CN115746588B - 一种改性铝粉填料、热控涂层、涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性铝粉填料、热控涂层、涂料及制备方法，涉及航天器表面涂层技术领域。改性铝粉填料的制备方法包括：将片状铝粉与溶剂混合，搅拌均匀，得到铝粉浆液；将聚乙烯蜡以及低分子量聚硅氮烷加入到所述铝粉浆液中，搅拌均匀，得到改性铝粉浆液；干燥所述改性铝粉浆液，得到改性铝粉填料。以聚乙烯蜡和低分子量聚硅氮烷为改性剂，在促进了填料的相容性的同时显著的提升了片状铝粉表面高温抗氧化性。由该改性铝粉填料制备得到的热控涂层在经历不低于10小时600℃的空气氧化后表面状态良好，太阳吸收比与半球发射率不出现显著的升高。
Description
技术领域
本发明涉及航天器表面涂层技术领域，尤其涉及一种改性铝粉填料、热控涂层、涂料及制备方法。
背景技术
热控涂层通过调控表面太阳吸收比与半球发射率，可以实现空间环境下飞行器表面及内部的温度控制。热控涂层因其高可靠性、实施简便等优点，在空间飞行器热设计中得到广泛的应用。随着我国航天技术的不断发展，高速天地往返系统、超高声速飞行器、新一代载人飞船等所处的热流环境越来越恶劣，对于耐高温热控涂层的需求越来越迫切。为了维持空间飞行器表面温度的稳定，需要避免在不受热时减少表面材料对外部环境的热辐射，并且在外界出现辐射加热时降低表面材料对热辐射的吸收，因此需要热控涂层同时具备耐高温、低太阳吸收比、低半球发射率等特点的集成。现有技术的热控涂层，采用环氧树脂、聚氨酯、有机硅树脂等材料体系，无法满足空间飞行器表面涂层耐高温的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术的热控涂层，无法满足空间飞行器表面涂层耐高温需求的问题。
第一方面，本发明提出一种改性铝粉填料的制备方法，其包括：
S1，将片状铝粉与溶剂混合，搅拌均匀，得到铝粉浆液；
S2，将聚乙烯蜡以及低分子量聚硅氮烷加入到所述铝粉浆液中，搅拌均匀，得到改性铝粉浆液；
S3，干燥所述改性铝粉浆液，得到改性铝粉填料；
其中，所述铝粉、所述聚乙烯蜡及所述低分子量聚硅氮烷之间的质量比为1：0.01-0.02：0.02-0.04。
其进一步的技术方案为，所述溶剂为非质子溶剂，所述片状铝粉与所述溶剂的质量比为1：10-20。
其进一步的技术方案为，所述片状铝粉的直径大于10μm，所述片状铝粉的直径厚度比大于10：1，所述片状铝粉的纯度大于99％。
其进一步的技术方案为，步骤S1中，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于1小时；步骤S2中，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于1小时。
其进一步的技术方案为，所述聚乙烯蜡的平均分子量为1500-5000，所述聚乙烯蜡的纯度＞95％，所述聚乙烯蜡的软化点温度＜110℃。
其进一步的技术方案为，所述低分子量聚硅氮烷的平均分子量＜10000，所述低分子量聚硅氮烷的纯度＞98％，所述低分子量聚硅氮烷的粘度为20-50mPa·s；所述低分子量聚硅氮烷的结构式如下式(1)：
其中，其中R1为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R2为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基或氢基中的一种。
其进一步的技术方案为，步骤S3，包括：
采用旋转蒸发工艺干燥去除所述改性铝粉浆液中的溶剂，得到改性铝粉填料，其中，所述旋转蒸发工艺采用水浴加热，所述水浴加热的加热温度低于所述溶剂的沸点。
第二方面，本发明提出一种改性铝粉填料，由第一方面所述的方法制备得到。
第三方面，一种热控涂层涂料的制备方法，包括：
S11，将高分子量聚硅氮烷与溶剂混合，搅拌均匀，得到高分子量聚硅氮烷溶液；
S12，将第二方面所述的改性铝粉填料加入到所述高分子量聚硅氮烷溶液中，搅拌均匀，得到热控涂层涂料。
其进一步的技术方案为，所述高分子量聚硅氮烷的平均分子量大于15万，所述高分子量聚硅氮烷的纯度大于98％，所述高分子量聚硅氮烷中硅、氮以及碳的摩尔比为1:1-12:1.8-2.2，所述高分子量聚硅氮烷的软化温度为90-100℃；所述高分子量聚硅氮烷的结构式如下式(2)：
其中，其中R1为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R2为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种。
其进一步的技术方案为，所述溶剂为非质子溶剂，所述高分子量聚硅氮烷与所述溶剂的质量比为1：30-50。
其进一步的技术方案为，所述改性铝粉填料与所述高分子量聚硅氮烷的质量比为9-7：1。
其进一步的技术方案为，步骤S11中，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于0.5小时；步骤S12中，搅拌转速为300-500r/min，，搅拌时间大于4小时。
第四方面，一种热控涂层涂料，包括第二方面所述的改性铝粉填料、高分子量聚硅氮烷以及溶剂；其中，所述高分子量聚硅氮烷与所述溶剂的质量比为1：30-50，所述改性铝粉填料与所述高分子量聚硅氮烷的质量比为9-7：1。
第五方面，一种热控涂层，所述热控涂层由第四方面所述的热控涂层涂料涂敷在基材表面后干燥形成。
第六方面，如第五方面所述的热控涂层的制备方法，包括：
采用空气喷涂的工艺，将如第四方面所述的热控涂层涂料分多次喷涂于基材表面，阴干24-36小时后，采用60-90℃的温度烘烤4-8小时，得到所述热控涂层，其中，单次喷涂厚度为10-20μm，喷涂总厚度为40-80μm。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
(1)本发明公开了一种改性铝粉填料的制备方法，以聚乙烯蜡和低分子量聚硅氮烷为改性剂，在促进了填料的相容性的同时显著的提升了片状铝粉表面高温抗氧化性。由该改性铝粉填料制备得到的热控涂层在经历不低于10小时600℃的空气氧化后表面状态良好，太阳吸收比与半球发射率不出现显著的升高。
(2)本发明公开了一种基于界面耦合的低发射率的热控涂层及其制备方法，该热控涂层以改性铝粉填料为功能填料，以高分子量聚硅氮烷树脂作为热控涂层粘结剂，通过填料表面改性、热控涂层组分调控，及喷涂工艺控制，实现片状铝粉表面的高温防氧化及其在热控涂层中的定向排布，在实现低太阳吸收比和低半球发射率的同时，实现热控涂层的耐高温特性，热控涂层太阳吸收比不高于0.17，半球发射率不高于0.16，热控涂层在600℃空气氧化环境下的耐受时间不低于10h，且经历高温氧化后热控涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不高于0.02。该耐高温的热控涂层的制备工艺简单，性能优异，可应用于空间飞行器高温部件表面用于维持产品的温度稳定，并且在民用领域也存在着潜在的应用前景。
(3)本发明所制备的一种基于界面耦合的低发射率的热控涂层对于空间环境中的原子氧、真空-紫外、真空电离辐射也具有优良的耐受性。该热控涂层在经不少于5000ESH的真空-紫外辐照后热控涂层的外观不出现明显的缺陷，热控涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02；该热控涂层经辐照能量为40keV，积累通量不少于2.5×1016e/cm2真空-电子辐照后，热控涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02；该热控涂层在经辐照能量为40keV，累积通量不少于2.5×1015p/cm2的质子辐照后，热控涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02；该热控涂层在经总剂量不低于3.90×1022atoms/cm2的原子氧辐照后，热控涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备得到的改性铝粉填料的微观形貌图；
图2为实施例2制备得到的热控涂层的微观形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
本发明实施例提出一种改性铝粉填料的制备方法，所述方法包括如下步骤S1-S3。
S1，将片状铝粉与溶剂混合，搅拌均匀，得到铝粉浆液。
具体实施中，采用机械搅拌，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于1小时。
进一步地，所述溶剂为非质子溶剂，具体地，溶剂可是乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、丙酮等非质子溶剂中的一种或几种，不能选用含-OH或-NH的质子溶剂。所述片状铝粉与所述溶剂的质量比为1：10-20。
进一步地，所述片状铝粉的直径大于10μm，所述片状铝粉的直径厚度比大于10：1，所述片状铝粉的纯度大于99％。
S2，将聚乙烯蜡以及低分子量聚硅氮烷加入到所述铝粉浆液中，搅拌均匀，得到改性铝粉浆液。
具体实施中，采用玻璃搅拌桨搅拌，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于1小时。铝粉、聚乙烯蜡及低分子量聚硅氮烷之间的质量比为1：0.01-0.02：0.02-0.04，即铝粉：聚乙烯蜡：低分子量聚硅氮烷为1：0.01-0.02：0.02-0.04。
进一步地，所述聚乙烯蜡的平均分子量为1500-5000，所述聚乙烯蜡的纯度＞95％，所述聚乙烯蜡的软化点温度＜110℃。
进一步地，所述低分子量聚硅氮烷的平均分子量＜10000，所述低分子量聚硅氮烷的纯度＞98％，所述低分子量聚硅氮烷的粘度为20-50mPa·s；所述低分子量聚硅氮烷的结构式如下式(1)：
其中，其中R1为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R2为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基或氢基中的一种。
本发明实施例中，采用聚乙烯蜡作为表面改性剂的主要目的是降低片状铝粉表面极性，促进其在有机溶剂中的分散性；同时片状铝粉表面吸附聚乙烯蜡后可以显著的降低铝粉在改性过程中产生的“硬团聚”，在后续涂料的配制过程中更便于改性片状铝粉的分散。采用低分子量聚硅氮烷作为片状铝粉的表面改性剂，利用片状铝粉与聚硅氮烷之间形成共价键，使得片状铝粉表面形成一层较为致密的聚硅氮烷包覆层，在高温氧化环境下，包覆层可以有效的隔绝片状铝粉与氧气的接触，抑制高温氧化，从而确保了所制备的热控涂层在经历600℃空气氧化环境后依然保持优异的热辐射性能。此外，聚乙烯蜡以及低分子量聚硅氮烷这两种改性剂具有协同作用，利用聚乙烯蜡中丰富的-CH3和聚硅氮烷N原子之间的氢键作用，可以在填料表面形成带有微触变性的氢键网络，在后续涂料配置及使用过程中可以改善其流变性能，提高其流动性促进片状铝粉的排列，从而使涂层获得更低的太阳吸收比和半球发射率。
S3，干燥所述改性铝粉浆液，得到改性铝粉填料。
具体实施中，采用旋转蒸发工艺干燥去除所述改性铝粉浆液中的溶剂，得到改性铝粉填料，其中，所述旋转蒸发工艺采用水浴加热，所述水浴加热的加热温度低于所述溶剂的沸点。
本发明实施例提供由上述实施例的方法制备得到的改性铝粉填料。
本发明实施例提供一种热控涂层涂料的制备方法，所述方法包括如下步骤S11-S12。
S11，将高分子量聚硅氮烷与溶剂混合，搅拌均匀，得到高分子量聚硅氮烷溶液。
具体实施中，可采用玻璃搅拌桨搅拌，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于0.5小时。
进一步地，所述溶剂为非质子溶剂，例如，所述溶剂可以为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯以及丙酮等非质子溶剂的一种或几种，不能选用含-OH或-NH的质子溶剂。所述高分子量聚硅氮烷与所述溶剂的质量比为1：30-50。
进一步地，所述高分子量聚硅氮烷的平均分子量大于15万，所述高分子量聚硅氮烷的纯度大于98％，所述高分子量聚硅氮烷中硅、氮以及碳的摩尔比为1:1-12:1.8-2.2，所述高分子量聚硅氮烷的软化温度为90-100℃；所述高分子量聚硅氮烷的结构式如下式(2)：
其中，其中R1为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R2为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种。
S12，将改性铝粉填料加入到所述高分子量聚硅氮烷溶液中，搅拌均匀，得到热控涂层涂料。
具体实施中，可采用玻璃搅拌棒搅拌，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于4小时。
进一步地，所述改性铝粉填料为由上述实施例提供。所述改性铝粉填料与所述高分子量聚硅氮烷的质量比为9-7：1。热控涂层涂料配置好后可隔绝湿气储存，但储存时间不宜超过48小时。
本发明实施例提供由上述实施例的方法制备得到的热控涂层涂料。所述热控涂层涂料包括改性铝粉填料、高分子量聚硅氮烷以及溶剂；其中，所述高分子量聚硅氮烷与所述溶剂的质量比为1：30-50，所述改性铝粉填料与所述高分子量聚硅氮烷的质量比为9-7：1。
本发明实施例提供一种热控涂层，所述热控涂层由上述实施例的热控涂层涂料涂敷在基材后干燥形成。
本发明实施例提供热控涂层的制备方法，所述方法包括：采用空气喷涂的工艺，将上述实施例所述的热控涂层涂料分多次喷涂于基材表面，阴干24-36小时后，采用60-90℃的温度烘烤4-8小时，得到所述热控涂层。单次喷涂厚度为10-20μm，喷涂总厚度为40-80μm。
采用空气喷涂前需对热控涂层涂料进行适当搅拌，确保填料不出现明显的沉降。适用的基材可以是铝合金、钛合金、钢铁、高温合金等金属基材，也可以是碳纤维复合材料、酚醛树脂防热材料等复合材料。当基材为金属时，空气喷涂前需要对基材进行除油处理，对于结构复杂的产品可适当打磨或喷砂处理以提高热控涂层的结合力，但打磨或喷砂后表面的粗糙度应该控制在Ra＜5.0μm；当基材为碳纤维复合材料时，空气喷涂前需要进行表面除油处理；当基材为酚醛树脂防热材料时，空气喷涂前需要对基材进行除湿处理，并使用高分子量聚硅氮烷溶液进行表面封闭；空气喷涂时所使用的气压范围为0.3-0.7MPa；单次喷涂的间隔应适当搅拌热控涂层涂料，避免填料发生沉降；喷涂次数为2-3次；喷涂过程中环境湿度应低于50％。
本发明实施例提供上述实施例提供的热控涂层涂料在制备基材表面的热控涂层中的应用。
基于以上技术方案，本发明提供如下具体的实施例1-3。
实施例1
第一部分，改性铝粉填料的制备
(1)将500g的片状铝粉与5000g乙酸丁酯溶剂混合，采用机械搅拌2小时，转速为400r/min，形成铝粉浆液。其中，所使用的片状铝粉的直径为10-30μm，直径厚度比为15-20：1，纯度大于99％。
(2)将5g的聚乙烯蜡和10g低分子量聚硅氮烷加入到步骤(1)的铝粉浆液中，采用玻璃搅拌桨搅拌至均匀分散，形成改性铝粉浆液。其中，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为3小时。所使用的聚乙烯蜡的平均分子量为2000，纯度＞95％，软化点温度为90℃；低分子量聚硅氮烷结构式如下式(3)：
式(3)中R1为甲基，R2为乙烯基，R3为甲基，低分子量聚硅氮烷平均分子量为5000，纯度位99％，粘度为30mPa·s。
(3)采用旋转蒸发的方法，利用水浴90℃加热，去除改性铝粉浆液中的溶剂，形成改性铝粉填料，所制备的改性铝粉填料的微观形貌如图1所示。
本实施例制得的改性铝粉填料的性能测试结果：该改性铝粉填料的微观形貌如附图1所示，填料的直径为10-30μm，具有明显的片状结构。以8:1的颜基比添加到聚硅氮烷粘结剂中，所制得热控涂层的太阳吸收比为0.14，半球发射率为0.15，经600℃空气环境加热10小时后未出现氧化现象，涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02。
第二部分，基于界面耦合的低发射率热控涂层的制备
(4)称取60g的高分子量聚硅氮烷，加入3000g的乙酸丁酯，采用玻璃搅拌桨搅拌使其溶解，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为1小时，得到高分子量聚硅氮烷溶液。高分子量聚硅氮烷平均分子量为20万，纯度＞98％，Si:N:C＝1:1:2，软化温度为90℃；得到的高分子量聚硅氮烷溶液不存在肉眼可见的不溶性颗粒物。高分子量聚硅氮烷结构式如下式(4)：
式(4)中，R1为甲基，R2基为乙烯基，R3基为甲基。
(5)将480g的改性铝粉填料加入到步骤(4)的高分子量聚硅氮烷溶液中，采用玻璃搅拌棒搅拌分散4小时，搅拌速度为400r/min，获得低吸收低发射耐高温的热控涂层漆料；
(6)采用空气喷涂的方法，将步骤(5)所获得的热控涂层漆料喷涂于经过除油处理的TC4钛合金表面，喷涂气压为0.5MPa；单次喷涂厚度为10-20μm，喷涂总厚度为40-80μm，阴干24小时后，采用90℃烘烤6小时，得到一种基于界面耦合的低发射率的热控涂层。
本实施例制得的一种基于界面耦合的低发射率的热控涂层的性能测试结果：热控涂层的表面微观形貌如附图2所示。热控涂层的太阳吸收比为0.14，半球发射率为0.15。热控涂层与TC4钛合金的划格法结合力为0级，热控涂层的真空总质损(TML)为0.87％，可凝挥发物(CVCM)为0.07％。热控涂层在空气环境中600℃加热10小时后，涂层的外观良好，未出现鼓泡、开裂、脱落等缺陷，热控涂层的太阳吸收比为0.14，半球发射率为0.15。热控涂层在经过5000ESH的真空-紫外辐照后外观未出现明显缺陷。涂层经辐照能量为40keV，积累通量为2.5×1016e/cm2真空-电子辐照后，太阳吸收比为0.15，半球发射率为0.16；涂层在经辐照能量为40keV，注量为2.5×1015p/cm2的质子辐照后，太阳吸收比为0.15，半球发射率为0.16；涂层在经总剂量为3.90×1022atoms/cm2的原子氧辐照后，太阳吸收比为0.16，半球发射率为0.16。
实施例2
第一部分，改性铝粉填料的制备
(1)将100g的片状铝粉与1500g二甲苯溶剂混合，采用机械搅拌2小时，转速为400r/min，形成铝粉浆液，所使用的片状铝粉的直径为10-20μm，直径厚度比为15-20：1，纯度大于99％。
(2)将1.5g聚乙烯蜡和3g低分子量聚硅氮烷加入到步骤(1)的铝粉浆液中，采用玻璃搅拌桨搅拌3小时至均匀分散，形成改性铝粉浆液，搅拌转速为400r/min。所使用的聚乙烯蜡的平均分子量为2000，纯度＞95％，软化点温度为100℃；低分子量聚硅氮烷结构式如下式(5)：
式(5)中，R1为甲基，R2为乙烯基，R3为氢基，低分子量聚硅氮烷平均分子量为2000，纯度为99％，粘度为20mPa·s。
(3)采用旋转蒸发的方法，水浴加热90℃，去除改性铝粉浆液中的溶剂，形成改性铝粉填料。
本实施例制得的改性铝粉填料的性能测试结果：填料的直径为10-20μm，具有明显的片状结构。以7:1的颜基比添加到聚硅氮烷粘结剂中，所制得热控涂层的太阳吸收比为0.16，半球发射率为0.17，经600℃空气环境加热10小时后未出现氧化现象，涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02。
第二部分，基于界面耦合的低发射率热控涂层的制备
(4)称取14g的高分子量聚硅氮烷，加入700g的乙酸丁酯，采用玻璃搅拌桨搅拌1小时使其溶解，搅拌转速为400r/min，得到高分子量聚硅氮烷溶液。高分子量聚硅氮烷平均分子量为20万，纯度＞98％，Si:N::C＝1:1:2，软化温度为90℃；得到的高分子量聚硅氮烷溶液不存在肉眼可见的不溶性颗粒物。高分子量聚硅氮烷结构式如下式(6)：
式(6)中，R1为甲基，R2为乙烯基，R3为甲基。
(5)将98g的改性铝粉填料加入到步骤(4)的高分子量聚硅氮烷溶液中，采用玻璃搅拌棒搅拌分散4小时，搅拌速度为400r/min，获得低吸收低发射耐高温的热控涂层漆料；
(6)采用空气喷涂的方法，将步骤(5)所获得的漆料喷涂于经过除油及1000目砂纸打磨处理的高温合金表面，喷涂气压为0.6MPa；单次喷涂厚度为10-20μm，喷涂总厚度为40-80μm，阴干24小时后，采用80℃烘烤8小时，得到一种基于界面耦合的低发射率的热控涂层。
本实施例制得的一种基于界面耦合的低发射率的热控涂层的性能测试结果：热控涂层的太阳吸收比为0.16，半球发射率为0.17，热控涂层与高温合金的划格法结合力为0级，热控涂层的真空总质损(TML)为0.90％，，热控涂层的可凝挥发物(CVCM)为0.08％。在空气环境中600℃加热10小时后，，热控涂层的外观良好，未出现鼓泡、开裂、脱落等缺陷，热控涂层的太阳吸收比为0.15，半球发射率为0.16；涂层在经过真空-紫外、真空-电子、真空-质子及原子氧辐照后，外观良好，涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02。
实施例3
第一部分，改性铝粉填料的制备
(1)将100g的片状铝粉与2000g丙酮溶剂混合，采用机械搅拌，搅拌时间为2小时，转速为400r/min，形成铝粉浆液。所使用的片状铝粉的直径为15-20μm，直径厚度比为15-20：1，纯度大于99％。
(2)将1.5g聚乙烯蜡和3g低分子量聚硅氮烷加入到步骤(1)的铝粉浆液中，采用玻璃搅拌桨搅拌2小时至均匀分散，形成改性铝粉浆液，搅拌转速为400r/min。所使用聚乙烯蜡的平均分子量为2000，纯度＞95％，软化点温度为90℃。低分子量聚硅氮烷结构式如下式(7)：
式(7)中，R1为甲基，R2为乙烯基，R3为甲基，低分子量聚硅氮烷平均分子量为2000，纯度＞98％，粘度为40mPa·s。
(3)采用旋转蒸发的方法，水浴50℃加热，去除改性铝粉浆液中的溶剂，形成改性铝粉填料。
本实施例制得的改性铝粉填料的性能测试结果：填料的直径为15-20μm，具有明显的片状结构，以7:1的颜基比添加到聚硅氮烷粘结剂中，所制得涂层的太阳吸收比为0.16，半球发射率为0.17，经600℃空气环境加热10小时后未出现氧化现象，涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02。
第二部分，基于界面耦合的低发射率热控涂层的制备
(4)称取14g的高分子量聚硅氮烷，加入700g的二甲苯，采用玻璃搅拌桨搅拌1小时使其溶解，搅拌转速为400r/min，得到高分子量聚硅氮烷溶液。高分子量聚硅氮烷平均分子量为20万，纯度＞98％，Si:N::C＝1:1:2，软化温度为90℃；得到的高分子量聚硅氮烷溶液不存在肉眼可见的不溶性颗粒物。高分子量聚硅氮烷结构式如下式(8)：
式(8)，R1为甲基，R2为乙烯基，R3为甲基。
(5)将98g的改性铝粉填料加入到步骤(4)的高分子量聚硅氮烷溶液中，采用玻璃搅拌棒搅拌分散4小时，搅拌速度为400r/min，获得低吸收低发射耐高温的热控涂层漆料；
(6)采用空气喷涂的方法，将步骤(5)所获得的漆料喷涂于经过除湿处理，并使用高分子量聚硅氮烷溶液进行表面封闭的酚醛树脂防热材料表面，喷涂气压为0.4MPa；单次喷涂厚度为10-20μm，喷涂总厚度为40-80μm，阴干36小时后，采用90℃烘烤8小时，得到一种基于界面耦合的低发射率的热控涂层。
本实施例制得的一种基于界面耦合的低发射率的热控涂层的性能测试结果：热控涂层的太阳吸收比为0.16，半球发射率为0.17，热控涂层与酚醛树脂防热材料的划格法结合力为1级，热控涂层的真空总质损(TML)为0.95％，热控涂层的可凝挥发物(CVCM)为0.09％。热控涂层的在空气环境中600℃加热10小时后，热控涂层的外观良好，未出现鼓泡、开裂、脱落等缺陷，热控涂层的太阳吸收比为0.16，半球发射率为0.17。热控涂层的在经过真空-紫外、真空-电子、真空-质子及原子氧辐照后，外观良好，热控涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化不大于0.02。
为了更好的体现本发明的技术效果，提供如下对比例1-4。
对比例1
(1)将100g的片状铝粉与2000g乙酸丁酯溶剂混合，，采用机械搅拌，搅拌时间为2小时，转速为400r/min，形成铝粉浆液。所使用的片状铝粉的直径为15-20μm，直径厚度比为15-20：1，纯度大于99％。
(2)将3g低分子量聚硅氮烷加入到步骤(1)的铝粉浆液中，采用玻璃搅拌桨搅拌2小时至均匀分散，形成改性铝粉浆液，搅拌转速为400r/min。所使用的低分子量聚硅氮烷结构式如下式(9)：
式(9)中，R1为甲基，R2为乙烯基，R3为甲基，低分子量聚硅氮烷平均分子量为2000，纯度＞98％，粘度为40mPa·s。
(3)采用旋转蒸发的方法，水浴50℃加热，去除改性铝粉浆液中的溶剂，形成改性铝粉填料。
该对比例所制得的热控涂层填料呈颗粒状团聚，铝粉片之间出现了部分粘连；将该对比例所获的热控填料粉体，以7:1的颜基比添加到聚硅氮烷粘结剂中，所配置的漆料放置过程中热控填料会快速沉降，以空气喷涂法制备涂层后，涂层表面出现大量颗粒形成的瘤状缺陷，表面整体呈现粗糙状态，涂层的太阳吸收比为0.42，半球发射率为0.39，无法满足涂层低太阳吸收比与低半球发射率的需求。
对比例2
(1)将500g的片状铝粉与5000g乙酸丁酯溶剂混合，采用机械搅拌2小时，转速为400r/min，形成铝粉浆液。所使用片状铝粉的直径为10-30μm，直径厚度比为15-20：1，纯度大于99％。
(2)将5g的聚乙烯蜡加入到步骤(1)的铝粉浆液中，，采用玻璃搅拌桨搅拌至均匀分散，形成改性铝粉浆液，搅拌转速为400r/min。所使用的聚乙烯蜡的平均分子量为2000，纯度＞95％，软化点温度为90℃；搅拌时间为3小时。
(3)采用旋转蒸发的方法，利用水浴90℃加热，去除改性铝粉浆液中的溶剂，形成改性铝粉填料。
该对比例所制得的热控涂层填料呈粘稠状态；将该对比例所获的热控填料粉体，以7:1的颜基比添加到聚硅氮烷粘结剂中，以空气喷涂法制备涂层后，涂层经600℃空气环境加热10小时后，表面出现了明显的因氧化产生的细小的凹坑缺陷，涂层表面整体呈暗灰色，涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化超过了0.2。
对比例3
(1)将100g的片状铝粉与1500g二甲苯溶剂混合，采用机械搅拌2小时，转速为400r/min，形成铝粉浆液，所使用片状铝粉的直径为10-20μm，直径厚度比为15-20：1，纯度大于99％。
(2)将3g的聚乙烯蜡和3g低分子量聚硅氮烷加入到步骤(1)的铝粉浆液中，采用玻璃搅拌桨搅拌3小时至均匀分散，形成改性铝粉浆液，搅拌转速为400r/min。所使用的聚乙烯蜡的平均分子量为2000，纯度＞95％，软化点温度为100℃；低分子量聚硅氮烷结构式如下式(10)：
式(10)中，R1为甲基，R2为乙烯基，R3为氢基，低分子量聚硅氮烷平均分子量为2000，纯度为99％，粘度为20mPa·s。
(3)采用旋转蒸发的方法，水浴加热90℃，去除改性铝粉浆液中的溶剂，形成改性铝粉填料。
该对比例所制得的热控涂层填料呈粘稠状态；将该对比例所获的热控填料粉体，以7:1的颜基比添加到聚硅氮烷粘结剂中，以空气喷涂法制备涂层后，涂层经600℃空气环境加热10小时后，表面出现了因聚乙烯蜡受热碳化产生的黑色点状缺陷，涂层表面整体呈暗灰色，涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化超过了0.2。
对比例4
(1)称取14g的高分子量聚硅氮烷，加入700g的二甲苯，采用玻璃搅拌桨搅拌使其溶解，搅拌转速为400r/min，得到高分子量聚硅氮烷溶液。高分子量聚硅氮烷结构式如下式(11)：
式(11)中，R1为甲基，R2为乙烯基，R3为甲基，高分子量聚硅氮烷平均分子量为20万，纯度＞98％，Si:N:C＝1:1:2，软化温度为90℃；搅拌时间为1小时，得到的高分子量聚硅氮烷溶液不存在肉眼可见的不溶性颗粒物。
(2)将100g的未经改性的片状铝粉加入到步骤(1)的高分子量聚硅氮烷溶液中，采用玻璃搅拌棒搅拌分散4小时，搅拌速度为400r/min，获得涂层漆料；
(3)采用空气喷涂的方法，将步骤(2)所获得的漆料喷涂于经过除油及1000目砂纸打磨处理的高温合金表面，喷涂气压为0.6MPa；单次喷涂厚度为10-20μm，喷涂总厚度为40-80μm，阴干24小时后，采用80℃烘烤8小时，得到涂层。
该对比例所制备的涂层外观呈灰色哑光状态，涂层的太阳吸收比为0.39，半球发射率为0.41；涂层在空气环境中600℃加热10小时后，表面粗糙度明显增大，外观呈暗灰色，涂层的太阳吸收比与半球发射率的变化超过0.2。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，尚且本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (15)
1.一种改性铝粉填料的制备方法，其特征在于，包括：
S1，将片状铝粉与溶剂混合，搅拌均匀，得到铝粉浆液，所述溶剂为非质子溶剂，所述片状铝粉与所述溶剂的质量比为1：10-20；
S2，将聚乙烯蜡以及低分子量聚硅氮烷加入到所述铝粉浆液中，搅拌均匀，得到改性铝粉浆液，所述低分子量聚硅氮烷的平均分子量＜10000；
S3，干燥所述改性铝粉浆液，得到改性铝粉填料；
其中，所述铝粉、所述聚乙烯蜡及所述低分子量聚硅氮烷之间的质量比为1：0.01-0.02：0.02-0.04。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述片状铝粉的直径大于10μm，所述片状铝粉的直径厚度比大于10：1，所述片状铝粉的纯度大于99％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于1小时；步骤S2中，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于1小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯蜡的平均分子量为1500-5000，所述聚乙烯蜡的纯度＞95％，所述聚乙烯蜡的软化点温度＜110℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低分子量聚硅氮烷的纯度＞98％，所述低分子量聚硅氮烷的粘度为20-50mPa·s；所述低分子量聚硅氮烷的结构式如下式(1)：
其中，其中R1为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R2为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基或氢基中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3，包括：
采用旋转蒸发工艺干燥去除所述改性铝粉浆液中的溶剂，得到改性铝粉填料，其中，所述旋转蒸发工艺采用水浴加热，所述水浴加热的加热温度低于所述溶剂的沸点。
7.一种改性铝粉填料，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
8.一种热控涂层涂料的制备方法，其特征在于，包括：
S11，将高分子量聚硅氮烷与溶剂混合，搅拌均匀，得到高分子量聚硅氮烷溶液，所述高分子量聚硅氮烷的平均分子量大于15万；
S12，将如权利要求7所述的改性铝粉填料加入到所述高分子量聚硅氮烷溶液中，搅拌均匀，得到热控涂层涂料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述高分子量聚硅氮烷的纯度大于98％，所述高分子量聚硅氮烷中硅、氮以及碳的摩尔比为1:1-12:1.8-2.2，所述高分子量聚硅氮烷的软化温度为90-100℃；所述高分子量聚硅氮烷的结构式如下式(2)：
其中，其中R1为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R2为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种，R3为甲基、乙基、苯基、乙烯基以及氢基中的一种。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述溶剂为非质子溶剂，所述高分子量聚硅氮烷与所述溶剂的质量比为1：30-50。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述改性铝粉填料与所述高分子量聚硅氮烷的质量比为9-7：1。
12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤S11中，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于0.5小时；步骤S12中，搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间大于4小时。
13.一种热控涂层涂料，其特征在于，包括如权利要求7所述的改性铝粉填料、高分子量聚硅氮烷以及溶剂；其中，所述高分子量聚硅氮烷与所述溶剂的质量比为1：30-50，所述改性铝粉填料与所述高分子量聚硅氮烷的质量比为9-7：1，所述高分子量聚硅氮烷的平均分子量大于15万。
14.一种热控涂层，其特征在于，由权利要求13所述的热控涂层涂料涂敷在基材表面后干燥形成。
15.如权利要求14所述的热控涂层的制备方法，其特征在于，包括：
采用空气喷涂的工艺，将如权利要求13所述的热控涂层涂料分多次喷涂于基材表面，阴干24-36小时后，采用60-90℃的温度烘烤4-8小时，得到所述热控涂层，其中，单次喷涂厚度为10-20μm，喷涂总厚度为40-80μm。
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