CN107207860A - 弹性体组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种凝胶，所述凝胶是以下组合物的缩合反应产物：(i)每分子具有至少一个，通常至少2个可水解和/或羟基官能团的至少一种可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物；(ii)选自有机硅、有机聚合物、硅烷或二硅烷分子的交联剂，所述交联剂每分子含有至少两个可水解基团并且通常每分子含有至少三个可水解基团，以及(iii)选自钛酸盐、锆酸盐或锡II的缩合催化剂，其特征在于聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团与使用单硅烷交联剂的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.5∶1至1∶1之间或与使用二硅烷的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.75∶1至3∶1，并且M‑OR或锡II官能团与聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团的摩尔比包含在0.01∶1至0.5∶1之间，其中M是钛或锆。还描述了组合物和凝胶的用途。
Description
本公开整体涉及通过缩合固化化学物质而固化的有机硅封装剂和凝胶及其应用。
在许多情况下，用作涂料、灌封和包封材料的凝胶必须保持与基材和/或其它材料的粘合性。例如，在电子器件方面，凝胶是固化以形成极柔软材料的特殊类型的封装剂。它们用于向敏感电路提供高水平的应力消除。凝胶在电子器件中执行许多重要功能。他们的主要工作是通过以下方式保护电子组件和电子部件免受恶劣环境的影响：用作电介质绝缘物，保护电路免受水分和其它污染物的影响，减轻部件的机械和热应力。在这种情况下，除了通过涂层或包封材料的电连接器和导体之外，凝胶还需要附着到电子器件和电子部件和印刷电路板。
形成凝胶的材料基于加成固化化学物质是昂贵的，即它们借助于通常为铂基化合物的催化剂通过硅烷基团与不饱和碳基团的反应而固化。从历史上看，该行业对于这些应用优选这种类型的加成固化组合物，因为它们立即在化合物的整个主体内固化，在几分钟内形成固化的凝胶材料，同时缩合固化体系显著较慢，钛酸盐固化的缩合过程每6mm深度的未固化材料体可花费长达7天的固化。锡固化的缩合系统会在短时间内固化，但是不是例如电子应用所需的，因为它们在高于80℃的温度下发生可逆(即解聚)。
虽然从固化速度的观点来看，由这些硅氢加成固化组合物制成的凝胶是优异的，但是使用这些类型的产品存在若干潜在的问题和/或缺点。首先，它们通常在升高的温度(即明显高于室温的温度)下固化。由于昂贵的铂基固化催化剂的失活，硅氢加成组合物可能被污染并且使得不可固化。铂催化剂是敏感的并且含胺化合物、含硫化合物和含磷化合物可使其中毒。本领域技术人员众所周知，烷氧基钛化合物-烷基钛酸酯是适用于配制可单组分水分固化的有机硅的催化剂(参考文献：Noll，W.；Chemistry and Technology ofSilicones，Academic Press Inc.，New York，1968，p.399，Michael A.Brook，silicon inorganic，organometallic and polymer chemistry，John Wiley&sons，Inc.(2000)，p.285)。钛酸酯催化剂已广泛用于配制单组分固化有机硅弹性体。为了配制多组分有机硅弹性体，使用其它金属催化剂，诸如锡或锌催化剂，例如二月桂酸二丁基锡、辛酸锡、辛酸锌(Noll，W.；Chemistry and Technology of Silicones，Academic Press Inc.，New York，1968，p.397)。在双组分有机硅中，一部分含有填料，其通常将含有在大部分产物中活化缩合固化所需的水分。在存在这种量的水分的情况下，烷基钛酸酯催化剂被完全水解形成四羟基钛酸盐，其不溶于有机硅并丧失其催化效率。
本发明提供了一种凝胶，该凝胶是以下组合物的缩合反应产物：
(i)每分子具有至少一个，通常至少2个可水解和/或羟基官能团的至少一种可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物；
(ii)选自有机硅、有机聚合物、硅烷或二硅烷分子的交联剂，其每分子含有至少两个可水解基团，并且通常每分子含有至少三个可水解基团，以及
(iii)选自钛酸盐、锆酸盐或锡II的缩合催化剂，其特征在于聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团与使用单硅烷交联剂的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.5∶1至1∶1之间，或与使用二硅烷的(ii)的可水解基团的摩尔比为为0.75∶1至3∶1，并且M-OR或锡(II)官能团与聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团的摩尔比包含在0.01∶1至0.5∶1之间，其中M是钛或锆。
本发明描述了一种基于钛酸酯/锆酸酯或锡(II)固化催化剂的可缩合固化的凝胶组合物，其可在不存在含水填料的情况下固化，导致在几分钟至数小时内根据组合物大量固化。可缩合固化的凝胶组合物包含：
(i)每分子具有至少一个，通常至少2个可水解和/或羟基官能团的至少一种可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物；
(ii)选自有机硅、有机聚合物、硅烷或二硅烷分子的交联剂，其每分子含有至少两个可水解基团，并且通常每分子含有至少三个可水解基团，以及
(iii)选自钛酸盐、锆酸盐或锡II的缩合催化剂，其特征在于聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团与使用单硅烷交联剂的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.5∶1至1∶1之间或与使用二硅烷的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.75∶1至3∶1，并且M-OR或锡II官能团与聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团的摩尔比包含在0.01∶1至0.5∶1之间，其中M是钛或锆。
本发明描述一种缩合固化有机硅弹性体(凝胶)，其表现出根据ASTM D 2240-05(2010)的在00级类型中低于肖氏80的硬度。也可使用本发明中受权利要求书保护的组合物来获得具有00级中的低于0的肖氏硬度的产品即软凝胶。这种凝胶的硬度通常借助于透度计来测量。
这些组合物的主要优点是在室温下固化、比铂固化有机硅更能耐受污染。
聚合物(i)是至少一种或另外地水分/可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物。可使用任何合适的水分/可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物，包括聚二烷基硅氧烷，烷基苯基硅氧烷或具有甲硅烷基封端的基团的有机基聚合物，例如甲硅烷基聚醚，甲硅烷基丙烯酸酯和甲硅烷基封端的聚异丁烯或任意上述物质的共聚物。优选地，聚合物为含有至少两个羟基或可水解基团的基于聚硅氧烷的聚合物，最优选地，该聚合物包含端羟基或可水解基团。合适的羟基或可水解基团的示例包括-Si(OH)3，-(Ra)Si(OH)2，-(Ra)2Si(OH)，-RaSi(ORb)2，-Si(ORb)3，-Ra 2SiORb或-(Ra)2Si-Rc-SiRd p(ORb)3-p其中每个Ra独立地表示一价烃基，例如烷基，特别是具有1至8个碳原子的烷基(优选甲基)；每个Rb和Rd基团独立地为烷基或烷氧基基团，其中该烷基基团合适地具有至多6个碳原子；Rc为二价烃基，其可插入有一个或多个具有至多六个硅原子的硅氧烷间隔基；并且p具有值0、1或2。
优选地，聚合物(i)具有如下通式：
X3-A-X1 (1)
其中X3和X1独立地选自以羟基或可水解基团封端的硅氧烷基团并且A为含有硅氧烷的聚合物链。
羟基封端的或可水解基团X3或X1的示例包括：
如上所定义的-Si(OH)3、-(Ra)Si(OH)2、-(Ra)2Si(OH)、-(Ra)Si(ORb)2、-Si(ORb)3、-(Ra)2SiORb或-(Ra)2Si-Rc-Si(Rd)p(ORb)3-p，其中每个Rb基团(如果存在)通常为甲基基团。优选地，X3和/或X1端基是羟基二烷基甲硅烷基基团(例如羟基二甲基甲硅烷基基团)或烷氧基二烷基甲硅烷基基团(例如甲氧基二甲基甲硅烷基或乙氧基二甲基甲硅烷基)。
式(I)的聚合物链A中合适的硅氧烷基团的示例是包含聚二有机-硅氧烷链的那些。因此，聚合物链(A)优选地包含式(2)的硅氧烷单元：
-(R5 sSiO(4-s)/2)- (2)
其中每个R5独立地为有机基团诸如具有1至10个碳原子的羟基基团，其任选地被一个或多个卤素基团诸如氯或氟取代，并且s为0、1或2。基团R5的具体示例包括甲基、乙基、丙基、丁基、乙烯基、环己基、苯基、甲苯基基团、被氯或氟取代的丙基基团(诸如3，3，3-三氟丙基)、氯苯基、β-(全氟丁基)乙基或氯环己基基团。合适地，至少一些且优选基本上所有的基团R5为甲基。
通常，上述类型的聚合物将具有在25℃下通过使用利用锥板的Brookfield锥板粘度计(RV DIII)测量的约1000mPa.s至300000mPa.s，或者1000mPa.s至100000mPa.s的粘度。
因此，优选的含有式(2)的单元的聚硅氧烷为具有如上所定义的末端硅键合羟基或末端硅键合的可用水分水解的有机基的聚二有机硅氧烷。聚二有机硅氧烷可为均聚物或共聚物。具有末端可缩合基团的不同的聚二有机硅氧烷的混合物也是合适的。
根据本发明，聚合物链A可替代地为具有甲硅烷基封端的基团的有机基聚合物，例如甲硅烷基聚醚，甲硅烷基丙烯酸酯和甲硅烷基封端的聚异丁烯。在甲硅烷基聚醚的情况下，聚合物链基于聚氧化烯类单元。这样的聚氧化烯单元优选包括由重复的氧化烯单元构成的线性主要氧化烯聚合物，由平均式(-CnH2n-O-)y表示的(-CnH2n-O-)，其中，n为2至4的整数(包括端值在内)，并且y为至少四的整数。各聚氧化烯聚合物嵌段的平均分子量可在约300至约10,000的范围内，但分子量可更高。此外，氧化烯单元不必在聚氧化烯单体中都相同，而是可在单元之间存在差异。聚氧化烯嵌段例如可由氧乙烯单元(-C2H4-O-)；氧丙烯单元(-C3H6-O-)；或氧丁烯单元(-C4H8-O-)；或者它们的混合物构成。
其它聚氧化烯单元可包括例如结构-[-Re-O-(-Rf-O-)p-Pn-CRg 2-Pn-O-(-Rf-O-)q-Re]-的单元，其中Pn为1，4-亚苯基基团，每个Re相同或不同并为具有2至8个碳原子的二价烃基基团，每个Rf相同或不同并为亚乙基基团或亚丙基基团，每个Rg相同或不同并为氢原子或甲基基团，并且下标p和q各自为在3至30范围内的正整数。
对于本申请的目的来说，“取代的”意指烃基团中的一个或多个氢原子被另一个取代基替代。这类取代基的示例包括但不限于卤素原子，诸如氯、氟、溴和碘；含卤素原子的基团，诸如氯甲基、全氟丁基、三氟乙基和九氟己基；氧原子；含氧原子的基团，诸如(甲基)丙烯酸和羧基；氮原子；含氮原子的基团，诸如氨基官能团、酰胺基官能团和氰基官能团；硫原子；和含硫原子的基团，诸如巯基基团。
在本发明中使用的分子内的可含有有机离去基团的有机聚合物(A)的主链没有特别限制，并且可以是具有各种主链的任意有机聚合物。主链优选包含选自氢原子、碳原子、氮原子、氧原子和硫原子中的至少一种，因为所得组合物具有优异的固化性和粘附性。
可使用的交联剂通常是水分固化硅烷。为了本文的公开内容，单硅烷交联剂应理解是指包含单个甲硅烷基官能团的分子，其含有至少一个可水解基团。为了本文的公开内容，二硅烷是指含有两个甲硅烷基基团的分子，每个含有至少一个可水解基团。通常，每分子交联剂需要最少2个可水解基团，优选3个或更多个可水解基团。在这两种情况下，分子可以是聚合物。
可使用任何合适的交联剂，例如烷氧基官能硅烷、肟基硅烷、乙酰氧基硅烷、丙酮肟硅烷、环氧硅烷。对于较软的物质，优选二硅烷。如上所述，在水分可固化组合物中使用的交联剂优选为含有可水解基团的硅烷化合物。这些包括一种或多种硅烷或硅氧烷，其含有硅键合的可水解基团诸如酰氧基基团(例如乙酰氧基、辛酰氧基和苯甲酰氧基基团)；酮肟基基团(例如二甲基酮肟基和异丁基酮肟基)；烷氧基基团(例如甲氧基、乙氧基和丙氧基)和烯氧基基团(例如异丙烯氧基和1-乙基-2-甲基乙烯氧基)。
另选地，交联剂可具有硅氧烷或有机聚合物主链。就这种硅氧烷或有机基交联剂而言，分子结构可以是直链的、支链的、环状的或大分子的。合适的聚合物交联剂可具有与上述式1所示的聚合物链A相似的聚合物主链化学结构，但通常使用的任何这样的交联剂ii将具有比聚合物i的链长度显著短的链长度。
每分子交联剂可具有两个但优选具有三个或四个硅键合的可缩合(优选羟基和/或可水解的)基团，其与有机聚硅氧烷聚合物(a)中的可缩合基团反应。在一个实施方案中，所用的交联剂是每分子具有至多6个羟基和/或可水解基团的二硅烷。当该交联剂为硅烷且当每分子硅烷具有三个硅键合可水解基团时，第四个基团合适地为非可水解的硅键合有机基团。这些硅键合的有机基团合适地为任选被卤素(诸如氟和氯)取代的烃基基团。此类第四个基团的示例包括烷基基团(例如甲基、乙基、丙基和丁基)；环烷基基团(例如环戊基和环己基)；烯基基团(例如乙烯基和烯丙基)；芳基基团(例如苯基和甲苯基)；芳烷基基团(例如2-苯基乙基)和通过用卤素替代前述有机基团中的所有或部分的氢而获得的基团。然而优选地，第四个硅键合的有机基团为甲基。
可用作交联剂的硅烷和硅氧烷包括烷基三烷氧基硅烷，诸如甲基三甲氧基硅烷(MTM)和甲基三乙氧基硅烷；烯基三烷氧基硅烷，诸如乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷；异丁基三甲氧基硅烷(iBTM)。其它合适的硅烷包括乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、烷氧基三肟基硅烷、烯基三肟基硅烷、3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、二丁氧基二乙酰氧基硅烷、苯基-三丙酰氧基硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、乙烯基-三-(甲基乙基酮肟基)硅烷、甲基三(甲基乙基酮肟基)硅烷、甲基三(异丙烯氧基)硅烷、乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷、聚硅酸乙酯、正硅酸正丙酯、正硅酸乙酯、二甲基四乙酰氧基二硅氧烷。所使用的交联剂也可包含上述中的两种或更多种的任何组合。交联剂可以是聚合物的，具有带有烷氧基官能端基的有机硅或有机聚合物链，诸如1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷(或称为六甲氧基二甲硅烷基己烷)。聚合物(i)中羟基和/或可水解基团与使用单硅烷交联剂的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.5∶1至1∶1之间，或与使用二硅烷的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.75∶1至3∶1，或者0.75∶1至1.5∶1。
该组合物还包含缩合催化剂。这增加了组合物固化的速度。选择用于包含在特定有机硅密封剂组合物中的催化剂取决于所需的固化速度。基于钛酸酯和/或锆酸酯的催化剂可包括根据通式Ti[OR22]4的化合物，其中每个R22可相同或不同，并表示一价伯脂族烃基、仲脂族烃基或叔脂族烃基基团，其可以是直链的或支链的，包含1至10个碳原子。任选地，钛酸酯可含有部分不饱和基团。然而，R22的优选示例包括但不限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基和支链仲烷基基团，诸如2，4-二甲基-3-戊基。优选地，当每个R22相同时，R22为异丙基、支链仲烷基基团或叔烷基基团，尤其是叔丁基。合适的示例包括例如钛酸四正丁酯、钛酸四叔丁酯、钛酸四叔丁氧酯、四异丙氧基钛酸酯和二异丙氧基二乙基乙酰乙酸酯钛酸酯。另选地，钛酸酯可为螯合的。螯合可采用任何合适的螯合剂，诸如乙酰丙酮酸烷基酯，诸如乙酰丙酮酸甲酯或乙酰丙酮酸乙酯。另选地，钛酸酯可以是带有三种螯合剂的单烷氧基钛酸盐，诸如例如2-丙醇酮酸(2-propanolato)、三异十八烷酸钛酸酯(wisisooctadecanoato titanate)。M-OR或锡(II)官能团与聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团的摩尔比包含在0.01∶1至0.5∶1之间，其中M是钛或锆。
如上所述的凝胶通常由以2部分方式储存的可缩合固化的凝胶组合物制成。可使用任何合适的具有动态或静态混合器的标准两部分混合设备来分离两部分组合物，并且任选地将其从其中分配出来用于其所期望的应用中。在根据权利要求1所述的一个实施方案或根据权利要求2所述的可缩合固化的凝胶组合物中，其中可缩合固化的凝胶组合物存储在两部分中，其中在一部分中存储聚合物(i)和交联剂(ii)，并且在另一部分中存储聚合物(i)和催化剂(iii)。在一个替代实施方案中，可缩合固化的凝胶组合物存储在两部分中，其中在一部分中存储交联剂(ii)，并且在另一部分中存储聚合物(i)和催化剂(iii)。在另一个实施方案中，可缩合固化的凝胶组合物存储在两部分中，其中在一部分中存储第一聚合物(i)和交联剂(ii)，并且在另一部分中存储第二聚合物(i)和催化剂(iii))。
填料
通常在本发明中，所使用的组合物不含任何种类的填料。具体地，组合物不含有在组合物中带来显著量的水分的填料。由填料引起的总水分含量不应超过总组合物的0.02％(可根据ISO 787-2∶1981测量)。如果需要，可使用合适的无水填料。
如果需要，组合物可掺入无水填料，例如导热和/或导电填料，例如金属填料、无水无机填料和无水可熔性填料、或它们的组合。金属填料包括金属粒子以及在该粒子的表面上具有多层的金属粒子。这些层可以是(例如)位于该粒子的表面上的金属氮化物层或金属氧化物层。合适的金属填料的示例为选自以下的金属的粒子：铝、铜、金、镍、锡、银以及它们的组合，或者铝。合适的金属填料的另外的示例为在其表面上具有多层的上面列出的金属的粒子，该多层选自：氮化铝、氧化铝、氧化铜、氧化镍、氧化银以及它们的组合。例如，金属填料可包括在其表面上具有氧化铝层的铝粒子。
无机填料，其是无水的并且示例为玛瑙；三水合铝、金属氧化物诸如氧化铝、氧化铍、氧化镁和氧化锌；氮化物诸如氮化铝和氮化硼；碳化物诸如碳化硅和碳化钨；以及它们的组合。另外的填料可包括钛酸钡、碳纤维、金刚石、石墨、氢氧化镁以及它们的组合。
可熔性填料可包含Bi、Ga、In、Sn或它们的合金。可熔性填料可任选地还包含Ag、Au、Cd、Cu、Pb、Sb、Zn或它们的组合。合适的可熔性填料的示例包括Ga、In-Bi-Sn合金、Sn-In-Zn合金、Sn-In-Ag合金、Sn-Ag-Bi合金、Sn-Bi-Cu-Ag合金、Sn-Ag-Cu-Sb合金、Sn-Ag-Cu合金、Sn-Ag合金、Sn-Ag-Cu-Zn合金以及它们的组合。可熔性填料可具有在50℃至250℃，或者150℃至225℃的范围内的熔点。可熔性填料可为共晶合金、非共晶合金或纯金属。可熔性填料可商购获得。
导热填料粒子的形状没有特别限制，然而，圆形或球形粒子可防止在组合物中具有高填量的导热填料时粘度增至不期望的水平。导热填料的平均粒度将取决于各种因素，包括所选择的导热填料的类型和添加至可固化组合物的精确量，以及该组合物的固化产物将在其中使用的装置的粘结层厚度。在某些特定实例中，导热填料可具有在0.1微米至80微米、或者0.1微米至50微米、或者0.1微米至10微米范围内的平均粒度。
导热填料可以是单一导热填料或至少一性质(诸如粒子形状、平均粒度、粒度分布和填料类型)不同的两种或更多种导热填料的组合。在一些实施方案中，可使用金属填料和无机填料的组合，诸如铝填料和氧化铝填料的组合；铝填料和氧化锌填料的组合；或者铝填料、氧化铝填料和氧化锌填料的组合。在其它实施方案中，可能期望的是将具有较大平均粒度的第一传导填料与具有较小平均粒度的第二传导填料以符合最紧密堆积理论分布曲线的比例合并。一个示例是将两种具有不同平均粒度的氧化铝制剂混合。在其它实施方案中，可使用具有不同粒度的不同导热填料材料，例如，具有较大平均粒度的氧化铝与具有较小平均粒度的氧化锌的组合。另选地，可能期望的是使用金属填料的组合，金属填料诸如为具有较大平均粒度的第一铝和具有较小平均粒度的第二铝。使用具有较大平均粒度的第一填料和具有比第一填料的平均粒度小的平均粒度的第二填料可提高充填效率、可降低粘度，并可增强热传递。
其它任选的添加剂包括：无水增强和/或无水增量性填料，例如沉淀和研磨的二氧化硅、沉淀和研磨的碳酸钙、经处理的二氧化硅、玻璃珠、炭黑、石墨、碳纳米管、石英、滑石、短切纤维诸如切碎的或它们的组合，填料处理剂，稳定剂(如硅氢加成固化稳定剂、热稳定剂或UV稳定剂)，增粘剂，表面活性剂，助熔剂，酸受体，硅氢加成抑制剂和/或抗腐蚀添加剂以及它们的组合。填料还可以是包含R3SiO1/2单元和SiO4/2单元的硅氧烷树脂，其中R是直接键合或通过氧原子与硅原子键合的羟基或烃基基团。
填料处理剂
如果存在导热填料和/或无水增强填料和/或增量性填料，可任选用处理剂对其进行表面处理。处理剂和处理方法在本领域中是已知的，参见例如美国专利6,169,142(第4栏，第42行至第5栏，第2行)。填料的表面处理通常例如用脂肪酸或脂肪酸酯诸如硬脂酸酯，或用有机硅烷、有机硅氧烷或有机硅氮烷诸如六烷基二硅氮烷或短链硅氧烷二醇进行。通常，表面处理使填料成为疏水性，因此更容易处理并获得与组合物中的其它组分的均匀混合物。
增粘剂
合适的增粘剂可包括具有式R14 qSi(OR15)(4-q)的烷氧基硅烷，其中下标q是1、2或3，或者q是3。每个R14独立地为单价有机官能团。R14可以是环氧官能团诸如环氧丙氧基丙基或(环氧环己基)乙基、氨基官能团诸如氨乙基氨丙基或氨丙基、甲基丙烯酰氧基丙基、巯基官能团诸如巯基丙基或不饱和的有机基团。每个R15独立地为具有至少1个碳原子的未取代的饱和烃基基团。R15可具有1至4个碳原子，或者1至2个碳原子。R15的示例为甲基、乙基、正丙基和异丙基。
合适的增粘剂的示例包括缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷与铝螯合物或锆螯合物的组合。用于可氢化加成固化组合物的增粘剂的示例可在美国专利4,087,585和美国专利5,194,649中找到。可固化组合物可包含基于该组合物的重量0.01％至1％的增粘剂。优选地，增粘剂的水解速度应该低于交联剂的水解速度，以有利于分子朝向基材扩散，而不是将其掺入产物网络中。
合适的表面活性剂包括有机硅聚醚、环氧乙烷聚合物、环氧丙烷聚合物、环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物、其它非离子型表面活性剂以及它们的组合。该组合物可包含基于该组合物的重量至多0.05％的表面活性剂。
助熔剂
该组合物可包含基于该组合物的重量至多2％的助熔剂。含有化学活性官能团(诸如羧酸和胺)的分子可用作助熔剂。此类助熔剂可包括脂族酸，诸如琥珀酸、松香酸、油酸和己二酸；芳族酸，诸如苯甲酸；脂族胺及其衍生物，如三乙醇胺、胺的盐酸盐和胺的氢溴酸盐。助熔剂在本领域中是已知的，并且可商购获得。
酸受体
合适的酸受体包括氧化镁、氧化钙以及它们的组合。如果合适的话，该组合物可包含基于该组合物的重量至多2％的酸受体。
抗腐蚀添加剂，例如含有三唑结构、噻二唑结构、苯并三唑结构、巯基硫唑结构、巯基苯并噻唑结构或苯并咪唑结构的含氮/硫的杂环化合物。
在本发明的一个实施方案中，用于固化凝胶的组合物是如上所述的可缩合固化聚合物、交联剂和催化剂与硅氢加成可固化聚合物的组合以及合适的交联剂和催化剂的混合物。可使用通过硅氢加成反应途径可固化的任何合适的聚合物。通常，聚合物是具有含有一个或多个不饱和基团(例如烯基封端的，如乙烯基封端的、丙烯基封端的、烯丙基封端的(CH2＝CHCH2-))的末端基团或用丙烯酸或烷基丙烯酸诸如CH2＝C(CH3)-CH2-基团封端的聚二烷基硅氧烷或聚烷基苯基硅氧烷性。烯基基团的代表性、非限制性示例由以下结构示出：H2C＝CH-，H2C＝CHCH2-，H2C＝C(CH3)CH2-，H2C＝CHCH2CH2-，H2C＝CHCH2CH2CH2-，和H2C＝CHCH2CH2CH2CH2-。炔基基团的代表性、非限制性示例由以下结构示出：HC≡C-，HC≡CCH2-，HC≡CC(CH3)2-，HC≡CC(CH3)2CH2-。另选地，不饱和有机基团可以是有机官能烃诸如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯等诸如烯基和/或炔基基团。烯基基团是特别优选的。因此，硅氢加成可固化聚合物可进一步定义为烯基二烷基甲硅烷基封端的聚二烷基硅氧烷，烯基二烷基甲硅烷基封端的聚二烷基硅氧烷自身可被进一步定义为乙烯基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷。另选地，聚合物还可被定义为在一个或两个分子末端以二甲基乙烯基甲硅烷氧基基团封端的二甲基聚硅氧烷；在一个或两个分子末端以甲基苯基乙烯基甲硅烷氧基基团封端的二甲基聚硅氧烷；甲基苯基硅氧烷与在一个或两个分子末端以二甲基乙烯基甲硅烷氧基基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物；二苯基硅氧烷与在一个或两个分子末端以二甲基乙烯基甲硅烷氧基基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物，甲基乙烯基硅氧烷与在一个或两个分子末端以二甲基乙烯基甲硅烷氧基基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物；甲基乙烯基硅氧烷与在一个或两个分子末端以二甲基乙烯基甲硅烷氧基基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物；在一个或两个分子末端以二甲基乙烯基甲硅烷氧基基团封端的甲基(3，3，3-三氟丙基)聚硅氧烷；甲基(3，3，3-三氟丙基)硅氧烷与在一个或两个分子末端以二甲基乙烯基甲硅烷氧基基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物；甲基乙烯基硅氧烷与在一个或两个分子末端以硅烷醇基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物；甲基乙烯基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷与在一个或两个分子末端以硅烷醇基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物；或由下式表示的由硅氧烷单元构成的有机硅氧烷共聚物：(CH3)3SiO1/2、(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2、CH3SiO3/2、(CH3)2SiO2/2、CH3PhSiO2/2和Ph2SiO2/2。
硅氢加成交联剂
每分子硅氢加成交联剂平均具有至少2个硅键合的氢原子，并且可被进一步定义为或包含硅烷或硅氧烷，诸如聚有机硅氧烷。在各种实施方案中，每分子硅氢加成交联剂可包含多于2个、3个或甚至多于3个硅键合的氢原子。硅氢加成交联剂可具有直链、支链或部分支化的直链、环状、枝状或树脂的分子结构。硅键合的氢原子可以是端基或侧基。另选地，硅氢加成交联剂可包含为端基和侧基的硅键合的氢原子。
除硅键合的氢原子之外，硅氢加成交联剂也可包含不含不饱和脂族键的单价烃基基团，诸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸基、十一烷基、十二烷基或类似的烷基基团；环戊基、环己基或类似的环烷基基团；苯基、甲苯基、二甲苯基或类似的芳基基团；苄基、苯乙基或类似的芳烷基基团；或3，3，3-三氟丙基、3-氯丙基或类似的卤代烷基基团。优选的是烷基和芳基基团，尤其是甲基和苯基基团。
硅氢加成交联剂还可包括包含但不限于HR3 2SiO1/2、R3 3SiO1/2、HR3SiO2/2、R3 2SiO2/2、R3SiO3/2和SiO4/2单元的硅氧烷单元。在前述式中，每个R3独立地选自不含脂族不饱和基团的单价有机基团。
另选地，硅氢加成交联剂还可被定义为在两个分子末端均以三甲基甲硅烷氧基基团封端的甲基氢聚硅氧烷；甲基氢硅氧烷与在两个分子末端均以三甲基甲硅烷氧基基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物；在两个分子末端均以二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的二甲基聚硅氧烷；在一个或两个分子末端用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的甲基氢聚硅氧烷；甲基氢硅氧烷与在两个分子末端均用二甲基氢甲硅烷氧基基团封端的二甲基硅氧烷的共聚物；环状甲基氢聚硅氧烷；和/或由下式表示的硅氧烷单元构成的有机硅氧烷：(CH3)3SiO1/2、(CH3)2HSiO1/2、和SiO4/2；四(二甲基氢甲硅烷氧基)硅烷或甲基-三(二甲基氢甲硅烷氧基)硅烷。
还可设想，硅氢加成交联剂可为或包含下述性质中的至少一者不同的两种或更多种有机氢聚硅氧烷的组合：结构、平均分子量、粘度、硅氧烷单元和序列。硅氢加成交联剂还可包含硅烷。具有相对低聚合度(DP)(如，DP在3至50的范围内)的二甲基氢甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷通常被称为增链剂，而硅氢加成交联剂的一部分可为或可包含增链剂。在一个实施方案中，每分子硅氢加成交联剂不含卤素原子。在另一个实施方案中，每分子硅氢加成交联剂包含一个或多个卤素原子。预期整个凝胶可不含卤素原子或者可包含卤素原子。
硅氢加成催化剂
硅氢加成催化剂不受具体限制，并且可以是本领域中任何已知的硅氢加成催化剂。在一个实施方案中，硅氢加成催化剂包括选自铂、铑、钌、钯、锇或铱、它们的有机金属化合物或它们的组合的铂族金属。在另一个实施方案中，硅氢加成催化剂被进一步限定为细小铂金属粉末、铂黑、二氯化铂、四氯化铂；氯铂酸、醇改性的氯铂酸、氯铂酸六水合物；以及此类化合物的复合物，诸如烯烃的铂复合物、羰基的铂复合物、烯基硅氧烷(如，1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷)的铂复合物、低分子量有机聚硅氧烷(例如1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷)的铂复合物、氯铂酸与β-二酮的复合物、氯铂酸与烯烃的复合物以及氯铂酸与1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的复合物。
另选地，硅氢加成催化剂还可被定义为铑化合物，例如下式表示的那些：RhX3[(R4)2S]3；(R5 3P)2Rh(CO)X，(R5 3P)2Rh(CO)H，Rh2X2Y4，HfRhg(En)hCli，或Rh[O(CO)R]3-j(OH)j，其中每个X独立地为氢原子、氯原子、溴原子或碘原子，每个Y独立地为甲基基团、乙基基团或类似的烷基基团、CO、C8H14或0.5C8H12；每个R4独立地为甲基、乙基、丙基或类似的烷基基团；环庚基、环己基或类似的环烷基基团；或苯基、二甲苯基或类似的芳基基团；每个R5独立地为甲基基团、乙基基团或类似的烷基基团；苯基、甲苯基、二甲苯基或类似的芳基基团；甲氧基、乙氧基或类似的烷氧基基团，其中每个“En”为乙烯、丙烯、丁烯、己烯或类似的烯烃；下标“f”为0或1；下标“g”为1或2；下标“h”为1至4的整数；下标“i”为2、3、或4；并且下标“j”为0或1。铑化合物的尤其适合但非限制性示例为RhCl(Ph3P)3、RhCl3[S(C4H9)2]3、[Rh(O2CCH3)2]2、Rh(OCCH3)3、Rh2(C8H15O2)4、Rh(C5H7O2)3、Rh(C5H7O2)(CO)2和Rh(CO)[Ph3P](C5H7O2)。
硅氢加成催化剂还可被定义为由下式表示的铱族化合物：Ir(OOCCH3)3、Ir(C5H7O2)3、[Ir(Z)(En)2]2或[Ir(Z)(Dien)]2，其中每个“Z”为氯原子、溴原子、碘原子，或甲氧基基团、乙氧基基团或类似的烷氧基基团；每个“En”为乙烯、丙烯、丁烯、己烯或类似的烯烃；并且“Dien”为(环辛二烯)四(三苯基)。硅氢加成催化剂也可为钯黑与三苯膦的混合物、钯。硅氢加成催化剂和/或任何上述化合物可被微胶囊包封在树脂基质或核壳型结构中，或者可被混合并嵌入在热塑性有机树脂粉末(如甲基丙烯酸甲酯树脂、碳酸酯树脂、聚苯乙烯树脂、有机硅树脂或类似的树脂)中。通常，硅氢加成催化剂以基于硅氢加成可固化聚合物和硅氢加成交联剂的总重量0.01ppm至1,000ppm、或者0.1ppm至500ppm、或者1ppm至500ppm、或者2ppm至200ppm、或者5ppm至150ppm的量存在/使用。
任选地，双重固化实施方案可能需要存在硅氢加成稳定剂以防止在具有包含硅氢加成固化组合物的双重固化组合物的实施方案中可固化组合物的过早固化。在工业条件下，为了调整固化速度并改善对组合物的处理，该组合物还可与炔烃醇、烯炔化合物、苯并三唑、胺类(诸如四甲基乙二胺)、延胡索酸二烷基酯、延胡索酸二烯基酯、延胡索酸二烷氧基烷基酯、马来酸酯(诸如马来酸二烯丙酯)以及它们的组合进一步组合。另选地，稳定剂可包含炔醇。以下是这些化合物的具体示例：诸如2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、3-苯基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、1，1-二甲基-2-丙炔基)氧基)三甲基硅烷、甲基(三(1，1-二甲基-2-丙炔氧基))硅烷或类似的乙炔型化合物；3-甲基-3-戊炔-1-烯、3，5-二甲基-3-己炔-1-烯或类似的炔烯化合物；其它添加剂可包括基于肼的化合物、基于膦的化合物、基于硫醇的化合物、环烯基硅氧烷诸如甲基乙烯基环硅氧烷(诸如1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四己烯基环四硅氧烷)、苯并三唑或类似的三氮唑。此类抑制剂在硅氢加成可固化导热有机硅弹性体组合物中的含量可在每100重量份硅氢加成可固化聚合物0.0001重量份至5重量份的范围内。
本文中还提供制备如上所述的凝胶的方法，由此将组合物的前述两部分混合并固化。在一个实施方案中混合之后，可使用合适的分配器将可缩合固化的凝胶组合物施加到基材上，诸如例如帘式涂布机、喷雾装置模涂布机、浸渍涂布机、挤出涂布机、刮刀涂布机和筛网涂布机，其中当形成凝胶时在所述基材上提供涂层。
根据上述的凝胶可用于各种各样的应用中，包括例如用作电子制品中的封装剂/灌封剂。该制品可以是电力电子制品，例如其上设置有凝胶的电子部件，使得凝胶部分地或完全地包封电子部件。另选地，电子制品可包括电子部件和第一层。第一层不受特别限制，并且可为半导体、电介质、金属、塑料、碳纤维网片、金属箔、穿孔金属箔(网片)、填充或未填充的塑料膜(例如聚酰胺片材、聚酰亚胺片材、聚萘二甲酸乙二醇酯片材、聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯片材、聚砜片材、聚醚酰亚胺片材、或聚苯硫醚片材)、或者织造或非织造基材(诸如玻璃纤维布、玻璃纤维网片、或芳族聚酰胺纸)。另选地，第一层还可被定义为半导体和/或介电膜。凝胶可被夹在电子部件与第一层之间、可设置在第一层上并与第一层直接接触，和/或设置在电子部件上并与电子部件直接接触。如果凝胶被设置在第一层上并与第一层直接接触，则凝胶仍可设置在电子部件上，但是可包括在凝胶与电子部件之间的一个或多个层或结构。电子部件还可被定义为芯片(诸如硅芯片或碳化硅芯片)、一条或多条导线、一个或多个传感器、一个或多个电极等等。电子制品不受特别限制，并且还可被定义为例如绝缘栅双极晶体管(IGBT)、整流器(诸如肖特基二极管、PiN二极管、合并的PiN/肖特基(MPS)整流器和结势垒二极管)、双极性结型晶体管(BJT)、半导体闸流管、金属氧化物场效应晶体管(MOSFET)、高电子迁移率晶体管(HEMT)、静电感应晶体管(SIT)、功率晶体管等等。另选地，电子制品可为功率模块，例如用于功率转换器、逆变器、升压器、牵引力控制系统、工业马达控制系统、功率分配和传输系统的上述装置中的一者或多者。另选地，电子制品还可被定义为包括上述装置中的一者或多者。
本公开还提供了形成上述电子制品的方法。该方法可包括上述形成凝胶的步骤、提供凝胶的步骤，和/或提供电子部件的步骤中的一个或多个。通常，该方法包括电子部件上的如上所述的可固化组合物以及固化组合物以在足以形成凝胶而不损坏组分的条件下在电子部件上形成凝胶。凝胶可在电子部件上形成。另选地，凝胶可远离电子部件形成，并且随后被设置在电子部件上。
另选地，有机硅凝胶可用于粘合剂组合物中用作医疗装置或伤口敷料的面向皮肤的层。除了有机硅凝胶粘合剂组合物外，医疗装置或伤口敷料包含吸收性基材或多孔基材。吸收性基材可以是本领域技术人员已知能够至少部分地吸收伤口渗出物的任何材料。吸收性基材包括但不限于以下材料：泡沫(例如聚氨酯和/或聚合物泡沫)、合成海绵、天然海绵、丝、角蛋白(例如羊毛和/或骆驼毛)、纤维素纤维(例如木浆纤维、棉纤维、大麻纤维、黄麻纤维和/或亚麻纤维)、人造丝、乙酸酯、丙烯酸类、纤维素酯、改良丙烯酸类纤维、聚合物、超吸收聚合物(例如能够吸收其重量的约10倍或更高的聚合物)、聚酰胺、聚酯、聚烯烃、聚乙烯醇和/或其它材料。一种或多种上列材料的组合也可用作吸收性基材或多孔基材。
如上所述的有机硅凝胶可掺入粘合剂组合物中，用作各种应用中的面向皮肤层，其中例如在运动服装诸如自行车短裤和女性卫生制品中需要合适的面向皮肤的粘合剂材料。
其它应用包括制造有机硅粘合胶带(例如其上具有有机硅凝胶的聚氨酯非织造物/织物)、凝胶片(例如其上具有凝胶的聚氨酯膜)、伤口敷料(例如其上具有凝胶的聚氨酯膜或聚氨酯泡沫)、绷带、粘合带、手术罩(例如，其上具有凝胶的聚乙烯)、局部或透皮贴剂、香料/化妆品贴片等。由于通过固化本发明中描述的组合物制备的大多数凝胶在视觉上是透明的，所以这些材料可用于密封、胶合或保护光学装置中的材料或与其透明度有关的任何其它目的。另外潜在的应用包括针对发光二极管、用于植入物和假体的凝胶或弹性体、鞋底、用于药物释放应用的弹性体，以及作为防刺穿材料或自密封气动橡胶轮胎的轮胎工业中的保护。一种自密封气动橡胶轮胎，其密封带在胎面内径向地沿周向方向附着性地附接在轮胎的内侧，其中如上所述的凝胶施加在载体材料上。本发明还涉及一种使用密封带制造自密封轮胎的方法，该密封带具有施加在载体材料上的密封剂，该密封带被引入轮胎并且施加到轮胎的内壁表面上，在肩部区域之间延伸。
实施例
在其中凝胶仅通过缩合途径固化的第一实施方案中，制备如本文所述的一系列凝胶(实施例1至16)作为单组分组合物(以节省实验室时间)。确定实施例1-16中所示类型的组合物在实施过程中必须以多部分组合物出售，因为在预期用途之前它们在料筒中固化。实施例17-19提供了在使用之前需要储存的组合物如何避免储存中固化的情况的实施例。出乎意料地发现实施例1至19中的组合物在仅2至3小时后大量固化，与预期相反。所有的粘度值都是在23℃下使用根据聚合物粘度调整锥板和速度的Brookfield锥板粘度计(RVDIII)测量的。使用下述方法来评估每种制备的组合物以确定渗透性和柔软性，如下表所示：
实施例1
将100重量份的在23℃下的粘度为2000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入1重量份的甲基三甲氧基硅烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.08份钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为70g。将混合物倒入50ml铝杯中并在相对湿度(RH)为50％的情况下在23℃下固化。
实施例2
使用如实施例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用1份的四乙氧基硅烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
实施例3
使用如实施例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用0.4份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
实施例4
使用如实施例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用0.5份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
实施例5
使用如实施例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用0.7份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
实施例6
使用如实施例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用1份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
实施例7
使用如实施例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用1份的甲基三肟基硅烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
实施例8
使用如实施例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用1份的50/50重量份的甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物/100重量份的聚合物作为交联剂。
实施例9
将100重量份的在23℃下的粘度为2000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.8份的甲基三甲氧基硅烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.02份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为184.69g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
实施例10
将100重量份(例如150g)的在23℃下的粘度为2000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.77份(例如1.15g)的四乙氧基硅烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.02份的钛酸四正丁酯(例如0.30g)/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为151.45g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
实施例11
使用如实施例9所述的相同的制备方法，不同之处在于使用0.6份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷/100重量份的聚合物作为交联剂并且加入0.2份钛酸四正丁酯，并且最终混合物的重量为218.3g
实施例12
将100重量份的在23℃下的粘度为4000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.71份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.15份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为100.86g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
实施例13
将100重量份的在23℃下的粘度为13,500mPa.s(在5rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.47份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.10份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为100.57g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
实施例14
将100重量份的在23℃下的粘度为50,000mPa.s(在0.5rpm下使用锥板CP-51的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.33份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.07份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为100.40g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
实施例15
将100重量份的在23℃下的粘度为2000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.7份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.25份的二异丙醇钛双(乙酰乙酸乙酯)/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为100.95g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。固化产品随着时间的推移变黄。
实施例16
将100重量份的表现出在23℃下的粘度为约12,500mPa.s(在5rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的部分三甲基甲硅烷基封端的、羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.37份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.08份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为100.45g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
实施例17
制备两部分混合物
将100重量份的在23℃下的粘度为50,000mPa.s(在0.5rpm下使用锥板CP-51的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.62份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒，并且填充在300ml料筒中作为两部分组合物的部分A。
将100重量份的在23℃下的粘度为50,000mPa.s(在0.5rpm下使用锥板CP-51的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.08份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒，并且填充在300ml料筒中作为两部分组合物的部分B。
将以部分A和部分B的重量比为1∶1的混合物在高速混合器中以2000rpm的速度混合30秒。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
实施例18
制备两部分混合物
将100重量份的在23℃下的粘度为13,500mPa.s(在5rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.94份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒，并且填充在300ml料筒中作为两部分组合物的部分A。
将100重量份的在23℃下的粘度为13,500mPa.s(在5rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.16份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒，并且填充在300ml料筒中作为两部分组合物的部分B。
将以部分A和部分B的重量比为1∶1的混合物在高速混合器中以2000rpm的速度混合30秒。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
实施例19
制备两部分混合物
将100重量份的在23℃下的粘度为56,000mPa.s(在5rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的三甲氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.2份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒，并且填充在300ml料筒中作为两部分组合物的部分A。上述三甲氧基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物在该实施例中用作交联剂。
将100重量份的在23℃下的粘度为50,000mPa.s(在5rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入300ml料筒中作为两部分组合物的部分B。
将以部分A和部分B的重量比为1∶5的混合物在高速混合器中以2000rpm的速度混合30秒。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
还制备了一系列比较组合物，如下所述：
比较例1
将100重量份的在23℃下的粘度为2000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.5份的甲基三甲氧基硅烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.08份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量为70g。将混合物倒入50ml铝杯中并在相对湿度(RH)为50％的情况下在23℃下固化。
比较例2
使用如比较例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用0.5份的四乙氧基硅烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
比较例3
使用如比较例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用2.5份的甲基三甲氧基硅烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
比较例4
使用如比较例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用2.5份的四乙氧基硅烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
比较例5
使用如比较例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用2.5份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
比较例6
使用如比较例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用0.5份的甲基三肟基硅烷/100重量份的聚合物作为交联剂。
比较例7
使用如比较例1所述的相同的制备方法，不同之处在于使用0.5份的50/50重量份的甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物/100重量份的聚合物作为交联剂。
比较例8
将100重量份的在23℃下的粘度为2000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.5份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒钟。随后加入0.04份的钛酸四正丁酯/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量设定为70g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
比较例9
将100重量份的在23℃下的粘度为2000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入.5份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.08份新癸酸二甲基锡/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量设定为70g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
比较例10
将100重量份的在23℃下的粘度为2000mPa.s(在20rpm下使用锥板CP-52的Brookfield锥板粘度计(RV DIII))的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，随后加入0.5份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份的聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。随后加入0.08份的辛酸亚锡/100重量份的聚合物，并且将最终混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度再搅拌30秒。混合物的总重量设定为70g。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
以下在表中观察4天(4D)和7天(7D)后的固化程度。如下所述测试每个固化的样品的渗透性和硬度：
在温度23℃和50％相对湿度下固化3天之后，使用通用渗透计测量渗透性，头部在材料中渗透5秒后(ASTM D217-10(2010))总共重量为约19.5g。在50％的RH下在23℃下固化7天的时间段后以1/10mm提供结果并且测量。
根据ASTM D2240-05(2010)在Shore 00级中，在温度23℃和50％相对湿度下固化7天(7D)后测量硬度。
上述结果示于下表中。
表1a
CiD＝深度固化
表1b
表1c
表2a比较例
表2b比较例
可将比较例1和比较例2直接与实施例1至实施例2进行比较，并且可看出，将单硅烷交联剂的量减半将导致不固化。二硅烷交联剂在固化过程中似乎比单硅烷交联剂更有效。提供比较例3至比较例5以证明在一定含量的交联剂之上，体系中没有大量固化，而是仅仅发生如在缩合固化体系中通常可预期的通过水分扩散过程的皮肤固化。这种组合物不能配制成如典型的两部分水分固化体系一样提供大量固化。
将比较例6和比较例7与实施例7和实施例8进行比较，并且显示出在其下未观察到固化的肟和乙酰氧基固化体系的交联剂的下限。
将比较例8与实施例4进行比较，并且提供在其下未观察到固化的待添加到体系中的钛酸盐的下限。在这个含量下，观察到非常缓慢的固化，并且材料非常柔软。将比较例9和比较例10与实施例4进行比较，并且显示出锡IV催化剂导致皮肤固化体系并且不会大量固化，并且锡II导致大量固化，但是固化速率非常低，其中突出表明钛酸酯催化剂对该系统的效果更好。
在第二实施方案中，提供了一种双重固化体系，其中提供可缩合固化的聚合物和硅氢加成可固化的聚合物的混合物，它们分别使用缩合交联剂和催化剂和使用硅氢加成交联剂和催化剂固化，这导致固化的最终产物部分地通过缩合途径固化，并且部分地通过硅氢加成途径固化。
实施例20
制备两部分双重固化混合物
将50重量份的在23℃下的粘度为2000mPa.s的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，然后引入50重量份的二甲基乙烯基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物/50重量份的在23℃下的粘度为450mPa.s的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。将0.5重量份的1，6-双(三甲氧基甲硅烷基)己烷交联剂/100重量份总聚合物重量引入混合物中，并且将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度再次搅拌30秒。然后引入0.9重量份的每分子具有平均五个甲基氢硅氧烷单元和三个二甲基硅氧烷单元的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二有机硅氧烷(硅键合的氢原子含量为约0.7重量％至0.8重量％)，并且将所得混合物再次在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。将最终组合物填充在300ml料筒中作为两部分组合物的部分A。
将50重量份的表现出在23℃下的粘度为约2,000mPa.s的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷聚合物加入到牙科容器中，然后加入50重量份的在23℃下表现出约450mPa.s粘度的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物/50重量份的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷聚合物。然后将混合物在高速混合器中以2000rpm的速度混合30秒。然后在混合物中加入0.016重量份的铂(0)-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，并且在高速混合器中以2000rpm的速度混合30秒。最后，在混合物中加入0.08重量份的钛酸四正丁酯，然后在高速混合器中以2000rpm的速度混合30秒，并且填充在300ml的料筒中作为部分B。
将50重量份的在23℃下的粘度为13,500mPa.s的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物引入牙科容器中，然后引入50重量份的二甲基乙烯基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物/50重量份的在23℃下的粘度为450mPa.s的羟基二甲基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物。然后将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度搅拌30秒。将部分B中的0.016重量份的铂(0)-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷/总聚合物重量添加到混合物中，将所得混合物在高速混合器中以2000rpm的速度混合30秒。最后，加入0.08重量份的钛酸四正丁酯，然后在高速混合器中以2000rpm的速度混合最终混合物30秒，并且随后填充在300ml的料筒中作为两部分组合物中的部分B。
将以部分A和部分B的重量比为1∶1的混合物在高速混合器中以2000rpm的速度混合30秒。将混合物倒入50ml铝杯中并在RH为50％的情况下在23℃下固化。
所得固化材料在约12分钟内大量固化，固化7天后的肖氏硬度00(如上所述测量)为40。
Claims (17)
1.凝胶，所述凝胶是以下组合物的缩合反应产物：
(i)每分子具有至少一个，通常至少2个可水解和/或羟基官能团的至少一种可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物；
(ii)选自有机硅、有机聚合物、硅烷或二硅烷分子的交联剂，其每分子含有至少两个可水解基团，并且通常每分子含有至少三个可水解基团，以及
(iii)选自钛酸盐、锆酸盐或锡II的缩合催化剂，其特征在于聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团与使用单硅烷交联剂的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.5∶1至1∶1之间或与使用二硅烷的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.75∶1至3∶1，并且M-OR或锡II官能团与聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团的摩尔比包含在0.01∶1至0.5∶1之间，其中M是钛或锆。
2.用于制备根据权利要求1所述的凝胶的可缩合固化的凝胶组合物，包含：
(i)每分子具有至少一个，通常至少2个可水解和/或羟基官能团的至少一种可缩合固化的甲硅烷基封端的聚合物；
(ii)选自有机硅、有机聚合物、硅烷或二硅烷分子的交联剂，其每分子含有至少两个可水解基团，并且通常每分子含有至少三个可水解基团，以及
(iii)选自钛酸盐、锆酸盐或锡II的缩合催化剂，其特征在于聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团与使用单硅烷交联剂的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.5∶1至1∶1之间或与使用二硅烷的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.75∶1至3∶1，并且M-OR或锡II官能团与聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团的摩尔比包含在0.01∶1至0.5∶1之间，其中M是钛或锆。
3.根据权利要求1所述的凝胶或根据权利要求2所述的可缩合固化的凝胶组合物，其中所述组合物存储在两部分中，其中在一部分中存储聚合物(i)和交联剂(ii)，并且在另一部分中存储聚合物(i)和催化剂(iii)。
4.根据权利要求1所述的凝胶或根据权利要求2所述的可缩合固化的凝胶组合物，其中所述组合物存储在两部分中，其中在一部分中存储交联剂(ii)，并且在另一部分中存储聚合物(i)和催化剂(iii)。
5.根据权利要求1所述的凝胶或根据权利要求2所述的可缩合固化的凝胶组合物，其中所述组合物存储在两部分中，其中在一部分中存储第一聚合物(i)和交联剂(ii)，并且在另一部分中存储第二聚合物(i)和催化剂(iii)。
6.根据权利要求1所述的凝胶或根据权利要求2所述的可缩合固化的凝胶组合物，其中聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团与使用单硅烷交联剂的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.5∶1至0.75∶1之间或与使用二硅烷的(ii)的可水解基团的摩尔比为0.75∶1至3∶1。
7.根据权利要求1所述的凝胶或根据权利要求2所述的可缩合固化的凝胶组合物，其中M-OR或锡(II)官能团与聚合物(i)中的羟基和/或可水解基团的摩尔比包含在0.02∶1至0.2∶1之间，其中M是钛或锆。
8.根据权利要求1所述的凝胶或可缩合固化的凝胶组合物，其中另外地含有能够通过硅氢加成固化的聚合物、硅氢加成交联剂和硅氢加成催化剂。
9.根据权利要求1或者根据权利要求3至9中任一项所述的凝胶，当从属于权利要求1时，根据ASTM D 2240-05(2010)，所述凝胶在00级类型中表现出低于肖氏80的硬度。
10.用于制备根据权利要求3、4或5或者权利要求6、7或8所述的凝胶的方法，当从属于权利要求3、4或5时，由此混合并且固化所述组合物的两部分。
11.根据权利要求1至9中任一项所述的凝胶作为用于电子器件、太阳能光伏模块和/或发光二极管的封装剂或灌封剂的用途。
12.根据权利要求1至9中任一项所述的凝胶在植入物、鞋底和/或轮胎中作为自密封抗穿刺涂层的用途。
13.根据权利要求1至9中任一项所述的凝胶作为压敏粘合剂、或在振动或声音衰减应用中或在制造层合物、粘合剂光学透明涂层、用于显示器、或波导的用途。
14.根据权利要求1至9中任一项所述的凝胶在将基材层压在一起的层压方法中的用途。
15.根据权利要求2或权利要求3至9所述的可缩合固化的凝胶组合物，当从属于权利要求2时，使用选自帘式涂布机、喷雾装置模涂布机、浸渍涂布机、挤出涂布机、刮刀涂布机和筛网涂布机的分配器将所述可缩合固化的凝胶组合物施用于基材上，其中当凝胶形成后在所述基材上提供涂层。
16.根据权利要求1或权利要求3至9所述的凝胶，当从属于权利要求1时用于医疗应用。
17.根据权利要求16所述的凝胶，其中所述医疗应用用于药物递送、伤口护理、软皮肤粘合剂、透皮贴剂和/或用于控释药物的设备。
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