CN101376711A - 一种耐高温有机硅粘结剂及其专用硅氮聚合物与制备方法 - Google Patents

一种耐高温有机硅粘结剂及其专用硅氮聚合物与制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温有机硅粘结剂及其专用硅氮聚合物和制备方法。本发明所提供的硅氮聚合物，结构如式I所示，其中，R1、R2分别为H、甲基、苯基或乙烯基；m、n为0、1或2，且m+n＝1或2；x取值为50～200的整数。本发明开发出一种新型的硅氮聚合物，并以该硅氧聚合物作为其增韧剂，制备出一种耐高温有机硅粘结剂。同酚醛树脂、聚酰亚胺相比，本发明粘结剂可以室温固化，而且室温固化后具有良好的韧性；而且作为粘结剂，耐温性能高，在 550℃仍然具有相当的剪切强度。本发明粘结剂具有较好的热稳定性、力学性能和粘结性能，其耐温性优于硅橡胶、环氧树脂及改性环氧树脂；同无机粘合剂相比，具有很好的韧性。

Description

一种耐高温有机硅粘结剂及其专用硅氮聚合物与制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温有机硅粘结剂以及用于该粘结剂的硅氮聚合物和制备方法。
背景技术
目前，耐高温粘合剂包括硅橡胶、硅树脂、酚醛、聚酰亚胺、环氧树脂等，一般热固性树脂比线型的热塑性树脂耐温性高，而结晶结构的热塑性树脂较无规结构的树脂耐热。对于酚醛、聚酰亚胺类或其他芳香类树脂这些粘结剂具有许多优异的性能，在航空、航天等领域得到广泛的应用。有机硅树脂的分子主链结构由键能很高的硅氧键构成，比碳链的分子结构耐热性高很多，是很好的耐热粘合剂的主成分。
但是，这些粘结剂也存在一些问题，如硅树脂、酚醛、聚酰亚胺、环氧树脂等需要在较高温度固化，而硅橡胶工艺性很好，但是耐温性较差，化学所专利93117927.0公开了一种高耐温室温硫化硅橡胶，达到国际水平，最高使用温度也仅为350℃。聚苯并咪唑和聚喹啉都具有苯并的半梯形结构，耐热性高于一般具有芳香环的热固性树脂，做成粘合剂可在-250～260℃长期使用，在540℃下短期使用。不过这类耐热性树脂价格昂贵，且随着交联程度的增加，脆性亦增加。无机粘合剂耐热温度最高，但是其脆性更大，而且对材料产生一定的腐蚀。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅氮聚合物及其制备方法。
本发明所提供的硅氮聚合物，结构如式I所示，
Figure A200710120864D00031
          (式I)
其中，R1、R2分别为氢、甲基、苯基或乙烯基；m、n为0、1或2，且m+n＝1或2；x＝50～200的整数。
该硅氮聚合物的制备方法，是将R1SiCl3、R1R2SiCl2溶于有机溶剂中，在搅拌和水浴冷却下通入NH3进行氨解反应，直到氨气不再吸收为止，除去氯化铵、溶剂和低聚体，得到所述式I结构的硅氮聚合物；其中，R1、R2选自氢、甲基、苯基和乙烯基。
其中，R1SiCl3:R1R2SiCl2的摩尔比为1:0.5—1:2；有机溶剂的用量为R1SiCl3和R1R2SiCl2总重量的2—5倍。有机溶剂为甲苯、四氢呋喃或己烷。
本发明的另一个目的是提供一种高耐温的室温固化型有机硅粘结剂。
本发明所提供的耐高温有机硅粘结剂，包括如下重量份的组分：
聚硅氧烷                          30～80份，
式I结构的硅氮聚合物               50～100份，
SiO2                             10～35份，
Al2O3                            0～40份，
TiO2                             0～20份，
ZnO2                             0～20份，
Fe2O3                            1～5份，
六甲基二硅氮烷和/或六甲基环三硅氮烷1～4份。
其中，为了加速固化，耐高温有机硅粘结剂还含有0.01—0.1份二月桂酸二丁基锡。
本发明中，聚硅氧烷选自甲基聚硅氧烷和甲基苯基聚硅氧烷中的一种或几种，粘度为2000—20000cp(25℃)，均满足本发明的耐高温有机硅粘结剂的要求。
本发明开发出一种新型的硅氮聚合物，并以硅氧聚合物作为其增韧剂，制备出一种耐高温有机硅粘结剂。同酚醛树脂、聚酰亚胺相比，本发明粘结剂可以室温固化，而且室温固化后具有良好的韧性；而且作为粘结剂，耐温性能高，在550℃仍然具有相当的剪切强度。本发明粘结剂具有较好的热稳定性、力学性能和粘结性能，其耐温性优于硅橡胶、环氧树脂及改性环氧树脂；同无机粘合剂相比，具有很好的韧性。
附图说明
图1为实施例1所得硅氮聚合物的硅谱图；
图2为实施例9所得粘结剂的热失重曲线。
具体实施方式
第一部分硅氮聚合物的制备
本发明硅氮聚合物的结构式为：
Figure A200710120864D00041
结构式中：R1、R2分别为氢、甲基、苯基、乙烯基等基团；m、n为0、1或2，且m+n＝1或2；x取值为50～200。
其合成方法是：在三口瓶中加入R1SiCl3，R1R2SiCl2和有机溶剂，在搅拌和水浴冷却下开始通入NH3，直到氨气不在吸收为止，降低通NH3速度，再通NH31～2小时左右，停止反应，过滤除去氯化铵，再用有机溶剂洗涤氯化铵3～4次，用蒸馏和减压蒸馏除去溶剂和低聚体，制得硅氮聚合物。
其中，上述聚合反应的具体条件为：R1SiCl3，R1R2SiCl2的摩尔比为1:0.5—1:2；有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃或己烷等，其用量为R1SiCl3，R1R2SiCl2总重量的2—5倍。
本发明硅氮聚合物的数均分子量为600—1000，分子量分布为1.58—1.91。
以下以具体的实施例来说明本发明硅氮聚合物的合成过程。
实施例1
在三口瓶中加入53g(0.5mol)的HSiCl3，82g(0.5mol)的Me2SiCl2和500ml的甲苯，在搅拌和冷却下通入NH3，50～70ml/min，至NH3不再吸收，降低NH3通入速度10～20ml/min，继续通1-2小时，即停止反应，过滤除去氯化铵，并用甲苯洗涤3次，用减压法除去溶剂和低聚体，得60g的硅氮聚合物，产率72％。用库仑滴定法，测定氮含量为28.91％，计算值30.52％。其数均分子量为600，分子量分布为1.58，硅谱图如图1所示。
实施例2
在三口瓶内加入269.1g(1.8mol)的MeSiCl3，141g(1mol)的MeViSiCl2和1500ml的四氢呋喃，按例1的操作和反应条件进行反应和处理，得199.4g的硅氮聚合物，产率73％，氮含量24.31％，计算值25.52％。其数均分子量为1000，分子量分布为1.85。
实施例3
在三口瓶内加入115g(1mol)的MeHSiCl2，269.1g(1.8mol)的MeSiCl3，42.3g(0.2mol)的PhSiCl3和2000ml的己烷，按例1的操作和反应条件进行反应和处理，得186.6g的硅氮聚合物，产率71％，氮含量27.76％，计算值28.49％。其数均分子量为900，分子量分布为1.91。
第二部分本发明硅氮聚合物制备有机硅粘结剂
本发明硅氮聚合物与聚硅氧烷以及一定量的辅料混合，即可以形成一种室温固化高耐温有机硅粘接剂或密封剂，组分如下：
聚硅氧烷                              30～80份，
式I结构的硅氮聚合物                   50～100份，
SiO2                                 10～35份，
Al2O3                                0～40份，
TiO2                                 0～20份，
ZnO2                                 0～20份，
Fe2O3                                1～5份，
六甲基二硅氮烷和/或六甲基环三硅氮烷   1～4份。
该耐高温有机硅粘接剂固化工艺：
在50～100份聚硅氮烷中加入一定量的聚硅氧烷(30～80份)以及一定量的辅助填料，调匀后脱气5～10分钟，即可作为室温固化高耐温有机硅粘接剂或密封剂使用。表面固化需12～24小时，完全固化须3～7天，如需加速固化，可加入0.01～0.1份的二月桂酸二丁基锡，而对固化后的粘结剂的耐温性能影响不大。
由于硅氮聚合物属于一种热固性树脂，在固化后，脆性很大；而聚硅氧烷固化后是一种弹性体，利用聚硅氧烷中的羟基能较快地和硅氮聚合物反应，进入到硅氮烷链中，从而改善了聚硅氮烷的脆性，明显增强了聚硅氮烷的韧性，同时使硅氮聚合物进行非催化交联固化；另外硅氮聚合物又能除去聚硅氧烷中的吸附水和填料中的羟基，提高聚硅氧烷的主链降解温度，硅氮聚合物本身具有良好的耐温性，因此本发明有机硅粘接剂具有优良的耐温性，可耐550℃。
在烧杯中加入本发明第一部分实施例3合成的100份硅氮聚合物和50份聚硅氧烷，2份结构化控制剂六甲基二硅氮烷或六甲基环三硅氮烷，30份SiO2，10份ZnO，5份Fe2O3，加入0.1份的二月桂酸二丁基锡，充分混匀，作为金属或高分子材料的粘结剂，固化后，测定粘结性能。并与专利CN93117929.7合成的硅氮聚合物配置的粘结剂对比。如表1所示，给出该有机硅材料作为不锈钢材料的粘结剂在室温及空气气氛下高温热处理后的剪切强度，表2给出有机硅粘接剂对金属、高分子材料的粘结强度。
表1 粘接剂在室温以及不同温度空气气氛下热处理1小时后的力学性能
 
热处理温度(℃) 室温 300℃ 350℃ 400 500℃ 550℃*
 
A 剪切强度(MPa) 1.7 1.9 3.0 3.5 0.8 0.7
B 剪切强度(MPa) 4.0 4.0 3.8 - - -
注：A—本专利实施例3合成的硅氮聚合物；B—专利CN93117929.7合成的硅氮烷聚合物；
*粘结固化后的试件直接在测试仪器上热处理半小时的测试结果
-在该温度热处理1小时后，已经开裂，没有强度。
            表2 给出有机硅粘接剂对金属、高分子材料的粘结强度
Figure A200710120864D00071
结果表明，本发明所合成的硅氮聚合物制成的粘结剂具有更好的耐高温性能，在550℃仍然具有相当的剪切强度。
实施例4
按照表3给出的粘结剂各组分的配比，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，并与专利CN93117929.7合成的硅氮烷聚合物配置的粘结剂对比，分别测定高温性能，结果如表4所示。
           表3 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物       聚甲基硅氧烷 SiO2 MMN ZnO TiO2 Fe2O3 Al2O3
配比(wt) 100 30 15 2 10 10 5 5
其中，聚甲基硅氧烷的粘度为4000cp(25℃)；MMN为六甲基二硅氮烷。
            表4 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
Figure A200710120864D00072
注：A—第一部分实施例1合成的硅氮聚合物；B—专利CN93117929.7合成的硅氮烷聚合物；
实施例5、
按照表5给出的粘结剂各组分的配比，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表6所示。
        表5 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物       聚甲基硅氧烷         SiO2 MMN ZnO TiO2 Fe2O3 Al2O3
配比(wt) 100 30 15 2 10 10 5 5
其中，硅氮聚合物是第一部分实施例2合成，聚甲基硅氧烷的粘度为5000cp(25℃)；MMN为六甲基二硅氮烷。
      表6 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
Figure A200710120864D00081
实施例6、
按照表7给出的粘结剂各组分的配比，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表8所示。
      表7 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物       聚甲基硅氧烷         SiO2 MMN ZnO TiO2 Fe2O3 Al2O3
配比(wt) 100 30 15 1 10 10 5 5
其中，硅氮聚合物是第一部分实施例3合成，聚硅氧烷的粘度为10000cp(25℃)；MMN为六甲基二硅氧烷。
     表8 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
实施例7
按照表5给出的粘结剂各组分的配比，再加入0.05份二月桂酸二丁基锡，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表9所示。
       表9 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
Figure A200710120864D00083
实施例8
按照表10给出的粘结剂各组分的配比，混匀，、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表11所示。
        表10 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物       聚甲基硅氧烷         SiO2 D3 N ZnO TiO2 Fe2O3 Al2O3
配比(wt) 100 30 15 2 10 10 5 5
其中，硅氮聚合物是第一部分实施例2合成，聚甲基硅氧烷的粘度为5000cp(25℃)；D3 N为六甲基环三硅氮烷。
          表11 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
实施例9
按照表12给出的粘结剂各组分的配比，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表13所示，其热重曲线如图2所示。
      表12 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物       聚甲基苯基硅氧烷     SiO2 MMN ZnO TiO2 Fe2O3 Al2O3
配比(wt) 100 30 15 2 10 10 5 5
其中，硅氮聚合物是第一部分实施例2合成，聚甲基苯基硅氧烷的粘度为5000cp(25℃)；MMN为六甲基二硅氧烷。
        表13 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
Figure A200710120864D00092
实施例10
按照表14给出的粘结剂各组分的配比，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表15所示。
              表14 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物       聚甲基苯基硅氧烷     SiO2 MMN ZnO TiO2 Fe2O3 Al2O3
配比(wt) 50 80 15 2 10 10 5 5
其中，硅氮聚合物是第一部分实施例2合成，聚甲基苯基硅氧烷的粘度为5000cp(25℃)；MMN为六甲基二硅氮烷。
         表15 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
Figure A200710120864D00101
实施例11
按照表16给出的粘结剂各组分的配比，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表17所示。
         表16 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物 聚甲基硅氧烷 SiO2 MMN Fe2O3
配比(wt) 100 30 30 1 5
其中，硅氮聚合物是第一部分实施例2合成，聚甲基硅氧烷的粘度为5000cp(25℃)；MMN为六甲基二硅氮烷。
         表17 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
Figure A200710120864D00102
实施例12
按照表18给出的粘结剂各组分的配比，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表19所示。
         表18 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物 聚甲基硅氧烷 SiO2 D3N Fe2O3
配比(wt) 100 30 30 1 5
其中，硅氮聚合物是第一部分实施例2合成，聚甲基硅氧烷的粘度为5000cp(25℃)；MMN为六甲基二硅氮烷。
           表19 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
Figure A200710120864D00111
实施例13
按照表20给出的粘结剂各组分的配比，混匀、脱气后，将其作为不锈钢基体材料的粘合剂，制成5组粘结件，测定其室温与高温性能。结果如表21所示。
      表20 粘结剂的组成与配比
 
成分 硅氮聚合物 聚甲基硅氧烷 SiO2 MMN ZnO TiO2 Fe2O3 Al2O3
配比(wt) 100 30 35 4 20 20 5 40
其中，硅氮聚合物是第一部分实施例2合成，聚甲基硅氧烷的粘度为5000cp(25℃)；MMN为六甲基二硅氮烷。
          表21 粘结剂在室温和550℃下的剪切强度
Figure A200710120864D00112

Claims (7)

1、式I结构的硅氮聚合物，
Figure A200710120864C00021
(式I)
其中，R1、R2分别为H、甲基、苯基或乙烯基；m、n为0、1或2，且m+n＝1或2；x＝50～200的整数。
2、权利要求1所述硅氮聚合物的制备方法，是将R1SiCl3、R1R2SiCl2溶于有机溶剂中，在搅拌和水浴冷却下通入NH3进行氨解反应，除去氯化铵、溶剂和低聚体，得到所述式I结构的硅氮聚合物；其中，R1、R2选自H、甲基、苯基或乙烯基。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：R1SiCl3、R1R2SiCl2的摩尔比为1:0.5—1:2；有机溶剂的用量为R1SiCl3、R1R2SiCl2总重量的2—5倍。
4、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、四氢呋喃或己烷。
5、一种耐高温有机硅粘结剂，包括如下重量份的组分：
聚硅氧烷                          30～80份，
式I结构的硅氮聚合物               50～100份，
SiO2                              10～35份，
Al2O3                             0～40份，
TiO2                              0～20份，
ZnO2                              0～20份，
Fe2O3                             1～5份，
六甲基二硅氮烷和/或六甲基环三硅氮烷1～4份。
6、根据权利要求5所述的耐高温有机硅粘结剂，其特征在于：所述耐高温有机硅粘结剂还含有0.01—0.1份二月桂酸二丁基锡。
7、根据权利要求5或6所述的耐高温有机硅粘结剂，其特征在于：所述聚硅氧烷选自甲基聚硅氧烷和甲基苯基聚硅氧烷中的一种或几种，25℃粘度为2000—20000cp。
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