CN104098905B - 一种led透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法。所述的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂按重量百分比乙烯基苯基硅树脂100～120份；乙烯基苯基硅油100～150份；含氢甲基苯基硅树脂30～60份；催化剂0.05～0.3份；抑制剂0.05～0.3份；增强剂0.1～1.0份。其制备方法包括乙烯基苯基硅树脂的制备、含氢甲基苯基硅树脂的制备和LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备3个步骤。所得的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的终固化产物具有高透明性。线性和网状交联结构的树脂及增强剂的存在使壁纸具有很好的硬度、拉伸强度和断裂伸长率。本发明制备方法简单，LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂具有良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法。
背景技术
LED属于新型发光能源，被广泛应用于大面积图文显示、状态指示、标志照明、汽车组合尾灯、车内照明及液晶显示器的背光源等技术领域，由于其节能环保，其发展前景广阔。近年来，大功率白光LED 照明将成为主流。在制备大功率白光LED的过程中，LED 封装材料的性能对其发光效率、亮度以及使用寿命将产生显著影响。常用的环氧树脂透镜材料存在耐热性、耐湿性、柔软性差，容易变黄，性脆、冲击强度低、容易产生应力开裂等不足，大大降低了LED 的寿命和使用性能。有机硅胶的折射率(1.54)一般普遍高于环氧树脂(1.41)；硅胶的散热性能普遍优于环氧树脂；硅胶的相对使用寿命(5万小时)一般高于环氧树脂(2万小时)。有机硅材料凭借其可提高LED 出光效率和减少内部热累积的优势，已经成为高亮度LED（HBLED）应用的关键推动因素，被业界认为是用于大功率白光LED 封装的理想材料。
目前制备的用于大功率白光LED的有机硅橡胶较软，缺乏硬度和强度；而制备的有机硅树脂又较硬，缺乏弹性。已不能满足高性能大功率白光LED的需要。
发明内容
本发明目的之一是为了解决上述的技术问题而提供一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂，该LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法具有高强度、高弹性、高透明和高光泽等特点。
本发明目的之二是提供上述的一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂制备方法。
本发明的技术方案
一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂，按重量份数计算，其组成及含量如下：
乙烯基苯基硅树脂 100～120份
乙烯基苯基硅油 100～150份
含氢甲基苯基硅树脂 30～60份；
催化剂A 0.05～0.3份
抑制剂 0.05～0.3份
增强剂 0.1～1.0份；
所述的乙烯基苯基硅油为广州鑫厚化工科技有限公司提供；
所述的催化剂A为甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、苯基单体络合的Pt催化剂或二者的混合物；1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物（放入实施例）
所述的抑制剂为丙炔醇、四甲基丁炔醇中的一种或两者的混合物；
所述的增强剂为广州康固佳合成材料有限公司提供的KE型ＭＱ有机硅树脂；
所述的乙烯基苯基硅树脂按重量份数计算，其组成及含量如下：
二苯基二乙氧基硅烷 60-80份
二苯基二甲氧基硅烷 60-80份
乙烯基二甲氧基硅 100-120份
苯基三甲氧基硅烷 20-40份
催化剂B 0.02-1.0份
所述的催化剂B为H型阳离子交换树脂或四甲基氢氧化铵；
所述的含氢甲基苯基硅树脂按重量份数计算，其组成及含量如下：
八甲基环四硅氧烷 60-80份
甲基氢环硅氧烷 20-50份
甲基苯基混合环体 60-100份
1 ,1 ,3 ,3-四甲基-1 ,3-二氢二硅氧烷 5-10份
催化剂C 0.02-1.0份
其中所述的催化剂C为70%的浓硫酸
2、如权利要求1、2或3所述的一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、乙烯基苯基硅树脂的制备
将60-80份二苯基二乙氧基硅烷、60-80份二苯基二甲氧基硅烷、20-40份苯基三甲氧基硅烷和100-120份乙烯基二甲氧基硅加入100ml的甲苯倒入三口瓶中搅拌10 min，取200mL二次蒸馏水及250mL乙醇混合均匀后加入滴液漏斗中在0.5h内滴加完毕。再加入0.02-1.0份催化剂B在50℃反应4h。将反应物在分液漏斗中分层，去除水层，将油层水洗至中性在旋转蒸发器中进行浓缩处理，处理后的产物加入催化剂在100～120℃之间平衡反应6h。平衡后产物进行真空脱低处理得到乙烯基苯基硅树脂。
（2）、含氢甲基苯基硅树脂的制备
在N2 保护下，40 ℃～80 ℃，向干燥的250 mL 三口瓶中加入60-80份八甲基环四硅氧烷、20-50份甲基氢环硅氧烷、60-100份甲基苯基混合环体，5-10份1 ,1 ,3 ,3-四甲基-1 ,3-二氢二硅氧烷, 100 mL 甲苯为溶剂，0.02-1.0份催化剂C ，聚合4-5h时间后，常压蒸去溶剂，- 0.093 MPa 下逐步升温至205 ℃，除去低沸物和剩余的溶剂之后，冷却至室温，加入活性炭并搅拌均匀，然后过滤，即得甲基苯基含氢硅油。
（3）、LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备
加入步骤（1）所得100～120份乙烯基苯基硅树脂、100～150份乙烯基苯基硅油、加入步骤（2）所得30～60份含氢苯基硅油、0.05～0.3份催化剂A、0.05～0.3份抑制剂、0.1～1.0份增强剂，制成大功率LED 封装材料，即得到LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂。
本发明的有益成果
本发明的一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂，由于所采用的由于苯环具有很高的摩尔折射度，S i-Ph键的折射度为27.39，所以合成产物宏观光学性质体现为具有较高的折射率。含氢交联剂与乙烯基基础聚合物的折射率差值可以很大程度上影响最终固化产物的透明性，当两者折射率差值变大时，透光率下降。这是因为硅氢加成的交联程度取决于Si-CH=CH:和Si-H的摩尔比例，高或者低都不利于交联反应的发生。因此最终所得的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法机械性能强。
按GB /T2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定测定硅树脂的透光率为95-96。按照GB/T 531. 1-2008测定硅树脂的邵A硬度为75-80。用阿贝折射仪测得甲基苯基含氢硅油的折射率( n25D )为1.53-1.54。按 GB/T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定测定拉伸强度和断裂伸长率分别为拉伸强度 2.7-2.9MPa，断裂伸长率80-88。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
本发明各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外，其他原料均为市售，规格均为化学纯。
本发明所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下：
XY-1型橡胶硬度计，上海化工机械四厂生产；
WYA-2S型数字阿贝折射仪 ，上海精科实业有限公司生产；
UV-2550紫外-可见分光光度计，岛津国际贸易(上海)有限公司。
实施例1
一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂，按重量份数计算，其组成及含量如下：
乙烯基苯基硅树脂 100～120份
乙烯基苯基硅油 100～150份
含氢甲基苯基硅树脂 30～60份；
催化剂A 0.05～0.3份
抑制剂 0.05～0.3份
增强剂 0.1～1.0份；
所述的乙烯基苯基硅油为广州鑫厚化工科技有限公司提供；
所述的催化剂A为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物；
所述的抑制剂为丙炔醇；
所述的增强剂为广州康固佳合成材料有限公司提供的KE型ＭＱ有机硅树脂；
所述的乙烯基苯基硅树脂按重量份数计算，其组成及含量如下：
二苯基二乙氧基硅烷 60-80份
二苯基二甲氧基硅烷 60-80份
乙烯基二甲氧基硅 100-120份
苯基三甲氧基硅烷 20-40份
催化剂B 0.02-1.0份
所述的催化剂B为H型阳离子交换树脂；
所述的含氢甲基苯基硅树脂按重量份数计算，其组成及含量如下：
八甲基环四硅氧烷 60-80份
甲基氢环硅氧烷 20-50份
甲基苯基混合环体 60-100份
1 ,1 ,3 ,3-四甲基-1 ,3-二氢二硅氧烷 5-10份
催化剂C 0.02-1.0份
其中所述的催化剂C为70%的浓硫酸
一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、乙烯基苯基硅树脂的制备
将60份二苯基二乙氧基硅烷、60份二苯基二甲氧基硅烷、20份苯基三甲氧基硅烷和100份乙烯基二甲氧基硅加入100ml的甲苯倒入三口瓶中搅拌10 min，取200mL二次蒸馏水及250mL乙醇混合均匀后加入滴液漏斗中在0.5h内滴加完毕。再加入0.02份H型阳离子交换树脂在50℃反应4h。将反应物在分液漏斗中分层，去除水层，将油层水洗至中性在旋转蒸发器中进行浓缩处理，处理后的产物加入催化剂在100℃之间平衡反应6h。平衡后产物进行真空脱低处理得到乙烯基苯基硅树脂。
（2）、含氢甲基苯基硅树脂的制备
在N2 保护下，40 ℃℃，向干燥的250 mL 三口瓶中加入60份八甲基环四硅氧烷、20份甲基氢环硅氧烷、60份甲基苯基混合环体，5份1 ,1 ,3 ,3-四甲基-1 ,3-二氢二硅氧烷, 100 mL 甲苯为溶剂，0.02份70%的浓硫酸，聚合4h时间后，常压蒸去溶剂，- 0.093 MPa下逐步升温至205 ℃，除去低沸物和剩余的溶剂之后，冷却至室温，加入活性炭并搅拌均匀，然后过滤，即得甲基苯基含氢硅油。
（3）、LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备
加入步骤（1）所得100份乙烯基苯基硅树脂、100份乙烯基苯基硅油、加入步骤（2）所得30份含氢苯基硅油、0.05份1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物、0.05份丙炔醇、0.1份KE型ＭＱ有机硅树脂，制成大功率LED 封装材料，即得到LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂。
按GB /T2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定测定硅树脂的透光率为95。按照GB/T 531. 1-2008测定硅树脂的邵A硬度为80。用阿贝折射仪测得甲基苯基含氢硅油的折射率( n25D )为1.54。按 GB/T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定测定拉伸强度和断裂伸长率分别为拉伸强度 2.9MPa，断裂伸长率80。
实施例2
一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂，按重量份数计算，其组成及含量如下：
乙烯基苯基硅树脂 100～120份
乙烯基苯基硅油 100～150份
含氢甲基苯基硅树脂 30～60份；
催化剂A 0.05～0.3份
抑制剂 0.05～0.3份
增强剂 0.1～1.0份；
所述的乙烯基苯基硅油为广州鑫厚化工科技有限公司提供；
所述的催化剂A为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物；
所述的抑制剂为四甲基丁炔醇；
所述的增强剂为广州康固佳合成材料有限公司提供的KE型ＭＱ有机硅树脂；
所述的乙烯基苯基硅树脂按重量份数计算，其组成及含量如下：
二苯基二乙氧基硅烷 60-80份
二苯基二甲氧基硅烷 60-80份
乙烯基二甲氧基硅 100-120份
苯基三甲氧基硅烷 20-40份
催化剂B 0.02-1.0份
所述的催化剂B为四甲基氢氧化铵；
所述的含氢甲基苯基硅树脂按重量份数计算，其组成及含量如下：
八甲基环四硅氧烷 60-80份
甲基氢环硅氧烷 20-50份
甲基苯基混合环体 60-100份
1 ,1 ,3 ,3-四甲基-1 ,3-二氢二硅氧烷 5-10份
催化剂C 0.02-1.0份
其中所述的催化剂C为70%的浓硫酸
一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、乙烯基苯基硅树脂的制备
将80份二苯基二乙氧基硅烷、80份二苯基二甲氧基硅烷、40份苯基三甲氧基硅烷和120份乙烯基二甲氧基硅加入100ml的甲苯倒入三口瓶中搅拌10 min，取200mL二次蒸馏水及250mL乙醇混合均匀后加入滴液漏斗中在0.5h内滴加完毕。再加入1.0份四甲基氢氧化铵在50℃反应4h。将反应物在分液漏斗中分层，去除水层，将油层水洗至中性在旋转蒸发器中进行浓缩处理，处理后的产物加入催化剂在120℃之间平衡反应6h。平衡后产物进行真空脱低处理得到乙烯基苯基硅树脂。
（2）、含氢甲基苯基硅树脂的制备
在N2 保护下，80 ℃，向干燥的250 mL 三口瓶中加入80份八甲基环四硅氧烷、50份甲基氢环硅氧烷、100份甲基苯基混合环体，10份1 ,1 ,3 ,3-四甲基-1 ,3-二氢二硅氧烷, 100 mL 甲苯为溶剂，1.0份70%的浓硫酸，聚合5h时间后，常压蒸去溶剂，- 0.093 MPa下逐步升温至205 ℃，除去低沸物和剩余的溶剂之后，冷却至室温，加入活性炭并搅拌均匀，然后过滤，即得甲基苯基含氢硅油。
（3）、LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备
加入步骤（1）所得120份乙烯基苯基硅树脂、150份乙烯基苯基硅油、加入步骤（2）所得60份含氢苯基硅油、0.3份1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物、0.3份四甲基丁炔醇、1.0份KE型ＭＱ有机硅树脂，制成大功率LED 封装材料，即得到LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂。
按GB /T2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定测定硅树脂的透光率为96。按照GB/T 531. 1-2008测定硅树脂的邵A硬度为75。用阿贝折射仪测得甲基苯基含氢硅油的折射率( n25D )为1.53。按 GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定测定拉伸强度和断裂伸长率分别为拉伸强度 2.7MPa，断裂伸长率88。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂，其特征在于所述的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
乙烯基苯基硅树脂 100～120份
乙烯基苯基硅油 100～150份
含氢甲基苯基硅树脂 30～60份
催化剂A 0.05～0.3份
抑制剂 0.05～0.3份
增强剂 0.1～1.0份；
所述的乙烯基苯基硅油为广州鑫厚化工科技有限公司提供；
所述的催化剂A为甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、苯基单体络合的Pt催化剂或二者的混合物；
所述的抑制剂为丙炔醇、四甲基丁炔醇中的一种或两者的混合物；
所述的增强剂为广州康固佳合成材料有限公司提供的KE型ＭＱ有机硅树脂；
所述的乙烯基苯基硅树脂按重量份数计算，其组成及含量如下：
二苯基二乙氧基硅烷 60-80份
二苯基二甲氧基硅烷 60-80份
乙烯基二甲氧基硅 100-120份
苯基三甲氧基硅烷 20-40份
催化剂B 0.02-1.0份；
所述的催化剂B为H型阳离子交换树脂或四甲基氢氧化铵；
所述的含氢甲基苯基硅树脂按重量份数计算，其组成及含量如下：
八甲基环四硅氧烷 60-80份
甲基氢环硅氧烷 20-50份
甲基苯基混合环体 60-100份
1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷 5-10份
催化剂C 0.02-1.0份；
其中所述的催化剂C为70%的浓硫酸。
2.一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）、乙烯基苯基硅树脂的制备
将60-80份二苯基二乙氧基硅烷、60-80份二苯基二甲氧基硅烷、20-40份苯基三甲氧基硅烷和100-120份乙烯基二甲氧基硅加入100ml的甲苯倒入三口瓶中搅拌10 min，取200mL二次蒸馏水及250mL乙醇混合均匀后加入滴液漏斗中在0.5h内滴加完毕；
再加入0.02-1.0份催化剂B在50℃反应4h；
将反应物在分液漏斗中分层，去除水层，将油层水洗至中性在旋转蒸发器中进行浓缩处理，处理后的产物加入催化剂在100～120℃之间平衡反应6h；
平衡后产物进行真空脱低处理得到乙烯基苯基硅树脂；
（2）、含氢甲基苯基硅树脂的制备
在N2保护下，40℃～80℃，向干燥的250mL三口瓶中加入60-80份八甲基环四硅氧烷、20-50份甲基氢环硅氧烷、60-100份甲基苯基混合环体，5-10份1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷,100mL甲苯为溶剂，0.02-1.0份催化剂C，聚合4-5h时间后，常压蒸去溶剂，-0.093MPa下逐步升温至205℃，除去低沸物和剩余的溶剂之后，冷却至室温，加入活性炭并搅拌均匀，然后过滤，即得甲基苯基含氢硅油；
（3）、LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备
加入步骤（1）所得100～120份乙烯基苯基硅树脂、100～150份乙烯基苯基硅油、加入步骤（2）所得30～60份含氢苯基硅油、0.05～0.3份催化剂A、0.05～0.3份抑制剂、0.1～1.0份增强剂，制成大功率LED封装材料，即得到LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂。
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