -(Ra^Si -Rc -SiRdp(ORb)3—p sendo que cada Ra representa, independentemente, um grupo hidrocarbila monovalente, por exemplo, um grupo alquila, em particular tendo de 1 a 8 átomos de carbono, (e é, de preferência, metila); cada Rb e Rd é, independentemente, um grupo alquila ou um grupo alcóxi no qual os grupos alquila têm adequadamente até 6 átomos de carbono; Rc é um grupo hidrocarboneto divalente que pode ser interrompido por um ou mais espaçadores de siloxano tendo até seis átomos de silício; e p tem um valor de 0, 1 ou 2.
[0010] De preferência, o polímero (i) tem a fórmula geral onde X3 e X1 são independentemente selecionados de grupos siloxano que terminam em hidroxila ou grupos hidrolisáveis e A é uma cadeia polimérica que contém siloxano.
[0011] Exemplos de grupos hidrolisáveis ou com terminação hidroxila X3 ou X1 incluem -Si(OH)3, -(Ra)Si(OH)2, -(Ra)2Si(OH), -(Ra)Si(ORb)2, - Si(ORb)3, - (Ra)2SiORb ou -(Ra)2Si -Rc- Si (Rd)p(ORb)3-p conforme definidos acima com cada grupo Rb, quando presente, sendo tipicamente um grupo metila. De preferência, os grupos terminais X3 e/ou X1 são grupos hidroxidialquil silila, por exemplo, grupos hidroxidimetil silila ou grupos alcoxidialquil silila, por exemplo, metoxidimetil silila ou etoxidimetil silila.
[0012] Exemplos de grupos siloxano adequados na cadeia polimérica A de fórmula (I) são aqueles que compreendem uma cadeia polidiorgano- siloxano. Assim, a cadeia polimérica A inclui, de preferência, unidades de siloxano de fórmula (2) em que cada R5 é independentemente um grupo orgânico como um grupo hidrocarbila tendo de 1 a 10 átomos de carbono opcionalmente substituídos por um ou mais grupos halogênio, como cloro ou flúor, e s é 0, 1 ou 2. Exemplos específicos de grupos R5 incluem grupos metila, etila, propila, butila, vinila, ciclo-hexila, fenila, tolila, um grupo propila substituído com cloro ou flúor, como 3,3,3-trifluoropropila, clorofenila, beta- (perfluorobutil)etila ou um grupo clorociclo-hexila. Adequadamente, ao menos alguns e, de preferência, todos os grupos R5 são metila.
[0013] Tipicamente, os polímeros do tipo acima terão uma viscosidade na ordem de 1000 a 300 000 mPa.s), alternativamente 1000 a 100 000 mPa.s a 25°C medido usando um viscosímetro de placa cônica Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica.
[0014] As unidades contendo polissiloxano preferenciais da fórmula (2) são, dessa forma, polidiorganossiloxanos tendo grupos hidroxila terminal ligados a silício ou radicais orgânicos terminais ligados a silício, que podem ser hidrolisados mediante o uso de umidade, tal como definido acima. Os polidiorganossiloxanos podem ser homopolímeros ou copolímeros. As misturas de diferentes polidiorganossiloxanos tendo grupos terminais condensáveis são também adequadas.
[0015] De acordo com a presente invenção, a cadeia polimérica A pode, alternativamente, ser de polímeros de base orgânica com grupos terminais de silila, por exemplo, poliéteres de silila, acrilatos de silila e poliisobutilenos terminados em silila. No caso de poliéteres de silila a cadeia de polímero é baseada em unidades de polioxialquileno. Tais unidades de polioxialquileno compreendem, de preferência, um polímero predominantemente de oxialquileno linear composto de unidades de oxialquileno recorrentes, (-CnH2n-O-), ilustradas pela fórmula média (-CnH2n- O-)y sendo que n é um número inteiro de 2 a 4 inclusive, e y é um número inteiro de ao menos quatro. O peso molecular médio de cada bloco polimérico de polioxialquileno pode estar na faixa de cerca de 300 a cerca de 10.000, mas pode ter peso molecular ser mais alto. Além disso, as unidades de oxialquileno não são necessariamente idênticas por todo o monômero de polioxialquileno, mas podem diferir de unidade para unidade. Um bloco de polioxialquileno, por exemplo, pode consistir em unidades de oxietileno (- C2H4-O-); unidades de oxipropileno (-C3H6-O-); ou unidades de oxibutileno, (-C4H8-O-); ou misturas dos mesmos.
[0016] Outras unidades de polioxialquileno podem incluir, por exemplo: unidades com a estrutura -[-Re-O-(-Rf-O-)p-Pn-CRg2-Pn-O-(-Rf-O- )q-Re]- i na qual Pn é um grupo 1,4-fenileno, cada Re é igual ou diferente e é um grupo hidrocarboneto divalente que tem 2 a 8 átomos de carbono, cada Rf é igual ou diferente e, é, um grupo etileno ou grupo propileno, cada Rg é igual ou diferente e é um átomo de hidrogênio ou grupo metila e cada um dos subscritos p e q um número inteiro positivo na faixa de 3 a 30.
[0017] Para o propósito desta aplicação, “substituído” significa que um ou mais átomos de hidrogênio em um grupo hidrocarboneto foram substituídos por um outro substituinte. Exemplos de tais substituintes incluem, mas não se limitam a, átomos de halogênio, como cloro, flúor, bromo e iodo; grupos contendo átomos de halogênio, como clorometila, perfluorobutila, trifluoroetila, e nonafluoro-hexila; átomos de oxigênio; grupos contendo átomos de oxigênio, como ácido (met)acrílico e carboxila; átomos de nitrogênio; grupos contendo átomos de nitrogênio, como grupos amino-funcionais, grupos amido-funcionais, e grupos ciano-funcionais; átomos de enxofre; e grupos contendo átomos de enxofre, como grupos mercapto.
[0018] A cadeia principal do polímero orgânico (A) que pode conter grupos de saída orgânicos dentro da molécula usada na presente invenção não é particularmente limitada e pode ser de qualquer polímero orgânico com várias cadeias principais. A cadeia principal inclui, de preferência, ao menos um selecionado dentre um átomo de hidrogênio, um átomo de carbono, um átomo de nitrogênio, um átomo de oxigênio, e um átomo de enxofre, porque a composição resultante possui excelente aderência e curabilidade.
[0019] Os reticuladores que podem ser usados são, em geral, os silanos de cura por umidade. Para fins de descrição da presente invenção, um reticulador de monossilano deve ser compreendido como significando uma molécula que contém um único grupo funcional silila, que contém ao menos um grupo hidrolisável. Para fins da descrição da presente invenção, um dissilano significa uma molécula contendo dois grupos silila, cada contendo ao menos um grupo hidrolisável. Tipicamente, um reticulador necessita de um mínimo de 2 grupos hidrolisáveis por molécula, e de preferência, 3 ou mais. Em ambos os casos, a molécula pode ser polimérica.
[0020] Qualquer reticulador adequado pode ser usado, por exemplo, silanos alcóxi funcionais, oximossilanos, acetoxi silanos, acetonoxima silanos, enóxi silanos. Para materiais mais macios os dissilanos são preferidos. O reticulador utilizado na composição curável por umidade como descrita acima é, de preferência, um composto de silano que contém grupos hidrolisáveis. Estes incluem um ou mais silanos ou siloxanos que contêm grupos hidrolisáveis ligados ao silício como grupos acilóxi (por exemplo, grupos acetoxi, octanoiloxi e benzoilóxi); grupos cetoximino (por exemplo, dimetil cetoximo, e isobutilcetoximino); grupos alcóxi (por exemplo metóxi, etóxi, e propóxi), grupos alquenilóxi (por exemplo isopropeniloxi e 1-etil-2- metilviniloxi).
[0021] Alternativamente, o reticulador pode ter uma cadeia principal polimérica de siloxano ou orgânica. No caso de reticuladores de base orgânica, ou de siloxano, a estrutura molecular pode ser de cadeia reta, ramificada, cíclica ou macromolecular. Os reticuladores poliméricos adequados podem ter uma estrutura química da cadeia principal polimérica similar à cadeia polimérica A, conforme representado na Fórmula 1 aqui acima, mas tipicamente qualquer um destes reticuladores ii utilizado terá comprimento de cadeia significativamente mais curto que o polímero i.
[0022] O reticulador pode ter dois, mas de preferência, tem três ou quatro grupos ligados por silício condensável (de preferência, hidroxila e/ou hidrolisável) por molécula que são reativos com os grupos condensáveis no polímero de organopolissiloxano (A). Em uma modalidade, o reticulador utilizado é um dissilano que tem até 6 grupos hidroxilas e/ou hidrolisáveis por molécula. Quando o reticulador é um silano e quando o silano tem três grupos hidrolisáveis ligados ao silício por molécula, o quarto grupo é adequadamente um grupo orgânico ligado ao silício não hidrolisável. Estes grupos orgânicos ligados ao silício são adequadamente grupos hidrocarbila que são opcionalmente substituídos por halogênio, como flúor e cloro. Exemplos de tais quatro grupos incluem grupos alquila (por exemplo, metila, etila, propila, e butila); grupos cicloalquila (por exemplo, ciclopentila e ciclo-hexila); grupos alquenila (por exemplo vinila e alila); grupos arila (por exemplo fenila, e tolila); grupos aralquila (por exemplo 2-feniletila) e grupos obtidos substituindo-se a totalidade ou parte do hidrogênio nos grupos orgânicos anteriores por halogênio. De preferência, entretanto, o quarto grupo orgânico ligados ao silício é metila.
[0023] Os silanos e siloxanos que podem ser usados como reticuladores incluem alquiltrialcoxissilanos como metiltrimetoxissilano (MTM) e metiltrietoxissilano, alqueniltrialcoxi silanos como viniltrimetoxisilano e viniltrietoxisilano, isobutiltrimetoxisilano (iBTM). Outros silanos adequados incluem etiltrimetoxissilano, viniltrietoxissilano, feniltrimetoxissilano, alcoxitrioximossilano, alqueniltrioximossilano, 3,3,3- trifluoropropiltrimetoxissilano, metiltriacetoxissilano, viniltriacetoxissilano, etil triacetoxissilano, di-butoxi diacetoxissilano, phenil-tripropionoxissilano, metiltris(metiletilcetoximo)silano, vinil-tris-metiletilcetoximo)silano, metiltris(metiletilcetoximino)silano, metiltris(isopropenoxi)silano, viniltris(isopropenoxi)silano, etilpolissilicato, n-propilortossilicato, etilortossilicato, dimetiltetraacetoxidissiloxano. O reticulador usado pode também compreender qualquer combinação de dois ou mais dos acima. O reticulador pode ser polimérico, com uma cadeia polimérica orgânica ou de silicone com grupos terminais funcionais de alcoxila como 1,6- bis(trimetoxisilil)hexano (alternativamente conhecido como hexametoxidissilil-hexano). A razão molar entre os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polímero (i) e os grupos hidrolisáveis de (ii) é entre 0,5:1 a 1:1 usando um reticulador de monossilano ou 0,75:1 a 3:1, alternativamente 0,75:1 a 1,5:1 usando dissilanos.
[0024] A composição compreende, ainda, um catalisador de condensação. Isso aumenta a velocidade na qual a composição cura. O catalisador escolhido para inclusão em uma composição selante de silicone específica depende da velocidade de cura necessária. Os catalisadores à base de titanato e/ou zirconato podem compreender um composto de acordo com a fórmula geral Ti[OR22]4, sendo que cada R22 pode ser igual ou diferente e representa um grupo hidrocarboneto alifático monovalente, primário, secundário ou terciário que pode ser linear ou ramificado contendo de 1 a 10 átomos de carbono. O titanato pode opcionalmente conter grupos parcialmente insaturados. Entretanto, os exemplos preferidos de R22 incluem, porém não estão restritos a metila, etila, propila, isopropila, butila, butila terciária e um grupo alquila secundário ramificado, como 2,4-dimetil-3- pentila. De preferência, quando cada R22 é igual, R22 é uma isopropila, um grupo alquila secundário ramificado ou um grupo alquila terciário, em particular, butila terciária. Exemplos adequados incluem para fins de exemplificação, titanato de tetra n-butila, titanato de tetra-t-butila, titanato de tetra-t-butoxi, titanato de tetraisopropóxi e titanato de diisopropoxidietilacetoacetato. Alternativamente, o titanato pode ser quelado. A quelação pode ser qualquer agente quelante adequado com como alquil acetil acetonato como metil ou etilcetilacetonato. Alternativamente, o titanato pode ser titanatos de monoalcóxi com três agentes quelantes como, por exemplo, 2-propanolato, titanato de tris isooctadecanoato. A razão molar entre as funções M-OR ou estanho (II) e os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polímero (i) está compreendida entre 0,01:1 e 0,5:1, sendo que M é titânio ou zircônio.
[0025] O gel como descrito acima é, tipicamente, feito a partir da composição em gel curável por condensação que é armazenada em uma forma de 2 partes. As composições de duas partes podem ser misturadas usando qualquer equipamento de mistura padrão de dois componentes com um misturador dinâmico ou estático e é opcionalmente dispensado a partir do mesmo para uso na aplicação para a qual ela é projetada. Em uma modalidade de acordo com a reivindicação 1 ou composição em gel curável por condensação de acordo com a reivindicação 2, sendo que a composição em gel curável por condensação é armazenada em duas partes que têm um polímero (i) um reticulador (ii) em uma parte e um polímero (i) e um catalisador (iii) na outra parte. Em uma modalidade alternativa, a composição em gel curável por condensação é armazenada em duas partes que têm um reticulador (ii) em uma parte e um polímero (i) e um catalisador (iii) na outra parte. Em uma modalidade ainda adicional, a composição em gel curável por condensação é armazenada em duas partes que têm um primeiro polímero (i) e reticulador (ii) em uma parte e um segundo polímero (i) e um catalisador (iii) na outra parte.
[0026] Tipicamente, na presente invenção, a composição utilizada não contém um enchimento de qualquer tipo. Em particular, a composição não contém enchimentos que acrescentem uma quantidade significativa de umidade na composição. O teor de umidade total acrescentado pelo enchimento não deve exceder 0,02% (o que pode ser medido de acordo com ISO 787-2:1981) da composição total. Um enchimento anidro adequado pode ser usado, se necessário.
[0027] Caso surja a necessidade, a composição pode incorporar enchimentos anidros, por exemplo, enchimentos termicamente e/ou eletricamente condutivos, por exemplo, enchimentos metálicos, enchimentos inorgânicos anidros e enchimentos fundíveis anidros, ou uma combinação dos mesmos. Os enchimentos metálicos incluem partículas de metais e partículas de metais com camadas sobre as superfícies das partículas. Essas camadas podem ser, por exemplo, camadas de nitreto de metal ou camadas de óxido de metal sobre as superfícies das partículas. Os enchimentos metálicos adequados são exemplificados por partículas de metais selecionadas do grupo que consiste em alumínio, cobre, ouro, níquel, estanho, prata, e combinações dos mesmos, e, alternativamente, alumínio. Os enchimentos metálicos adequados são adicionalmente exemplificados por partículas dos metais mencionados acima, tendo camadas em suas superfícies selecionadas do grupo que consiste em nitreto de alumínio, óxido de alumínio, óxido de cobre, óxido de níquel, óxido de prata, e combinações dos mesmos. Por exemplo, o enchimento metálico pode compreender partículas de alumínio com camadas de óxido de alumínio em suas superfícies.
[0028] Os enchimentos inorgânicos que são anidros e podem ser exemplificados por ônix; tri-hidrato de alumínio, óxidos metálicos, como óxido de alumínio, óxido de berílio, óxido de magnésio, e óxido de zinco; nitretos, como nitreto de alumínio e nitreto de boro; carbonetos, como carboneto de silício e carbureto de tungstênio; e combinações dos mesmos. Outros enchimentos podem incluir titanato de bário, fibras de carbono, diamante, grafite, hidróxido de magnésio, e uma combinação dos mesmos.
[0029] Os enchimentos fundíveis podem compreender Bi, Ga, In, Sn, ou uma liga dos mesmos. O enchimento fundível pode, opcionalmente, compreender, ainda, Ag, Au, Cd, Cu, Pb, Sb, Zn, ou uma combinação dos mesmos. Exemplos de enchimentos fundíveis adequados incluem ligas de Ga, In-Bi-Sn, ligas de Sn-In-Zn, ligas de Sn-In-Ag, ligas de Sn-Ag-Bi, ligas de Sn-Bi-Cu-Ag, ligas de Sn-Ag-Cu-Sb, ligas de Sn-Ag-Cu, ligas de Sn-Ag, ligas de Sn-Ag-Cu-Zn e combinações dos mesmos. O enchimento fundível pode ter um ponto de fusão na faixa de 50°C a 250°C, alternativamente 150°C a 225°C. O enchimento fundível pode ser uma liga eutética, uma liga não eutética ou um metal puro. Os enchimentos fundíveis são comercialmente disponíveis.
[0030] O formato das partículas de enchimento termicamente condutivo não é especificamente limitado, no entanto, partículas arredondadas ou esféricas podem impedir o aumento de viscosidade para um nível indesejável mediante alto carregamento do enchimento termicamente condutivo na composição. O tamanho médio de partícula do enchimento termicamente condutivo irá depender de vários fatores, incluindo o tipo de enchimento termicamente condutivo e da quantidade exata adicionada à composição curável, bem como da espessura da linha de ligação do dispositivo em que o produto curado da composição será usado. Em alguns casos particulares, o enchimento termicamente condutivo pode ter um tamanho médio de partícula na faixa de 0,1 micrômetro a 80 micrômetros, alternativamente, 0,1 micrômetro a 50 micrômetros e alternativamente, 0,1 micrômetro a 10 micrômetros.
[0031] O enchimento termicamente condutivo pode ser um único enchimento termicamente condutivo, ou uma combinação de dois ou mais enchimentos termicamente condutivos que diferem em ao menos uma propriedade como formato de partícula, tamanho médio de partícula, distribuição de tamanho de partícula, e o tipo de enchimento. Em algumas modalidades, combinações de enchimentos metálicos e inorgânicos, como uma combinação de enchimentos de alumínio e óxido de alumínio; uma combinação de enchimentos de alumínio e óxido de zinco; ou uma combinação de enchimentos de alumínio, óxido de alumínio, e óxido de zinco podem ser usadas. Em outras modalidades, pode ser desejável combinar um primeiro enchimento condutivo que tem um tamanho de partícula médio maior, com um segundo enchimento condutivo que tem um tamanho médio de partícula menor em uma proporção que satisfaz a curva de distribuição da teoria de empacotamento mais próximo. Um exemplo seria misturar duas preparações de óxido de alumínio com diferentes tamanhos de partícula médios. Em outras modalidades, diferentes materiais de enchimento termicamente condutivos com diferença de tamanho podem ser usados, por exemplo, uma combinação de um óxido de alumínio que tem um tamanho médio de partícula maior com um óxido de zinco que tem um tamanho médio de partícula menor. Alternativamente, pode ser desejável usar combinações de enchimentos metálicos, como um primeiro alumínio, que tem um tamanho médio de partícula maior e um segundo alumínio que tem um tamanho médio de partícula menor. Uso de um primeiro enchimento que tem um tamanho médio de partícula maior e um segundo enchimento que tem um tamanho médio de partícula menor do que o primeiro enchimento pode melhorar a eficiência do empacotamento, pode reduzir a viscosidade, e pode melhorar a transferência de calor.
[0032] Outros aditivos opcionais incluem enchimentos extensores anidros e/ou de reforço anidros, por exemplo, sílica precipitada e moída, carbonato de cálcio precipitado e moído, sílicas tratadas, microesferas de vidro, negro de fumo, grafite, nanotubos de carbono, quartzo, talco, fibras picadas como Kevlar® picado, ou uma combinação dos mesmos, agentes de tratamento de enchimento, estabilizadores (por exemplo, um estabilizador de cura de hidrossililação, um estabilizador térmico, ou um estabilizador de UV), promotores de adesão, um tensoativo, um agente de fluxo, um receptor de ácido, um inibidor e/ou de hidrosililação e/ou aditivos anti-corrosão e uma combinação dos mesmos. O enchimento pode também ser uma resina de siloxano compreendendo unidades R3SiO1/2 e unidades SiO4/2, em que R é uma hidroxila ou um radical hidrocarboneto ligado diretamente ou através de um átomo de oxigênio ao átomo de silício.
[0033] O enchimento termicamente condutivo e/ou o enchimento de reforço anidro e/ou o enchimento extensor, se presentes, podem, opcionalmente, ter suas superfícies tratadas com um agente de tratamento. Os agentes de tratamento e os métodos de tratamento são conhecidos na técnica, ver por exemplo, patente U.S. n° 6.169.142 (coluna 4, linha 42 até a coluna 5, linha 2). O tratamento de superfície do(s) enchimento(s) é, tipicamente, realizado, por exemplo, com um ácido graxo ou um éster de ácido graxo como um estearato, ou com organossilanos, organossiloxanos, ou organossilazanos como hexaalquil dissilazano ou siloxano dióis de cadeia curta. Em geral, o tratamento de superfície torna o(s) enchimento(s) hidrofóbico e, portanto, mais fácil de manusear e obter uma mistura homogênea com os outros componentes na composição.
[0034] Os promotores de adesão adequados podem compreender alcoxissilanos com a fórmula R14qSi(OR15)(4-q), sendo que o subscrito q é 1, 2, ou 3, alternativamente, q é 3. Cada R14 é independentemente um grupo organofuncional monovalente. R14 pode ser um grupo funcional epóxi como glicidoxipropila ou (epoxiciclo-hexil)etila, um grupo amino-funcional como aminoetilaminopropila ou aminopropila, uma metacrilóxi propila, um grupo mercapto funcional, como um grupo orgânico de mercaptopropila ou insaturado. Cada R15 é independentemente um grupo hidrocarboneto não substituído, saturado com ao menos 1 átomo de carbono. R15 pode ter 1 a 4 átomos de carbono, alternativamente 1 a 2 átomos de carbono. R15 é exemplificado por metila, etila, n-propila, e isopropila.
[0035] Exemplos de promotores de adesão adequados incluem glicidoxipropiltrimetoxissilano e uma combinação de glicidoxipropiltrimetoxissilano com um quelato de alumínio ou quelato de zircônio. Exemplos de promotores de adesão para composições curáveis de hidrossililação podem ser encontrados patente US 4.087.585 e patente US 5.194.649. A composição curável pode compreender de 0,01% a 1% de promotor de adesão com base no peso da composição. De preferência, a velocidade de hidrólise do promotor de adesão deve ser menor que a velocidade de hidrólise do reticulador, de modo a favorecer a difusão da molécula em direção ao substrato, em vez de sua incorporação da rede do produto.
[0036] Os tensoativos adequados incluem poliéteres de silicone, polímeros de óxido de etileno, polímeros de óxido de propileno, copolímeros de óxido de etileno e óxido de propileno, outros tensoativos não-iônicos, e combinações dos mesmos. A composição pode compreender até 0,05% de tensoativo com base no peso da composição.
[0037] A composição pode compreender até 2% de um agente de fluxo, com base no peso da composição. Moléculas contendo grupos funcionais quimicamente ativos como ácidos carboxílicos e aminas podem ser usados como agentes de fluxo. Tais agentes podem incluir ácidos alifáticos como ácido succínico, ácido abiético, ácido oléico, e ácido adípico; ácidos aromáticos como ácidos benzóicos; aminas alifáticas e seus derivados, como trietanolamina, sal de cloridrato de aminas, e sais de bromidrato de aminas. Os agentes de fluxo são conhecidos na técnica e estão comercialmente disponíveis.
[0038] Os aceptores de ácido adequados incluem óxido de magnésio, óxido de cálcio, e combinações dos mesmos. A composição pode compreender até 2% de aceptor de ácido, com base no peso da composição, se necessário.
[0039] Aditivos anti corrosão, tais como nitrogênio, compostos heterocíclicos contendo nitrogênio/enxofre contendo uma estrutura de triazol, uma estrutura de tiadiazol, uma estrutura de benzotriazol, uma estrutura de mercaptotiozol, uma estrutura de mercaptobenzotiazol ou uma estrutura de benzimidazol.
[0040] Em uma modalidade da invenção, a composição usada para curar o gel é uma mistura de um polímero curável por condensação, um reticulador e um catalisador como descritos acima, em combinação com um polímero curável por hidrossililação junto com um reticulador e um catalisador adequados. Qualquer polímero adequado curável por meio de uma reação de hidrossililação pode ser utilizado. Tipicamente, o polímero é um polidialquil siloxano ou polialquilfenil siloxano contendo grupos terminais contendo um ou mais grupos insaturados (por exemplo, com terminação alquenila, por exemplo, com terminação etenila, com terminação propenila, com terminação alila (CH2=CHCH2-)) ou terminado com ácido acrílico ou alquilacrílico como os grupos CH2=C(CH3)-CH2-. Exemplos não-limitadores representativos dos grupos alquenila são mostrados pelas seguintes estruturas; H2C=CH-, H2C=CHCH2-, H2C=C(CH3)CH2-, H2C=CHCH2CH2-, H2C=CHCH2CH2CH2-, e H2C=CHCH2CH2CH2CH2-. Exemplos representativos, não limitadores de grupos alquinila são mostrados pelas seguintes estruturas: HC C-, IK' C'C'II.-, HC CCiCH^); -, HC=CC(CH3)2CH2-, Alternativamente, o grupo orgânico insaturado pode ser um hidrocarboneto organofuncional como um acrilato, metacrilato e similares como grupos alquenila e/ou alquinila. Os grupos alquenila são particularmente preferenciais. O polímero curável por hidrossililação pode portanto ser ainda definido como um polidialquil siloxano bloqueado na extremidade com alquenildialquilsilila, pode ser adicionalmente por si só definido como polidimetilsiloxano bloqueados na extremidade com vinildimetilsilila. Alternativamente, o polímero pode ser adicionalmente definido como dimetilpolissiloxano bloqueado em um ou em ambos os terminais moleculares com grupos dimetilvinilssiloxi; um dimetilpolissiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos metilfenilvinilsiloxi; um copolímero de metilfenil polissiloxano e um dimetilsiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos dimetil vinil silóxi; um copolímero de difenilsiloxano e dimetilsiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos dimetilvinilsiloxi, um copolímero de um metilvinilsiloxano e um dimetilsiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares grupos dimetilvinilsiloxi; um copolímero de metil vinil siloxano e um dimetilsiloxano bloqueado em um ou em ambos os terminais moleculares com grupos dimetil vinil silóxi; um metil (3,3,3- trifluoropropilo) polissiloxano bloqueado em um ou em ambos os terminais moleculares com grupos dimetil vinil silóxi; um copolímero de um metil (3,3,3-trifluoropropil) siloxano e um dimetilsiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos dimetilvinilsiloxi; um copolímero de metilvinilsiloxano e dimetilsiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos silanol; um copolímero de metil vinil siloxano, um metil fenil siloxano e um dimetilsiloxano bloqueados em ambos os terminais moleculares com grupos silanol; ou um copolímero de organossiloxano composto de unidades de siloxano representadas pelas seguintes fórmulas: (C'ICuSií) , (CH3)2 (CH; CH)SIO , CH3SÍO3/2, (CH^SiO^, CBPhSiO^ e Ph2SiO2/2.
[0041] O ret1culador de h1dross1l1lação tem uma méd1a de ao menos 2 átomos de hidrogênio ligados por silício por molécula, e pode ser adicionalmente definido como, ou incluir, um silano ou um siloxano, como um poliorganossiloxano. Em várias modalidades, o reticulador de hidrossililação pode incluir mais que 2, 3, ou ainda mais do que 3, átomos de hidrogênio ligados por silício por molécula. O reticulador de hidrosililação pode ter uma estrutura molecular linear, ramificada, ou linear parcialmente ramificada, cíclica, dendrítica, ou resinosa. Os átomos de hidrogênio ligados por silício podem ser terminais ou pendentes. Alternativamente, o reticulador de hidrosililação pode incluir átomos de hidrogênio ligados por silício terminais e pendentes.
[0042] Além dos átomos de hidrogênio ligados por silício, o reticulador de hidrosililação pode também incluir grupos hidrocarboneto monovalentes que não contenham ligações alifáticas insaturadas, como grupos metila, etila, propila, butila, pentila, hexila, heptila, octila, decila, undecila, dodecila, ou alquila semelhantes; grupos ciclopentila, ciclo-hexila, ou cicloalquila similares; grupos fenila, tolila, xilila, ou arila similares; grupos benzila, fenetila, ou aralquila semelhantes; 3,3,3-trifluoropropila, 3- cloropropila, um grupo alquila halogenado similar. De preferência, são grupos alquila e arila, em particular, grupos metila e fenila.
[0043] O reticulador de hidrosililação pode também incluir unidades de siloxano incluindo, mas não se limitando a unidades HR32SiO1/2, R33SiO1/2, HR3SiO2/2, R32SiO2/2, R3SiO3/2, e SiO4/2. Nas fórmulas anteriores, cada R3 é independentemente selecionado a partir de grupos orgânicos monovalentes isentos de insaturação alifática.
[0044] O reticulador de hidrossililação pode, alternativamente, ser adicionalmente definido como um polissiloxano de metil hidrogênio bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos trimetilssiloxi; um copolímero de um metil-hidrogenossiloxano e dimetilsiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos trimetilsiloxi; um dimetilpolissiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos dimetilhidrogenossiloxi; um metil-hidrogenopolissiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos dimetil-hidrogenossiloxi; um copolímero de um metil-hidrogenosiloxano e um dimetilsiloxano bloqueado em ambos os terminais moleculares com grupos dimetil-hidrogenossiloxi; um metil hidrogenopolissiloxanos cíclico; e/ou um organossiloxano composto de unidades de siloxano representadas pela seguintes fórmulas: (CH3)3 SiO,. (Cl Lhl ISiO,. e SÍO4/2; tetra(dimetil-hidrogenossiloxi) silano, metil- tri(dimetil-hidrogenosiloxi) silano.
[0045] Também se contempla que o reticulador de hidrosililação pode ser ou pode incluir uma combinação de dois ou mais organo- hidrogenossiloxanos que são diferentes em ao menos uma das seguintes propriedades: estrutura, peso molecular médio, viscosidade, unidades de siloxano, e sequência. O reticulador de hidrosililação pode, também, incluir um silano. Os polidimetilsiloxanos terminados em dimetil-hidrogenossiloxi com graus relativamente baixos de polimerização (DP) (por exemplo, DP na faixa de 3 a 50) são comumente chamados de agentes de extensão de cadeia, e uma porção dos reticuladores de hidrosililação pode ser ou pode incluir um extensor de cadeia. Em uma modalidade, o reticulador de hidrossililação é isento de átomos de halogênio por molécula. Em outra modalidade, o reticulador de hidrossililação inclui um ou mais átomos de halogênio. Contempla-se que a gel, como um todo, pode ser isento de átomos de halogênio ou pode incluir átomos de halogênio.
[0046] O catalisador de hidrossililação, não é particularmente limitado e pode ser qualquer um conhecido na técnica. Em uma modalidade, o catalisador de hidrossililação compreende um metal do grupo da platina selecionado a partir de platina, ródio, rutênio, paládio, ósmio ou irídio, compostos organo-metálicos dos mesmos, ou combinações dos mesmos. Em outra modalidade, o catalisador de hidrossililação é adicionalmente definido como um pó metálico fino de platina, platina preta, dicloreto de platina, tetracloreto de platina; ácido cloroplatínico, ácido cloroplatínico modificado com álcool, hexa-hidrato de ácido cloroplatínico; e complexos de tais compostos, como complexos de platina de olefinas, complexos de platina de carbonilas, complexos de platina de alquenilsiloxanos, por exemplo, 1,3- diviniltetrametildissiloxano, complexos de platina de organopolissiloxanos de baixo peso molecular, por exemplo, 1,3-dietenil-1,1,3,3-tetrametildissiloxano, complexos de ácido cloroplatínico com β-dicetonas, complexos de ácido cloroplatínico com olefinas, e complexos de ácido cloroplatínico com 1,3- diviniltetrametildissiloxano.
[0047] Alternativamente, o catalisador de hidrossililação pode ser adicionalmente definido como um composto de ródio, como aqueles expressos pelas fórmulas: RhX3[(R4)2S]3; (R53P)2Rh(CO)X, (R53P)2Rh(CO)H, Rh2X2Y4, HfRhg(En)hCli, ou Rh[O(CO)R]3-j (OH)j, sendo que cada X é independentemente um átomo de hidrogênio, átomo de cloro, átomo de bromo, ou átomo de iodo, cada Y é independentemente um grupo metila, grupo etila, ou um grupo alquila similar, CO, C8H14, ou 0,5 C8H12; cada R4 é independentemente metila, etila, propila, ou um grupo alquila semelhante; um grupo ciclo-heptila, ciclo-hexila, ou um grupo cicloalquila similar; ou uma fenila, xilila ou grupo arila similar; cada R5 é independentemente um grupo metila, um grupo etila, ou um grupo alquila semelhante; grupo fenila, tolila, xilila, ou arila similar; metoxila, etoxia, ou um grupo alcoxila similar, sendo que cada “En” é etileno, propileno, buteno, hexeno, ou uma olefina similar; o subscrito “f” é 0 ou 1; o subscrito “g” é 1 ou 2; o subscrito “h” é um número inteiro de 1 a 4; o subscrito “i” é 2, 3, ou 4; e o subscrito “j”é 0 ou 1. Os exemplos particularmente adequados, mas não limitadores de compostos de ródio são RhCl(Ph3P)3, RhCl3[S(C4H9)2]3, [Rh(O2CCH3)2]2, Rh(OCCH3)3, Rh2(C8H15O2)4, Rh(C5H7O2)3, Rh(C5H7O2)(CO)2, e Rh(CO)[Ph3P](C5H7O2).
[0048] O catalisador de hidrossililação pode também ser adicionalmente definido como um composto com grupo de irídio representado pelas seguintes fórmulas: Ir(OOCCH3)3, Ir(C5H7O2)3, [Ir(Z)(En)2]2, ou [Ir(Z)(Dien)]2 sendo que cada “Z” é um átomo de cloro, átomo de bromo, átomo de iodo, ou um grupo metoxila, grupo etoxila, ou um grupo alcoxila similar; cada “En” é etileno, propileno, buteno, hexeno, ou uma olefina similar; e “Dien” é (ciclo-octadieno)tetracis(trifenila). O catalisador de hidrossililação também pode ser paládio, negro de paládio e trifenil fosfina. O catalisador de hidrossililação, e/ou qualquer um dos compostos anteriormente mencionados podem ser microencapsulados em uma matriz de resina ou estrutura do tipo núcleo-cápsula, ou podem ser misturados e embutidos em uma resina orgânica termoplástica em pó, por exemplo, uma resina de metacrilato de metila, resina de carbonato, resina de poliestireno, resina de silicone, ou resina similar. Tipicamente, o catalisador de hidrossililação está presente/é usado em uma quantidade de 0,01 a 1.000 ppm, alternativamente 0,1 a 500 ppm, alternativamente 1 a 500 ppm, alternativamente 2 a 200, alternativamente de 5 a 150 ppm, com base no peso total do polímero curável por hidrosililação e do reticulador de hidrosililação.
[0049] Opcionalmente, a modalidade de cura dupla pode exigir a presença de um estabilizante de hidrossililação para evitar a cura prematura da composição curável no caso da modalidade que tem uma composição de cura dupla que inclui uma composição de cura por hidrosililação. De modo a ajustar a velocidade de cura e para melhorar o manuseio da composição sob condições industriais, a composição pode ser adicionalmente combinada com um álcool de alcino, um composto de enino, benzotriazol, aminas como tetrametil etileno diamina, fumaratos de dialquila, fumaratos de dialquenila, fumaratos de dialcóxi alquila, maleatos, como maleato de dialila, e uma combinação dos mesmos. Alternativamente, o estabilizante pode compreender um álcool acetilênico. Os seguintes são exemplos específicos de tais compostos: como 2-metil-3-butin-2-ol, 3-metil-1-butin-3-ol, 3,5-dimetil-1- hexin-3-ol, 2-fenil-3-butin-2-ol, 3-fenil-1-butin-3-ol, 1-etinil-1-ciclo-hexanol, 1,1-dimetil-2- propenil)oxi)trimetilsilano, metil(tris(1,1-dimetil-2- propiniloxi))silano, ou compostos do tipo acetileno semelhantes; 3-metil-3- penteno-1-ino, 3,5-dimetil-3-hexen-1-ino, ou compostos do tipo en-ino semelhantes; Outros aditivos podem compreender compostos à base de hidrazina, compostos à base de fosfinas, compostos à base de mercaptano, cicloalquenilsiloxanos como metilvinilciclosiloxanos como 1,3,5,7-tetrametil- 1,3,5,7-tetravinil ciclotetrassiloxano, 1,3,5,7-tetrametil-1,3,5,7-tetra-hexenil ciclotetrassiloxano, benzotriazol ou triazois similares. O teor de tais inibidores na composição de elastômero de silicone termocondutiva curável por hidrossililação pode estar dentro da faixa de 0,0001 a 5 partes em peso por 100 partes em peso do polímero curável por hidrossililação.
[0050] É também fornecido aqui um método de fabricação do gel como descrito acima de modo que as duas partes anteriormente mencionadas da composição são misturados entre si e curadas. Após a mistura em uma modalidade, a composição de gel curável por condensação pode ser aplicada sobre um substrato usando um aplicador adequado tal como, por exemplo, revestidores de cortinas, revestidores de matriz aerográfica, revestidores por imersão, revestidores por extrusão, revestidores de faca, revestidores de tela, que mediante a formação do gel fornece um revestimento sobre o dito substrato.
[0051] Os géis de acordo com o descrito acima podem ser usados em uma ampla variedade de aplicações, incluindo, a título de exemplo, como um encapsulante em um artigo eletrônico. O artigo pode ser um artigo eletrônico de potência, por exemplo, um componente eletrônico com gel disposto no mesmo de modo que com o gel encapsule, parcial ou completamente, o componente eletrônico. Alternativamente, o artigo eletrônico pode incluir o componente eletrônico e uma primeira camada. A primeira camada não é particularmente limitada e pode ser um semicondutor, um dielétrico, metal, plástico, malha de fibra de carbono, um laminado metálico, um laminado metálico perfurado (malha), um filme plástico preenchidos ou não preenchidos (como uma folha de poliamida, uma folha de poliimida, uma folha de polietileno naftalato, uma folha de tereftalato de polietileno poliéster, uma folha de polissulfona, uma folha de poliéter imida, uma folha de sulfeto de polifenileno), ou um substrato tecido ou não-tecido (como pano de fibra de vidro, malha de fibra de vidro, ou papel de aramida). Alternativamente, a primeira camada pode ser adicionalmente definida como um filme semicondutor e/ou dielétrico. O gel pode estar disposto entre o componente eletrônico e a primeira camada, pode ser disposto sobre e em contato direto com a primeira camada, e/ou sobre, e em contato direto com o componente eletrônico. Se o gel estiver disposto sobre e em contato direto com a primeira camada, o gel pode ainda estar disposto sobre o componente eletrônico, mas pode incluir uma ou mais camadas ou estruturas entre o gel e o componente eletrônico. O componente eletrônico pode ser adicionalmente definido como um circuito integrado, tal como um circuito integrado de silício ou de carbureto de silício, um ou mais fios, um ou mais sensores, um ou mais eletrodos, e similares. O artigo eletrônico não é particularmente limitado e pode ser, por exemplo, definido como um transistor bipolar de porta isolada (IGBT), um retificador como um diodo Schottky, um díodo PiN, um retificador PiN/Schottky fundido (MPS) e um diodo de barreira de junção, um transístor de junção bipolar (BJTs), um tiristor, um transistor de efeito de campo de óxido metálico (MOSFET), um transistor de alta mobilidade de elétrons (HEMT), transístores de indução estática (SIT), um transistor de potência, e similares. Alternativamente, o artigo eletrônico pode ser um módulo de potência, por exemplo, um ou mais dos dispositivos anteriormente mencionados para conversores de potência, inversores, reforçadores, controle de tração, controles de motor industrial, sistemas de transporte e de distribuição de energia elétrica. O artigo eletrônico pode, alternativamente, ser adicionalmente definido como incluindo um ou mais dos dispositivos anteriormente mencionados.
[0052] A presente revelação apresenta, também, um método para a formação do artigo eletrônico mencionado acima. O método pode incluir uma ou mais das etapas mencionadas anteriormente de formação do gel, a etapa de fornecer o gel, e/ou a etapa de fornecer o componente eletrônico. Tipicamente, o método inclui as composições curáveis, conforme descrito anteriormente sobre um componente eletrônico e curar a composição para formar um gel no componente eletrônico sob uma condição suficiente para formar o gel sem danificar o componente. O gel pode ser formado no componente eletrônico. Alternativamente, o gel pode ser formado separadamente do componente eletrônico e, subsequentemente, disposto sobre o componente eletrônico.
[0053] Alternativamente, o gel de silicone pode ser utilizado em composições adesivas para uso como a camada voltada para a pele de um dispositivo médico ou curativo para ferimento. Em adição à composição de adesivos de gel de silicone, o dispositivo médico ou curativo para ferimentos contém um substrato absorvível ou poroso. O substrato absorvível pode ser qualquer material conhecido por aqueles versados na técnica capazes de absorver, ao menos parcialmente, o exsudato de um ferimento. Os substratos absorvíveis incluem, mas não se limitam aos seguintes materiais: espumas (por exemplo, espumas de poliuretano e/ou polímero), esponjas sintéticas, esponjas naturais, sedas, queratinas (por exemplo, lã e/ou pelo de camelo), fibras celulósicas (por exemplo, fibras de polpa de madeira, fibras de algodão, fibras de cânhamo, fibras de juta, fibras de linho e/ou fibras de linho), raiom, acetatos, acrílicos, ésteres de celulose, modacrílicos, polímeros, polímeros superabsorventes (por exemplo, polímeros capazes de absorver cerca de 10 vezes seu peso ou mais), poliamidas, poliésteres, poliolefinas, álcoois polivinílicos, e/ou outros materiais. Combinações de um ou mais dos materiais mencionados acima podem também ser usados como o substrato absorvível ou poroso.
[0054] O gel de silicone como descrito acima pode ser incorporado em composições adesivas para uso como a camada voltada para a pele em diversas aplicações onde os materiais adesivos voltados para a pele adequados são desejadas, por exemplo, em vestuário esportivo, como bermudas de ciclismo e produtos para higiene feminina.
[0055] Outras aplicações incluem a fabricação de fitas de adesivo de silicone (por exemplo, tecido/não tecido de poliuretano com gel de silicone sobre o mesmo), laminado de gel (por exemplo, filme de poliuretano com gel sobre ele), curativos para ferimentos (por exemplo, filme de poliuretano ou espuma de poliuretano com gel sobre ele), bandagens, tiras adesivas, pensos cirúrgicos (por exemplo, polietileno com gel sobre ele), emplastros transdérmicos ou tópicos, emplastros cosméticos e de fragrância e similares. Como a maioria dos géis preparados por cura das composições descritas nesta invenção são visualmente transparentes, esses materiais podem ser usados para vedar, colar ou proteger os materiais nos dispositivos ópticos ou para quaisquer outros propósitos ligados a sua transparência. Ainda outras potenciais aplicações incluem proteção para diodos emissores de luz, géis ou elastômeros para implantes e próteses, sola de sapatos, elastômeros para aplicações de liberação de fármacos, e na indústria de pneus como um material anti-furo ou um pneu de borracha pneumática auto vedante. Um pneu de borracha pneumático auto-vedante com uma faixa vedante que se fixa de forma aderente na direção circunferencial no lado interno do pneu, radialmente dentro do piso, com o gel conforme aqui antes descrito com um material carreador. A invenção também se refere a um método para produzir um pneu auto-vedante com o uso de uma faixa de vedação com um selante aplicado sobre um material carreador, cuja faixa de vedação é introduzida no pneu e aplicada sobre a superfície interna da parede do pneu, estendendo-se entre as regiões de ressalto.
[0056] Em uma primeira modalidade em que o gel só é curado por meio de uma via de condensação, uma série de géis (exemplos 1 a 16), conforme aqui descritos, foram preparados como uma composição de uma parte (para economizar tempo do laboratório). Identificou-se que as composições do tipo mostrado nos exemplos 1 a 16 terão na prática que ser vendidas em composições de múltiplas partes, pois descobriu-se que elas curam no cartucho antes do uso pretendido. Os Exemplos 17 a 19 fornecem exemplos de como as composições precisam ser armazenados antes do uso de modo a evitar a cura no armazenamento. Foi inesperadamente observado que as composições nos exemplos 1 a 19 curam em batelada após apenas 2 a 3 horas, ao contrário das expectativas. Todos os valores de viscosidade foram medidos a 23°C usando-se um viscosímetro Brookfield de placa cônica (RV DIII) adaptando-se a placa cônica e a velocidade de acordo com a viscosidade do polímero. Cada composição preparada foi avaliada para determinar a penetração e a maciez, utilizando os métodos descritos abaixo, nas tabelas abaixo:
[0057] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 1 parte em peso de reticulador de metiltrimetoxissilano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,08 parte de titanato de tetra n-butila, por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 70 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa (RH) de 50%.
[0058] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 1 parte de tetraetoxissilano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0059] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 0,4 parte de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0060] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 0,5 parte de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0061] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 0,7 parte de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0062] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 1 parte de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0063] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 1 parte de metiltrioximino silano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0064] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 1 parte de uma mistura a 50/50 em peso de metil triacetoxissilano e etil triacetoxissilano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0065] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,8 parte de reticulador de metiltrimetoxissilano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,02 parte de titanato de tetra n-butila, por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 184,69 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0066] 100 partes em peso (por exemplo, 150 g) de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,77 parte (por exemplo, 1,15 g) de reticulador de tetraetoxissilano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,02 parte de titanato de tetra n-butila (por exemplo, 0,30 g), por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 151,45 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0067] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo 9 foi utilizado, exceto pelo fato que 0,6 parte de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador e 0,2 parte de titanato de tetra t-butila foi adicionada e o peso da mistura final foi de 218,3 g.
[0068] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 4000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,71 parte de reticulador de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,15 parte de titanato de tetra n-butila, por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 100,86 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0069] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 13.500 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 5 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,47 parte de reticulador de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,10 parte de titanato de tetra n-butila, por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 100,57 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0070] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 50.000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-51 a 0,5 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,33 parte de reticulador de 1,6- bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,07 parte de titanato de tetra n-butila, por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 100,40 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0071] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,7 parte de reticulador de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,25 parte de diisopropóxido bis(etilacetoacetato) de titânio por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 100,95 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%. O produto curado está amarelando ao longo do tempo.
[0072] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila parcialmente terminado com trimetilsilila com uma viscosidade a 23°C de cerca de 12.500 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII com o uso de uma placa cônica CP-52 a 5 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,37 parte de reticulador de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,08 parte de titanato de tetra t-butila, por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 100,45 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0073] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 50.000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-51 a 0,5 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,62 parte de reticulador de 1,6- bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm e preenchida em um cartucho de 300 ml como a parte A de uma composição de duas partes.
[0074] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 50.000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-51 a 0,5 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,08 parte de titanato de tetra n-butila por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm e preenchida em um cartucho de 300 ml como a parte B da composição de duas partes.
[0075] Uma mistura 1:1 em peso de parte A e parte B foi misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0076] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 13.500 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 5 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,94 parte de reticulador de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm e preenchida em um cartucho de 300 ml como a parte A de uma composição de duas partes.
[0077] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 13.500 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 5 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,16 parte de titanato de tetra n-butila por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm e preenchida em um cartucho de 300 ml como a parte B da composição de duas partes.
[0078] Uma mistura 1:1 em peso de parte A e parte B foi misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0079] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em trimetoxisilila com uma viscosidade a 23°C de 56.000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 5 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,2 parte de titanato de tetra n-butila por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm e preenchida em um cartucho de 300 ml como a parte A de uma composição de duas partes. O polímero de polidimetil siloxano terminado em trimetoxisilila funciona neste exemplo como o reticulador.
[0080] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 50.000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 5 rpm) foram introduzidas em um cartucho de 300 ml como a parte B da composição de duas partes.
[0081] Uma mistura 1:5 em peso de parte A e parte B foi misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0082] Uma série de composições comparativas também foi preparada conforme descrito abaixo:
[0083] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,5 parte de reticulador de metiltrimetoxissilano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,08 parte de titanato de tetra n-butila, por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi de 70 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa (RH) de 50%.
[0084] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo comparativo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 0,5 parte de tetraetoxissilano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0085] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo comparativo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 2,5 partes de metiltrimetoxissilano por 100 partes em peso do polímero foram usadas como o reticulador.
[0086] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo comparativo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 2,5 partes de tetraetoxissilano por 100 partes em peso do polímero foram usadas como o reticulador.
[0087] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo comparativo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 2,5 partes de 1,6- bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes em peso do polímero foram usadas como o reticulador.
[0088] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo comparativo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 0,5 parte de metiltrioximino silano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0089] O mesmo método de preparação que foi descrito no exemplo comparativo 1 foi utilizado, exceto pelo fato que 0,5 parte de uma mistura a 50/50 em peso de metil triacetoxissilano e etil triacetoxissilano por 100 partes em peso do polímero foi usada como o reticulador.
[0090] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,5 parte de reticulador de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,04 parte de titanato de tetra n-butila, por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi ajustado para 70 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0091] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 5 parte de reticulador de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,08 parte de neodecanoato de dimetil estanho por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi ajustado para 70 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0092] 100 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s (viscosímetro de placa cônica de Brookfield (RV DIII) com o uso de uma placa cônica CP-52 a 20 rpm) foram introduzidas em um recipiente dental, seguido por 0,5 parte de reticulador de 1,6-bis(trimetoxisilil)hexano por 100 partes, em peso, do polímero. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Subsequentemente 0,08 parte octoato estanoso por 100 partes em peso do polímero foi adicionada e a mistura final foi agitada novamente em um misturador de velocidade por mais 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. O peso total da mistura foi ajustado para 70 g. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0093] O nível de cura foi observado após 4 dias (4D) e 7 dias (7D) nas tabelas abaixo. Cada amostra curada foi testada para penetração e dureza conforme descrito abaixo:
[0094] A penetração foi medida após 3 dias de cura a uma temperatura de 23°C e uma umidade relativa de 50% usando um penetrômetro universal com um peso total de cerca de 19,5 g após 5 segundos da penetração da cabeça no material (ASTM D217-10 (2010)). Os resultados são fornecidos em 1/10 mm e foram medidos um período de 7 dias de cura a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[0095] A dureza foi medida após 7 dias (7D) de cura em uma temperatura de 23°C e 50% de umidade relativa, de acordo com ASTM D2240-05(2010) na escala Shore 00.
[0096] Os resultados acima estão mostrados nas tabelas a seguir: CiD = cura na profundidade Tabela 2a Exemplos comparativos Tabela 2b Exemplos comparativos
[0097] Os exemplos comparativos 1 e 2 podem ser diretamente comparados aos exemplos 1 e 2, e é perceptível que a redução pela metade da quantidade de reticulador de monossilano não resultou em cura. Os reticuladores de dissilano pareceram ser mais eficientes no processo de cura do que os reticuladores de monossilano. Os exemplos comparativos 3 a 5 foram fornecidos para demonstrar que acima de um determinado nível de reticulador não há cura em batelada no sistema, mas meramente uma cura do revestimento que ocorre através de um processo de difusão de umidade conforme seria esperado em sistemas de cura por condensação. Tal composição não poderia ser formulada para fornecer cura em batelada como os sistemas de cura por umidade de duas partes típicos.
[0098] Os exemplos comparativos 6 e 7 devem ser comparados aos exemplos 7 e 8 e mostram o limite inferior de reticulador para o sistema de cura de oxima e acetoxila, respectivamente, abaixo do qual a cura não é observada.
[0099] O exemplo comparativo 8 deve ser comparado ao exemplo 4 e fornece o limite inferior de titanato a ser adicionado no sistema abaixo do qual não se observa nenhuma cura. Neste nível, uma cura muito lenta é observada, e o material é muito macio. Os exemplos comparativos 9 e 10 são comparáveis ao exemplo 4 e demonstram que um catalisador de estanho IV está levando a um sistema de cura de revestimento e não a uma cura de batelada e o estanho II está levando a uma cura de batelada, mas em uma taxa de cura muito baixa, o que enfatiza que o catalisador de titanato funciona melhor para este sistema.
[00100] Em uma segunda modalidade, é apresentado um sistema de dupla cura no qual é apresentada uma mistura de um polímero curável por condensação e um polímero curável por hidrossililação, que são respectivamente curados com o uso de um reticulador de condensação e um catalisador e usando um reticulador de hidrosililação e um catalisador, que resulta no produto final curado sendo curado curada parcialmente através de condensação e parcialmente através de uma rota de hidrossililação
[00101] 50 partes em peso de um polímeros de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 2000 mPa.s foram introduzidas em um recipiente, seguido por 50 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em dimetilvinil silila por 50 partes, em peso, de polímero de polidimetilsiloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 450 mPa.s. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. 0,5 parte em peso de reticulador de 1,6- bis(trimetoxissilil) hexano por 100 partes em peso do peso total de polímero foi introduzida na mistura e a mistura resultante foi novamente agitada por 30 segundos em um misturador de velocidade a uma velocidade de 2000 rpm. 0,9 parte em peso de um polidiorganossiloxano terminado em trimetilsiloxila com uma média de cinco unidades de metil-hidrogenossiloxano e três unidades de dimetilsiloxano por molécula, com um teor de átomos de hidrogênio ligados ao silício, de cerca de 0,7 a 0,8% em peso foi então introduzida e a mistura resultante foi agitada novamente por 30 segundos em um misturador de velocidade a uma velocidade de 2000 rpm. A composição final foi preenchida em um cartucho de 300 ml como a parte A de uma composição de duas partes.
[00102] 50 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em silanol que apresenta uma viscosidade a 23°C de cerca de 2.000 mPa.s foram adicionadas em um recipiente dental seguido da adição de 50 partes em peso de um polímero de polidimetilsiloxano terminado em vinila apresentando uma viscosidade a 23°C de cerca de 450 mPa.s por 50 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em silanol. A mistura foi então misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Em seguida, 0,016 parte, em peso, de platina(0)-1,3- divinil-1,1,3,3- tetrametildissiloxano foi adicionada na mistura e misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Finalmente, 0,08 parte em peso de titanato de tetra-t-butila foi adicionada na mistura e, então, misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm e preenchida em um cartucho de 300 ml como a parte B.
[00103] 50 partes em peso de um polímeros de polidimetil siloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 13.500 mPa.s foram introduzidas em um recipiente, seguido por 50 partes em peso de um polímero de polidimetil siloxano terminado em dimetilvinil silila por 50 partes, em peso, de polímero de polidimetilsiloxano terminado em hidroxidimetil silila com uma viscosidade a 23°C de 450 mPa.s. A mistura resultante foi então agitada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. 0,016 parte, em peso, do peso total do polímero na platina(0)-1,3-divinil-1,1,3,3- tetrametildissiloxano da parte B foi adicionada na mistura com a mistura resultante sendo misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. Finalmente, 0,08 parte em peso de titanato de tetra-t-butila foi adicionada e a mistura final também foi misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm e então subsequentemente preenchida em um cartucho de 300 ml como a parte B da composição de duas partes.
[00104] Uma mistura 1:1 em peso de parte A e parte B foi misturada em um misturador de velocidade por 30 segundos a uma velocidade de 2000 rpm. A mistura foi derramada em um recipiente de alumínio de 50 ml e curada a 23°C em uma umidade relativa de 50%.
[00105] Foi observado que o material curado resultante curou em batelada em cerca de 12 minutos e após 7 dias de cura tinha uma dureza de Shore 00 (medida conforme descrito acima) de 40.
Claims (15)
1. Gel, caracterizado pelo fato de ser o produto da reação de condensação da seguinte composição: (i) ao menos um polímero de condensação polidiorganossiloxano curável com terminação silila que tem ao menos 2 grupos funcionais hidrolisáveis e/ou hidroxila por molécula; (ii) um reticulador selecionado do grupo de uma molécula de dissilano que contêm ao menos dois grupos hidrolisáveis por molécula e (iii) um catalisador de condensação selecionado do grupo de titanatos ou zirconatos sendo que a razão molar entre os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polidiorganossiloxano (i) e os grupos hidrolisáveis de (ii) é entre 0,75:1 a 3:1 usando moléculas de dissilanos, que contêm ao menos dois grupos hidrolisáveis por molécula, cujos dissilanos são moléculas contendo dois grupos silila, cada grupo silila contendo ao menos um grupo hidrolisável, e a razão molar entre as funções M-OR dos titanatos ou zirconatos e os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polidiorganossiloxano (i) está compreendida entre 0,01:1 e 0,5:1, sendo que M é titânio ou zircônio, e cada R pode ser igual ou diferente e representa um grupo hidrocarboneto alifático monovalente, primário, secundário ou terciário que pode ser linear ou ramificado contendo de 1 a 10 átomos de carbono.
2. Composição em gel curável por condensação, para a produção de um gel como definido na reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende: (i) ao menos um polímero de condensação polidiorganossiloxano curável com terminação silila que tem 2 grupos funcionais hidrolisáveis e/ou hidroxila por molécula; (ii) um reticulador selecionado do grupo de moléculas de dissilano que contêm ao menos dois grupos hidrolisáveis por molécula e (iii) um catalisador de condensação selecionado do grupo titanatos ou zirconatos sendo que a razão molar entre os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polidiorganossiloxano (i) e os grupos hidrolisáveis de (ii) é entre 0,75:1 a 3:1 usando moléculas de dissilanos, que contêm ao menos dois grupos hidrolisáveis por molécula, cujos dissilanos são moléculas contendo dois grupos silila, cada grupo silila contendo ao menos um grupo hidrolisável, e a razão molar entre as funções M-OR dos titanatos e zirconatos e os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polidiorganossiloxano (i) está compreendida entre 0,01:1 e 0,5:1, sendo que M é titânio ou zircônio, e cada R pode ser igual ou diferente e representa um grupo hidrocarboneto alifático monovalente, primário, secundário ou terciário que pode ser linear ou ramificado contendo de 1 a 10 átomos de carbono
3. Composição em gel curável por condensação de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a composição é armazenada em duas partes que têm um polidiorganossiloxano (i) e um reticulador (ii) em uma parte e um polidiorganossiloxano (i) e um catalisador (iii) na outra parte.
4. Composição em gel curável por condensação de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a composição é armazenada em duas partes que têm um reticulador (ii) em uma parte e um polidiorganossiloxano (i) e um catalisador (iii) na outra parte.
5. Composição em gel curável por condensação de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a composição é armazenada em duas partes que têm um primeiro polidiorganossiloxano (i) um reticulador (ii) em uma parte e um segundo polidiorganossiloxano (i) e um catalisador (iii) na outra parte.
6. Composição em gel curável por condensação de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a razão molar entre os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polidiorganossiloxano (i) e os grupos hidrolisáveis de (ii) é entre 0,75:1 a 3:1 usando dissilanos.
7. Composição em gel curável por condensação de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a razão molar entre as funções M-OR e os grupos hidroxila e/ou hidrolisáveis no polidiorganossiloxano (i) está compreendida entre 0,02:1 e 0,2:1, sendo que M é titânio ou zircônio.
8. Composição em gel curável por condensação de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato que contém adicionalmente um polímero curável por hidrossililação, um reticulador de hidrossililação e um catalisador de hidrossililação.
9. Composição em gel curável por condensação de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 8, caracterizada pelo fato de que o polímero de condensação polidiorganossiloxano curável com terminação silila (i) possui ao menos três grupos funcionais hidrolisáveis e/ou hidroxila por molécula.
10. Gel de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ter uma dureza abaixo de Shore 80 na escala tipo 00 de acordo com ASTM D 2240-05 (2010).
11. Método de fabricação de um gel, caracterizado pelo fato de que as duas partes da composição como definida em qualquer uma das reivindicações 3 a 5 são intermisturadas e curadas.
12. Uso de um gel como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser como um encapsulante ou “pottant” para dispositivos eletrônicos, módulos fotovoltaicos solares, e/ou diodos emissores de luz.
13. Uso de um gel como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser em implantes, em solas de sapatos, e/ou em pneus como um revestimento anti-perfuração autovedante.
14. Uso de um gel como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser como um adesivo sensível à pressão, ou em uma aplicação de amortecimento de vibração ou som ou na fabricação de laminados, revestimentos adesivos opticamente transparentes, para telas, ou guias de onda.
15. Uso de um gel como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de ser em um processo de laminação para laminar substratos juntos.
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