CN106397771A - 一种有机硅led封装胶体系用增粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机硅LED封装胶体系用增粘剂的制备方法，包括如下步骤：将物质的量之比为1:1～1.5的带丙烯酸酯基的硅氧烷与环氧基的硅氧烷加入反应瓶中，搅拌混合；升温50～70℃，加入与丙烯酸酯基硅氧烷物质的量之比为1:1.5的去离子水，搅拌0.5h后向反应瓶中加入碱性催化剂，反应4～6h；然后在真空条件下反应0.5～1.5h，停止真空，加入与碱性催化剂等物质的量的酸，中和碱性催化剂至中性，搅拌反应0.5h，上述反应均在50～70℃下进行，等中和完毕，停止加热，降温，出料；反应完毕，加入与丙烯酸酯基硅氧烷等质量的正庚烷，水洗、干燥、过滤，采用旋转蒸发仪真空脱除低分子，即得无色透明的增粘剂。

Description

一种有机硅LED封装胶体系用增粘剂的制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料类粘结剂技术领域，特别涉及一种加成型LED封装材料中增粘剂及其制备方法。
技术背景
加成型液体硅橡胶具有硫化过程中无副产物、收缩率极低以及能深层硫化等特点，是LED封装行业重要的辅助材料，在电子元器件、功率电路模块、大型集成电路板、LED等领域得到快速发展。但由于加成型液体硅橡胶硫化后表面绝大部分为非极性的有机基团，表现出低的内聚能，且缺乏具有反应活性的基团，因而其对基材的粘接性能较差，改善加成型液体硅橡胶的粘接性能有利于进一步拓展其在LED封装领域中的应用。
目前，改善加成型液体硅橡胶与基材的粘接性主要有3种方法:一是采用底涂剂对被粘基材表面进行处理，该方法增加了底涂剂的使用工序，增加了生产时间和劳动负荷以致生产效率降低；二是通过加入含有反应性官能团的硅烷或硅氧烷低聚物的粘接促进剂来提高加成型液体硅橡胶的粘接性，引入一些能促进粘接性的极性官能团，如环氧基团，丙烯酸酯类，但此方法合成及后处理步骤比较复杂，且成本较高，现还未有工业化生产；三是通过通过添加增粘剂来提高粘接性，这种方法操作方便易行，但常常存在增粘剂与基胶相容性差，催化剂易中毒等问题。
对于加成型硅橡胶中增粘剂，其首先要与硅橡胶主要成分有较好的相容性，在能起到粘接作用的同时，不影响原有的固化工艺以及固化后各种性能。考虑以上综合因素，现主要用增粘剂以合成为主，在有机硅体系中引入各种具有粘接性的基团或者元素，如环氧基、丙烯酰氧基、酯基、异氰酸酯基、烷氧基、硅氢基、杂氮硅三环衍生物、乙烯基、B、N、S、P元素等，将具有这些基团的硅烷或硅氧烷缩合成低聚物作为增粘剂。中国发明专利申请CN102775611A公布了一种增粘剂的制备方法，该方法采用有机锡催化羟基硅油与KH-560和KH-570得到增粘剂，所述增粘剂为无色或淡黄色透明液体，在双组份加成型硅树脂中使用时，互溶性非常好，不出现变色现象，但该增粘剂用于LED有机硅封装胶时，有机锡可能使得Pt催化剂中毒。作为LED有机硅封装胶的增粘剂，不仅需要硅胶与基材有较好的粘接性，不易使得Pt催化剂中毒，同时还需要制备方法简单易行，具备经济价值。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种LED封装胶用增粘剂及其制备方法，该增粘剂与有机硅LED封装材料具有良好的相容性，且该增粘剂的制备过程不产生氯化氢等不易回收处理以及可使催化剂中毒的副产物。同时利用改变加入催化剂的用量控制缩合反应程度，采用碱性催化剂，反应完成后并通过酸中和，从而过滤除去反应催化剂，操作更简便，对现有增粘剂合成技术进行了改进优化，在不影响其他性能的同时提高了加成型硅橡胶的粘接性能。
本发明中的一种加成型有机硅橡胶用增粘剂，其特点在于：其结构中包含环氧基团、丙烯酸酯基、烷氧基中的至少两种。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：该增粘剂是带环氧基的硅氧烷、带丙烯酸酯基的硅氧烷在微量水存在下，采用碱催化缩合，然后在真空条件下进一步缩合反应，然后采用酸中和，过滤，水洗，干燥，旋蒸除低分子副产物，得到无色透明的增粘剂。
本发明增粘剂具体实验过程包括如下步骤：
将物质的量之比为1:1～1.5的带丙烯酸酯基的硅氧烷与环氧基的硅氧烷加入反应瓶中，磁子搅拌混合；升温50～70℃，加入与丙烯酸酯基硅氧烷的物质的量之比为1:1.5的去离子水，搅拌0.5h后向反应瓶中加入碱性催化剂，其加入量为丙烯酸酯基硅氧烷质量的0.2～1％，反应4～6h；然后在真空条件下反应0.5～1.5h，真空度的控制以料液不起泡沫为宜；停止真空，加入与碱性催化剂等物质的量的酸，中和碱性催化剂至中性，搅拌反应0.5h，上述反应均在50～70℃下进行，等中和完毕，停止加热，降温，出料；反应完毕，加入与丙烯酸酯基硅氧烷等质量的正庚烷，水洗、干燥、过滤，将滤液放入旋蒸瓶内，在85～105℃下采用旋转蒸发仪真空脱除低分子2h，即得无色透明的增粘剂。
所述含有环氧基的硅氧烷选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述含有丙烯酸酯基的硅氧烷选自3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯，2-丙烯酸3-(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙基酯中的一种。
所述催化剂碱选自KOH、NaOH、NaHCO3、LiOH·H2O和Ba(OH)2·2H2O中的至少一种，更优选LiOH·H2O。
所述酸选自HCl、H2SO4、CH3COOH、硬脂酸，对苯二甲酸和乙二酸中的至少一种，更优选硬脂酸。
所述的丙烯酸酯基的硅氧烷与环氧基的硅氧烷的加入物质的量之比优选1:1.2；反应温度优选为55～65℃，特别优选为60℃；碱性催化剂加入量为丙烯酸酯基硅氧烷质量的0.4％～0.8％，特别优选为0.5％；反应时间优选为4.5～5.5h，特别优选为5h；减压抽真空的真空度为-0.001MPa以下，进一步优选为-0.005MPa，特别优选为-0.01MPa；在真空条件下反应时间为0.8～1.2h，特别优选为1h；旋转蒸发仪除去低分子温度优选为90～100℃，特别优选为95℃。
本发明的有益效果是：用本发明制备方法得到的增粘剂，直接加入到加成型有机硅胶中，能够提高硅胶与基材的粘接性，与有机硅LED封装材料具有良好的相容性，在双组份加成型硅树脂中使用时互溶性非常好，不出现变色现象，无任何异味，且该方法反应条件温和、工艺简单、可操作性强，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备得到的有机硅增粘剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明。
实施例1
向250mL三口瓶中加入26.16g 2-丙烯酸3-(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙基酯(0.12mol)，23.6gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(0.1mol)，磁子搅拌混合，然后升温60℃，加入3.24g去离子水，搅拌30分钟,然后缓慢的向三口瓶中加入0.25gLiOH·H2O，滴加完后反应5h，然后在真空条件下反应1h，至料液不起泡为止，停止真空，加入1.7g硬脂酸，加入后搅拌反应0.5h，停止加热，降温，出料，反应完毕后，加入26.15g正庚烷，水洗，分层，加入无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液放入旋蒸瓶中，在95℃下真空脱除小分子2h,即得无色透明的增粘剂。
实施例2
向250mL三口瓶中加入26.16g 2-丙烯酸3-(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙基酯(0.12mol)，27.8gγ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(0.1mol)，磁子搅拌混合，然后升温60℃，加入3.24g去离子水，搅拌30分钟,然后缓慢的向三口瓶中加入0.27gLiOH·H2O，滴加完后反应5h，然后在真空条件下反应1h，至料液不起泡为止，停止真空，加入1.83g硬脂酸，加入后搅拌反应0.5h，停止加热，降温，出料，反应完毕后，加入26.15g正庚烷，水洗，分层，加入无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液放入旋蒸瓶中，在95℃下真空脱除小分子2h,即得无色透明的增粘剂。
实施例3
向250mL三口瓶中加入28.16g 3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯(0.12mol)，22.1gγ-缩水甘油基丙基甲基二甲氧基硅烷(0.1mol)，磁子搅拌混合，然后升温60℃，加入3.24g去离子水，搅拌30分钟,然后缓慢的向三口瓶中加入0.25g LiOH·H2O，滴加完后反应5h，然后在真空条件下反应1h，至料液不起泡为止，停止真空，加入1.7g硬脂酸，加入后搅拌反应0.5h，停止加热，降温，出料，反应完毕后，加入28.15g正庚烷，水洗，分层，加入无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液放入旋蒸瓶中，在95℃下真空脱除小分子2h,即得无色透明的增粘剂。
实施例4
向250mL三口瓶中加入28.16g 3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯(0.12mol)，24.8gγ-缩水甘油基丙基甲基二乙氧基硅烷(0.1mol)，磁子搅拌混合，然后升温60℃，加入3.24g去离子水，搅拌30分钟,然后缓慢的向三口瓶中加入0.265g LiOH·H2O，滴加完后反应5h，然后在真空条件下反应1h，至料液不起泡为止，停止真空，加入1.8g硬脂酸，加入后搅拌反应0.5h，停止加热，降温，出料，反应完毕后，加入28.15g正庚烷，水洗，分层，加入无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液放入旋蒸瓶中，在95℃下真空脱除小分子2h,即得无色透明的增粘剂。
实施例5
向250mL三口瓶中加入23.98g 2-丙烯酸3-(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙基酯(0.11mol)，23.6gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(0.1mol)，磁子搅拌混合，然后升温60℃，加入3.24g去离子水，搅拌30分钟,然后缓慢的向三口瓶中加入0.38gLiOH·H2O，滴加完后反应5h，然后在真空条件下反应1h，至料液不起泡为止，停止真空，加入2.57g硬脂酸，加入后搅拌反应0.5h，停止加热，降温，出料，反应完毕后，加入24.05g正庚烷，水洗，分层，加入无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液放入旋蒸瓶中，在95℃下真空脱除小分子2h,即得无色透明的增粘剂。
实施例6
向250mL三口瓶中加入25.74g 3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯(0.11mol)，22.1gγ-缩水甘油基丙基甲基二甲氧基硅烷(0.1mol)，磁子搅拌混合，然后升温60℃，加入3.24g去离子水，搅拌30分钟,然后缓慢的向三口瓶中加入0.38g LiOH·H2O，滴加完后反应5h，然后在真空条件下反应1h，至料液不起泡为止，停止真空，加入2.57g硬脂酸，加入后搅拌反应0.5h，停止加热，降温，出料，反应完毕后，加入25.56g正庚烷，水洗，分层，加入无水硫酸钠干燥，过滤，将滤液放入旋蒸瓶中，在95℃下真空脱除小分子2h,即得无色透明的增粘剂。
对比例
将50.7g粘度为4500cp端乙烯基硅树脂、48.75g粘度为3700cp含氢硅树脂、1.5gKH560和0.18g抑制剂进行混合均匀，混合均匀，再加入0.11g铂催化剂混合均匀，在真空度为0.1MPa下脱泡20min，然后在100℃下固化1h，150℃下固化3h。
分别加入实施例1-6制备的增粘剂，对基材粘结并测试粘结力，另外，固化工艺条件与对比例相同。
性能测试：
(1)红外光谱测试对实施例1制备得到的有机硅增粘剂进行红外光谱测试，如图1所示。由图1可见，1720cm-1处为C＝O键的特征吸收峰，1635cm-1处为C＝C键的特征吸收峰，909cm-1处为环氧基团的特征吸收峰。
(2)粘结性能测试
采用推力机，按照GB/T11211-2009测试实施例1-6所制备的LED封装胶增粘剂对不同粘结基材的粘接力，并与传统增粘剂KH560进行对比。
注1.粘接力主要是指不同基材之间剪切强度/MPa；
2.增粘剂添加量分数为1.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种有机硅LED封装胶体系用增粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将物质的量之比为1:1-1.5的带丙烯酸酯基的硅氧烷与环氧基的硅氧烷加入反应瓶中，磁子搅拌混合；升温至50-70℃，加入与丙烯酸酯基硅氧烷的物质的量之比为1:1.5的去离子水，搅拌0.5h后向反应瓶中加入碱性催化剂，其加入量为丙烯酸酯基硅氧烷质量的0.2-1％，反应4-6h；然后在真空条件下反应0.5-1.5h，真空度的控制以料液不起泡沫为宜；停止真空，加入与碱性催化剂等物质的量的酸，中和碱性催化剂至中性，搅拌反应0.5h，上述反应均在50-70℃下进行，等中和完毕，停止加热，降温，出料；反应完毕，加入与丙烯酸酯基硅氧烷等质量的正庚烷，水洗、干燥、过滤，将滤液放入旋蒸瓶内，在85-105℃下采用旋转蒸发仪真空脱除低分子2h，即得无色透明的增粘剂；
所述增粘剂的结构式如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有环氧基的硅氧烷选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有丙烯酸酯基的硅氧烷选自3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯，2-丙烯酸3-(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙基酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂碱选自KOH、NaOH、NaHCO3、LiOH·H2O和Ba(OH)2·2H2O中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸选自HCl、H2SO4、CH3COOH、硬脂酸，对苯二甲酸和乙二酸中的至少一种。
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