JPH08269335A - １液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法Info
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- JPH08269335A JPH08269335A JP7099501A JP9950195A JPH08269335A JP H08269335 A JPH08269335 A JP H08269335A JP 7099501 A JP7099501 A JP 7099501A JP 9950195 A JP9950195 A JP 9950195A JP H08269335 A JPH08269335 A JP H08269335A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 硬化前はスランプがなく適切な作業時間が確
保でき、かつ、硬化途上に外力によって変形しても亀裂
が発生せず、かつ、貯蔵中や硬化後に黄変しないという
特徴を有する、１液型室温硬化性シリコーンエラストマ
ー組成物の製造方法を提供する。 【構成】 (Ａ)(ａ)分子鎖末端に水酸基を有するジガノ
ポリシロキサンと(ｂ)アルキル基含有オキシモシランの
反応混合物、 (Ｂ)(ａ)分子鎖末端に水酸基を有するジオルガノポリシ
ロキサンと(ｂ)ビニル基含有オキシモシランの反応混合
物を混合し、しかる後に、(Ｃ)無機質充填剤を添加配合
することを特徴とする室温硬化性シリコーンエラストマ
ー組成物の製造方法。
保でき、かつ、硬化途上に外力によって変形しても亀裂
が発生せず、かつ、貯蔵中や硬化後に黄変しないという
特徴を有する、１液型室温硬化性シリコーンエラストマ
ー組成物の製造方法を提供する。 【構成】 (Ａ)(ａ)分子鎖末端に水酸基を有するジガノ
ポリシロキサンと(ｂ)アルキル基含有オキシモシランの
反応混合物、 (Ｂ)(ａ)分子鎖末端に水酸基を有するジオルガノポリシ
ロキサンと(ｂ)ビニル基含有オキシモシランの反応混合
物を混合し、しかる後に、(Ｃ)無機質充填剤を添加配合
することを特徴とする室温硬化性シリコーンエラストマ
ー組成物の製造方法。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は１液型室温硬化性シリコ
ーンエラストマー組成物の製造方法に関し、詳しくは、
硬化前にはスランプがなく、しかも適切な作業時間が確
保できるという優れた作業性を有し、かつ、硬化途上に
外力による変形を受けても亀裂が発生せず、しかも、貯
蔵中や硬化後に熱履歴などを受けても黄変することがな
いという特徴を有する１液型室温硬化性シリコーンエラ
ストマー組成物の製造方法に関する。
ーンエラストマー組成物の製造方法に関し、詳しくは、
硬化前にはスランプがなく、しかも適切な作業時間が確
保できるという優れた作業性を有し、かつ、硬化途上に
外力による変形を受けても亀裂が発生せず、しかも、貯
蔵中や硬化後に熱履歴などを受けても黄変することがな
いという特徴を有する１液型室温硬化性シリコーンエラ
ストマー組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術と解決すべき課題】１液型室温硬化性シリコ
ーンエラストマー組成物は、建築・土木、一般工業、電
子・電気など各種分野でシーリング材、コーティング
剤、接着剤として広く使用されている。特に、硬化時に
ケトオキシムを副生する、いわゆる脱オキシム型室温硬
化性シリコーンエラストマー組成物は、これと接触する
基材を腐食することが少なく、貯蔵安定性に優れている
などの理由から広く使用されている。この種の１液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物は、チューブや
カートリッジなどの密閉容器に保管され、使用に際して
ペースト状のシリコーンエラストマー組成物として押出
し、その後、へらなどによってその表面を平滑に仕上げ
るという方法が採られている。それゆえ、大気中に押出
してから仕上げるまでの一定時間は表面が硬化しない組
成物であることが必要である。また、垂直な箇所や下向
きの箇所に充填した場合などにだれ落ちない性質、即
ち、スランプがないことも必要である。また、表面の硬
化が始まっても、硬化部の機械的強度が十分に発現する
にはさらに時間がかかる。問題は表面の硬化が始まって
から機械的強度が発現するまでの間に外力によって組成
物が変形する時に起こる。即ち、伸長方向の変形を受け
ると硬化部は機械的強度が不十分なため破断してしまう
という不都合が起こる。一箇所破断が起こると、全体が
硬化した後その破断部分に応力が集中して全体が破断す
るに至るのである。この硬化途上の破断を防止するに
は、これらシリコーンエラストマー組成物の硬化速度を
高めればよいのだが、単純に硬化速度を高めたのではへ
ら仕上げのための作業時間が短くなってしまう。また、
保存中にシリコーンエラストマー組成物の黄変が起こる
という問題が生じやすい。そこで、十分な作業時間が確
保でき、しかも硬化開始後には速やかに機械的強度が発
現するという特性を有する１液型室温硬化性シリコーン
エラストマー組成物の開発が望まれていた。
ーンエラストマー組成物は、建築・土木、一般工業、電
子・電気など各種分野でシーリング材、コーティング
剤、接着剤として広く使用されている。特に、硬化時に
ケトオキシムを副生する、いわゆる脱オキシム型室温硬
化性シリコーンエラストマー組成物は、これと接触する
基材を腐食することが少なく、貯蔵安定性に優れている
などの理由から広く使用されている。この種の１液型室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物は、チューブや
カートリッジなどの密閉容器に保管され、使用に際して
ペースト状のシリコーンエラストマー組成物として押出
し、その後、へらなどによってその表面を平滑に仕上げ
るという方法が採られている。それゆえ、大気中に押出
してから仕上げるまでの一定時間は表面が硬化しない組
成物であることが必要である。また、垂直な箇所や下向
きの箇所に充填した場合などにだれ落ちない性質、即
ち、スランプがないことも必要である。また、表面の硬
化が始まっても、硬化部の機械的強度が十分に発現する
にはさらに時間がかかる。問題は表面の硬化が始まって
から機械的強度が発現するまでの間に外力によって組成
物が変形する時に起こる。即ち、伸長方向の変形を受け
ると硬化部は機械的強度が不十分なため破断してしまう
という不都合が起こる。一箇所破断が起こると、全体が
硬化した後その破断部分に応力が集中して全体が破断す
るに至るのである。この硬化途上の破断を防止するに
は、これらシリコーンエラストマー組成物の硬化速度を
高めればよいのだが、単純に硬化速度を高めたのではへ
ら仕上げのための作業時間が短くなってしまう。また、
保存中にシリコーンエラストマー組成物の黄変が起こる
という問題が生じやすい。そこで、十分な作業時間が確
保でき、しかも硬化開始後には速やかに機械的強度が発
現するという特性を有する１液型室温硬化性シリコーン
エラストマー組成物の開発が望まれていた。
【０００３】特開平４−５３９０２号公報には、架橋剤
として１つのケイ素原子に４つのオキシム基が結合した
化合物を併用する組成物が提案されている。この組成物
は適度な表面硬化速度と機械的強度の発現速度を有して
いた。しかし、テトラオキシモシラン類はその製造工程
で使用している有機溶媒を除去する際に爆発などの危険
を伴い、これを避けると有機溶媒を含む組成物しか製造
できないという問題があった。それゆえ、以下に示す公
知例で例示されるようにテトラオキシモシランは使用せ
ず、トリオキシモシランを使用する方が経済性、安全性
の点で好ましいとされていた。特開昭５７−１４９３５
５号公報には、分子鎖末端が水酸基であるジオルガノポ
リシロキサンとトリオキシモシランを混合した後で充填
剤を添加混合することにより組成物を製造する方法が実
施例として示されている。特開平２−４１３６１号公報
には、この方法によってスランプを防止した室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物が製造できることが示さ
れている。しかしこの方法によると、表面硬化速度が極
度に早くなりやすく、しかも、表面硬化被膜の機械的強
度発現までの時間が長くなるという問題点があった。特
開平４−３６６１７１号公報と特開平５−１０５８１３
号公報には、上記特開平２−４１３６１号公報の製造方
法を改良し、水分量を低く管理した充填剤を使用した
り、充填剤添加前に加える架橋剤量を適切な範囲にする
ことによって、スランプを防止しながら、かつ、表面硬
化速度と表面硬化被膜の機械的強度発現までの時間を適
度に調整できることが提案されている。しかし、この方
法ではまだ問題の解決が不十分であった。黄変しにく
く、かつ経済的にも有利なメチルトリオキシモシラン類
を架橋剤に使用すると、後の実施例で示すように、表面
硬化被膜の機械的強度発現までの時間が長過ぎ、硬化条
件が悪い場合には表面クラックが防止できなかったので
ある。この問題が、活性の高いビニルトリオキシモシラ
ン類に架橋剤を変更する、または、メチルトリオシキモ
シラン類と併用することによって解決できることはこれ
らの提案の中に実施例として記述されている。しかし、
表面クラックが防止するためには多量のビニルトリオキ
シモシラン添加量を使用せざるを得ず、それによって組
成物が貯蔵中に黄変しやすくなる上、経済的にも不利に
なるという新たな問題が生じた。特開平６−２３４１４
８号公報では、特開昭５７−１４９３５５号と同様に分
子鎖末端が水酸基であるジオルガノポリシロキサンと架
橋剤を混合した後で充填剤を添加混合するが、その後で
反応性を有しないジオルガノポリシロキサンを添加混合
する方法が提案されている。この方法によって、スラン
プの防止と押出し性の改善という２つの課題は解決でき
た。しかし、適切な作業時間を維持しながら表面クラッ
クを防止するという課題は解決できなかった。また、接
着性の低下や硬化後にブリードすることを避けるため、
充填剤混合後に添加する反応性を有しないジオルガノポ
リシロキサンの添加量は余り多くできず、各種特性調整
の自由度が狭いという課題が残っていた。
として１つのケイ素原子に４つのオキシム基が結合した
化合物を併用する組成物が提案されている。この組成物
は適度な表面硬化速度と機械的強度の発現速度を有して
いた。しかし、テトラオキシモシラン類はその製造工程
で使用している有機溶媒を除去する際に爆発などの危険
を伴い、これを避けると有機溶媒を含む組成物しか製造
できないという問題があった。それゆえ、以下に示す公
知例で例示されるようにテトラオキシモシランは使用せ
ず、トリオキシモシランを使用する方が経済性、安全性
の点で好ましいとされていた。特開昭５７−１４９３５
５号公報には、分子鎖末端が水酸基であるジオルガノポ
リシロキサンとトリオキシモシランを混合した後で充填
剤を添加混合することにより組成物を製造する方法が実
施例として示されている。特開平２−４１３６１号公報
には、この方法によってスランプを防止した室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物が製造できることが示さ
れている。しかしこの方法によると、表面硬化速度が極
度に早くなりやすく、しかも、表面硬化被膜の機械的強
度発現までの時間が長くなるという問題点があった。特
開平４−３６６１７１号公報と特開平５−１０５８１３
号公報には、上記特開平２−４１３６１号公報の製造方
法を改良し、水分量を低く管理した充填剤を使用した
り、充填剤添加前に加える架橋剤量を適切な範囲にする
ことによって、スランプを防止しながら、かつ、表面硬
化速度と表面硬化被膜の機械的強度発現までの時間を適
度に調整できることが提案されている。しかし、この方
法ではまだ問題の解決が不十分であった。黄変しにく
く、かつ経済的にも有利なメチルトリオキシモシラン類
を架橋剤に使用すると、後の実施例で示すように、表面
硬化被膜の機械的強度発現までの時間が長過ぎ、硬化条
件が悪い場合には表面クラックが防止できなかったので
ある。この問題が、活性の高いビニルトリオキシモシラ
ン類に架橋剤を変更する、または、メチルトリオシキモ
シラン類と併用することによって解決できることはこれ
らの提案の中に実施例として記述されている。しかし、
表面クラックが防止するためには多量のビニルトリオキ
シモシラン添加量を使用せざるを得ず、それによって組
成物が貯蔵中に黄変しやすくなる上、経済的にも不利に
なるという新たな問題が生じた。特開平６−２３４１４
８号公報では、特開昭５７−１４９３５５号と同様に分
子鎖末端が水酸基であるジオルガノポリシロキサンと架
橋剤を混合した後で充填剤を添加混合するが、その後で
反応性を有しないジオルガノポリシロキサンを添加混合
する方法が提案されている。この方法によって、スラン
プの防止と押出し性の改善という２つの課題は解決でき
た。しかし、適切な作業時間を維持しながら表面クラッ
クを防止するという課題は解決できなかった。また、接
着性の低下や硬化後にブリードすることを避けるため、
充填剤混合後に添加する反応性を有しないジオルガノポ
リシロキサンの添加量は余り多くできず、各種特性調整
の自由度が狭いという課題が残っていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。即
ち、本発明は、硬化前はスランプがなく適切な作業時間
が確保でき、かつ、硬化途上に外力によって変形しても
亀裂が発生せず、かつ、貯蔵中や硬化後に黄変しないと
いう特徴を有する、１液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物の製造方法を提供することにある。
を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。即
ち、本発明は、硬化前はスランプがなく適切な作業時間
が確保でき、かつ、硬化途上に外力によって変形しても
亀裂が発生せず、かつ、貯蔵中や硬化後に黄変しないと
いう特徴を有する、１液型室温硬化性シリコーンエラス
トマー組成物の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段とその作用】本発明は、
(Ａ)(ａ)２５℃における粘度が５００〜３００,０００
センチストークスであり、分子鎖末端に水酸基を有する
ジオルガノポリシロキサン０〜５５重量部と、(ｂ)式：
Ｒ1Ｓｉ（ＯＸ）3｛式中、Ｒ1はアルキル基、Ｘは式：
−Ｎ＝ＣＲ2Ｒ3（式中、Ｒ2とＲ3は同種または異種の炭
素原子数６以下の一価炭化水素基である。）で表される
有機基または式：
(Ａ)(ａ)２５℃における粘度が５００〜３００,０００
センチストークスであり、分子鎖末端に水酸基を有する
ジオルガノポリシロキサン０〜５５重量部と、(ｂ)式：
Ｒ1Ｓｉ（ＯＸ）3｛式中、Ｒ1はアルキル基、Ｘは式：
−Ｎ＝ＣＲ2Ｒ3（式中、Ｒ2とＲ3は同種または異種の炭
素原子数６以下の一価炭化水素基である。）で表される
有機基または式：
【化２】 （式中、Ｒ4は炭素原子数１０以下の二価炭化水素基で
ある。）で表される有機基、または炭素数１〜４の一価
炭化水素基であり、Ｘの内、炭素数１〜４の一価炭化水
素基は３０モル％以下である。｝で表されるアルキル基
含有オキシモシラン［該(ｂ)成分の量は(Ａ)成分と(Ｂ)
成分に使用される(ａ)成分の総重量１００重量部に対し
て０.５〜２０重量部の範囲内にあり、かつ、(ｂ)成分
中のオキシモ基の総モル数が、(Ａ)成分中の水酸基の総
モル数を越える量である。］からなる組成物もしく反応
混合物０.５〜７５重量部と、 (Ｂ)(ａ)２５℃における粘度が５００〜３００,０００
センチストークスであり、分子鎖末端に水酸基を有する
ジオルガノポリシロキサン４５〜１００重量部［ただ
し、(Ａ)成分と(Ｂ）成分に使用される(ａ)成分の合計
は１００重量部である。］と(ｃ)式：ＣＨ2＝ＣＨＳｉ
（ＯＸ）3（式中、Ｘは前記と同じである。）で表され
るビニル基含有オキシモシラン［該(ｃ)成分の量は(Ａ)
成分と(Ｂ)成分に使用される(ａ)成分の総重量１００重
量部に対して０.５〜２０重量部の範囲内であり、か
つ、本成分中のオキシモ基のモル数が(ａ)成分中の水酸
基のモル数を越える量である。］との反応混合物４５.
５〜１２０重量部混合し、しかる後に、(Ｃ)無機質充填
剤１〜２００重量部を添加配合することを特徴とする室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法に関
する。
ある。）で表される有機基、または炭素数１〜４の一価
炭化水素基であり、Ｘの内、炭素数１〜４の一価炭化水
素基は３０モル％以下である。｝で表されるアルキル基
含有オキシモシラン［該(ｂ)成分の量は(Ａ)成分と(Ｂ)
成分に使用される(ａ)成分の総重量１００重量部に対し
て０.５〜２０重量部の範囲内にあり、かつ、(ｂ)成分
中のオキシモ基の総モル数が、(Ａ)成分中の水酸基の総
モル数を越える量である。］からなる組成物もしく反応
混合物０.５〜７５重量部と、 (Ｂ)(ａ)２５℃における粘度が５００〜３００,０００
センチストークスであり、分子鎖末端に水酸基を有する
ジオルガノポリシロキサン４５〜１００重量部［ただ
し、(Ａ)成分と(Ｂ）成分に使用される(ａ)成分の合計
は１００重量部である。］と(ｃ)式：ＣＨ2＝ＣＨＳｉ
（ＯＸ）3（式中、Ｘは前記と同じである。）で表され
るビニル基含有オキシモシラン［該(ｃ)成分の量は(Ａ)
成分と(Ｂ)成分に使用される(ａ)成分の総重量１００重
量部に対して０.５〜２０重量部の範囲内であり、か
つ、本成分中のオキシモ基のモル数が(ａ)成分中の水酸
基のモル数を越える量である。］との反応混合物４５.
５〜１２０重量部混合し、しかる後に、(Ｃ)無機質充填
剤１〜２００重量部を添加配合することを特徴とする室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法に関
する。
【０００６】これを説明するに、(Ａ)成分を構成する、
(ａ)成分のジオルガノポリシロキサンは、分子鎖末端に
水酸基を有するジオルガノポリシロキサンである。側鎖
の有機基としては、メチル基、エチル基などのアルキル
基、フェニル基などのアリール基、トリフルオロプロピ
ル基などのハロゲン置換アルキル基、ビニル基、アリル
基などのアルケニル基等の１価の非置換または置換炭化
水素基が挙げられる。このようなジオルガノポリシロキ
サンの粘度は２５℃において５００〜３００,０００セ
ンチストークスの範囲であることが必要である。粘度５
００センチストークス未満では硬化後の機械的強度が低
くなり、一方、３００,０００センチストークスを越え
ると硬化前のシリコーンエラストマー組成物の作業性が
著しく低下するからである。このようなジオルガノポリ
シロキサンは、室温硬化性シリコーンエラストマー組成
物の原料として周知である。尚、このジオルガノポリシ
ロキサンの分子鎖末端は５０モル％以上が水酸基であれ
ばよく、残りはトリメチルシロキシ基などの不活性な基
で封鎖されていても差し支えない。
(ａ)成分のジオルガノポリシロキサンは、分子鎖末端に
水酸基を有するジオルガノポリシロキサンである。側鎖
の有機基としては、メチル基、エチル基などのアルキル
基、フェニル基などのアリール基、トリフルオロプロピ
ル基などのハロゲン置換アルキル基、ビニル基、アリル
基などのアルケニル基等の１価の非置換または置換炭化
水素基が挙げられる。このようなジオルガノポリシロキ
サンの粘度は２５℃において５００〜３００,０００セ
ンチストークスの範囲であることが必要である。粘度５
００センチストークス未満では硬化後の機械的強度が低
くなり、一方、３００,０００センチストークスを越え
ると硬化前のシリコーンエラストマー組成物の作業性が
著しく低下するからである。このようなジオルガノポリ
シロキサンは、室温硬化性シリコーンエラストマー組成
物の原料として周知である。尚、このジオルガノポリシ
ロキサンの分子鎖末端は５０モル％以上が水酸基であれ
ばよく、残りはトリメチルシロキシ基などの不活性な基
で封鎖されていても差し支えない。
【０００７】(ｂ)成分は、架橋剤とて働く成分であり、
式：Ｒ1Ｓｉ（ＯＸ）3｛式中、Ｒ1はメチル基，エチル
基，プロピル基で例示される炭素原子数１〜４のアルキ
ル基であり、Ｘは式：−Ｎ＝ＣＲ2Ｒ3（式中、Ｒ2とＲ3
はメチル基，エチル基，プロピル基等で例示される炭素
数６以下の一価化水素基である。）で表される有機基ま
たは式：
式：Ｒ1Ｓｉ（ＯＸ）3｛式中、Ｒ1はメチル基，エチル
基，プロピル基で例示される炭素原子数１〜４のアルキ
ル基であり、Ｘは式：−Ｎ＝ＣＲ2Ｒ3（式中、Ｒ2とＲ3
はメチル基，エチル基，プロピル基等で例示される炭素
数６以下の一価化水素基である。）で表される有機基ま
たは式：
【化３】 （式中、Ｒ4はメチレン基，エチレン基，プロピレン基
等の炭素原子数１０以下の二価炭化水素基である。）で
表される有機基、または炭素数１〜４の一価炭化水素基
であり、Ｘの内、炭素数１〜４の一価炭化水素基は３０
モル％以下である。｝で表されるアルキル基含有オキシ
モシランである。このオキシモシランの代表例としては
メチルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シラン、エチ
ルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シランが挙げられ
る。本発明においてはこのようなオキシモシランの１種
もしくは２種以上を混合して使用してもよい。(ｂ)成分
の量は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分に使用される(ａ)成分の総
重量１００重量部に対し、０.５〜２０重量部の範囲内
であり、かつ、(ｂ)成分中に存在するオキシモ基のモル
数が(ａ)成分中に存在する水酸基のモル数を越える量で
ある。(ｂ)成分中に存在するオキシモ基のモル数が(ａ)
成分中に存在する水酸基のモル数より少なくなると、
(ａ)成分と(ｂ)成分の反応混合物を製造する段階でゲル
化したり、次のステップに至る前に増粘するなどの不都
合が生じる。このような(Ａ)成分を得るには、(ａ)成分
と(ｂ)成分を常温もしくは加熱下に攪拌することによっ
て容易に製造できる。また、(ａ)成分と(ｂ)成分の反応
は、核磁気共鳴スペクトル分析などによって分析可能で
ある。なお、本発明においては(Ａ)成分には、(ａ)成分
を使用しない場合もあり、この場合は(Ａ)成分は、(ａ)
成分と(ｂ)成分の反応混合物ではなく(ｂ)成分のみであ
る。
等の炭素原子数１０以下の二価炭化水素基である。）で
表される有機基、または炭素数１〜４の一価炭化水素基
であり、Ｘの内、炭素数１〜４の一価炭化水素基は３０
モル％以下である。｝で表されるアルキル基含有オキシ
モシランである。このオキシモシランの代表例としては
メチルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シラン、エチ
ルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シランが挙げられ
る。本発明においてはこのようなオキシモシランの１種
もしくは２種以上を混合して使用してもよい。(ｂ)成分
の量は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分に使用される(ａ)成分の総
重量１００重量部に対し、０.５〜２０重量部の範囲内
であり、かつ、(ｂ)成分中に存在するオキシモ基のモル
数が(ａ)成分中に存在する水酸基のモル数を越える量で
ある。(ｂ)成分中に存在するオキシモ基のモル数が(ａ)
成分中に存在する水酸基のモル数より少なくなると、
(ａ)成分と(ｂ)成分の反応混合物を製造する段階でゲル
化したり、次のステップに至る前に増粘するなどの不都
合が生じる。このような(Ａ)成分を得るには、(ａ)成分
と(ｂ)成分を常温もしくは加熱下に攪拌することによっ
て容易に製造できる。また、(ａ)成分と(ｂ)成分の反応
は、核磁気共鳴スペクトル分析などによって分析可能で
ある。なお、本発明においては(Ａ)成分には、(ａ)成分
を使用しない場合もあり、この場合は(Ａ)成分は、(ａ)
成分と(ｂ)成分の反応混合物ではなく(ｂ)成分のみであ
る。
【０００８】(Ｂ)成分の反応混合物を構成する(ａ)成分
のジオルガノポリシロキサンは、前記(Ａ)成分の項で説
明したものと同じものである。(ｃ)成分は、架橋剤とし
て働く成分であり、式：ＣＨ2＝ＣＨＳｉ（ＯＸ）3｛式
中、Ｘは前記と同じである。｝で表されるビニル基含有
オキシモシランである。このオキシモシランの代表例と
してはビニルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シラン
が挙げられる。(ｃ)成分の量は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分中
の(ａ)成分の総重量１００重量部に対し、０.５〜２０
重量部の範囲内であり、かつ、(ｃ)成分中に存在するオ
キシモ基のモル数が(ａ)成分中に存在する水酸基のモル
数を越える量であり、通常は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分中の
(ａ)成分の総重量１００重量部に対して０.２５〜２０
重量部の範囲内であり、(ｃ)成分中に存在するオキシモ
基のモル数が(ａ)成分中に存在する水酸基のモル数より
少なくなると、(ａ)成分と(ｃ)成分の反応混合物を製造
する段階でゲル化したり、次のステップに至る前に増粘
するなどの不都合が生じる。(Ｂ)成分を得るには、(ａ)
成分と(ｂ)成分を常温もしくは加熱下に攪拌することに
よって容易に製造できる。この場合、窒素ガスなどの不
活性ガスの存在下で混合することが好ましい。また、
(ａ)成分と(ｂ)成分の反応は、核磁気共鳴スペクトル分
析によって分析可能である。本発明の組成物に含まれる
(ｂ)成分と(ｃ)成分は、(ａ)成分中に存在する水酸基
（シラノール基）と反応するだけでなく、(ｃ)成分中の
吸着水や表面シラノール基との反応、さらには組成物貯
蔵時に侵入する湿気とも反応する。これらと反応してな
お過剰の(ｂ)成分と(ｃ)成分がないと、本発明の方法で
製造される組成物は貯蔵容器内で硬化したり、ゲルを生
じたり、また、粘度が上がって押し出すことが困難とな
る。
のジオルガノポリシロキサンは、前記(Ａ)成分の項で説
明したものと同じものである。(ｃ)成分は、架橋剤とし
て働く成分であり、式：ＣＨ2＝ＣＨＳｉ（ＯＸ）3｛式
中、Ｘは前記と同じである。｝で表されるビニル基含有
オキシモシランである。このオキシモシランの代表例と
してはビニルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シラン
が挙げられる。(ｃ)成分の量は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分中
の(ａ)成分の総重量１００重量部に対し、０.５〜２０
重量部の範囲内であり、かつ、(ｃ)成分中に存在するオ
キシモ基のモル数が(ａ)成分中に存在する水酸基のモル
数を越える量であり、通常は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分中の
(ａ)成分の総重量１００重量部に対して０.２５〜２０
重量部の範囲内であり、(ｃ)成分中に存在するオキシモ
基のモル数が(ａ)成分中に存在する水酸基のモル数より
少なくなると、(ａ)成分と(ｃ)成分の反応混合物を製造
する段階でゲル化したり、次のステップに至る前に増粘
するなどの不都合が生じる。(Ｂ)成分を得るには、(ａ)
成分と(ｂ)成分を常温もしくは加熱下に攪拌することに
よって容易に製造できる。この場合、窒素ガスなどの不
活性ガスの存在下で混合することが好ましい。また、
(ａ)成分と(ｂ)成分の反応は、核磁気共鳴スペクトル分
析によって分析可能である。本発明の組成物に含まれる
(ｂ)成分と(ｃ)成分は、(ａ)成分中に存在する水酸基
（シラノール基）と反応するだけでなく、(ｃ)成分中の
吸着水や表面シラノール基との反応、さらには組成物貯
蔵時に侵入する湿気とも反応する。これらと反応してな
お過剰の(ｂ)成分と(ｃ)成分がないと、本発明の方法で
製造される組成物は貯蔵容器内で硬化したり、ゲルを生
じたり、また、粘度が上がって押し出すことが困難とな
る。
【０００９】本発明においては、上記のようにして製造
された(Ａ)成分と(Ｂ)成分は、つぎのステップで混合さ
れるのであるが、ここで(Ａ)成分と(Ｂ)成分の混合比率
は(Ａ)成分０.５〜７５重量部に対して(Ｂ)成分４５.５
〜１２０重量部である。尚、この混合は化学反応を伴わ
ない単なる混合である。ただし、湿気で容易に加水分解
する(ｂ)成分および(ｃ)成分を含むので、窒素などの不
活性ガス雰囲気で混合するか、より好ましくは密閉型混
合装置を使用することが推奨される。
された(Ａ)成分と(Ｂ)成分は、つぎのステップで混合さ
れるのであるが、ここで(Ａ)成分と(Ｂ)成分の混合比率
は(Ａ)成分０.５〜７５重量部に対して(Ｂ)成分４５.５
〜１２０重量部である。尚、この混合は化学反応を伴わ
ない単なる混合である。ただし、湿気で容易に加水分解
する(ｂ)成分および(ｃ)成分を含むので、窒素などの不
活性ガス雰囲気で混合するか、より好ましくは密閉型混
合装置を使用することが推奨される。
【００１０】本発明においては上記のような(Ａ)成分と
(Ｂ)成分を混合し、しかる後に(Ｃ)成分である無機質充
填剤を配合するのであるが、ここで使用される(Ｃ)成分
の無機質充填剤は本発明の製造方法で得られる組成物の
機械的強度特性を向上させる成分である。このような
(Ｃ)成分としては、乾式シリカ、湿式をシリカなどの微
粉状シリカが一般的であるが、炭酸カルシウムなどを用
いてもよい。微粉状シリカを使用する場合、その比表面
積はＢＥＴ法で５０〜４００ｍ2／ｇのシリカを使用す
ることが望ましい。このような微粉状シリカは表面に水
分を吸着しやすく、その水分は組成物に配合した場合に
(ｂ)成分および(ｃ)成分と反応して本発明の組成物の性
能を損なうことがある。したがって、配合前に吸着水は
できるかぎり減らしておくことが望ましい。このような
微粉状シリカはそのまま使用してもよいが、表面を疎水
化処理した微粉状シリカとして使用することもできる。
そのような疎水化処理シリカとしては、ヘキサメチルジ
シラザン処理シリカ、ジメチルジクロロシラン処理シリ
カ、ジメチルジメトキシシラン処理シリカ、メチルトリ
メトキシシラン処理シリカなどが例示される。本成分の
配合量は(Ａ)成分と(Ｂ)成分中の(ａ)成分の和１００重
量部に対し５〜２００重量部であることが必要である。
この配合量が５重量部未満では硬化後のシリコーンエラ
ストマーの補強効果が十分に得られず、２００重量部を
越えると硬化物の弾力性が失われ、また、組成物を容器
から押し出すことが困難になるためである。
(Ｂ)成分を混合し、しかる後に(Ｃ)成分である無機質充
填剤を配合するのであるが、ここで使用される(Ｃ)成分
の無機質充填剤は本発明の製造方法で得られる組成物の
機械的強度特性を向上させる成分である。このような
(Ｃ)成分としては、乾式シリカ、湿式をシリカなどの微
粉状シリカが一般的であるが、炭酸カルシウムなどを用
いてもよい。微粉状シリカを使用する場合、その比表面
積はＢＥＴ法で５０〜４００ｍ2／ｇのシリカを使用す
ることが望ましい。このような微粉状シリカは表面に水
分を吸着しやすく、その水分は組成物に配合した場合に
(ｂ)成分および(ｃ)成分と反応して本発明の組成物の性
能を損なうことがある。したがって、配合前に吸着水は
できるかぎり減らしておくことが望ましい。このような
微粉状シリカはそのまま使用してもよいが、表面を疎水
化処理した微粉状シリカとして使用することもできる。
そのような疎水化処理シリカとしては、ヘキサメチルジ
シラザン処理シリカ、ジメチルジクロロシラン処理シリ
カ、ジメチルジメトキシシラン処理シリカ、メチルトリ
メトキシシラン処理シリカなどが例示される。本成分の
配合量は(Ａ)成分と(Ｂ)成分中の(ａ)成分の和１００重
量部に対し５〜２００重量部であることが必要である。
この配合量が５重量部未満では硬化後のシリコーンエラ
ストマーの補強効果が十分に得られず、２００重量部を
越えると硬化物の弾力性が失われ、また、組成物を容器
から押し出すことが困難になるためである。
【００１１】本発明の特徴は、上記(Ａ)〜(Ｃ)成分を添
加混合する手順、および、それらの比率にある。その目
的は、表面硬化部の機械的強度が発現するまでの時間短
縮に必須であるが黄変の原因となりやすい、(ｃ)成分の
ビニル基含有トリオキシモシランをできるだけ少ない使
用量で効果を発揮させることにある。より詳しくは、ビ
ニル基含有オキシモシランを選択的にベースポリマー末
端のシラノール基と結合させることが目的である。これ
は本発明に至る検討過程で得た、表面硬化部の機械的強
度が発現するまでの時間短縮というビニル基含有オキシ
モシランの効果は、ビニル基含有オキシモシランがポリ
マー末端の水酸基と直接結合した場合に発揮されるとい
う知見に基づくものである。
加混合する手順、および、それらの比率にある。その目
的は、表面硬化部の機械的強度が発現するまでの時間短
縮に必須であるが黄変の原因となりやすい、(ｃ)成分の
ビニル基含有トリオキシモシランをできるだけ少ない使
用量で効果を発揮させることにある。より詳しくは、ビ
ニル基含有オキシモシランを選択的にベースポリマー末
端のシラノール基と結合させることが目的である。これ
は本発明に至る検討過程で得た、表面硬化部の機械的強
度が発現するまでの時間短縮というビニル基含有オキシ
モシランの効果は、ビニル基含有オキシモシランがポリ
マー末端の水酸基と直接結合した場合に発揮されるとい
う知見に基づくものである。
【００１２】かくして製造された混合物に、第３ステッ
プで無機質充填剤を添加混合する。この混合方法にとく
に制限はないが、大気中の湿気からは遮断した雰囲気で
行うことが望ましい。加熱などの必要はなく、かえって
混合中の剪断発熱による温度上昇を抑えることが推奨さ
れる。無機質充填剤に同伴される大気を混合途中、また
は混合後に脱泡操作によって除去することによって本発
明の製造方法は完了して目的の特性を有する１液型室温
硬化性シリコーンエラストマー組成物が得られる。
プで無機質充填剤を添加混合する。この混合方法にとく
に制限はないが、大気中の湿気からは遮断した雰囲気で
行うことが望ましい。加熱などの必要はなく、かえって
混合中の剪断発熱による温度上昇を抑えることが推奨さ
れる。無機質充填剤に同伴される大気を混合途中、また
は混合後に脱泡操作によって除去することによって本発
明の製造方法は完了して目的の特性を有する１液型室温
硬化性シリコーンエラストマー組成物が得られる。
【００１３】本発明の方法においては、(Ａ)成分〜(Ｃ)
成分に加えて組成物の(Ｄ)成分として、硬化を促進させ
るための硬化触媒を添加配合することが推奨される。か
かる(Ｄ)成分には従来公知の触媒化合物を、本発明の組
成物の機能を損なわないかぎり使用することができる。
このような(Ｄ)成分としては、ジアルキルスズジカルボ
キシレートなどのスズ系触媒、テトラブチルチタネート
などのチタン酸エステル類、テトラメチルグアニジンな
どのアミン系触媒などが例示される。なお、この(Ｄ)成
分は１種類で使用されることが一般的であるが、２種類
以上を配合することもできる。本成分を添加する場合に
は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分中の(ａ)成分の和１００重量部
に対して０.０５〜５重量部であることが必要である。
５重量部を越えると耐水性や耐熱性を損なう、黄変する
などの弊害が多く出る。０.０５部より少ないとその添
加効果が得られない。(Ｄ)成分の添加時期に特に制限は
ない。
成分に加えて組成物の(Ｄ)成分として、硬化を促進させ
るための硬化触媒を添加配合することが推奨される。か
かる(Ｄ)成分には従来公知の触媒化合物を、本発明の組
成物の機能を損なわないかぎり使用することができる。
このような(Ｄ)成分としては、ジアルキルスズジカルボ
キシレートなどのスズ系触媒、テトラブチルチタネート
などのチタン酸エステル類、テトラメチルグアニジンな
どのアミン系触媒などが例示される。なお、この(Ｄ)成
分は１種類で使用されることが一般的であるが、２種類
以上を配合することもできる。本成分を添加する場合に
は、(Ａ)成分と(Ｂ)成分中の(ａ)成分の和１００重量部
に対して０.０５〜５重量部であることが必要である。
５重量部を越えると耐水性や耐熱性を損なう、黄変する
などの弊害が多く出る。０.０５部より少ないとその添
加効果が得られない。(Ｄ)成分の添加時期に特に制限は
ない。
【００１４】本発明の組成物には必要に応じて、シラノ
ール基を有さないジオルガノポリシロキサン、シリコー
ン樹脂、流動性調整剤、接着付与剤、顔料、耐熱剤、難
燃剤、防かび剤、有機溶媒などを添加することもでき
る。
ール基を有さないジオルガノポリシロキサン、シリコー
ン樹脂、流動性調整剤、接着付与剤、顔料、耐熱剤、難
燃剤、防かび剤、有機溶媒などを添加することもでき
る。
【００１５】以上のような本発明の組成物は、作業性に
優れ、かつ、硬化途上で外力による変形を受けても表面
に亀裂が発生せず、また、黄変しないという特徴を有す
る。それゆえ、接着剤、コーティング剤、シーリング材
などに特に有用である。
優れ、かつ、硬化途上で外力による変形を受けても表面
に亀裂が発生せず、また、黄変しないという特徴を有す
る。それゆえ、接着剤、コーティング剤、シーリング材
などに特に有用である。
【００１６】
【実施例】以下に本発明を実施例、比較例によって説明
する。実施例中、粘度は２５℃における値であり、ｃｓ
はセンチストークスである。ポリマーＡは、７０重量％
は両末端が水酸基で封鎖され、３０重量％は両末端がそ
れぞれ水酸基とトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘
度１７０００ｃｓのジメチルポリシロキサンである。ま
た、ビニルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シラン、
メチルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シランてをそ
れぞれ架橋剤Ｖ、架橋剤Ｍと略記する。なお、１液型硬
化性シリコーン組成物の特性の評価は、次の方法に従っ
て行った。 ○タックフリー 作業時間の目安として評価したものであり、試験方法は
ＪＩＳ Ａ ５７５８に準拠した。 ○表面クラック時間 組成物の硬化途上における亀裂の入りやすさの目安とし
て評価したものであり、試験方法は、まず組成物をアル
ミ板の上に打設し２５℃で一定時間硬化させた後、この
アルミ板を１８０度折り曲げた。このままの状態を保持
し、この時組成物表面に亀裂が入らなくなるまでの時間
を測定した。表面クラック時間が１２０分以内であれば
実用上亀裂が発生する確率は低く、６０分以内であれば
さらに良好な性能といえる。 ○硬化後の硬度 厚さ約２mmのシートを作成し、２５℃で５日間硬化させ
た後、ＪＩＳ Ｋ ６３０１に準拠して測定した。 ○黄変 製造した組成物をプラスチック製の１／３リットルカー
トリッジに充填し、４０℃湿度９５％の雰囲気に８週間
保管した。その後、カートリッジを切り開き、組成物の
色変化を観察した。
する。実施例中、粘度は２５℃における値であり、ｃｓ
はセンチストークスである。ポリマーＡは、７０重量％
は両末端が水酸基で封鎖され、３０重量％は両末端がそ
れぞれ水酸基とトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘
度１７０００ｃｓのジメチルポリシロキサンである。ま
た、ビニルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シラン、
メチルトリ（メチルエチルケトオキシモ）シランてをそ
れぞれ架橋剤Ｖ、架橋剤Ｍと略記する。なお、１液型硬
化性シリコーン組成物の特性の評価は、次の方法に従っ
て行った。 ○タックフリー 作業時間の目安として評価したものであり、試験方法は
ＪＩＳ Ａ ５７５８に準拠した。 ○表面クラック時間 組成物の硬化途上における亀裂の入りやすさの目安とし
て評価したものであり、試験方法は、まず組成物をアル
ミ板の上に打設し２５℃で一定時間硬化させた後、この
アルミ板を１８０度折り曲げた。このままの状態を保持
し、この時組成物表面に亀裂が入らなくなるまでの時間
を測定した。表面クラック時間が１２０分以内であれば
実用上亀裂が発生する確率は低く、６０分以内であれば
さらに良好な性能といえる。 ○硬化後の硬度 厚さ約２mmのシートを作成し、２５℃で５日間硬化させ
た後、ＪＩＳ Ｋ ６３０１に準拠して測定した。 ○黄変 製造した組成物をプラスチック製の１／３リットルカー
トリッジに充填し、４０℃湿度９５％の雰囲気に８週間
保管した。その後、カートリッジを切り開き、組成物の
色変化を観察した。
【００１７】
【実施例１】混合機を使用し、６００ｇのポリマーＡに
窒素雰囲気下で９９.８ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温で
３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ混
合物を調製した。６００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下
で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混合
した後、先に調製したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物４６
７ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、窒素
雰囲気下室温で３０分混合した。その後、１２０℃で３
時間乾燥したＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シ
リカ１１５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分に混合した。
接着付与剤としてγ−（２−アミノエチル）アミノプロ
ピルトリメトキシシラン８.６ｇ、硬化触媒としてジブ
チルスズジラウレート２.５ｇを加え、窒素雰囲気下で
十分混合した。得られた１液型室温硬化性シリコーンエ
ラストマー組成物はスランプのない良好な外観を有して
いた。この組成物の評価結果を表１に示した。なお、製
造途上でサンプリングした少量の試料（ポリマーＡ／架
橋剤Ｍ混合物、ポリマーＡ／架橋剤Ｖ混合物およびポリ
マーＡ）の29Ｓｉ−ＮＭＲ測定により、前者２サンプル
からは、ポリマーＡに含まれる−ＳｉＭｅ2ＯＨは全く
検出されず、その代わりに、それぞれ−Ｏ−ＳｉＭｅ
（ＯＸ）2と−ＯＳｉＶｉ（ＯＸ）2が検出された。
窒素雰囲気下で９９.８ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温で
３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ混
合物を調製した。６００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下
で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混合
した後、先に調製したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物４６
７ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、窒素
雰囲気下室温で３０分混合した。その後、１２０℃で３
時間乾燥したＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シ
リカ１１５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分に混合した。
接着付与剤としてγ−（２−アミノエチル）アミノプロ
ピルトリメトキシシラン８.６ｇ、硬化触媒としてジブ
チルスズジラウレート２.５ｇを加え、窒素雰囲気下で
十分混合した。得られた１液型室温硬化性シリコーンエ
ラストマー組成物はスランプのない良好な外観を有して
いた。この組成物の評価結果を表１に示した。なお、製
造途上でサンプリングした少量の試料（ポリマーＡ／架
橋剤Ｍ混合物、ポリマーＡ／架橋剤Ｖ混合物およびポリ
マーＡ）の29Ｓｉ−ＮＭＲ測定により、前者２サンプル
からは、ポリマーＡに含まれる−ＳｉＭｅ2ＯＨは全く
検出されず、その代わりに、それぞれ−Ｏ−ＳｉＭｅ
（ＯＸ）2と−ＯＳｉＶｉ（ＯＸ）2が検出された。
【００１８】
【実施例２】混合機を使用し、７００ｇのポリマーＡに
窒素雰囲気下で９３.１ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温で
３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ混
合物を調製した。５００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下
で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混合
した後、先に調製したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物５６
７ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、窒素
雰囲気下室温で３０分混合した。その後、１２０℃で３
時間乾燥したＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シ
リカ１１５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分に混合した。
接着付与剤としてγ−（２−アミノエチル）アミノプロ
ピルトリメトキシシラン８.６ｇ、硬化触媒としてジブ
チルスズジラウレート２.５ｇを加え、窒素雰囲気下で
十分混合した。得られた１液型室温硬化性シリコーンエ
ラストマー組成物はスランプのない良好な外観を有して
いた。この組成物の評価結果を表１に示した。
窒素雰囲気下で９３.１ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温で
３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ混
合物を調製した。５００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下
で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混合
した後、先に調製したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物５６
７ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、窒素
雰囲気下室温で３０分混合した。その後、１２０℃で３
時間乾燥したＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シ
リカ１１５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分に混合した。
接着付与剤としてγ−（２−アミノエチル）アミノプロ
ピルトリメトキシシラン８.６ｇ、硬化触媒としてジブ
チルスズジラウレート２.５ｇを加え、窒素雰囲気下で
十分混合した。得られた１液型室温硬化性シリコーンエ
ラストマー組成物はスランプのない良好な外観を有して
いた。この組成物の評価結果を表１に示した。
【００１９】
【実施例３】混合機を使用し、１０００ｇのポリマーＡ
に窒素雰囲気下で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温
で３０分間混合した後、６６.５ｇの架橋剤Ｍを湿気に
触れないように注意しながら添加し、窒素雰囲気下室温
で３０分混合した。その後、１２０℃で３時間乾燥した
ＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シリカ１１５ｇ
を加え、窒素雰囲気下で十分に混合した。接着付与剤と
してγ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメト
キシシラン８.６ｇ、硬化触媒としてジブチルスズジラ
ウレート２.５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分混合し
た。得られた１液型室温硬化性シリコーンエラストマー
組成物はスランプのない良好な外観を有していた。この
組成物の評価結果を表１に示した。
に窒素雰囲気下で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温
で３０分間混合した後、６６.５ｇの架橋剤Ｍを湿気に
触れないように注意しながら添加し、窒素雰囲気下室温
で３０分混合した。その後、１２０℃で３時間乾燥した
ＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シリカ１１５ｇ
を加え、窒素雰囲気下で十分に混合した。接着付与剤と
してγ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメト
キシシラン８.６ｇ、硬化触媒としてジブチルスズジラ
ウレート２.５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分混合し
た。得られた１液型室温硬化性シリコーンエラストマー
組成物はスランプのない良好な外観を有していた。この
組成物の評価結果を表１に示した。
【００２０】
【比較例１】混合機を使用し、１０５０ｇのポリマーＡ
に窒素雰囲気下で９９.８ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温
で３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ
混合物を調製した。３００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気
下で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混
合した後、先に調製成したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物
７６７ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、
窒素雰囲気下室温で３０分混合した。その後、１２０℃
で３時間乾燥したＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾
式シリカ１１５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分に混合し
た。接着付与剤としてγ−（２−アミノエチル）アミノ
プロピルトリメトキシシラン８.６ｇ、硬化触媒として
ジブチルスズジラウレート２.５ｇを加え、窒素雰囲気
下で十分混合した。得られた１液型室温硬化性シリコー
ンエラストマー組成物はスランプのない良好な外観を有
していた。この組成物の評価結果を表１に示した。
に窒素雰囲気下で９９.８ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温
で３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ
混合物を調製した。３００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気
下で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混
合した後、先に調製成したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物
７６７ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、
窒素雰囲気下室温で３０分混合した。その後、１２０℃
で３時間乾燥したＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾
式シリカ１１５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分に混合し
た。接着付与剤としてγ−（２−アミノエチル）アミノ
プロピルトリメトキシシラン８.６ｇ、硬化触媒として
ジブチルスズジラウレート２.５ｇを加え、窒素雰囲気
下で十分混合した。得られた１液型室温硬化性シリコー
ンエラストマー組成物はスランプのない良好な外観を有
していた。この組成物の評価結果を表１に示した。
【００２１】
【比較例２】１０００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下で
１５.５ｇの架橋剤Ｖと６６.５ｇの架橋剤Ｍを同時に添
加して室温で３０分間混合した。その後、１２０℃で３
時間乾燥したＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シ
リカ１１５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分に混合した。
しかる後に接着付与剤としてγ−（２−アミノエチル）
アミノプロピルトリメトキシシラン８.６ｇ、硬化触媒
としてジブチルスズジラウレート２.５ｇを加え、窒素
雰囲気下で十分混合した。得られた１液型室温硬化性シ
リコーンエラストマー組成物はスランプのない良好な外
観を有していた。この組成物の評価結果を表１に示し
た。
１５.５ｇの架橋剤Ｖと６６.５ｇの架橋剤Ｍを同時に添
加して室温で３０分間混合した。その後、１２０℃で３
時間乾燥したＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式シ
リカ１１５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分に混合した。
しかる後に接着付与剤としてγ−（２−アミノエチル）
アミノプロピルトリメトキシシラン８.６ｇ、硬化触媒
としてジブチルスズジラウレート２.５ｇを加え、窒素
雰囲気下で十分混合した。得られた１液型室温硬化性シ
リコーンエラストマー組成物はスランプのない良好な外
観を有していた。この組成物の評価結果を表１に示し
た。
【００２２】
【比較例３】１０００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下で
８２.０ｇの架橋剤Ｖを添加して室温で３０分間混合し
た。その後、１２０℃で３時間乾燥したＢＥＴ法比表面
積２００ｍ2／ｇの乾式シリカ１１５ｇを加え、窒素雰
囲気下で十分に混合した。しかる後に接着付与剤として
γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシ
シラン８.６ｇ、硬化触媒としてジブチルスズジラウレ
ート２.５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分混合した。得
られた１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物
はスランプのない良好な外観を有していた。この組成物
の評価結果を表１に示した。
８２.０ｇの架橋剤Ｖを添加して室温で３０分間混合し
た。その後、１２０℃で３時間乾燥したＢＥＴ法比表面
積２００ｍ2／ｇの乾式シリカ１１５ｇを加え、窒素雰
囲気下で十分に混合した。しかる後に接着付与剤として
γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシ
シラン８.６ｇ、硬化触媒としてジブチルスズジラウレ
ート２.５ｇを加え、窒素雰囲気下で十分混合した。得
られた１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物
はスランプのない良好な外観を有していた。この組成物
の評価結果を表１に示した。
【表１】
【００２３】
【実施例４】混合機を使用し、４５０ｇのポリマーＡに
窒素雰囲気下で７５.３ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温で
３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ混
合物を調製した。７００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下
で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混合
した後、先に調製したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物３５
０ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、窒素
雰囲気下室温で３０分混合した。その後、乾式シリカを
ジメチルジクロロシランで表面処理したＢＥＴ法比表面
積１３０ｍ2／ｇの疎水性シリカ１１５ｇを加え、窒素
雰囲気下で十分に混合した。接着付与剤としてγ−（２
−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン
８.６ｇ、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート１.
０ｇを加え、窒素雰囲気下で十分混合した。得られた１
液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物はスラン
プのない良好な外観を有していた。この組成物の評価結
果を表２に示した。
窒素雰囲気下で７５.３ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温で
３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ混
合物を調製した。７００ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下
で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混合
した後、先に調製したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物３５
０ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、窒素
雰囲気下室温で３０分混合した。その後、乾式シリカを
ジメチルジクロロシランで表面処理したＢＥＴ法比表面
積１３０ｍ2／ｇの疎水性シリカ１１５ｇを加え、窒素
雰囲気下で十分に混合した。接着付与剤としてγ−（２
−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン
８.６ｇ、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート１.
０ｇを加え、窒素雰囲気下で十分混合した。得られた１
液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物はスラン
プのない良好な外観を有していた。この組成物の評価結
果を表２に示した。
【００２４】
【比較例４】混合機を使用し、９００ｇのポリマーＡに
窒素雰囲気下で６９.５ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温で
３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ混
合物を調製した。３５０ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下
で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混合
した後、先に調製したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物３５
０ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、窒素
雰囲気下室温で３０分混合した。その後、乾式シリカを
ジメチルジクロロシランで表面処理したＢＥＴ法比表面
積１３０ｍ2／ｇの疎水性シリカ１１５ｇを加え、窒素
雰囲気下で十分に混合した。接着付与剤としてγ−（２
−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン
８.６ｇ、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート１.
０ｇを加え、窒素雰囲気下で十分混合した。得られた１
液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物はスラン
プのない良好な外観を有していた。この組成物の評価結
果を表２に示した。
窒素雰囲気下で６９.５ｇの架橋剤Ｍを添加し、室温で
３０分間混合することにより、ポリマーＡ／架橋剤Ｍ混
合物を調製した。３５０ｇのポリマーＡに窒素雰囲気下
で１５.５ｇの架橋剤Ｖを添加し、室温で３０分間混合
した後、先に調製したポリマーＡ／架橋剤Ｍ混合物３５
０ｇを湿気に触れないように注意しながら添加し、窒素
雰囲気下室温で３０分混合した。その後、乾式シリカを
ジメチルジクロロシランで表面処理したＢＥＴ法比表面
積１３０ｍ2／ｇの疎水性シリカ１１５ｇを加え、窒素
雰囲気下で十分に混合した。接着付与剤としてγ−（２
−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン
８.６ｇ、硬化触媒としてジブチルスズジラウレート１.
０ｇを加え、窒素雰囲気下で十分混合した。得られた１
液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物はスラン
プのない良好な外観を有していた。この組成物の評価結
果を表２に示した。
【表２】
【００２５】
【発明の効果】本発明の１液型室温硬化性シリコーンエ
ラストマー組成物は、(Ａ)成分〜(Ｂ)成分各所定量を混
合し、しかる後に、(Ｃ)成分を混合しているので、硬化
前はスランプがなく、適切な作業時間が確保でき、か
つ、硬化途上に外力によって変形しても亀裂が発生せ
ず、かつ、貯蔵中や硬化後に熱履歴などを受けても黄変
することがないという特徴を有する。
ラストマー組成物は、(Ａ)成分〜(Ｂ)成分各所定量を混
合し、しかる後に、(Ｃ)成分を混合しているので、硬化
前はスランプがなく、適切な作業時間が確保でき、か
つ、硬化途上に外力によって変形しても亀裂が発生せ
ず、かつ、貯蔵中や硬化後に熱履歴などを受けても黄変
することがないという特徴を有する。
Claims (5)
- 【請求項１】 (Ａ)(ａ)２５℃における粘度が５００〜
３００,０００センチストークスであり、分子鎖末端に
水酸基を有するジオルガノポリシロキサン０〜５５重量
部と、(ｂ)式：Ｒ1Ｓｉ（ＯＸ）3｛式中、Ｒ1はアルキ
ル基、Ｘは式：−Ｎ＝ＣＲ2Ｒ3（式中、Ｒ2とＲ3は同種
または異種の炭素原子数６以下の一価炭化水素基であ
る。）で表される有機基または式： 【化１】 （式中、Ｒ4は炭素原子数１０以下の二価炭化水素基で
ある。）で表される有機基、または炭素数１〜４の一価
炭化水素基であり、Ｘの内、炭素数１〜４の一価炭化水
素基は３０モル％以下である。｝で表されるアルキル基
含有オキシモシラン［該(ｂ)成分の量は(Ａ)成分と(Ｂ)
成分に使用される(ａ)成分の総重量１００重量部に対し
て０.５〜２０重量部の範囲内にあり、かつ、(ｂ)成分
中のオキシモ基の総モル数が、(Ａ)成分中の水酸基の総
モル数を越える量である。］からなる組成物もしく反応
混合物０.５〜７５重量部と、 (Ｂ)(ａ)２５℃における粘度が５００〜３００,０００
センチストークスであり、分子鎖末端に水酸基を有する
ジオルガノポリシロキサン４５〜１００重量部［ただ
し、(Ａ)成分と(Ｂ）成分に使用される(ａ)成分の合計
は１００重量部である。］と(ｃ)式：ＣＨ2＝ＣＨＳｉ
（ＯＸ）3（式中、Ｘは前記と同じである。）で表され
るビニル基含有オキシモシラン［該(ｃ)成分の量は(Ａ)
成分と(Ｂ)成分に使用される(ａ)成分の総重量１００重
量部に対して０.５〜２０重量部の範囲内であり、か
つ、本成分中のオキシモ基のモル数が(ａ)成分中の水酸
基のモル数を越える量である。］との反応混合物４５.
５〜１２０重量部混合し、しかる後に、(Ｃ)無機質充填
剤１〜２００重量部を添加配合することを特徴とする室
温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法。 - 【請求項２】 無機充填剤が微粉状シリカである、請求
項１記載の１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組
成物の製造方法。 - 【請求項３】 微粉状シリカが親水性シリカである、請
求項２記載の１液型室温硬化性シリコーンエラストマー
組成物の製造方法。 - 【請求項４】 微粉状シリカが疎水性シリカである、請
求項２記載の１液型室温硬化性シリコーンエラストマー
組成物の製造方法。 - 【請求項５】 さらに、(ｄ)成分として硬化促進触媒
０.０１〜５重量部を配することを特徴とする、請求項
１記載の１液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成
物の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09950195A JP3517479B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | １液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法 |
| US08/622,790 US5780543A (en) | 1995-03-31 | 1996-03-27 | Method for the preparation of one-package room-temperature-curable silicone elastomer compositions |
| CA002172915A CA2172915C (en) | 1995-03-31 | 1996-03-28 | Method for the preparation of one-package room-temperature-curable silicone elastomer compositions |
| DE69628489T DE69628489T2 (de) | 1995-03-31 | 1996-03-29 | Verfahren zur Herstellung von RTV-Einkomponenten-Siliconelastomerzusammensetzungen |
| EP96302205A EP0735101B1 (en) | 1995-03-31 | 1996-03-29 | Method for the preparation of one-package room-temperature-curable silicone elastomer compositions |
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|---|---|---|---|
| JP09950195A JP3517479B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | １液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269335A true JPH08269335A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3517479B2 JP3517479B2 (ja) | 2004-04-12 |
Family
ID=14249030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09950195A Expired - Fee Related JP3517479B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | １液型室温硬化性シリコーンエラストマー組成物の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5780543A (ja) |
| EP (1) | EP0735101B1 (ja) |
| JP (1) | JP3517479B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007177033A (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-12 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| JP2012036252A (ja) * | 2010-08-04 | 2012-02-23 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び自動車オイルシール |
| JP2015113377A (ja) * | 2013-12-10 | 2015-06-22 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法、シーリング材及び物品 |
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| US5948854A (en) * | 1997-09-25 | 1999-09-07 | Dow Corning S.A. | Alkoxy-functional RTV compositions with increased green strength and increased storage stability |
| JP3712029B2 (ja) * | 1998-01-29 | 2005-11-02 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 |
| CA2241766C (en) * | 1998-06-25 | 2003-05-06 | Csl Silicones Inc. | One-part organopolysiloxane rubber composition for use as a corrosion protection coating on metals |
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| US20040018114A1 (en) * | 2002-07-26 | 2004-01-29 | Chia-Lin Wang | Test strip holder for a reagent test strip |
| DE102004046179A1 (de) * | 2004-09-23 | 2006-03-30 | Wacker Chemie Ag | Vernetzbare Massen auf der Basis von Organosiliciumverbindungen |
| KR20210097162A (ko) | 2018-11-29 | 2021-08-06 | 에디컨인코포레이티드 | 수술실 코팅 어플리케이터 및 방법 |
| US11589867B2 (en) | 2020-05-28 | 2023-02-28 | Ethicon, Inc. | Anisotropic wound closure systems |
| US11518604B2 (en) | 2020-05-28 | 2022-12-06 | Ethicon, Inc. | Systems, methods and devices for aerosol spraying of silicone based topical skin adhesives for sealing wounds |
| US11718753B2 (en) | 2020-05-28 | 2023-08-08 | Ethicon, Inc. | Topical skin closure compositions and systems |
| US11479669B2 (en) | 2020-05-28 | 2022-10-25 | Ethicon, Inc. | Topical skin closure compositions and systems |
| US11712229B2 (en) | 2020-05-28 | 2023-08-01 | Ethicon, Inc. | Systems, devices and methods for dispensing and curing silicone based topical skin adhesives |
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| US4514529A (en) * | 1984-03-27 | 1985-04-30 | Loctite Corporation | Oil resistant low modulus silicone sealant composition |
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| JPH0830181B2 (ja) * | 1986-08-25 | 1996-03-27 | 東レ・ダウコ−ニング・シリコ−ン株式会社 | ガスケツト・パツキング材組成物 |
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- 1995-03-31 JP JP09950195A patent/JP3517479B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
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- 1996-03-27 US US08/622,790 patent/US5780543A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-03-28 CA CA002172915A patent/CA2172915C/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-03-29 EP EP96302205A patent/EP0735101B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-03-29 DE DE69628489T patent/DE69628489T2/de not_active Expired - Lifetime
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