CN108164704A - 高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法 - Google Patents

高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法。该方法是将苯基硅烷和封头剂在室温下搅拌均匀，加入催化剂和去离子水，在25～80℃下反应1～6h，然后加入环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸和封头剂，在40～80℃下反应1～6h，最后脱除低沸物，制得高折射率粘结促进剂。本发明制备的粘结促进剂折射率高，增粘效果显著。本发明的制备方法简便易行，不易发生环氧基团的开环等副反应，环保，原料易得，易于实现工业化生产。

Description

高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅封装材料技术领域，特别涉及高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法。
背景技术
封装材料对LED器件的性能和使用寿命有重要的影响。高折射率加成型有机硅封装胶固化时铂催化剂的用量少，不产生其它副产物，可以快速深层固化，尺寸稳定性高，线性收缩率低，化学稳定性和耐热稳定性好，特别是用其封装的LED器件光取出效率高，成为当前高性能的封装材料之一。但高折射率加成型有机硅封装胶固化后表面为非极性基团，粘接性能较差，限制了其应用范围。
加入粘结促进剂是改善高折射率加成型有机硅封装胶粘接性能的一种简便易行的方法。但目前报道的粘结促进剂存在合成工艺复杂，合成过程中经常使用有机溶剂，对环境有害，合成的粘结促进剂与封装胶的相容性差等缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种合成工艺简便、不使用有机溶剂、与封装胶相容性好，增粘效果显著的高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法。
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：1)将苯基硅烷和封头剂在室温下搅拌均匀，加入催化剂和去离子水，在25～80℃下反应1～6h；2)往步骤1)反应产物中加入环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸和封头剂，在40～80℃下反应1～6h；3)脱除步骤2)反应产物中的低沸物，制得高折射率粘结促进剂。
作为上述方案的进一步说明，所述苯基硅烷、封头剂、去离子水、环氧基硅烷、酯基硅烷和硼酸的摩尔比为：1:(0.2～0.6):(2.5～8):(0.1～0.9):(0.1～ 0.9):(0.02～0.4)；所述催化剂和去离子水的质量比为：1:25～1:200。
作为上述方案的进一步说明，所述苯基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种复配。
作为上述方案的进一步说明，所述封头剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷和二甲基乙氧基硅烷中的一种或几种复配。
作为上述方案的进一步说明，所述催化剂为盐酸、硫酸、醋酸、三氟甲磺酸和酸性阳离子交换树脂中的一种或几种复配。
作为上述方案的进一步说明，所述环氧基硅烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基) 乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种复配。
作为上述方案的进一步说明，所述酯基硅烷为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种复配。
本发明的有益效果是：
一、本发明采用先将苯基硅烷水解缩聚，然后加入环氧基硅烷等进一步反应的两步法制备高折率粘结促进剂，可以有效避免一步法反应中环氧基团的开环等副反应。
二、本发明制备的粘结促进剂折射率高，与高折射率加成型有机硅封装胶的相容性好，增粘效果显著，并且对封装胶的其它性能影响较小。
三、本发明的制备方法简便易行，环保，不使用有机溶剂，原料易得，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的描述，使本发明的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面描述实施例是示例性的，旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例中，高折射率粘结促进剂的制备方法为：将99.14g苯基三甲氧基硅烷和8.12g六甲基二硅氧烷加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的 500mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入0.9g盐酸和22.5g去离子水，在25℃下反应6h，然后加入106.35g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、12.42g 3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.62g硼酸和8.12g六甲基二硅氧烷，在80℃下反应1h，最后脱除低沸物，制得高折射率粘结促进剂1，折射率为1.526。
制备加成型有机硅封装胶试样：取100质量份乙烯基含量为3.6wt％的乙烯基苯基硅树脂、20质量份粘度为1000mPa·s的乙烯基苯基硅油、15质量份活性氢含量为0.5wt％的苯基含氢硅油、20质量份活性氢含量为0.4wt％的苯基含氢硅树脂，3质量份的高折射率粘结促进剂1和0.01质量份的1-乙炔基-1-环己醇在高速分散机的作用下混合均匀，然后加入0.35质量份的铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，混合均匀，在真空烘箱中脱泡30min，在150℃固化4h。试样的性能如表1和表2 所示。
实施例2
本实施例中，高折射率粘结促进剂的制备方法为：将120.18g苯基三乙氧基硅烷和20.26g三甲基甲氧基硅烷加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的 500mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入0.36g硫酸和72g去离子水，在40℃下反应3h，然后加入69.6g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、58.09g 3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3.09g硼酸和11g三甲基甲氧基硅烷，在80℃下反应1h，最后脱除低沸物，制得高折射率粘结促进剂2，折射率为1.524。
本实施例制备加成型有机硅封装胶试样的方法与实施例1基本一致，区别在于：将实施例1中的粘结促进剂1变为粘结促进剂2。试样性能如表1和表2所示。
实施例3
本实施例中，高折射率粘结促进剂的制备方法为：将122.18g二苯基二甲氧基硅烷和20.04g二乙烯基四甲基二硅氧烷加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的500mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入0.72g醋酸和36g去离子水，在50℃下反应2h，然后加入12.32g 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅、130.69g 3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、12.37g硼酸和7.92g二乙烯基四甲基二硅氧烷，在70℃下反应3h，最后脱除低沸物，制得高折射率粘结促进剂3，折射率为 1.546。
本实施例制备加成型有机硅封装胶试样的方法与实施例1基本一致，区别在于：将实施例1中的粘结促进剂1变为粘结促进剂3。试样性能如表1和表2所示。
实施例4
本实施例中，高折射率粘结促进剂的制备方法为：将49.57g苯基三甲氧基硅烷、61.09g二苯基二甲氧基硅烷和19.83g乙烯基二甲基甲氧基硅烷加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的500mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入 0.56g三氟甲磺酸和45g去离子水，在60℃下反应3h，然后加入74.52g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、46.47g3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3.09g硼酸和19.83g二乙烯基四甲基二硅氧烷，在65℃下反应2h，最后脱除低沸物，制得高折射率粘结促进剂4，折射率为1.538。
本实施例制备加成型有机硅封装胶试样的方法与实施例1基本一致，区别在于：将实施例1中的粘结促进剂1变为粘结促进剂4。试样性能如表1和表2所示。
实施例5
本实施例中，高折射率粘结促进剂的制备方法为：将136.2g二苯基二乙氧基硅烷和7.02g二甲基甲氧基硅烷加入装有温度计、机械搅拌和冷凝回流管的 500mL三口烧瓶，在室温下搅拌均匀，加入2.16g酸性阳离子交换树脂和54g去离子水，在75℃下反应4h，然后加入29.54g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、 31.05g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、29.04g 3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、36.3g 3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、6.18g硼酸和11.02g 二甲基甲氧基硅烷，在80℃下反应5h，最后脱除低沸物，制得高折射率粘结促进剂5，折射率为1.541。
本实施例制备加成型有机硅封装胶试样的方法与实施例1基本一致，区别在于：将实施例1中的粘结促进剂1变为粘结促进剂5。试样性能如表1和表2所示。
比较例1
将100质量份乙烯基含量为3.6wt％的乙烯基苯基硅树脂、20质量份粘度为1000mPa·s的乙烯基苯基硅油、15质量份活性氢含量为0.5wt％的苯基含氢硅油、20质量份活性氢含量为0.4wt％的苯基含氢硅树脂和0.01质量份的1-乙炔基-1- 环己醇在高速分散机的作用下混合均匀，然后加入0.35质量份的铂-甲基苯基聚硅氧烷配合物，混合均匀，在真空烘箱中脱泡30min，在150℃固化4h，制得加成型有机硅封装胶试样。试样的性能如表1和表2所示。
表1和表2中试样性能测试方法如下：
1、按照GB/T2794-1995测定高折射率加成型有机硅封装胶的粘度。
2、按照GB/T2410-2008测定高折射率加成型有机硅封装胶的透光率。
3、按照GB/T614-2006测定粘结促进剂和高折射率加成型有机硅封装胶的折射率。
4、按照GB/T13936-1992测定高折射率加成型有机硅封装胶与基材的粘接拉伸剪切强度。
5、按照GB/T528-2009测定高折射率加成型有机硅封装胶的拉伸强度。
6、按照GB/T531.1-2008测定高折射率加成型有机硅封装胶的邵氏D硬度。
表1高折射率加成型有机硅封装胶的粘接性能
从表1可以看出，高折射率加成型有机硅封装胶在未加入粘结促进剂时，粘接性能很差，特别是对聚邻苯二甲酰胺(PPA)和聚碳酸酯(PC)基材的粘接剪切强度小于0.54MPa(见比较例1)。而加入本发明合成的粘结促进剂后，有机硅封装胶的粘接性能有了明显提高，其粘接剪切强度可以提高140％以上，尤其是对PPA和PC基材的粘接剪切强度提高了300％以上(见实施例1-5)。这主要是因为粘结促进剂中的极性基团如环氧基、酯基和硼基等可以与基材形成较强的相互作用，从而使有机硅封装胶具有良好的粘接性能。
表2高折射率加成型有机硅封装胶的粘度、折射率、透光率和力学性能
从表2可以看出，加入粘结促进剂后，高折射率加成型有机硅封装胶的粘度、折射率、透光率、拉伸强度和硬度变化较小。
通过上述原理的描述，所属技术领域的技术人员应当理解，本发明不局限于上述的具体实施方式，在本发明基础上采用本领域公知技术的改进和替代均落在本发明的保护范围，本发明的保护范围应由各权利要求项及其等同物限定之。

Claims (7)

1.高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：1)将苯基硅烷和封头剂在室温下搅拌均匀，加入催化剂和去离子水，在25～80℃下反应1～6h；2)往步骤1)反应产物中加入环氧基硅烷、酯基硅烷、硼酸和封头剂，在40～80℃下反应1～6h；3)脱除步骤2)反应产物中的低沸物，制得高折射率粘结促进剂。
2.根据权利要求1所述的高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，所述苯基硅烷、封头剂、去离子水、环氧基硅烷、酯基硅烷和硼酸的摩尔比为：1:(0.2～0.6):(2.5～8):(0.1～0.9):(0.1～0.9):(0.02～0.4)；所述催化剂和去离子水的质量比为：1:25～1:200。
3.根据权利要求1所述的高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，所述苯基硅烷为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种复配。
4.根据权利要求1所述的高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，所述封头剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷和二甲基乙氧基硅烷中的一种或几种复配。
5.根据权利要求1所述的高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为盐酸、硫酸、醋酸、三氟甲磺酸和酸性阳离子交换树脂中的一种或几种复配。
6.根据权利要求1所述的高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，所述环氧基硅烷为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种复配。
7.根据权利要求1所述的高折射率加成型有机硅封装胶用粘结促进剂的制备方法，其特征在于，所述酯基硅烷为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种复配。
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