CN106543957A - 双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法 - Google Patents

双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法，其包括甲、乙两个组分，其甲组分含有甲基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶或二甲基硅橡胶中的一种或一种以上混合物，与二苯基二氯硅烷和硼酸；其乙组分为2,5‑二甲基‑2,5‑双己烷或过氧化二异丙苯。本发明胶黏剂适用于金属、陶瓷、玻璃或纤维材料的粘结；其优点在于使用方便，安全性好，无溶剂，对环境友好；具有优异的耐剥离性能及耐高温性能。

Description

双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法
技术领域
本发明属于耐高温胶黏剂领域，具体涉及一种双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法。
背景技术
不含硼的聚硅氧烷具有卓越的耐热性、柔韧性、较低的玻璃化温度和表面张力等，在众多领域获得了广泛的应用。但由于聚硅氧烷分子链之间的相互作用力较弱，硅树脂强度较低，不经改性的硅树脂不能单独作为胶黏剂材料应用。另外，相对来讲，有机硅树脂耐高温性较差，如在600℃以上使用时，聚二甲基硅氧烷胶黏剂受热后遗留下来的残留物对基体的粘结力太差而导致脱落，失去对基体的保护性能。
聚二苯基硼硅氧烷属于杂硅氧烷化合物，其硅氧烷骨架中的硅原子被其他金属或非金属原子取代，形成Si-O-M键，其中杂原子M可以为B、Al、Ti、Pb、Fe、Ni、P等。在聚合物主链为Si-O-B的结构中存在P-d共轭体系，这种结构有利于提高聚合物的热稳定性；另外，B-O键和Si-O键的键能分别为537.6kJ/mol、445.2kJ/mol，因此，B-O键的加入会使硅氧烷的耐热性更佳。同时，聚硼硅氧烷较其他聚硅氧烷在高温下显示出优异的粘接性能，但在研究过程中发现，聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂类似于环氧树脂，虽然粘结强度大，但韧性相对很差，胶黏剂的剥离强度低。
聚二苯基硼硅氧烷和不含硼的硅氧烷同属于聚硅氧烷的一种，具有类似的反应活性，本发明将二者在聚合反应阶段有机的融合在一起，形成的聚合物分子链保留了聚二苯基硼硅氧烷高的粘结强度的同时，又兼具软硬分子链嵌段部分，提高了胶黏剂的韧性，再经进一步的交联处理，进一步强化胶黏剂的强度及韧性。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种粘接强度高、 综合刚性与柔韧性并强的双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂及其制备和应用方法。
本发明采用的技术方案是：一种双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂，包括增韧型聚二苯基硼硅氧烷甲组分和交联剂乙组分，所述增韧型聚二苯基硼硅氧烷甲组分中各原料占甲组分的质量百分数为
二苯基二氯硅烷 60%-80%
硼酸 5%-10%
硅橡胶 10%-35%；
所述的乙组分为交联剂，含量为胶黏剂总质量的1%-10%。
双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂的制备方法，包括如下步骤
步骤一甲组分的制备：依次将甲组分中的二苯基二氯硅烷、硼酸、硅橡胶加入到苯系溶剂中，通入氮气或氩气，边搅拌边加热到110-1200C后，反应12-24小时, 将生成物冷却静置，抽滤，将滤饼在干燥箱中烘干；制得双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂中的甲组分；
步骤二胶黏剂的制备：将步骤一所得的甲组分和乙组分混合后，经加热发生交联反应制得最终胶黏剂。
作为一种优选的技术方案：所述甲组分中的硅橡胶可为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、二甲基硅橡胶中的一种或一种以上的混合物；所述乙组分交联剂可为2,5-二甲基-2,5-双己烷或过氧化二异丙苯。
作为一种优选的技术方案：所述苯系溶剂可为苯、甲苯、二甲苯其中的一种或一种以上的混合物；所述苯系溶剂的用量为甲组分原料用量的1-2倍。
作为一种优选的技术方案：所述胶黏剂用于金属、陶瓷、玻璃或纤维材料任意两种材料的粘结；所述胶黏剂的应用方法为将甲组分和乙组分在常温下混合配胶，通过涂布进行连接，涂胶量为1.5-15kg/m2；被粘结部分需在220-300℃的条件下，加热20-60分钟。
本发明的有益效果是：本发明将具有类似反应活性的聚二苯基硼硅氧烷和不含硼的硅氧烷在聚合反应阶段有机的融合在一起，在保留了聚二苯基硼硅氧烷高的粘结强度的同时，又提高了胶黏剂的韧性，再经进一步的交联处理，进一步强化胶黏剂的强度及韧性；本发明操作简单，使用方便；无溶剂，对环境友好；具有优异的粘结性和耐剥离性。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合实施例对本发明或现有技术描述作详细具体地介绍。
需要说明的是对本发明制得的双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂的性能测试方法如下：
参照GB/T7124-2008制备拉伸剪切强度测试试样，测试拉伸剪切强度及断裂伸长率。
实施例1：
依次将60%二苯基二氯硅烷、7%硼酸、33%甲基乙烯基硅橡胶加入到二甲苯溶剂中，溶剂的用量为甲组分量的1倍，在通入氮气或氩气的条件下，边搅拌边加热到1200C后，反应12小时, 将生成物冷却静置，抽滤，将滤饼在干燥箱中烘干；制得双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂中的甲组分。将98%甲组分和2%乙组分交联剂过氧化二异丙苯混合，配胶，涂布连接，涂胶量为13kg/m2。将被粘结部分在2600C的条件下，加热60分钟后冷却，测试拉伸剪切强度为9.5MPa，断裂伸长率为21.1%。
实施例2：
依次将68%二苯基二氯硅烷、8%硼酸、24%甲基乙烯基硅橡胶加入到二甲苯溶剂中，溶剂的用量为甲组分量的1.5倍，在通入氮气或氩气的条件下，边搅拌边加热到1100C后，反应24小时, 将生成物冷却静置，抽滤，将滤饼在干燥箱中烘干；制得双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂中的甲组分。将97%甲组分和3%乙组分交联剂过氧化二异丙苯混合，配胶，涂布连接，涂胶量为11Kg/m2。将被粘结部分在2500C的条件下，加热50分钟后冷却，测试拉伸剪切强度为15 MPa,断裂伸长率为17.5%。
实施例3：
依次将74%二苯基二氯硅烷、9%硼酸、14%甲基乙烯基硅橡胶、3 %的甲基乙烯基苯基硅橡胶加入到二甲苯溶剂中，溶剂的用量为甲组分量的1.2倍，在通入氮气或氩气的条件下，边搅拌边加热到1150C后，反应16小时, 将生成物冷却静置，抽滤，将滤饼在干燥箱中烘干；制得双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂中的甲组分。将95%甲组分和5%乙组分交联剂过氧化二异丙苯混合，配胶，涂布连接，涂胶量为10kg/m2。将被粘结部分在2550C的条件下，加热55分钟后冷却，测试拉伸剪切强度为18MPa,断裂伸长率为14.6%。
实施例4：
依次将80%二苯基二氯硅烷、10%硼酸、5%甲基乙烯基硅橡胶、5%二甲基硅橡胶加入到甲苯溶剂中，溶剂的用量为甲组分量的1.4倍，在通入氮气或氩气的条件下，边搅拌边加热到1100C后，反应18小时, 将生成物冷却静置，抽滤，将滤饼在干燥箱中烘干；制得双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂中的甲组分。将96%甲组分和4%乙组分交联剂2,5-二甲基-2,5-双己烷混合，配胶，涂布连接，涂胶量为2kg/m2。将被粘结部分在2300C的条件下，加热60分钟后冷却，测试拉伸剪切强度为13MPa,断裂伸长率为13.3%。
实施例5
依次将75%二苯基二氯硅烷、5%硼酸、35%甲基乙烯基硅橡胶加入到苯溶剂中，溶剂的用量为甲组分量的2倍，在通入氮气或氩气的条件下，边搅拌边加热到1170C后，反应20小时, 将生成物冷却静置，抽滤，将滤饼在干燥箱中烘干；制得双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂中的甲组分。将99%甲组分和1%乙组分交联剂2,5-二甲基-2,5-双己烷混合，配胶，涂布连接，涂胶量为15kg/m2。将被粘结部分在2200C的条件下，加热60分钟后冷却，测试拉伸剪切强度为16MPa,断裂伸长率为20.1%。
实施例6
依次将80%二苯基二氯硅烷、6%硼酸、14%甲基乙烯基硅橡胶加入到甲苯溶剂中，溶剂的用量为甲组分量的1.6倍，在通入氮气或氩气的条件下，边搅拌边加热到1200C后，反应21小时, 将生成物冷却静置，抽滤，将滤饼在干燥箱中烘干；制得双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂中的甲组分。将90%甲组分和10%乙组分交联剂2,5-二甲基-2,5-双己烷混合，配胶，涂布连接，涂胶量为1.5kg/m2。将被粘结部分在3000C的条件下，加热20分钟后冷却，测试拉伸剪切强度为11.3MPa,断裂伸长率为10.5%。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以补充阐释本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的广大技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂，其特征在于：包括增韧型聚二苯基硼硅氧烷甲组分和交联剂乙组分，所述增韧型聚二苯基硼硅氧烷甲组分中各原料占甲组分的质量百分数为
二苯基二氯硅烷 60%-80%
硼酸 5%-10%
硅橡胶 10%-35%；
所述的乙组分为交联剂，含量为胶黏剂总质量的1%-10%。
2.双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤一甲组分的制备：依次将甲组分中的二苯基二氯硅烷、硼酸、硅橡胶加入到苯系溶剂中，通入氮气或氩气，边搅拌边加热到110-1200C后，反应12-24小时, 将生成物冷却静置，抽滤，将滤饼在干燥箱中烘干；制得双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂中的甲组分；
步骤二胶黏剂的制备：将步骤一所得的甲组分和乙组分混合后，经加热发生交联反应制得最终胶黏剂。
3.根据权利要求1所述的一种双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂，其特征在于：所述甲组分中的硅橡胶可为甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、二甲基硅橡胶中的一种或一种以上的混合物；所述乙组分交联剂可为2,5-二甲基-2,5-双己烷或过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1所述的一种双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂，其特征在于：所述胶黏剂用于金属、陶瓷、玻璃或纤维材料任意两种材料的粘结；所述胶黏剂的应用方法为将甲组分和乙组分在常温下混合配胶，通过涂布进行连接，涂胶量为1.5-15kg/m2；被粘结部分需在220-300℃的条件下，加热20-60分钟。
5.根据权利要求2所述的双组分增韧型聚二苯基硼硅氧烷胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述苯系溶剂可为苯、甲苯、二甲苯其中的一种或一种以上的混合物；所述苯系溶剂的用量为甲组分原料用量的1-2倍。
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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Granted publication date: 20191025

Termination date: 20201014