JPH06100780A - 二液型超低モジュラスシリコーンシーラント - Google Patents

二液型超低モジュラスシリコーンシーラント

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JPH06100780A
JPH06100780A JP5155009A JP15500993A JPH06100780A JP H06100780 A JPH06100780 A JP H06100780A JP 5155009 A JP5155009 A JP 5155009A JP 15500993 A JP15500993 A JP 15500993A JP H06100780 A JPH06100780 A JP H06100780A
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アラン パーマー リチャード
Sherwood Spells
スペルス シャーウッド
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 2つの液を混合すると深部まで迅速に硬化す
る2液型シーラントを提供する。 【構成】 第1液は、水酸基で末端をブロックしたポリ
ジオルガノシロキサン、非補強性、非酸性充填材、次式
で示されるジアセトアミドシラン鎖延長剤: 【化1】 及び1分子当たり1〜100のケイ素原子及び1分子当
たり3〜10のアミノキシ基を有するアミノキシシリコ
ーン化合物を含む。第2液は水酸基で末端を停止したポ
リジオルガノシロキサン、水酸基で末端をブロックした
ポリジオルガノシロキサン、非補強性、非酸性充填材及
び重合度1〜50の水酸基で末端をブロックしたポリジ
オルガノシロキサンを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、二液を混合すると硬化
して超低モジュラスの弾性シーラントを与える二液型シ
リコーンシーラントに関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】英国特
許明細書1.308,985(1983年3月7日発
行)は、アセトキシ−ケイ素結合を含む室温加硫性シリ
コーンゴムを硬化する方法を開示している。この方法
は、吸着水を有するアルミノケイ酸ナトリウムを加え
る。この組成物が大気湿分に曝されていなくても、この
アルミノケイ酸塩からの水はシリコーンゴムを硬化させ
る。
【0003】一般の一液型シリコーンシーラント配合物
は、空気中の湿分との反応により硬化する。この硬化過
程は、表面から始まり、徐々に内部に進む。充分な硬化
に達するために必要な時間は、その系により数日から数
週間のあいだで変わる。一般には、全ての一液系は大気
の湿分に曝されるのを最小にするために包装される。大
気に曝されれば早期硬化に至るからである。入って来る
湿分と反応する反応性基を過剰に加える場合もあるが、
それでも硬化性一液型配合物は製造できる。本発明は、
触媒無しで、過剰に反応基があるときの長所を持ちうる
反応性水酸基の調節された量を導入して、二液を混合し
たとき、大気からの湿分を必要とせずに、迅速に硬化し
て超低モジュラスのシリコーンシーラントとなる二液型
配合物を調製することに関する。
【0004】
【課題を解決するための手段】二液を混合すると深部に
おいて迅速に硬化する、無触媒二液型超低モジュラスシ
ーラントが開発された。第1液は、水酸基で末端をブロ
ックしたポリジオルガノシロキサン、充填材、ジアセト
アミドシラン鎖延長剤及びアミノキシ官能性架橋剤を含
む。これらの成分は混合すると反応し、加水分解性アセ
トアミドシラン鎖延長剤及びアミノキシ官能性架橋剤の
過剰な混合物で末端をキャップしたポリジオルガノシロ
キサンを与える。第2液は、水酸基で末端をブロックし
たポリジオルガノシロキサン、充填材及び重合度約1〜
50の水酸基で末端をブロックしたポリジオルガノシロ
キサンを含む。第1及び2液は、好ましくはこれらを重
量比1:1で混合すると、第2液中の−OH基1モル当
たり1.1〜3.4モルの第1液中の加水分解性基が存
在するような配合割合とする。
【0005】本発明は、二液として貯蔵するときは安定
であるが、この二液を混合すると、室温で硬化しシリコ
ーン弾性体を生ずる二液組成物に関する。この組成物は
次の第1液及び第2液を含む二液組成物からなる。第1
液は次の(A)〜(E)を無水条件下に混合して得られ
る生成物からなり、(A)100重量部の、25℃での
粘度が5〜100Pa・sであるポリジオルガノシロキ
サンであって、その有機基がメチル、エチル、ビニル、
フェニル及び3,3,3−トリフルオロプロピル基であ
り、前記ポリジオルガノシロキサンにおいて前記有機基
の50%以下がフェニル基又は3,3,3−トリフルオ
ロプロピル基であり、前記有機基の10%以下がビニル
基である、水酸基で末端をブロックしたもの;(B)2
5〜150重量部の非酸性、非補強性充填材;(C)
2.5〜10重量部の次の一般式で示されるシラン
【0006】
【化3】
【0007】(ここに、R’はメチル、エチル、及びフ
ェニルからなる群れから選ばれる基であり、前記シラン
はポリジオルガノシロキサンの水酸基1個当たり少なく
とも1個のシランを提供するに充分な量で存在する);
(D)1〜6重量部の、1分子当たり1〜100個のケ
イ素原子及び1分子当たり3〜10個のアミノキシ基を
有するアミノキシシリコーン化合物であって、前記アミ
ノキシ基は一般式−OXで示され、ここにXは−NR2
及びヘテロサイクリックアミンから選ばれる1価のアミ
ン基であり、Rは1価の炭化水素基であり、前記−OX
基はSiO結合を通してケイ素に結合しており、前記ア
ミノキシシリコーン化合物の残りの原子価は、ケイ素−
酸素−ケイ素結合を通しての1分子当たり2以上のケイ
素原子を有するアミノキシシリコーン化合物のケイ素原
子に結合する2価の酸素原子によって並びにケイ素−炭
素結合を通してのケイ素に結合する1価の炭化水素基及
び1価のハロゲン化炭化水素基によって満たされ、ケイ
素原子1個当たり平均少なくとも1個の1価の炭化水素
基又はハロゲン化炭化水素基が存在するもの;(E)0
〜20wt%の25℃での粘度が1〜100Pa・sで
ある非反応性液体シリコーンからなる希釈剤;
【0008】第2液は次の(F)〜(I)を混合して得
られる生成物であり、(F)100部の(A);(G)
25〜150部の(B);(H)0〜20%の(E)及
び(I)第2部中の水酸基1モル当たり1.1〜3.4
モルの加水分解性基を第1液に与えるに充分な量の、次
式で示されるポリジオルガノシロキサン
【0009】
【化4】
【0010】(ここに、Rは炭素原子数1〜6の置換さ
れた又は非置換の1価の炭化水素基である)、そして、
第1液及び第2液を組み合わせると、前記シラン(C)
及び前記アミノキシシリコーン化合物(D)の合計重量
は、(A)100重量部当たり少なくとも5重量部存在
し、前記アミノキシシリコーン化合物(D)はシラン
(C)の重量以下の重量で存在し、前記組成物は25℃
の温度で3時間未満に非流動性ゲルに硬化する。
【0011】本発明は、(C)と(D)の過剰な反応性
基の利点を取って、2液を混合すると、大気からの湿分
の必要無しに迅速に硬化して超低モジュラスのシリコー
ンシーラントとなる二液型配合物を調製するように反応
性水酸基の量を調製する。末端での使用を簡単にするた
めに、第1液と第2液を体積比1対1で混合するのが好
ましい。しかし、シーラントの硬化の速度は、第2液中
の水酸基のモル量に対する第1液中のアミド基/アミノ
キシ基のモル量の過剰割合によって調製する。迅速な硬
化を達成する為に第2液中に最小限の数の水酸基が存在
しなければならない。この最小量未満では、一液型シー
ラント組成物に一般に生じるように大気中の湿分からゆ
っくりした硬化が生じるであろう。
【0012】この水酸基の最小数はポリマーの分子量に
よって調節される。分子量が高い程、水酸基含量は低い
であろう。水酸基源の分子量が増す程、1:1の体積混
合比を維持するのが難しくなる。従って、第2液中の単
位体積当たりの水酸基の数は、1:1の混合体積比を維
持する為にできるだけ高くすべきである。
【0013】この迅速硬化性材料を得るに最も有用なこ
とが見いだされたモル比(即ち、24時間未満での極限
の性質の35%)は、水酸基源によって変化する。水酸
基末端ポリシロキサンポリマー(I)(即ち、数平均分
子量<2250及び粘度約0.06Pa・s未満)につ
いては、第2液中の活性基に対する第1液中の活性基の
モル比は、1.1〜3.4の間で変化する。もし、水酸
基源として水が用いられるならば、第2液中の水酸基に
対する第1液中の加水分解性基のモル比は、0.5〜
2.1の間で変化するであろう。水及びシロキサンポリ
マーについて、それぞれ1.1及び3.4の限度を越え
ると加水分解性基は過剰となり、硬化速度は一液型配合
物のそれに類似したものとなる。水についての比が0.
5より低い(第2液中の水含量の増大)とき、水分離の
傾向が増し、一般に使用前の再混合が必要になる。シロ
キサン類については、1.1の比より低くなる(第2液
中のシロキサン含量が増す)と、一般に接着性が低下
し、表面粘着性が増す。高い分子量を用いると、1:1
の体積混合比を変える必要があろう。特許請求の範囲に
記載された成分の量は重量基準である。それは、これが
最も理解しやすい方法であるからである。しかし、二液
型シーラントを混合するのに用いる装置は、容量で制御
するのが最も容易であることがしばしばである。その場
合、用いるべき異なった成分の量の計算において、重量
部を容量部に転換しなければならない。
【0014】本発明の組成物は二液系である。即ち、硬
化組成物の成分は2つの部分に作られ、貯蔵される。こ
の2つの部分は貯蔵安定である。尤も第1部分は湿分無
しで貯蔵しなければならない。この2部分を組み合わせ
ると、それらは室温で硬化する組成物を作る。この組成
物は迅速に、全体的に完全に硬化する。この組成物は、
シーラントの大気との接触が制限され、シーラントの全
体的な硬化が迅速で1又は2時間のオーダーでなければ
ならない様に閉じ込められ又は大部分が閉じ込められる
シーラントが必要な用途に、特に有用である。その様な
組成物の1つの用途は、硬化の間に運動させられるジョ
イントのシールに用いる場合である。ジョイントをシー
ルしなければならないが、このジョイントが通常の硬化
時間の間に動くような用途がある。ビルディング及び橋
における伸縮継ぎ手はそのような必要が起こる例であ
る。この構造体の温度は、1日の間に変化し、このため
伸縮継ぎ手におけるスペースがかなり急に変化する。若
しシーラントがそのようなジョイントに適用されるなら
ば、このシーラントが硬化している間にジョイントの伸
長又は収縮が起こって、硬化しているシーラントを破壊
するであろう。通常のシーラントは空気中の湿分に曝さ
れて硬化し、空気に曝された表面からジョイントの本体
の中へと進行し、完全な硬化に到達する時間は数日から
数週間かかる。そのような状況下で、もしジョイントが
硬化過程に動けばシーラントは破壊されうる。本発明組
成物は、2液を混合した後全体として迅速に硬化し、そ
のような場合に有用である。
【0015】この組成物は2液として包装する。この組
成物は、望みの硬化速度及び硬化したシーラントの性質
を得るために、用いられる成分の量に関して或る要請を
持っている。この組成物の2液は、同重量の2液が正し
い成分量を与えるような割合で提供される。勿論、2液
の各々において異なった成分を用いたり、異なった割合
の2液を用いて同じ最終組成物を得ることは可能であ
る。他の割合も有用であり当業者にとって容易に決定で
きることは理解できるが、好ましい組成物は第1液と第
2液の割合が1対1であることである。
【0016】水酸基で末端をブロックしたポリジオルガ
ノシロキサン(A)は25℃での粘度が約5〜100P
a・s、好ましくは40〜60Pa・sであり得る。こ
れらポリジオルガノシロキサンは、平均粘度が上述の限
度に入る限り、単分散であっても、多分散であっても又
は種々の粘度のもののブレンドであってもよい。前記水
酸基で末端をブロックしたポリジオルガノシロキサン
は、メチル、エチル、ビニル、フェニル及び3,3,3
−トリフルオロプロピル基からなる群れから選ばれる有
機基を有している。前記ポリジオルガノシロキサンの有
機基は、ポリジオルガノシロキサン中の基の総数を基準
として、50%以下のフェニル基又は3,3,3−トリ
フルオロプロピル基及び10%以下のビニル基を含む。
他の一価の炭化水素基及び一価のハロゲン化炭化水素基
は、少量で前記ポリジオルガノシロキサン中に存在しう
る。水酸基で末端をブロックしたポリジオルガノシロキ
サンのジオルガノシロキサン単位は、例えば、ジメチル
シロキサン、ジエチルシロキサン、エチルメチルシロキ
サン、ジフェニルシロキサン、メチルフェニルシロキサ
ン、メチルビニルシロキサン及び3,3,3−トリフル
オロプロピルメチルシロキサンであり得る。ここで用い
るポリジオルガノシロキサンと言う用語は、製造過程の
不純物として存在しうるモノオルガノシロキサンのよう
な少量の他のシロキサン単位を除外するものではない。
水酸基で末端をブロックしたポリジオルガノシロキサン
は当技術分野で公知であり、公知の商業的方法で製造し
うる。好ましい水酸基で末端をブロックしたポリジオル
ガノシロキサンは水酸基で末端をブロックしたポリジメ
チルシロキサンである。
【0017】本発明組成物は、水酸基で末端をブロック
したポリジオルガノシロキサン100重量部当たり25
〜125重量部の粒度1〜8μm の非酸性、非補強性充
填材を含む。この充填材は、ステアリン酸カルシウム、
ステアリン酸、ステアリン酸の塩及びカルボキシレート
ポリブタジエンからなる群れから選ばれる処理材で処理
された処理充填材として存在する。この充填材は、非酸
性、非補強性充填材で、例えば、炭酸カルシウム、酸化
鉄、珪藻土、アルミナ、水和アルミナ、二酸化チタン、
有機充填材、シリコーン樹脂のような樹脂、圧潰石英、
硫酸カルシウム等を含む。
【0018】この充填材は、これを処理剤で被覆し又は
反応させることにより処理剤により処理される。処理さ
れた充填材は商業的に入手可能であり、Georgia
Marble Company of Tate,
GeorgiaからのCSJ−11(商標)及びCyp
rus Industrial MineralsCo
mpany of Englewood, Color
adoからのKotamite(商標)として公知のス
テアリン酸カルシウムのようなものがある。処理された
充填材は未硬化組成物に高い流れ及び硬化組成物に低い
モジュラスを与えるので充填材は処理されている必要が
ある。これらの充填材は通常少量の吸着水を含み、これ
は最も有効な硬化と硬化速度を得るために用いられる成
分の必要な量と割合において考慮されねばならない。
【0019】次の一般式で示されるシラン(C)
【0020】
【化5】
【0021】は、水酸基で末端をブロックしたポリジオ
ルガノシロキサンと反応してより長いポリマーを与え
る。より長いポリマーは、より低いモジュラスの材料を
与え、これはこの種の用途に有利である。前記式におい
て、R’はメチル、エチル及びフェニルからなる群れか
ら選ばれる有機基を表す。このシランは、例えば、メチ
ルビニルジ−(N−メチルアセトアミド)シラン及びメ
チルビニルジ−(N−フェニルアセトアミド)シランを
含む。好ましいシラン(C)はメチルビニルジ−(N−
メチルアセトアミド)シランである。これらのアミドシ
ランはクロロシランを適当なN−オルガノアセトアミド
と反応させることにより調製される。この方法は、アミ
ドシランの調製に関するToporcer及びCros
sanの米国特許No.3,776,933(1973年
12月4日発行)に、更に詳細に記述されている。
【0022】このアミドシランは次のようにして調製さ
れる:N−メチルアセトアミドのナトリウム塩をメチル
ビニルジクロロシランと、トルエンのような不活性有機
溶媒中で混合し、トルエン−生成物溶液から副生塩化ナ
トリウムをろ別し、その後真空蒸留によりトルエンを除
いて、生成物、メチルビニルジ(N−メチルアセトアミ
ド)シランを得る。
【0023】アミノキシシリコーン化合物(D)は、1
分子当たりケイ素原子1〜100を有するケイ素化合物
であり、1分子当たり3〜10個のアミノキシ基を有す
るものである。このアミノキシシリコーン化合物は、米
国特許No.3,441,583(1969年4月29日
発行)の方法により調製されうる。このアミノキシシリ
コーン化合物はシラン及びシロキサンの両方を含む。ケ
イ素−酸素結合を介してケイ素原子に結合したアミノキ
シ基は一般式−OXで表しえ、ここにXは−NR2 及び
複素環式アミンの群れから成る1価のアミン基である。
Rは1価の炭化水素基である。この−NR2 基はN,N
−ジエチルアミノ;N,N−エチルメチルアミノ;N,
N−ジメチルアミノ;N,N−ジイソプロピルアミノ;
N,N−ジプロピルアミノ;N,N−ジブチルアミノ;
N,N−ジペンチルアミノ;N,N−ジヘキシルアミ
ノ;N,N−ジブチルアミノ;N,N−メチルプロピル
アミノ;N,N−ジフェニルアミノ及びN,N−メチル
フェニルアミノで表される。前記複素環式アミンを例示
すれば、エチレンイミノ、ピロリジノ、ピペリジノ及び
モルフォリノがある。更なるアミノキシシリコーン化合
物は米国特許No.3,996,184(1976年12
月7日発行)に見られる。好ましいアミノキシシリコー
ン化合物は1分子当たり平均2個のトリメチルシロキサ
ン単位、5個のメチル−(N,N−ジエチルアミノキ
シ)シロキサン単位及び3個のジメチルシロキサン単位
を有するコポリマーである。
【0024】アミドシラン(C)の量は、ポリジオルガ
ノシロキサン(A)100重量部当たり2.5〜10重
量部でありうる。最も好ましい組成物は4〜8重量部を
有しうる。アミドシランの量が2.5重量部未満である
ときは、得られる組成物は硬化して充分に高すぎるモジ
ュラスを有するシリコーンエラストマーとなり、もはや
低モジュラスシリコーンエラストマーとして分類できな
くなろう。10重量部を越えると硬化が遅くなり、より
望ましくない物性が観察されるので全く利益がない。
【0025】アミノキシシリコーン化合物(D)の量
は、水酸基で末端をブロックしたポリジオルガノシロキ
サン100重量部当たり1〜6重量部であり得る。アミ
ノシリコーン化合物の好ましい量は、ある程度、水酸基
で末端をブロックしたポリジオルガノシロキサンの粘度
に依存する。比較的多量のアミノキシシリコーン化合物
は、好ましくは比較的高い粘度のポリジオルガノシロキ
サンと共に用いうる。もしアミノキシシリコーン化合物
の量が6部を越えると、得られる硬化した生成物は高い
モジュラスのシリコーンエラストマーとなる。アミノキ
シシリコーン化合物の好ましい量は2〜4部である。し
かしながら、アミノキシシリコーン化合物の量は、粘度
にかかわらず、アミドシラン(C)の重量を越えるべき
ではなく、アミドシラン(C)及びアミノキシシリコー
ン化合物(D)の合計重量は少なくとも5部であるべき
である。シラン(C)の重量を越えるアミノキシシリコ
ーン化合物の量は高いモジュラスを有する硬化生成物を
生ずる。
【0026】第1液の組成物は、全反応成分を1つの包
装物中に包装でき、無水の条件下に長期間、例えば、3
か月又はそれ以上、貯蔵できる。第1液の組成物は湿分
に曝されれば硬化するであろう。第2液の組成物は湿分
に曝されても硬化しないから、無水の条件下に調製され
又は貯蔵される必要はない。
【0027】本発明組成物は、全組成物の0〜20wt
%の、25℃での粘度が1〜100Pa・sである非反
応性液体シリコーンからなる希釈剤(E)を含む。この
非反応性液体シリコーンはR”2 SiO単位を有するホ
モポリマーであり得る。ここにR”はメチル、エチル、
プロピル、ビニル又は3,3,3−トリフルオロプロピ
ルであり、各単位毎に同じであっても異なっていてもよ
い。このシリコーン希釈剤の末端ブロック単位はR”3
SiOでありえ、ここにR”は上述の通りである。この
希釈剤は、この希釈剤が無い場合に得られるよりも低い
モジュラス及び高い伸びを与えるために用いられる。こ
の希釈剤の粘度が低すぎると、この組成物は適当に硬化
しない。即ち、不粘着時間が長すぎるようになる。希釈
剤が比較的高い粘度、例えば、12Pa・s以上である
と、組成物は比較的低い粘度の材料よりも比較的短い不
粘着時間を持つ。必要な希釈剤の量は比較的低い粘度よ
りも比較的高い粘度の材料の方が少ない。好ましい希釈
剤は、25℃での粘度約12.5Pa・sを有するトリ
メチルシリルで末端をブロックしたポリジメチルシロキ
サンである。
【0028】第2液は、本質的に(F)100重量部の
ポリジオルガノシロキサン(A)、(G)25〜150
重量部の充填材(B)、(H)第1液及び第2液の合計
重量の0〜20%の希釈剤(E)、並びに(I)第2液
中の水酸基1モル当たり第1液中の加水分解性基1.1
〜3.4モルを与えるに充分な水酸基で末端をブロック
した次式で示されるポリジオルガノシロキサンからな
る:
【0029】
【化6】
【0030】ここにRは、炭素原子数1〜6の置換され
た又は非置換の1価の炭化水素基であり、xは1〜50
である。Rは好ましくはメチル基である。そのような物
質は容易に入手可能であるからである。このポリジオル
ガノシロキサンの粘度は約0.06Pa・s(60セン
チポイズ)未満である。1分子当たり5〜35個のジメ
チルシロキシ基を有する水酸基で末端をブロックしたポ
リジメチルシロキサンが好ましい。
【0031】前記組成物は、好ましくは水酸基で末端を
ブロックしたポリジオルガノシロキサン及び充填材を混
合して充填材のよく分散した均質な混合物とすることに
より作られる。適当な混合物は市販のミキサーを用いて
通常1時間以内に得ることができる。得られた混合物
は、好ましくは脱気し、次いで第1液の場合はアミドシ
ラン及びアミノキシシリコーン化合物の混合物をを加
え、ポリマー及び充填材の混合物と混合する。この混合
は本質的に無水の条件下に行う。次いで得られた第1液
組成物を貯蔵用容器中に本質的に無水の条件下に入れ
る。第1液の加水分解性基は第1液の諸成分の混合の後
に残っているものである。この量は、(C)及び(D)
の加水分解性基から(A)の水酸基及び(B)の吸着水
と反応した量を差し引いて計算できる。第1液の組成物
は安定である。即ち、本質的に湿分の無い条件が維持さ
れるならば、それらは硬化しない。しかし、室温で湿分
に曝されると硬化して低モジュラスシリコーン弾性体と
なるであろう。前記希釈剤は、どんな方法によってであ
れ、調製のどんな時期であれ、前記組成物に混合しう
る。しかし、それはポリマー及び充填材を混合した後に
混合するのが、充填材のより良い分散が生じるので、好
ましい。本発明組成物は、これが硬化するのを助ける触
媒を必要としない。室温加硫性シリコーン弾性体組成物
に用いられた従来の硬化触媒の多数が本発明組成物の硬
化に有害なことが観察される。
【0032】前記組成物の第2液はポリジオルガノシロ
キサン(A)用の硬化系を含まないから、無水の混合又
は貯蔵条件とする必要はない。
【0033】第1液及び第2液のいずれも、硬化及び望
みの物性の形成を妨げない限り、顔料、熱安定用添加剤
等のような通常の添加剤を含みうる。
【0034】
【実施例】
(比較例)第1液を調製するに当たって、100部の2
5℃での粘度約50Pa・s及び水酸基含量約0.05
wt%の水酸基で末端をブロックしたポリジメチルシロ
キサン液体(PDMS)(数平均分子量62,000、
重合度(DP)840)、80部の平均粒径3μm 及び
吸着水含量0.04%を有するステアリン酸カルシウム
で処理した炭酸カルシウム充填材並びに0.7部のカー
ボンブラック顔料ペーストを混合した。この混合物を脱
気し、次いでこれに5.9部の80wt%がメチルビニ
ルジ(N−メチルアセトアミド)シランで残り20wt
%が主としてメチル−N−メチルアセトアミド、ジ(メ
チルビニル−N−アセトアミド)メチルビニルシラン及
びキシレンからなる不純物である鎖延長剤;3.4部の
次式で示されるアミノキシ−官能性架橋材、N,N−ジ
エチルアミノキシポリシロキサン:
【0035】
【化7】
【0036】(ここにMeはメチルであり、Etはエチ
ルである);並びに22.5部の25℃での粘度が約1
2.5Pa・sであるトリメチルシリルで末端ブロック
したポリジメチルシロキサンを、無水の条件下に均一に
なるまで混合し、次いで無水の条件下に貯蔵用容器に入
れた。
【0037】上記第1の部分について計算して、存在す
る反応成分の量を決定したところ、100gの第1液
(第1部分)は次のものを含んでいることを示した。
【0038】 〔表1〕成分 モル数 官能基のモル数 官能基 PDMS 0.00076 0.00152 −OH 水* 0.00083 0.00167 −OH 鎖延長剤 0.01308 0.02618 加水分解性基 架橋剤 0.00143 0.00715 加水分解性基* 充填材から。
【0039】第1液100g毎に合計で0.0333モ
ルの加水分解性基及び0.00319gの−OHが存在
し、過剰の加水分解性基0.03011モルがあった。
【0040】100部の水酸基で末端ブロックしたポリ
ジメチルシロキサン、79部の炭酸カルシウム充填材及
び22部のトリメチルシリルで末端ブロックしたポリジ
メチルシロキサンを混合することにより第2液を調製し
た。次いでこの第2部分を使用まで貯蔵用容器に入れ
た。
【0041】上記第2部分(第2液)について計算し
て、存在する反応性−OHの量を決定したところ、10
0gの第2液は次のものを含んでいることを示した。
【0042】 〔表2〕成分 モル数 官能基のモル数 官能基 PDMS 0.00076 0.00152 −OH 水* 0.00083 0.00167 −OH * 充填材から。
【0043】第2液100g毎に合計で0.00319
モルの−OHが存在した。
【0044】上記第1表に示す種々の割合で第1液と第
2液とを混合し、深さ1インチ(2.54cm)のコップ
に入れることにより、一連の組成物を調製し硬化速度に
ついて試験した。25℃での3時間の硬化時間の後、サ
ンプルの硬化を測定し、第1表に示す結果を得た。
【0045】 〔表3〕 第 1 表 第1液 第2液 鎖延長剤 架橋剤 (部) (部) (部) (部) 硬化条件 1 10 0.52 0.30 わずかに表面硬化* 1 7 0.72 0.41 硬化せず* 1 5 0.96 0.55 1インチ(2.54cm)深さにゲル化 1 5 0.96 0.55 ある深さに亘って部分的にゲル化 1 3 1.44 0.82 1インチ(2.54cm)深さにゲル化 1 1 2.92 1.67 3/16インチ(0.48cm)表面硬化 5 1 4.92 2.82 3/8 インチ(0.32cm)表面硬化 10 1 5.39 3.08 <1/16インチ(0.16cm)表面硬化* 架橋剤が無いので硬化せず。
【0046】上記混合物のそれぞれにおける加水分解性
基と第1液及び第2液の両者の−OH基のモル比は次の
ようである。
【0047】 〔表4〕 第1液 第2液 官能基 −OH 官能基/−OH(部) (部) (モル) (モル) モル比 1 10 0.0333 0.0367 0.909 1 7 0.0333 0.0266 1.252 1 5 0.0333 0.0199 1.637 1 5 0.0333 0.0199 1.637 1 3 0.0333 0.0132 2.519 1 1 0.0333 0.0065 5.098 5 1 0.1666 0.0193 8.636 10 1 0.3332 0.0352 9.457
【0048】これはそのような組成物が、混合したとき
適当に硬化するためには、加水分解性基対−OHの比が
1.1〜3.4でなければならないことを示している。
【0049】(例1)一連の第2液を調製するに当たっ
て、100重量部の比較例のPDMS、79部の充填材
及び22部の非反応性流体を相互に混合した。次いでこ
のベースに、水酸基含量4%及び重合度(DP)8を有
する水酸基で末端をブロックしたポリジメチルシロキサ
ン流体を第2表に示す量混合した。次いで、これらの混
合物を前記第1液の組成物と重量比1:1で混合し、深
さ25mm(1インチ)のコップに注入し、24時間後に
硬化状態を測定し、第2表の結果を得た。
【0050】
【0051】上記混合物のそれぞれにおける第1液から
の加水分解性基と第1液及び第2液の両方からの−OH
基のモル比は次のようである。
【0052】 〔表6〕 流体 官能基 −OH 官能基/−OH(部) (モル) (モル) モル比 2.5 0.0333 0.0088 3.767 5 0.0333 0.0143 2.322 8 0.0333 0.0203 1.641 11 0.0333 0.0260 1.280
【0053】100部の上記ベースに10部、5部及び
2.5部の重合度8の水酸基で末端をブロックした流体
を混合することにより追加の第2液を調製した。この材
料を上記第1液と重量比1:1で混合し、これを用いて
ASTM C 719に記述されているようにして引っ
張り−接着ジョイントを形成した。25×25×75mm
(1×1×3インチ)のモルタルブロックを用いて長さ
50.8mm(2インチ)、幅及び深さ12.7mm(1/
2インチ)のジョイントをを形成するに当たって、前記
2つの片を12.7×12.7×25.4mmのテフロン
(登録商標)スペーサーで分離し、50mm×25.4mm
×12.7mmの空間を形成した。長さ50mm、直径1
2.7mmの閉じたセル裏張り材料をこの空間の底に入
れ、12.7mm×12.7mm×50mm(1平方インチ)
の空間を形成した。次いでこのシーラントのサンプルを
この空間に押し出した。3つの反復実験サンプルを調製
した。硬化時間1日及び7日の後にサンプルを50mm/
分の速度で引き離し、50%、100%及び300%で
の歪みを測定した。破断点における引っ張り強度及び伸
びを測定した。これらの試験の結果を第3表に示す。
【0054】 〔表7〕 第 3 表 モジュラス 引っ張り 流体 硬化 50% 100% 300% 強度 伸び (部) (日) kPa kPa 2.5 1 16 14 12 21 2150 7 34 38 44 91 1540 5.0 1 24 25 27 61 2010 7 40 43 52 115 1570 10.0 1 26 28 34 43 565 7 24 28 32 41 520
【0055】(例2)例1のベースに、水酸基含量1.
4wt%及びDP32の、異なった水酸基で末端をブロ
ックしたポリジメチルシロキサン流体を、第4表に示す
量、混合して他の一連の第2液を調製した。次いでこれ
らの組成物を前記第1液の組成物と1:1の重量比で混
合し、深さ25mm(1インチ)のコップに注入し、24
時間後の硬化状態を測定した。その結果を第4表に示
す。
【0056】 第 4 表流体(部) 硬化の状態 16 25mmの深さまで硬いゴム状硬化物 12 25mmの深さまで部分的にゴム状、部分的にゲル状 8 25mmの深さまで粘着性、ゲル様硬化物
【0057】100部の上記ベースに、8部、12部及
び16部の、DP32を有する水酸基で末端ブロックし
た流体を混合することにより追加の第2液を調製した。
この材料を混合し、例1のようにして試験した。その結
果を第5表に示す。
【0058】 〔表9〕 第 5 表 モジュラス 引っ張り 流体 硬化 50% 100% 300% 強度 伸び (部) (日) kPa kPa 8 1 20 19 19 24 1853 7 48 54 65 100 1078 12 1 29 29 32 59 1610 7 67 74 88 146 1085 16 1 38 41 48 67 890 7 75 86 98 130 657
【0059】上記混合物のそれぞれにおける第1液から
の加水分解性基と第1液及び第2液の両方からの−OH
基のモル比は次のようである。
【0060】 〔表10〕 第1液 第2液 官能基 −OH 官能基/−OH(部) (部) (モル) (モル) モル比 1 8 0.0333 0.0093 3.596 1 12 0.0333 0.0120 2.780 1 16 0.0333 0.0144 2.316

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 二液として貯蔵したとき貯蔵安定であ
    り、この二液を混合すると室温で硬化してシリコーン弾
    性体を生じ、次の第1液及び第2液を含む二液組成物:
    第1液は次の(A)〜(E)を無水条件下に混合して得
    られる生成物からなり、 (A)100重量部の、25℃での粘度が5〜100P
    a・sであるポリジオルガノシロキサンであって、その
    有機基がメチル、エチル、ビニル、フェニル及び3,
    3,3−トリフルオロプロピル基であり、前記ポリジオ
    ルガノシロキサンにおいて前記有機基の50%以下がフ
    ェニル基又は3,3,3−トリフルオロプロピル基であ
    り、前記有機基の10%以下がビニル基である、水酸基
    で末端をブロックしたもの、 (B)25〜150重量部の非酸性、非補強性充填材、 (C)2.5〜10重量部の次の一般式で示されるシラ
    ン 【化1】 (ここに、R’はメチル、エチル、及びフェニルからな
    る群れから選ばれる基であり、前記シランはポリジオル
    ガノシロキサンの水酸基1個当たり少なくとも1個のシ
    ランを提供するに充分な量で存在する)、 (D)1〜6重量部の、1分子当たり1〜100個のケ
    イ素原子及び1分子当たり3〜10個のアミノキシ基を
    有するアミノキシシリコーン化合物であって、前記アミ
    ノキシ基は一般式−OXで示され、ここにXは−NR2
    及びヘテロサイクリックアミンから選ばれる1価のアミ
    ン基であり、Rは1価の炭化水素基であり、前記−OX
    基はSiO結合を通してケイ素に結合しており、前記ア
    ミノキシシリコーン化合物の残りの原子価は、ケイ素−
    酸素−ケイ素結合を通しての1分子当たり2以上のケイ
    素原子を有するアミノキシシリコーン化合物のケイ素原
    子に結合する2価の酸素原子によって並びにケイ素−炭
    素結合を通してのケイ素に結合する1価の炭化水素基及
    び1価のハロゲン化炭化水素基によって満たされ、ケイ
    素原子1個当たり平均少なくとも1個の1価の炭化水素
    基又はハロゲン化炭化水素基が存在するもの、 (E)0〜20wt%の25℃での粘度が1〜100P
    a・sである非反応性液体シリコーンからなる希釈剤、 第2液は次の(F)〜(I)を混合して得られる生成物
    であり、 (F)100部の(A)、 (G)25〜150部の(B)、 (H)0〜20%の(E)及び (I)第2液中の水酸基1モル当たり1.1〜3.4モ
    ルの加水分解性基を第1液に与えるに充分な量の、粘度
    が0.06Pa・s未満の水酸基で末端をブロックした
    次式で示されるポリジオルガノシロキサン 【化2】 (ここに、Rは炭素原子数1〜6の置換された又は非置
    換の1価の炭化水素基である)、 そして、第1液及び第2液を組み合わせると、前記シラ
    ン(C)及び前記アミノキシシリコーン化合物(D)の
    合計重量は、(A)100重量部当たり少なくとも5重
    量部存在し、前記アミノキシシリコーン化合物(D)は
    シラン(C)の重量以下の重量で存在し、前記組成物は
    25℃の温度で3時間未満に非流動性ゲルに硬化する。
  2. 【請求項2】 前記水酸基で末端をブロックしたポリジ
    オルガノシロキサン(A)が25℃での粘度40〜60
    Pa・sであるポリジメチルシロキサンである請求項1
    の組成物。
  3. 【請求項3】 前記充填材(B)は、平均粒径1〜8μ
    m であり、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸、ス
    テアリン酸の塩及びカルボキシレートポリブタジエンか
    ら選ばれる処理剤でで処理されている請求項1又は2の
    組成物。
  4. 【請求項4】 前記充填材(B)がステアリン酸カルシ
    ウムで処理された炭酸カルシウムである請求項1又は2
    の組成物。
  5. 【請求項5】 前記シラン(C)がメチルビニルジ−
    (N−メチルアセトアミド)シランである請求項1、
    2、3又は4の組成物。
  6. 【請求項6】 前記アミノキシシリコーン化合物(D)
    が1分子当たり平均2個のトリメチルシロキサン単位、
    5個のメチル(N,N−ジエチルアミノキシ)シロキサ
    ン単位及び3個のジメチルシロキサン単位を有するコポ
    リマーである請求項1、2、3、4又は5の組成物。
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